CN101907560A - 基于纳米多孔反射传感材料的氨气传感器及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米多孔反射传感材料的氨气传感器及检测方法，纳米多孔反射传感材料包括高反射性多孔材料、壳聚糖凝胶及敏感染料，高反射性多孔材料是一种具有混合光过滤及反射性能的无机材料，在高反射性多孔材料表面涂覆预交联的壳聚糖，成膜后再吸附一定浓度的氨敏染料溶液，干燥后制成所需的氨敏材料。检测时，将该传感材料固定于底座，传感面与气体接触。可见光源聚焦后照射在传感材料表面，反射信号通过光导纤维传输给光谱仪探测器或光电管，实时地将反射光强信号转换成电信号。该发明结构简单、灵敏度高、成本低、实时性好、浓度范围广，可以快速准确地测定空气中的氨浓度，用于工作及生活环境氨浓度的在线监测及气体泄漏报警。
Description
技术领域
本发明涉及氨气浓度的在线检测领域，尤其涉及一种吸收与反射光谱联合使用的手段检测氨气浓度的传感材料、检测系统及方法。
背景技术
目前工业环保领域普遍使用的各类传感器检测原理各不相同，主要分为三大类：(1)利用物理化学性质的气体传感器：如半导体式(表面控制型、体积控制型、表面电位型)、催化燃烧式、固体热导式等。(2)利用物理性质的气体传感器：如热传导式、光干涉式、红外吸收式等。(3)利用电化学性质的气体传感器：如定电位电解式、迦伐尼电池式、隔膜离子电极式、固定电解质式等。各类气体传感器的适用对象也各不相同，并且都存在一些不可避免的技术缺陷。
金属氧化物半导体式传感器利用被测气体的吸附作用，改变半导体的电导率，通过电流变化的比较，激发报警电路。金属氧化物半导体式传感器，因其反应十分灵敏，故广泛使用于测量气体的微漏现象。但是，由于半导体式传感器易受环境影响，输出信号不太稳定。催化燃烧式传感器是目前最广泛使用的检测可燃气体的传感器，具有输出信号线性好、指数可靠、价格便宜、不受其他非可燃气体干扰等特点。催化燃烧式传感器采用惠斯通电桥原理，感应电阻与环境中的可燃气体发生无焰燃烧，温度变化导致感应电阻的阻值发生变化，打破电桥平衡，输出稳定的电流信号。但是催化燃烧式传感器存在一些无法克服的弱点。如调校周期短、易中毒、使用寿命短等。热传导式气体传感器是依据气体的导热系数与空气的差异来测定气体的浓度，通过惠斯登电桥电路将导热系数的差异转化为电阻的变化。这种传感器在待测气体浓度高时稳定性较高，所以，一般用于高浓度气体(4％一100％).，但是该类传感器存在温度漂移大、灵敏度低等缺点。电化学式传感器是目前被广泛使用的另一类检测毒气的传感器，可检测几十种有毒气体。电化学传感器的构成是：将工作电极、对电极及参比电极放置在特定的电解液中，然后在反应电极之间加上足够的电压，使透过涂有重金属催化剂薄膜的待测气体进行氧化还原反应，再通过仪器中的电路系统测量气体电解时产生的电流，最终由微处理器计算出气体的浓度。目前，大多数无机有毒气体的工业在线检测采用电化学传感器。主要检测对象有一氧化碳、硫化氢、二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、氨气、氯气、氰氢酸、环氧乙烷、氯化氢等。但是电化学传感器中由于电解液的蒸发或污染常会导致传感器信号衰降，使得实际使用寿命缩短。根据电解质的质量，使用寿命一般为2年。同时为了保证传感器有一定的使用寿命，电解液的用量不能太少，因此限制了该类传感器的微型化。另一种电化学式气体传感器称为固体电解质气体传感器，该传感器使用固体电解质气敏材料做气敏元件。其原理是气敏材料在通过气体时产生离子，从而形成电动势，电动势与测量气体浓度在一定范围内呈正比。但是固体电解质传感器易在环境中自然消耗，寿命也很短。
光学类气体传感器主要包括干涉式和光吸收式两大类。干涉式气体传感器的基本原理是应用光的干涉现象来测气体的浓度。利用略作改进的迈克尔逊干涉仪作为仪器，将由一个光源发出的光分为两束，分别经过待测气体与基准气体传输，由于待测气体与基准气体折射率不同导致两束光线光程差不同，产生光干涉效应，形成干涉条纹。由于光程差与气体浓度有关，因此干涉条纹中包含了浓度信息，故可以根据记录干涉纹的变化来得出气体的浓度。光干涉式气体传感器在理论上有精度高、测量范围广、稳定性好等诸多优点。但从干涉系统的设计到CCD采集信号要求都非常严格，且结构复杂，成本高，不易于实现小型化.同时易受CO2及水蒸气及其他环境因素等的干扰和影响。光吸收式气体传感器主要有红外吸收式及可见光谱吸收式两类，红外吸收式利用不同的气体对不同频率红外光产生吸收的原理，可用于多种气体的同时检测，但是该类仪器的灵敏度并不高，且价格昂贵。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于纳米多孔反射传感材料的氨气传感器及检测方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种基于纳米多孔反射传感材料的氨气传感器，它包括：通气箱体、底座、氨敏材料、进气阀门、出气阀门、光源、光电管、计算机、入射光通道、反射光通道；其中，所述底座固定在通气箱体底部，氨敏材料搁置在底座上，进气阀门和出气阀门分别固定在通气箱体左右两侧，光电管和计算机通过数据线相连。所述氨敏材料通过以下方法制备：将硅片或铝片固定在电解池中，加入电解液，以硅片或铝片为阳极，惰性电极为阴极进行电解，刻蚀电流输出正弦或余弦波形，设定电流密度为10～100mA/cm2，波形周期为5～30秒，波形重复次数为20～250次。电解结束后，用乙醇冲洗硅片或铝片，最后用氮气吹干；将制备得到的多孔硅片或多孔铝片放在马福炉中，在600℃-800℃下快速热氧化处理15-60分钟；在高反射性多孔材料表面涂覆预交联壳聚糖溶液，高分子成膜后，再吸附质量浓度为0.3％的敏感染料溶液，常温干燥后即可制成所需的氨敏材料。
一种应用上述氨气传感器的检测方法，该方法为：光源发出的光照射到置于通气箱体内的氨敏材料表面，光在氨敏材料内产生反射干涉现象，当氨气进入通气箱体后，负载于高反射性多孔材料表面的敏感染料发生吸收光谱的变化，结合氨气后的敏感染料吸收光谱区域与高反射性多孔材料的反射光谱重叠，氨敏材料的反射强度降低，其降低程度与氨气浓度在1～500mg/m3呈正比，光电管将反射光经过光电转换后，得到的电信号输入计算机，计算机的显示器上即显示空气中氨气浓度随时间变化的曲线。所述光源发出的光为可见及红外光，波长300～1100nm。
本发明的有益效果是：
1、采用反射-干涉法测量氨气浓度，线性范围宽，在1～300mg/m3的氨气浓度范围内，反射光的强度变化与流经氨敏材料表面气体中氨气浓度变化成正比。
2、采用反射-干涉法测量氨气浓度，实时性好，可以连续检测空气中氨气的浓度。
3、采用自行研制的氨敏材料对于有毒有害及易燃气体呈化学惰性，对氨气的响应时间为40s，恢复时间不大于1min，信号响应及恢复速度比其他类型的传感器明显要快。
4、稳定性好，使用寿命长达4年，优于现有的同类传感器。
5、在常温下使用，大大降低了传感器工作温度。
6、能检测到1ppm的氨气，灵敏度高。
7、使用的氨敏材料做成的传感器体积小，利于传感器的微型化，集成化。
8、价格低廉，可以快速准确地测量空气中微量氨气浓度，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为用于检测空气中氨气浓度的设备的结构示意图；
图2为氨敏材料的反射光谱图，横坐标为波长，纵坐标是反射光相对强度；黑色实线为在空气中的反射光谱图，红色虚线为在氨气中的反射光谱图；
图3为氨敏材料的反射峰值强度随氨气浓度变化的信号响应图，横坐标是时间，纵坐标是相对反射强度；
图中，通气箱体1、底座2、氨敏材料3、进气阀门4、出气阀门5、光源6、光电管7、计算机8、入射光通道9、反射光通道10。
具体实施方式
本发明所涉及的纳米光学传感器集成了纳米光学材料制备技术、光纤技术、光电子技术等多项技术。其核心传感元件-纳米光学材料相比于现有的气体传感材料具有非常显著的优势。本发明制备的纳米高反射性多孔材料是一种表面积极大，表面规整，孔径大小均匀的高光反射性材料。其反射波长的宽度可以控制在10nm以下，最大反射峰的位置可通过刻蚀参数的控制任意可调，其反射峰强度和位置对孔道内吸附的气体非常敏感。配合各种表面修饰手段可以对氨气产生选择性响应。如本发明所涉及的氨气传感器通过在具有光过滤性能的高反射性多孔材料表面修饰敏感敏感染料分子从而实现对氨气的选择性响应。检测时，将该传感材料固定于底座，传感面与气体接触。可见光源聚焦后照射在传感材料表面，反射信号通过光导纤维传输给光谱仪探测器或光电管，实时地将反射光强信号转换成电信号。当流经传感材料的气体中氨气浓度发生变化时，由于敏感染料分子吸收光谱的最大吸收峰位置移至(或移出)高反射性多孔材料反射光谱的峰值位置，因而使反射光强度降低(或增强)，使传感器产生信号输出发生变化，并且在一定的氨气浓度范围内反射光强度降低值与氨气浓度呈正比。传感材料对于常见的有毒有害及易燃气体为化学惰性，气体在材料表面的吸附和脱附可逆性极好，因而不仅灵敏度高，信号响应及恢复速度比其他类型的传感材料明显要快。在正常使用情况下使用寿命也比现有的半导体传感器、催化燃烧式气体传感器及电化学式气体传感器都要高。该新型纳米光学材料的应用将使光学类气体传感器的微型化，集成化，稳定性，响应速度等各方面指标得到进一步提高，不仅可作为工矿企业的氨气及易燃气体的在线检测和报警装置，而且可以用于公共场所安全预警、民用室内污染性气体检测等多个领域。
1.氨敏材料的制备
将硅片或铝片固定在电解池中，加入一定的电解液。以硅片或铝片为阳极，惰性电极(如铂电极)为阴极进行电解，刻蚀电流输出正弦或余弦波形，设定电流密度为10～100mA/cm2之间波动，波形周期控制在5～30秒之间，波形重复次数控制在20次到250次之间。电解结束后，用乙醇多次冲洗硅片或铝片，最后用氮气吹干。将多孔硅片或铝片放在马福炉中，在600℃-800℃下快速热氧化处理15-60分钟。在高反射性多孔材料表面涂覆预交联壳聚糖溶液，高分子成膜后，再吸附质量浓度为0.3％的敏感染料溶液，常温干燥后即可制成所需的氨敏光学传感材料。
2.氨气检测设备
一种基于纳米多孔反射传感材料的氨气传感器，它包括通气箱体1、底座2、氨敏材料3、进气阀门4、出气阀门5、光源6、光电管7、计算机8、入射光通道9、反射光通道10。底座2固定在通气箱体底部，氨敏材料3搁置在底座2上，进气阀门4和出气阀门5分别固定在通气箱体1左右两侧，光电管7和计算机8通过数据线相连。
光源6发出的可见光经入射光通道9照射在氨敏材料3上，氨敏材料3上的反射光经反射光通道10进入光电管7，光电管7向计算机8输出电信号；氨敏材料3是由一种多孔的高反射性的材料，由上述方法制备得到。
3.氨气的检测
光源6发出的光(为可见及红外光，波长300nm-1100nm)照射到置于通气箱体1内的氨敏材料3表面，光在氨敏材料3(具有周期性孔道的高反射性多孔材料)内产生反射干涉现象，当氨气进入通气箱体1后，负载于高反射性多孔材料表面的敏感染料发生吸收光谱的变化。结合氨气后的敏感染料吸收光谱区域与高反射性多孔材料的反射光谱重叠，氨敏材料3的反射强度降低，如图2所示，其降低程度与氨气浓度在一定范围内(1～500mg/m3)呈正比，如图3所示。光电管7将反射光经过光电转换后，得到的电信号输入计算机8，计算机8的显示器上即显示空气中氨气浓度随时间变化的曲线。
Claims (3)
1.一种基于纳米多孔反射传感材料的氨气传感器，其特征在于，它包括：通气箱体(1)、底座(2)、氨敏材料(3)、进气阀门(4)、出气阀门(5)、光源(6)、光电管(7)、计算机(8)、入射光通道(9)、反射光通道(10)。其中，所述底座(2)固定在通气箱体(1)底部，氨敏材料(3)搁置在底座(2)上，进气阀门(4)和出气阀门(5)分别固定在通气箱体(1)左右两侧，光电管(7)和计算机(8)通过数据线相连。所述氨敏材料通过以下方法制备：将硅片或铝片固定在电解池中，加入电解液，以硅片或铝片为阳极，惰性电极为阴极进行电解，刻蚀电流输出正弦或余弦波形，设定电流密度为10～100mA/cm2，波形周期为5～30秒，波形重复次数为20～250次。电解结束后，用乙醇冲洗硅片或铝片，最后用氮气吹干；将制备得到的多孔硅片或多孔铝片放在马福炉中，在600℃-800℃下快速热氧化处理15-60分钟；在高反射性多孔材料表面涂覆预交联壳聚糖溶液，高分子成膜后，再吸附质量浓度为0.3％的敏感染料溶液，常温干燥后即可制成所需的氨敏材料。
2.一种应用权利要求1所述氨气传感器的检测方法，其特征在于，该方法为：光源(6)发出的光照射到置于通气箱体(1)内的氨敏材料(3)表面，光在氨敏材料(3)内产生反射干涉现象，当氨气进入通气箱体(1)后，负载于高反射性多孔材料表面的敏感染料发生吸收光谱的变化，结合氨气后的敏感染料吸收光谱区域与高反射性多孔材料的反射光谱重叠，氨敏材料(3)的反射强度降低，其降低程度与氨气浓度在1～500mg/m3呈正比，光电管(7)将反射光经过光电转换后，得到的电信号输入计算机(8)，计算机(8)的显示器上即显示空气中氨气浓度随时间变化的曲线。
3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述光源(6)发出的光为可见及红外光，波长300～1100nm。
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