CN101665497A - 一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法 - Google Patents
一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101665497A CN101665497A CN200910183472A CN200910183472A CN101665497A CN 101665497 A CN101665497 A CN 101665497A CN 200910183472 A CN200910183472 A CN 200910183472A CN 200910183472 A CN200910183472 A CN 200910183472A CN 101665497 A CN101665497 A CN 101665497A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- distillation
- temperature
- isosorbide
- crystallization
- crystallizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N Isosorbide Chemical compound O[C@@H]1CO[C@@H]2[C@@H](O)CO[C@@H]21 KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 229960002479 isosorbide Drugs 0.000 title claims abstract description 71
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 35
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 50
- 230000035900 sweating Effects 0.000 claims abstract description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 63
- MEIRRNXMZYDVDW-MQQKCMAXSA-N (2E,4E)-2,4-hexadien-1-ol Chemical compound C\C=C\C=C\CO MEIRRNXMZYDVDW-MQQKCMAXSA-N 0.000 claims description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 13
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 2
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 claims description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 6
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 34
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 10
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 3
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000010815 organic waste Substances 0.000 description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 2
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 208000029078 coronary artery disease Diseases 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000002934 diuretic Substances 0.000 description 1
- 229940030606 diuretics Drugs 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N hydron Chemical compound [H+] GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- MOYKHGMNXAOIAT-JGWLITMVSA-N isosorbide dinitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[C@H]1CO[C@@H]2[C@H](O[N+](=O)[O-])CO[C@@H]21 MOYKHGMNXAOIAT-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- -1 nitro Coronex Chemical compound 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N periodic acid Chemical compound OI(=O)(=O)=O KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229940093252 sorbitrate Drugs 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
本发明公开一种蒸馏－熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法，将山梨醇脱水混合液导入蒸馏罐进行减压蒸馏，低沸点的异山梨醇汽化从上部流出进入换热器，高沸点的山梨醇、1.4－脱水山梨醇以及一些其他脱水产物留在釜底，从釜底排出。上部出来的蒸汽导入进入换热器进行换热，经过换热器后换热后蒸汽冷凝为液态，经换热后的低沸点馏份直接通入结晶器中进行降温结晶。降温结晶过程为熔融结晶，包括4个步骤：挂膜、结晶、发汗、熔化。本发明施行蒸馏和熔融结晶工艺耦合精制异山梨醇，熔融结晶过程选用3－8个结晶器轮流循环使用，使得蒸馏和结晶能够连续进行。本发明具有操作简单，环境污染小，耗能小等优点，异山梨醇最终纯度能够达到99.5％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种采用蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法。
背景技术
将异山梨醇作为聚合物添加剂加入到PET中，以提高聚合物的玻璃化温度Hg成为近年来研究的热点，使得人们又重新掀起异山梨醇的制备和提纯热潮。异山梨醇作为口服利尿剂在医药方面具有重要的应用，也是治疗颅内增压症的优良降压药，除此之外异山梨醇又可以作为医药中间体，大量应用于制备治疗冠心病特效药硝基异山梨醇酯(消心痛)和其他成品药以及合成有机农药。因为异山梨醇具有特殊的手性特征，作为中间体，应用于液晶材料的合成，广泛应用于电子，国防等领域。在国内异山梨醇的生产产家不多，并且生产规模小，产量产能低，远不能满足国内市场的需求。
传统的异山梨醇生产方法是加热熔融山梨醇后加入酸性催化剂在减压条件下催化脱水得到1，4-脱水山梨醇再经二次脱水得到异山梨醇。该反应副反应多，在脱水产生异山梨醇的同时也产生其他脱水产物，使得异山梨醇的提纯比较困难。目前异山梨醇的提纯方法有蒸馏、离子交换、重结晶、层析分离及其互相组合的方法。如在1964年Ludwig A.Hartmann发表的美国专利中先用高碘酸氧化产物中的一些杂质后用在120-150℃，0.3mmHg的压力下真空蒸馏，再用结晶或离子交换树脂进一步提纯得到异山梨醇纯度为90％。在2003年Michael A.Hubbard发表的专利使用的是先在低温下蒸发易挥发性物质，再高温下用惰性气体保护下，加含氢离子，温度120-140℃，压力0.75mmHg条件下减压蒸馏，再用其他方法进一步提纯。在2007年AlexandraJ.sanborn发表的专利中使用的方法是先通过旋转蒸发除去水份，再用擦式膜蒸发器160-180℃，0.1-1mmHg条件下两步蒸馏，得到的异山梨醇纯度只能达到99％。从前人发表专利来看，减压蒸馏是异山梨醇提纯的一种确实可行的方法，经减压蒸馏可得到异梨醇粗品。粗产品的提纯方法多样，如用二次蒸馏耗能高，不经济，而他们所用的结晶和离子交换的方法得到异山梨醇纯度还不能满足现在工业的要求，最高只有99％。而作为医药、食品添加剂以及聚合物共聚单体，需要异山梨醇纯度达到99.5％以上。为了满足工业上异山梨醇的应用要求，需要找到一种高效可行经济的异山梨醇提纯方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用蒸馏-熔融结晶耦合精制异山梨醇的方法。本发明的蒸馏操作简单，不需要惰性气体保护；采用熔融结晶克服了二次蒸馏能耗大、生产成本高，溶剂结晶使用有机溶剂，大部分有机溶剂有毒，使其有害于生产操作人员健康并且产生大量有机废弃物，造成环境污染等缺点；以及采用蒸馏和结晶进行耦合方法节省大量能耗，使分离操作连续进行，能够满足工业化大规模生产的要求。得到纯品异山梨醇纯度达到99.5％以上，能够满足食品、药品以及用于制备一些功能材料的要求。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
将山梨醇脱水混合液通入蒸馏罐，在蒸馏罐中进行减压蒸馏，低沸点的异山梨醇汽化从上部流出进入换热器，高沸点的山梨醇、1.4-脱水山梨醇以及一些其他脱水产物留在釜底，从釜底排出。上部出来的蒸汽导入进入换热器进行换热，经过换热器后换热后蒸汽冷凝为液态，经换热后的低沸点馏份直接通入结晶器中进行降温结晶。
上述蒸馏过程的温度控制在150-200℃之间，优选165-180℃之间，蒸馏需要在减压条件下进行，压力为绝对压力300-2000Pa，优选400-900Pa之间。蒸馏可以连续进料连续蒸馏也可一次性进料，蒸馏完后再进料。
上述换热过程物料经换热器换热后达到进入熔融结晶所需要的温度，物料出口温度为55-90℃，优选65-75℃。
上述降温结晶过程为熔融结晶，其包括4个步骤：挂膜、结晶、发汗、熔化。具体实施方法为首先向结晶器中通入液态高纯度异山梨醇停留2-8min，后将未结晶成膜的异山梨醇放出，这时结晶器表面上形成一层异山梨醇晶体膜，把结晶器温度升至45-50℃，然后通入经上一步换热后达到一定温度要求的低沸点馏份，停留0.5-1.5小时使晶层生长，待晶层生长到一定程度后降温使晶层继续生长2-6小时，降温速率为0.01-0.08℃/min，降结晶后排放出没有结晶的剩余原料液；再以0.005-0.1℃/min的速率升高结晶器温度，使结晶层发汗，发汗终点温度为45-80℃；形成高纯异山梨醇结晶后，将结晶器升温至80℃以上，将晶层全部熔化，收集高纯度异山梨醇产品。
其中挂膜过程形成的结晶膜的厚度要适中，一般在0.1-0.5mm间。结晶过程中降温速率为0.01-0.08℃/min，优选0.03-0.05℃/min，降温时间在2-6小时间，优选2-4小时，因为随着结晶到一定程度，母液中异山梨醇含量变小，使得结晶速率变慢，降温对结晶影响变小，所以在降温到一定程度就可以保持温度不变使晶体继续生长一定厚度，晶层生长厚度由结晶器尺寸和发汗操作效率决定。发汗过程的升温速率为0.005-0.1℃/min，优选0.01-0.04℃/min，发汗终点温度为45-80℃，优选60-70℃。
上述方法所述的熔融结晶和减压蒸馏过程连续进行，减压蒸馏出来的粗异山梨醇为气态，只需稍微冷却到熔融结晶进料温度即可，这样不需要单独加热熔化粗异山梨醇晶体，节省大量的能量。由于结晶过程所需时间长，减压蒸馏和熔融结晶又要连续进行，我们就选用多个结晶器轮换进行结晶。下面结合本发明附图进行详细说明操作过程。
反应后的混合液经原料泵打入蒸馏罐中，控制蒸馏罐压力为300-2000Pa，加热温度到150-200℃，进行减压蒸馏。高沸点馏份从釜底排出，低沸点馏份从釜顶流出，流出后进入换热器换热，换热出口温度为65-90℃，再进入结晶器进行降温结晶。结晶器可有3-8个轮流结晶，具体实施方法为开通结晶器1的阀，关闭其他阀，经换热后的粗异山梨醇产品流入已经挂膜的结晶器1，使粗异山梨醇晶层生长1-1.5小时，此时关闭结晶器1的阀打开结晶器2的阀，使蒸馏出的粗异山梨醇产品进入结晶器2进行结晶，同样结晶器2中晶层生长一定程度后关闭结晶器2的阀，打开下一个未结晶的结晶器阀，如此依次循环。结晶器中晶层生长1-1.5小时后以0.01-0.08℃/min的速率降温结晶，使晶体继续生长2-6小时。晶体生长后排放出未结晶的杂质液，再升高结晶器的温度使晶体发汗，升温速率为0.005-0.1℃/min，发汗终点温度为45-80℃，发汗后排出汗液再升高温度熔化纯净的异山梨醇晶体收集至储罐。结晶完成的结晶器洗净后挂膜准备下一次结晶使用。上述过程3-8个结晶器轮流循环使用，使得蒸馏和结晶连续进行。
本发明特点在于首先采用减压馏蒸对山梨醇脱水产物进行初步分离得到粗纯异山梨醇产品，再使用熔融结晶对粗纯异山梨醇进行精制，脱水产物经过蒸馏和结晶两步提纯，得到异山梨醇纯度高于99.5％，能够满足药品和工业上产品纯度要求。蒸馏操作简单易于控制，熔融结晶不使用有机溶剂，不产生有机废弃物，是一种环保经济可行的分离操作。本发明另一重要物质特征是通过蒸馏和结晶耦合，使蒸馏出的蒸汽换热后立即进行结晶，节省了大量能耗，再通过多个结晶器轮流结晶使蒸馏和结晶能够连续进行，有利于大规模连续生产，能够适应工业化生产的要求。
本发明优点：
本发明的目的是提供一种采用蒸馏-熔融结晶耦合精制异山梨醇的方法。本发明的蒸馏操作简单，不需要惰性气体保护；采用熔融结晶克服了二次蒸馏能耗大、生产成本高，溶剂结晶使用有机溶剂，大部分有机溶剂有毒，使其有害于生产操作人员健康并且产生大量有机废弃物，造成环境污染等缺点；以及采用蒸馏和结晶进行耦合方法节省大量能耗，使分离操作连续进行，能够满足工业化大规模生产的要求。得到纯品异山梨醇纯度达到99.5％以上，能够满足食品、药品以及用于制备一些功能材料的要求。
附图说明
图1为本发明的蒸馏-结晶耦合法精制异山梨醇工艺流程图示意图。
图中：1.物料泵；2.蒸馏罐；3.换热器；4.贮罐；C1.结晶器1；C2.结晶器2；C3.结晶器3。
具体实施方式
实施例1
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为63％，加热混合液至155℃，抽真空，控制真空度在320Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在70℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.8小时，再以0.02℃/min的速率降温使晶层继续生长3小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.01℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为45℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到446g异山梨醇纯品，纯度为99.92％。
实施例2
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为65％，加热混合液至170℃，抽真空，控制真空度在320Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在60℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.8小时，再以0.02℃/min的速率降温使晶层继续生长3小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.03℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为55℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到486g异山梨醇纯品，纯度为99.84％。
实施例3
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为63％，加热混合液至185℃，抽真空，控制真空度在320Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在65℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长1小时，再以0.03℃/min的速率降温使晶层继续生长3.5小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.05℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为55℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到522g异山梨醇纯品，纯度为99.63％。
实施例4
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为71％，加热混合液至175℃，抽真空，控制真空度在450Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在68℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长1小时，再以0.04℃/min的速率降温使晶层继续生长3小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.06℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为65℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到516g异山梨醇纯品，纯度为99.76％。
实施例5
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为68％，加热混合液至175℃，抽真空，控制真空度在600Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在70℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.8小时，再以0.06℃/min的速率降温使晶层继续生长3小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.02℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为55℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到446g异山梨醇纯品，纯度为99.65％。
实施例6
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为48％，加热混合液至185℃，抽真空，控制真空度在350Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在75℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.8小时，再以0.015℃/min的速率降温使晶层继续生长3小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.02℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为55℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到458g异山梨醇纯品，纯度为99.58％。
实施例7
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为73％，加热混合液至170℃，抽真空，控制真空度在720Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在73℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.5小时，再以0.03℃/min的速率降温使晶层继续生长6小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.05℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为65℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到524g异山梨醇纯品，纯度为99.84％。
实施例8
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为57％，加热混合液至195℃，抽真空，控制真空度在850Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在70℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.8小时，再以0.02℃/min的速率降温使晶层继续生长3.5小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.01℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为55℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到576g异山梨醇纯品，纯度为99.52％。
实施例9
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为66％，加热混合液至165℃，抽真空，控制真空度在380Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在65℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.8小时，再以0.04℃/min的速率降温使晶层继续生长2小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.008℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为55℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到427g异山梨醇纯品，纯度为99.75％。
实施例10
将1Kg山梨醇脱水产物导入蒸馏罐中，经检测异山梨醇的含量为63％，加热混合液至155℃，抽真空，控制真空度在320Pa，进行减压蒸馏。蒸馏出的低沸点馏份收集保持在60℃，然后导入已经挂膜的结晶器中，使晶层生长0.8小时，再以0.06℃/min的速率降温使晶层继续生长1.5小时，将未结晶的液体排放出结晶器；以0.008℃/min的速率升高结晶器温度使晶层发汗，发汗终点温度为65℃，排尽熔化的液体；升高温度使晶层熔化后收集起来，取样分析。得到389g异山梨醇纯品，纯度为99.54％。
Claims (9)
1、一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法，其特征在于山梨醇脱水混合液导入蒸馏罐，在蒸馏罐中进行减压蒸馏，低沸点的异山梨醇汽化从上部流出导入换热器，经过换热器换热后蒸汽冷凝为液态，经换热后的上部馏份直接通入结晶器中进行降温结晶，实现蒸馏和结晶耦合的工艺。
2、根据权力要求1所述的方法，其特征在于所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为150-200℃，压力为绝对压力300-2000Pa。
3、根据权力要求1所述方法，其特征在于低沸点馏份经换热器换热后出口温度为55-90℃。
4、根据权力要求1所述的方法，其特征在于蒸馏温度为165-180℃，蒸馏压力为400-900Pa，换热器出口温度为65-75℃。
5、根据权力要求1所述方法，其特征在于所述的降温结晶为熔融结晶过程，其包括四个过程：挂膜、降温结晶、发汗、熔化，其过程为在室温下的结晶器中通入高纯异山梨醇使结晶内表面开成一层异山梨醇晶体膜，然后升高结晶器温度至45-50℃，再通入经换热后的蒸馏出的低馏份物料，停留1-1.5小时使晶层生长，然后降低结晶器的温度使晶层继续生长，待结晶层生长到10-50mm厚度后排出未结晶的杂质液，然后升高温度使晶体发汗，排出汗液得到高纯异山梨醇晶体，再升温熔化晶体收集。
6、根据权力要求4所述方法，其特征在于所以降温使晶体生长的降温速率为0.01-0.08℃/min，晶层厚度生长到10-50mm。
7、根据权力要求4所述方法，其特征在于发汗升温速率为0.005-0.1℃/min，发汗终点温度为45-80℃。
8、根据权力要求4所述方法，其特征在于降温速率为0.03-0.05℃/min，发汗升温速率为0.01-0.06℃/min，发汗终点温度为60-70℃。
9、根据权力要求1所述方法，其特征在于蒸馏和结晶过程连续进行，蒸馏出的低沸点馏份经换热到结晶过程要求的进口温度后直接进入结晶器进行降温结晶，实行减压蒸馏和熔融结晶耦合的工艺，熔融结晶过程选用3-8个结晶器轮流循环使用，使得蒸馏和结晶能够连续进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910183472A CN101665497A (zh) | 2009-09-22 | 2009-09-22 | 一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910183472A CN101665497A (zh) | 2009-09-22 | 2009-09-22 | 一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101665497A true CN101665497A (zh) | 2010-03-10 |
Family
ID=41802301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910183472A Pending CN101665497A (zh) | 2009-09-22 | 2009-09-22 | 一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101665497A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106632371A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-05-10 | 山东绿健生物技术有限公司 | 一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法 |
| CN108602766A (zh) * | 2015-11-10 | 2018-09-28 | 巴斯夫欧洲公司 | 提纯链烷磺酸的方法 |
| CN112574228A (zh) * | 2019-09-29 | 2021-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 分离异山梨醇的方法 |
| CN114773228A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-22 | 河南新邦化工技术有限公司 | 一种精馏-熔融结晶耦合工艺精制乙腈的方法 |
-
2009
- 2009-09-22 CN CN200910183472A patent/CN101665497A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108602766A (zh) * | 2015-11-10 | 2018-09-28 | 巴斯夫欧洲公司 | 提纯链烷磺酸的方法 |
| CN106632371A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-05-10 | 山东绿健生物技术有限公司 | 一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法 |
| CN112574228A (zh) * | 2019-09-29 | 2021-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 分离异山梨醇的方法 |
| CN112574228B (zh) * | 2019-09-29 | 2022-07-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 分离异山梨醇的方法 |
| CN114773228A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-22 | 河南新邦化工技术有限公司 | 一种精馏-熔融结晶耦合工艺精制乙腈的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104086365B (zh) | 一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法 | |
| CN101318874A (zh) | 由c10重芳烃原料联产芳烃溶剂、石油萘和均四甲苯系列产品的方法 | |
| CN109776482A (zh) | 工业化连续制备高纯度丙交酯的方法 | |
| CN101665497A (zh) | 一种蒸馏-熔融结晶耦合工艺精制异山梨醇的方法 | |
| CN102352396B (zh) | 一种小麦淀粉生产功能淀粉糖的方法 | |
| CN107304196A (zh) | 一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法 | |
| CN111675601B (zh) | 一种工业乙醇分离提纯的新工艺及装置 | |
| CN101007756A (zh) | 一种制取高纯度l－乳酸的工艺方法 | |
| CN101337890B (zh) | 应用复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法 | |
| CN102775275A (zh) | 一种精甘油的提纯工艺 | |
| CN100364947C (zh) | 从发酵液中连续、高收率分离提取1,3-丙二醇的方法 | |
| CN107827847A (zh) | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统及方法 | |
| CN103342642A (zh) | 一种反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺 | |
| CN101130533B (zh) | 利用农林废弃物生产糠醛的系统及方法 | |
| CN104830544A (zh) | 利用废弃油脂联产生物柴油和植物甾醇的方法 | |
| CN102070189A (zh) | 一种四氯化钛除钒方法 | |
| CN107805231A (zh) | 用含酸的戊糖溶液连续制备糠醛的系统及方法 | |
| CN101475463B (zh) | 甲酸钙和过磷酸反应联产高纯甲酸和磷酸二氢钙的方法 | |
| CN207877625U (zh) | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统 | |
| CN209596589U (zh) | 一种用于乙二醇的精制装置 | |
| CN201244377Y (zh) | 一种分步结晶装置 | |
| CN101928214A (zh) | 右旋酮洛芬氨丁三醇的一种合成方法 | |
| CN104876876A (zh) | 连续化合成海因清洁生产方法 | |
| CN102351686B (zh) | 甲醇酯化耦合真空蒸馏法乳酸提取纯化生产方法 | |
| CN101293848B (zh) | 一种谷氨酸提取工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100310 |