CN101658778A - 宝石级生长的六面顶压机及其相关方法 - Google Patents

宝石级生长的六面顶压机及其相关方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101658778A
CN101658778A CN200910169357A CN200910169357A CN101658778A CN 101658778 A CN101658778 A CN 101658778A CN 200910169357 A CN200910169357 A CN 200910169357A CN 200910169357 A CN200910169357 A CN 200910169357A CN 101658778 A CN101658778 A CN 101658778A
Authority
CN
China
Prior art keywords
anvils
crystal
press
anvil
growth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910169357A
Other languages
English (en)
Inventor
宋健民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of CN101658778A publication Critical patent/CN101658778A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/065—Presses for the formation of diamonds or boronitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/004—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses involving the use of very high pressures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0655—Diamond
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1092—Shape defined by a solid member other than seed or product [e.g., Bridgman-Stockbarger]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明为一种能够为宝石级生长而建构的多砧压机(multi－anvil presses)，该压机包括多个对向的砧，其中该等砧是建构为在测量各砧的表面时具有一小于约0.5mm的容许度(tolerance)中同时移动，且各砧是对齐在所有砧的一般中心点，且在使用时这种对齐的容许度调到小于约0.1mm。该压机也包含由所有砧包围所形成的反应体积，其中该反应体积具有建构为帮助在各循环时间内单一晶体生长的尺寸。

Description

宝石级生长的六面顶压机及其相关方法
技术领域
本发明主要是关于在高压和高温下生长结晶材料的装置与方法。因此，本发明关于化学、冶金、材料科学、物理和高压技术领域。
背景技术
得知能够产生高压的装置已经逾半个世纪，一般超高压装置包括活塞筒压机(piston-cylinder presses)、六面顶压机(cubic presses)、四面体压机(tetrahedral press)、压带机(belt presses)、拖带压机(girdle presses)、多砧压机(multi-anvil presses)等。许多这类的装置能够达到从约4GPa至约7GPa的超高压力。
高压装置通常使用于合成钻石和立方氮化硼(cBN)，通常能选择并组合来源材料及其他原料成为一高压组件，其后会被放入该高压装置中，在高压以及一般的高温下，该等原料结合而形成想要的产品。更特定的是，石墨、非钻石碳或甚至钻石都能用于在钻石合成中的来源材料，而六方氮化硼(hBN)能用于cBN的合成；接着该原料能与触媒材料混合或接触，钻石合成的触媒通常使用如铁、镍、钴以及其合金；碱金属、碱土金属或这些材料的化合物能够作为在cBN合成中的触媒材料。该原料和触媒材料接着能放置在一高压装置中，其中该压力升到超高压力(如5.5GPa)。一电流能接着穿过石墨加热棒或原料(即石墨方向)。该触媒材料的电阻加热(resistive heating)足以使触媒材料产生熔化，例如通常对于钻石合成约为1300℃，对于cBN的合成约为1500℃。在这种条件下，原料能溶解在触媒中，接着沉积成钻石或cBN的结晶型态。
随着科技的进步，所专注的目标已经着重在单一循环中生长较大数量的晶体，可能可以由很多新颖的技术和仪器的改良(包括结晶晶种的配置、触媒和原料有关于晶种数量的特别排列、更有效的仪器等)而产生较大数量的晶体，特别是钻石。然而，在倾向于大量制造钻石时，品质仍维持在工业级。作为量产的仪器(即产生大量的晶体)无法维持兼顾生长品质，特别是宝石级的生长。
发明内容
本发明提供一种宝石级生长的六面顶压机及其相关方法，以解决上述背景技术中存在的作为量产的仪器无法维持兼顾生长品质，特别是宝石级生长的技术问题。
因此，本发明宝石级生长的六面顶压机及其相关方法(GEM GROWTH CUBIC PRESSAND ASSOCIATED METHODS)，提供一种能够为宝石级生长而建构的多砧压机(multi-anvil presses)，该压机包括多个对向的砧，其中该等砧是建构为在测量各砧的表面时具有一小于约0.5mm的容许度(tolerance)中同时移动，且各砧是对齐在所有砧的一般中心点，且在使用时这种对齐的容许度调到小于约0.1mm。该压机也包含由所有砧包围所形成的反应体积，其中该反应体积具有建构为帮助在各循环时间内单一晶体生长的尺寸。
同样地，在此呈现一种形成宝石级晶体的方法，该方法包括形成一种具有与触媒材料接触的单晶晶种的前驱体，其中该触媒材料与原料接触；该方法也包括由同时推进多个砧而压迫该前驱体以形成一具有前驱体的加压反应体积，该反应体积具有建构为有效生长单一晶体的尺寸，且仅有单一晶体，该等砧的同时推进具有各砧表面小于约0.5mm的容许度，除此之外，各砧能对齐为在所有砧的一般中心点，且具有小于约0.1mm的容许度。该方法也包括将加压体积保持一段足够量的时间，在一些态样中为一星期或更久，以形成一个以及仅有一个的宝石级晶体，一旦该宝石级晶体形成，该加压体积会被减压，且该宝石级晶体便可重新获得。
在一特定实施例中，由在此所述的方法和/或伴随着使用在此所述的压机所产生的宝石级晶体能为钻石或立方氮化硼(cBN)。
一种具有单一生长体积的多砧压机，包括在生长时整个生长体积中的单一温度梯度，所述的温度梯度从原料至单一结晶晶种。
一种生长单一宝石级晶体的方法，包括使用多砧压机并且在过程中于该多砧压机的反应体中控制温度梯度至单一梯度。
本发明通过以上技术方案，在生长较大数量的晶体时能够达到宝石级生长品质，达到了有益的技术效果。
现在仅概括性且较广地描述出本发明更重要的特征，因此在接下来的详细说明中可更进一步地理解，并且在本领域所做的贡献可能会有更佳的领会，而本发明的其他特征将会从接下来的详细说明以及所附的图式和申请专利范围中变得更为清晰，也可能在实行本发明时得知。
具体实施方式
在揭露与叙述本发明之前，需要了解本发明并非限制于在此所揭露的特定的结构、方法步骤以及材料，而是可延伸至所属技术领域具通常知识者能思及的等效结构、方法步骤及材料，应了解的是，在此所使用专有名词的目的只是在叙述特定实施例，并非意欲对本发明有任何的限制。
值得注意的是在本说明书及其申请专利范围所使用的单数型态字眼如“一”和“该”，除非在上下文中清楚明白的指示为单数，不然这些单数型态的先行词也包括多个对象，因此例如“一原料”包括一个或多个这样的材料，而“一高压装置”包括一个或多个这样的装置。
定义
以下是在本发明的说明及专利范围中所出现的专有名词的定义。
在此所述的“砧(anvil)”指能够至少部分进入模腔中足以增加在反应体积内的压力的任何固体团，于所属技术领域中具有通常知识者将了解用于这种砧的各种形状和材料，通常，该等砧具有截头圆锥状(frustoconical shape)。
在此所述的“高压体积(high pressure volume)”以及“反应体积(reactionvolume)”能够互换使用，且指至少部分的模腔处于维持在足以用于测试和/或晶体生长的高压环境的条件中，例如，通常该反应体积包括一定量的原料(即营养源材料)以及用于宝石级晶体合成和生长的触媒材料。该反应体积在高压组件中至少部分放置在该模腔中所形成的。
在此所述的“高压(high pressure)”指大于约1MPa的压力，较佳的是大于约200MPa。
在此所述的“超高压(ultrahigh pressure)”指从约1GPa至约15GPa的压力，较佳的是从约4GPa至约7GPa。
在此所述的“合金(alloy)”指金属与第二材料的固态溶液或液态混合物，所述的第二材料可为能够促进或改善该金属性质的非金属(如碳)、金属或合金。
在此所述的“晶种(seed)”指自然或合成的钻石、超硬晶体或多晶物质或物质的混合物的颗粒，包括但不限制在钻石、多晶钻石(PCD)、立方氮化硼、碳化硅等。结晶晶种能够使用作为生长较大晶体的起始材料，并有助于避免随意的或不想要的成核反应和晶体生长。
在此所述的“原料(raw material)”指用于形成晶体的材料。特定的是，原料是提供一晶体生长的营养的材料来源，如各种型态的碳(如石墨)、各种型态的氮化硼(如六方氮化硼(hBN))等。
在此所述的“超硬研磨料(superabrasive)”指钻石或立方氮化硼(cBN)颗粒。
在此所述的“前驱物(precursor)”以及“前驱体(precursor body)”指结晶晶种、触媒材料以及原料的组合。前驱物指在结晶或钻石生长程序之前的组合，即“初胚体(green body)”。
在此所述的“包裹体(inclusion)”指捕捉非结晶材料(即非钻石或非立方氮化硼)进入正在生长的晶体内部。通常，该包裹体指在快速的生长条件下被晶体围住的触媒金属，或者，包裹体所产生的碳或其他原料沉积物，代替想要的晶体形成在晶体的晶体生长表面以及周遭材料之间的界面。通常，包裹体最常在高压高温(HPHT)生长时，在该钻石的生长表面的实质数量的原料和/或温度以及压力条件控制不充分的情形下形成。
在此所述的“接触(contacting)”指在二材料之间物理的紧密接触。例如一结晶晶种可以“接触”一触媒层的方式被放置，因此该结晶晶种与该触媒层的表面接触，部分没入该触媒层内或完全没入其内。
在此所述的“宝石级(gem quality)”指具有于珠宝目的方面可视为被接受的成色和净度的结晶体。依照宝石的净度和成色特征而顺序排成许多不同的等级是已知的，例如美国宝石学院(GIA)使用的钻石鉴定书(Diamond Quality Report)。在一些情形中，当以肉眼观看时，这种结晶体可能没有或实质上没有可见的不规则结构(如包裹体、缺陷等)的晶体。根据本发明所生长的晶体呈现出能够与适合作为宝石的自然晶体比较的宝石品质。
在此所述的“对齐(alignment)”指所有的砧朝向一高压体一般中心点的能力。
在此所述“一致性(synchronization)”指各砧的适时定位。意思是所述的砧经常相对于一高压体一般中心点同时移动，因此该等砧在时间内的任何点都与一般中心点等距。通常，由铝或叶蜡石(pyrophillite)所制成的挤压立方体(squeezed cube)用于检验对齐和一致性。在对侧凹槽记号的偏移指出对齐与否，在对侧凹槽的不同深度提供是否有一致性。
在此所述的“实质上地(substantially)”指步骤、特性、性质、状态、结构、项目或结果的完全、接近完全的范围或程度。例如，一“实质上”被包覆的物体指该物体完全被包覆或几乎完全被包覆。而离绝对完全确实可允许的偏差可在不同情况下依照特定上下文来决定。然而，通常来说接近完全就如同获得绝对或完整的完全具有相同的总体结果。所用的“实质上地”在当使用于负面含意也同等适用，以表示完全或接近完全缺乏步骤、特性、性质、状态、结构、项目或结果。举例来说，一“实质上没有(substantially free of)”颗粒的组成可为完全缺乏颗粒，或者非常近乎完全缺乏颗粒，而其影响会如同完全缺乏颗粒一样。换句话说，一“实质上没有”一成分或元素的组成只要在所关注的特性上没有可测量到的影响，可实际上依然包含这样的物质。
这里所述的多个组成物，基于方便可出现在一般的常见列举中，然而这些列举可解释为列举中的单一构件单独或个别地被定义，因此，这样列举中的单一构件不能视为任何单独基于在一般族群中无相反表示的解释的相同列举中实际上相等的其他构件。
在此所述的“大约(about)”指尺寸、数量、配方、参数以及其他量和特征不用也不需要精确，但可为大约和/或较大或较小，如所述的，反射容许度、换算系数、四舍五入(rounding off)、测量误差等以及其他于所属技术领域中具有通常知识者所熟知的因素。再者，除非有说明，否则“大约(about)”的用语应该明显包括“精确地(exactly)”，与以上关于范围和数值数据有关的讨论一致。
浓度、数量以及其他数值上的资料可是以范围的形式来加以表示，而需要了解的是这种范围形式的使用仅基于方便性以及简洁，因此在解释时，应具有相当的弹性，不仅包括在范围中明确显示出来以作为限制的数值，同时也可包含所有个别的数值以及在数值范围中的次范围，如同每一个数值以及次范围被明确地引述出来一般。例如一个数值范围“约1到约4.5”应该解释成不仅仅包括明确引述出来的大约1到大约4.5，同时还包括在此指定范围内的每一个数值(如2、3及4)以及次范围(如1-3、2-4等)。此相同原则适用在仅有引述一数值的范围中，例如“小于约4.5”，其应解释为包括所有以上所引述的数值和范围。再者，这样的阐明应该能适用在无论是一范围的幅度或所述的特征中。
本发明
因此，本发明的揭露指一种精密宝石机(precision gem machine)以及形成宝石级晶体的方法。如所述的，在超研磨料制造的趋势中是朝量产以及在单一反应程序中产生较大量研磨颗粒的方向，这种趋势自然的结果产生具有较大反应体积的仪器。在增加反应体积时，在加工时反应体积容量的整体控制会自然减弱，接着在进一步的推进倾向于在较大的加工仪器方面获得更多的控制。然而，宝石型态晶体可能是理想的，但其无法在目前市场上所提供的仪器中有效且有效率的生长。
本发明人发现实质上减少反应体积以提供单一晶体生长，并结合被一多砧压机刺激和支持的HPHT生长，而对于晶体成形的变数有复杂精细的掌控而达到宝石级晶体的程度，特别是钻石和/或立方氮化硼(cBN)能够一致地成形。宝石级生长仰赖于精确掌控压力和温度持续一段时间，甚至数天或一个星期或更多(即10-14天)，因为需要显著的时间让晶格成形，而足以完美符合宝石级的标准。相反地，很多现有的装置和方法适合在短时间内生长成千上万的工业级钻石晶体，如30分中，而在目前的机器和时间内的生长无法符合宝石级晶体生长所需的必需准确性，再者，在目前机器的放射状或纵向方向所呈现的固有温度梯度会同时阻碍宝石级钻石晶体的生长。
然而本发明的方法和装置为单一晶体生长所建构的，该装置为一种为宝石级生长所建构的多砧压机，该压机包括多个对向的砧，其中该等砧是建构为在测量各砧的表面时具有一小于约0.5mm的容许度(tolerance)中同时移动，且各砧是对齐在所有砧的一般中心点，且在使用时这种对齐的容许度调到小于约0.1mm。该压机也包含由所有砧包围所形成的反应体积，其中该反应体积具有建构为帮助在各循环时间内单一晶体生长的尺寸。
同样地，在此呈现一种形成宝石级晶体的方法，该方法包括形成一种具有与触媒材料接触的单晶晶种的前驱体，其中该触媒材料与原料接触；该方法也包括由同时推进多个砧而压迫该前驱体以形成一具有前驱体的加压反应体积，该反应体积具有建构为有效生长单一晶体的尺寸，且在最常见的态样中仅有单一晶体或宝石，该等砧的同时推进具有各砧表面小于约0.5mm的容许度，除此之外，各砧能对齐为在所有砧的一般中心点，且具有小于约0.1mm的容许度。该方法也包括将加压体积保持以形成一宝石级晶体或石材，在最常见的态样中仅有一个宝石级晶体或石材。一旦该宝石级晶体形成，该加压体积会被减压而重新获得该晶体。
在一特定实施例中，由在此所述的方法或伴随着使用在此所述的压机所制造的宝石级晶体能为钻石或立方氮化硼(cBN)。
一前驱体为配置在反应体积内所建构的。该前驱体通常包括从一晶种生长成结晶体的材料。在一态样中，适合作为前驱体的材料包括一晶种、一触媒层以及一原料层。在一态样中，该等材料能建构为具有能够控制晶体生长的温度梯度。在一些态样中，选择并提供一适合仅生长单一宝石级晶体或石材的量的材料。因此，该结晶晶种能由触媒层而与原料层分开而形成一前驱体。
该触媒层能依照想要生长的晶体以几乎任何适合的触媒材料所制成，适合钻石合成的触媒材料包括具有任何金属或合金的金属触媒粉末或固体层，且包括能够促进钻石从碳源材料中生长的碳溶剂。适合的金属触媒材料非限制性的范例包括铁、镍、钴、锰、铬及其合金；许多一般的金属触媒合金包括铁-镍(如INVAR合金)、铁-钴、镍-锰-钴等；目前较佳的金属触媒材料为铁-镍合金，如Fe-35Ni、Fe-31Ni-5Co、Fe-50Ni以及其他INVAR合金，其中Fe-35Ni是最佳的且能轻易获得的。除此之外，一触媒材料包括在混合物和/或层状结构中的多个材料。
同样地，适合cBN合成的触媒材料包括任何能够促进cBN从适合的氮化硼原料中生长的触媒，适合cBN生长的触媒材料的非限制性范例包括碱金属、碱土族金属以及其化合物。这种触媒材料许多特定的范例包括锂、钙、镁、碱金属和碱土族金属的氮化物，如氮化锂(Li3N)、氮化钙(Ca3N2)、氮化镁(Mg3N2)、硼钙化氮(CaBN2)以及硼氮化锂(Li3BN2)。在cBN合成中的触媒能进一步包括非常少量的添加物，其能控制cBN晶体的生长速率或内部颜色，例如硅(Si)、钼(Mo)、锆(Zr)、钛(Ti)、铝(Al)、铂(Pt)、铅(Pb)、锡(Sn)、硼(B)、碳(C)以及这些材料与硅、硼和氮的化合物。
该前驱体的成分的量和尺寸能依照想要的终端产物宝石级晶体而选择。较佳的是，该原料并非晶体生长的限制因素，因此在一态样中，该原料能至少为所产生的宝石级晶体的最终尺寸的约四倍；在另一实施例中，该前驱体具有大于所产生的宝石级晶体的体积约十倍的体积。在任一情况中，所提供的原料的量能够在数量方面特定地事先选择，以达到足够仅生长具有选择的尺寸(即1克拉(ct.)、2ct.、5ct.等)的单一宝石级晶体或石材。
该触媒材料能形成有任何能够让原料扩散至触媒层并维持温度梯度延长至晶体生长的时间的适合尺寸。一般而言，该触媒层具有从约1mm至约20mm的厚度。然而，在此范围之外的厚度也能依照想要的生长速度、温度梯度的规模等而使用。再次于一些态样中，触媒材料的量能够在数量方面特定地事先选择，以达到足够仅生长具有选择的尺寸(即0.5ct.、1ct.、2ct.、5ct.等)的单一宝石级晶体或石材。
在该前驱体中，一旦该前驱体位于反应腔室中，一结晶晶种(在大部分的态样中仅有一个结晶晶种)能与该触媒材料接触，一结晶晶种能放置于接触该触媒材料的位置，或能够以部份或全部位于触媒材料中的位置。该结晶晶种能为任何能生长出宝石级晶体的合适晶种材料。在一特定态样中，该宝石级晶体可为钻石或cBN。在本发明的另一态样中，该结晶晶种能为钻石晶种、cBN晶种或碳化硅(SiC)晶种。钻石或cBN的合成能使用任何具有相似结晶结构的列举的结晶晶种。虽然cBN和SiC晶种也可以使用，但通常钻石晶种是钻石合成中较佳的结晶晶种；相同地，在cBN合成的一些实施例中，虽然钻石或SiC晶种也可以使用，但cBN晶种是较佳的结晶晶种。
一般而言，结晶晶种具有从约30微米(μm)至约1毫米(mm)的尺寸，较佳的是从50μm至约500μm。然而，本发明所揭露的方法和装置能使用于几乎认何尺寸的结晶晶种的生长，使用较大的晶种通常降低形成较大的宝石级晶体的所需时间。
在另一实施例中，该结晶晶种以及触媒材料能由一隔层而分开，在这些情形中，特别在晶体合成的前段步骤，一缺乏营养的熔融触媒层可在触媒层充分充满营养之前完全溶解该结晶晶种(即原料)以开始生长晶体。为了减少或防止结晶晶种过分溶解，特别是小的晶种，能放置一薄的隔层在结晶晶种和触媒材料之间，例如，一隔层能以涂层的形式围绕在结晶晶种周围，或为一沿着生长表面的层状结构，而提供触媒材料暂时的屏障。该隔层能以任何熔点高于触媒材料的熔点的材料、金属或合金所形成。一个示范的隔层材料包括铂，因此，该隔层能保存结晶晶种直到触媒材料的营养材料饱和(或实质上饱和)。能够调整该隔层的厚度以及成分，而让该隔层能被实质上移除，即溶解或视为无屏障(non-barrier)，因此一旦充分的营养材料溶解在触媒层中，该结晶晶种的生长就会进行。在一特定的实施例中，该铂隔层具有一缺口或孔洞，能够暴露该结晶晶种。在进一步的实施例中，该隔层的缺口能够计划性地放置在该结晶晶种上，而暴露所想要的生长面。例如，一铂隔层具有一孔洞，而一钻石晶种的(100)面会暴露出来。这种调整能够减少或避免产生额外的钻石晶体自发性的成核反应。
该原料能建构为对于想要的结晶体(如钻石或cBN)从结晶晶种中的生长提供原料的来源。特别的是，能使用碳源作为钻石生长的原料，而低压相的氮化硼，如六方氮化硼(hBN，即白石墨)或裂解氮化硼(pBN)能作为cBN生长的原料。在钻石生长的条件中，该碳源层包括碳源材料(如石墨、非晶碳、钻石粉末等)。在本发明的一态样中，该碳源层包括高纯度石墨。虽然各种碳源材料都可使用，但通常石墨提供良好的晶体生长，并促进长成的钻石的同质性，再者，低抗性的石墨也提供能够容易转变为钻石的碳源材料。
该原料基于接近且排列于结晶晶种和触媒材料而被建构，使得原料能够沿着大量的原料扩散方向而扩散至该触媒层中，该大量的原料扩散方向在高温的应用中能够朝向实质上平行、垂直于重力或与重力之间有一个角度的方向，当在各循环中单一晶体的生长，较佳的配置为垂直于重力。
一多砧压机能够使用于压掣该前驱体，以形成单一宝石级晶体，如同先前所述，该多砧压机能包括多个对向的砧，各对齐至一般中心点，砧的数量依照特定的应用而有所不同，然而，在一态样中，该压机具有六个砧。该等砧建构为同时在充分的容许度(当测量各表面为小于约0.5mm)中同时移动。再者，该移动力能够建构为控制多于一个砧，而该移动力产生至单一的力量。通常，多砧的力量能由不同的力量来控制，而无关于其他砧的移动，这种设计很难让在此要求的容许度具有一致性，如传压流体和其他移动表示各砧必须适当地被对齐，甚至在压掣循环之间。相反地，多于一个砧能由单一驱动装置(single ram)而驱动，因此自然会让该移动有一致性。在又一态样中，能使用单一驱动装置来驱动压机中至少一半或大部分或全部的砧。
或者结合该单一驱动装置，能够使用一般的替换块(displacement block)或砧块而让该等砧的移动有一致性，能够使用单一块体而物理性地推进多个砧，为了帮助移动，当将该等砧保持在想要的对齐之下，该块体能构建为由砧抵掣于该块体而控制滑动。因此，该替换块能够具有角的或圆滑的，而适合让各接触的砧保持在理想的配置而朝向该等砧的一般中心点。在一态样中，一砧能够对齐为依照替换块的引导力的方向而移动。在一实施例中，该替换块能够直接且永久的与砧结合，该等砧永久地结合于该替换块能够沿着该块体的表面而接触，并且以想要的方向滑动。在一特定的实施例中，能够使用单一驱动装置来驱动六个砧。该驱动机器能够将一压机平台的直立移动转换成所有砧的移动一致，能够使用一倾斜(如45度)的块体滑动四个放置在一水平物体(layout)上的砧，而底部的砧是由块体朝顶部的砧的方向压迫，使得全部六个砧能够同时朝一般中心点移动。另一构型是放置三个砧在一立方体角落的侧边，并且用力推动另外三个放置在虚构的立方体对向角落的砧，这种推进能够再次由滑动背板(backing plate)而受影响。
当能够由润滑剂的应用而帮助使用一块体，该滑动能沿着滑动表面，最重要的是，会受到单一块体而影响的滑动表面间的摩擦力将能被计算，而保持想要的一致性和对齐。润滑剂是于所属技术领域中具有通常知识者所熟知的，但例如能够包括聚四氟乙烯(Teflon
Figure G2009101693571D00091
)。该装置的其他修改能够促进对齐和一致性。若能形成充分的容许度，导角(guiding pins)能够帮助该等砧的对齐。结合能够控制至少一或甚至全部砧移动的变频器(transducer-controlled)能够有效地使用于促进一致性至想要的容许度。
通常，砧的对齐是朝向所有砧的一般中心点，能够测量该对齐和/或一致性，例如由压掣如铝或叶蜡石制成的块体。能检验各砧表面的凹槽记号，一致性能由凹槽的深度而反映，且全部砧的差距应小于约0.5mm；该等砧的对齐能够由凹槽的偏移(offset)而反映，且距离对向砧应小于0.1mm。
根据本发明，一高压多砧压机能包括多个砧，本发明的砧能被组合而形成一反应体积，该反应体积至少部份填充含有能忍受高压的材料的前驱体。该反应体积具有大于一理想晶体的体积10倍的体积。各砧与对向的互补砧对齐，接着能将所有的砧朝彼此移动，且同时朝向一般中心点，以紧压该前驱体，并向其施力。在一态样中，保持的手段和装置能结合于本发明的方法和装置中以较能将该等砧维持现状，因此让想要的晶体的生长时间延长。
多个砧的内表面能建构为形成一具有预先决定的截面的反应体积，特别的是，该等内表面能够为(但不限制在)拱型(arcuate)、平坦状或与某种轮廓相符的表面。例如，当被组合时，拱型内表面能够让一反应体积形成圆形截面；同样地，当被组合时，平坦的内表面能够让一反应体积依照砧片段的数量而形成三角形、矩形、五角形等截面。
根据本发明，互补砧的数量能够从二至任何特定数量而有所不同。在一态样中，本发明的多砧压机能够具有从二至十个互补砧，当砧的数目增加时，各砧面的相对尺寸会减少，较大数量的砧会增加装置的复杂性和维持费用，更重要的是会使得一构型无法达到想要的对齐和一致性。
该等砧，通常为具有砧的压机，能够由任何具有高挤压强度的坚硬材料所形成。适合形成本发明的砧的坚硬材料的范例包括但不限制在硬质碳化钨(cementedtungsten carbide)、氧化铝(alumina)、氮化硅(silicon nitride)、二氧化锆(zirconium dioxide)、硬化钢(hardened steel)、超合金(即钴、镍和铁基合金)等。在一较佳的实施例中，该等砧由强化碳化钨所形成的，较佳的硬质碳化钨能由次微米的碳化钨，且包括约6wt％的钴含量。所属技术领域中具有通常知识者能得知其他特别适合于这种高压装置的材料。
该反应体积包括前驱体以及可选的金属硬焊涂料、衬垫材料、石墨加热管、电阻器等，所属技术领域中具有通常知识者将能了解有助于包含在该反应体积内的额外元件与材料。
依照本发明，施力构件能为任何可以提供力量的装置或机器，该力量足以推进和/或保持该等砧在一压机中且具有合理稳定性，并定位于一段让特定选择的尺寸的单一宝石级钻石生长的时间。许多适合的施力构件非限制性的范例包括单轴压机、液压活塞等。液压活塞和驱动装置与那些使用在四面体压机和六面顶压机的装置相似，也能使用在本发明的高压装置中；或者，该施力构件能包括系棒(tierod)和液压活塞，与那些使用在标准六面顶压机中的装置相似。应该注意的是，该等施力构件的力量能够施加在一或多个如上所述的替换块。
依照上述的原则，本发明的装置能够在反应体积内产生高压，超过约2MPa的高压是容易达到的。在一态样中，一结合的压掣力足以提供超高压；在一更详细的态样中，该超高压能够从约1GPa至约10GPa，较佳的是从约2GPa至约7GPa，最佳的是从约4至约6GPa。该压掣力能够维持一段达到想要的宝石级晶体生长的数量所要求的时间，如上所述，宝石级生长需要比工业级晶体生长更延长的时间，故在此所述的多砧压机能够构建为保持压掣力大于约24小时，或甚至大于2天或更久；在一些态样中，所需的时间可为约3天、约4天、约5天或约一个星期。在这种时间内，理想的是在生长腔室中将压力梯度和其他条件保持在几乎完全稳定的状态。在一些态样中，该等条件的各参数的改变小于约10％；在另一态样中，该等参数的改变小于约5％；在又另一态样中，该等参数和其他条件的改变在生长操作期间小于约1％。
然而，一般的生长条件能够有些许的不同，该温度能够从约1000℃至约1600℃，而压力能从约2至约7GPa，且较佳的是从约4至约6GPa。适当的温度依照所选择的触媒材料以及想要的触媒而调整，依照一般指导，温度为高于该触媒的熔点的约10℃至约200℃。
在此所述的装置和方法能额外控制并促进各别已长成的晶体的品质，如所知的，在前驱体的材料的配置能够构建为促进在特定方向和/或沿着特定生长面的生长，在钻石合成时，触媒实质上为熔融的，因此低密度的钻石(3.5g/cm3)倾向于在更密集的熔融触媒(密度大于8g/cm3)上流动。再者，若较低部分的熔融触媒比上层部分的温度更高，则该熔融触媒可能由对流而往上流动，熔融触媒或钻石的这种流动并非理想的，如在钻石合成的温度梯度方法，对流能够增加碳溶质的扩散，而足以妨碍该晶种钻石的生长，而产生非均质的晶体形成和缺陷，因此在本发明的一态样中能够包括定向该晶种、原料和触媒材料，使得实质上消除或实质上减少这种不想要的影响。
除此之外，依照本发明，在反应体积中的温度变化图形能够主动地被控制以维持晶体生长的理想生长条件。通常依照温度梯度方法，各生长表面和/或结晶晶种比对应的原料通量(flux)表面具有较低的温度。一般而言，在反应体积中的温度变化图形从原料至结晶晶种的负梯度，该温度差能有所不同，但一般是从约20℃至约50℃，再者，该结晶晶种的温度变动小于10℃是理想的，以避免于正在生长的晶体产生缺陷或包覆体。
能够使用各种机器以在该反应体积中保持想要的温度变化图形，能够提供加热元件以与该原料热接触，合适的加热元件包括但不限制在由低电阻原料通过电流、加热管等。相同的是，结晶晶种和生长表面能借着与致冷元件接触而冷却，适合的致冷元件包括但不限制在冷却管、致冷剂等。致冷元件能放置在存在的压力元件旁，或能够与压力元件或反应组件一体形成。当额外的助剂能主动控制该温度变化图形，能使用热电耦来测量温度变化图形，热电耦能放置在反应体积内的各种位置以判断温度是否维持在较佳的生长条件。该等加热和致冷元件接着能被调整而提供足够的热量或冷却量。通常回馈方案是用于降低在温度控制中的变动，即比例-积分微分(PID)控制器、比例-积分(PI)控制器等。
如同所属技术领域所熟知的多砧压机，能包括很多其他的部份以及结合，以使得该压机有正确的运作，本发明的揭露在多砧压机已知的部份并未详细说明，而是解释所使用的装置和方法的修改和改良，以提供在各循环中一致形成单一宝石级晶体的技术。该反应体积明显地小于通常使用于产业的反应体积，必要的反应体积的一般尺寸是取决于所产生的成长晶体的理想尺寸，该尺寸较佳的是足够大而有充分生长的材料(即触媒和原料)，使得该等材料不会限制生长的因素。在一态样中，该反应体积能够小于约10cm2；在另一态样中，该反应体积小于约1cm2，或甚至小于约0.1cm2。
在一态样中，一多砧压机能够具有单一生长体积，该生长体积具有在生长期间于整个生长体积中的单一温度梯度，特别的是，该生长体积具有所述从一原料至单一结晶晶种的温度梯度，在此技术中，该系统是最有效的，且减少非晶种生长的可能性。单一宝石级晶体能够在相对紧密的空间中生长，且具有均匀的压力场以及小至最小化的温度变化。应该注意的是，该生长通常由温度梯度方法而发生，然而该温度变化在生长单元中偏离该温度梯度则为在生长单元中的温度变化，例如，该温度变化能够为该原料的温度的变化。通常，温度变化是不理想的，在一态样中，可以不仰赖该温度梯度方法，在此情况中，没有最小化整个生长体积中的温度变化(梯度或其他)是理想的。
通常，既有使用多砧的压机无法对齐和具有一致性而有所述的容许度。
以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。

Claims (25)

1.一种能够为宝石级生长而建构的多砧压机，其特征在于，包括
多个对向的砧，该等砧是建构为在测量各砧的表面时具有一小于0.5mm的容许度中同时移动，其中各砧是对齐在所有砧的一般中心点，且在使用时具有小于0.1mm的容许度；
一反应体积，其由所有砧包围所形成的，该反应体积提供在各循环时间内单一晶体生长的尺寸。
2.如权利要求1所述的压机，其特征在于，该压机具有六个砧。
3.如权利要求1所述的压机，其特征在于，至少一半的砧由单一驱动装置所驱动。
4.如权利要求3所述的压机，其特征在于，所有的砧都由单一驱动装置所驱动。
5.如权利要求3所述的压机，其特征在于，由该等抵掣在一般替换块的砧的滑动背板有助于多于一个砧的推进。
6.如权利要求5所述的压机，其特征在于，聚四氟乙烯用作砧移动时的润滑剂。
7.如权利要求1所述的压机，其特征在于，该压机建构为维持宝石级生长的热和温度条件大于24小时。
8.如权利要求1所述的压机，其特征在于，该反应体积具有大于一理想晶体的体积10倍的体积。
9.如权利要求1所述的压机，其特征在于，该等砧的推进为变频器控制的。
10.一种形成单一宝石级晶体的方法，其特征在于，该方法包括：
形成一种具有与触媒材料接触的单晶晶种的前驱体，该触媒材料与原料接触；
由同时推进多个砧而压迫该前驱体以形成一具有前驱体的加压反应体积，该反应体积具有建构为有效生长单一晶体的尺寸，该等砧的同时推进具有各砧表面小于0.5mm的容许度，其中各砧能对齐为在所有砧的一般中心点，且具有小于0.1mm的容许度；
将加压体积保持一段足够量的时间以形成一宝石级晶体；
降低该加压体积的压力；以及
重新获得该宝石级晶体。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，六个砧同时前进。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，将加压体积保持的步骤维持大于24小时。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于，该宝石级晶体为钻石。
14.如权利要求10所述的方法，其特征在于，该原料为石墨。
15.如权利要求10所述的方法，其特征在于，该宝石级晶体为立方氮化硼。
16.如权利要求10所述的方法，其特征在于，同时推进多个砧包括使用单一驱动装置以推进至少一半的砧。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，同时推进多个砧包括使用单一驱动装置以推进所有的砧。
18.如权利要求16所述的方法，其特征在于，尚包括推进一替换块足以同时推动该等多个砧。
19.如权利要求10所述的方法，其特征在于，该等砧的推动由一变频器所控制。
20.如权利要求10所述的方法，其特征在于，该前驱体具有大于该宝石级晶体的体积10倍的体积。
21.如权利要求10所述的方法，其特征在于，该前驱体的原料具有大于该宝石级晶体的体积4倍的体积。
22.一种由权利要求10所述的方法产生的宝石级晶体。
23如权利要求22所述的晶体，其特征在于，该晶体为钻石。
24.如权利要求22所述的晶体，其特征在于，该晶体为立方氮化硼。
25.一种具有单一生长体积的多砧压机，其特征在于，包括在生长时整个生长体积中的单一温度梯度，所述的温度梯度从原料至单一结晶晶种。
26.一种生长单一宝石级晶体的方法，其特征在于，包括使用多砧压机并且在过程中于该多砧压机的反应体中控制温度梯度至单一梯度。
CN200910169357A 2008-08-25 2009-08-25 宝石级生长的六面顶压机及其相关方法 Pending CN101658778A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US9160008P 2008-08-25 2008-08-25
US61/091,600 2008-08-25

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101658778A true CN101658778A (zh) 2010-03-03

Family

ID=41787153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910169357A Pending CN101658778A (zh) 2008-08-25 2009-08-25 宝石级生长的六面顶压机及其相关方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20100068122A1 (zh)
CN (1) CN101658778A (zh)
TW (1) TW201009131A (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102563638B1 (ko) * 2018-07-27 2023-08-07 삼성전자주식회사 전자 장치에서 디스플레이 번인 방지 방법 및 전자 장치

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2941247A (en) * 1957-04-29 1960-06-21 Gen Electric Two-stage high pressure high temperature apparatus
US2947610A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Method of making diamonds
US2941248A (en) * 1958-01-06 1960-06-21 Gen Electric High temperature high pressure apparatus
US3084388A (en) * 1959-03-18 1963-04-09 Ballhausen Carl Method of and a device for generating high pressures
NL258431A (zh) * 1959-11-27
US3030661A (en) * 1960-03-31 1962-04-24 Gen Electric High pressure reaction vessel
US3075245A (en) * 1960-05-12 1963-01-29 Gen Electric Plural reaction chamber press for high pressures
US3080609A (en) * 1960-07-27 1963-03-12 Barogenics Inc Multi-anvil apparatus and test bodies therefor
US3088169A (en) * 1961-01-03 1963-05-07 Gen Electric High pressure, high temperature apparatus
US3137896A (en) * 1961-09-27 1964-06-23 Union Carbide Corp Apparatus for subjecting matter to ultra-high pressure
US3159876A (en) * 1962-05-23 1964-12-08 Research Corp High pressure press
GB1058449A (en) * 1962-08-10 1967-02-08 Ishizuka Hiroshi High temperature high pressure apparatus
US3179979A (en) * 1962-09-25 1965-04-27 Gen Electric High pressure die
US3271502A (en) * 1962-10-26 1966-09-06 Gen Electric High pressure method and apparatus
US3332747A (en) * 1965-03-24 1967-07-25 Gen Electric Plural wedge-shaped graphite mold with heating electrodes
US3492695A (en) * 1966-07-16 1970-02-03 Tatsuo Kuratomi Ultra high pressure-high temperature apparatus
GB1200934A (en) * 1966-08-13 1970-08-05 Naoto Kawai High pressure generating method and apparatus
US3488153A (en) * 1966-12-01 1970-01-06 Gen Electric Non-catalytically produced cubic and hexagonal diamond
US3440687A (en) * 1967-02-16 1969-04-29 Howard T Hall Multianvil press
US3695797A (en) * 1970-08-26 1972-10-03 Uk Ni Konshuktorsko T I Sint S Method and device for providing high pressure and high temperature
US3797986A (en) * 1971-10-07 1974-03-19 Alusuisse Device for hot pressing of ceramic materials
US3915605A (en) * 1974-10-11 1975-10-28 Leonid Fedorovich Vereschagin High-pressure and high-temperature multiplunger apparatus
US3914078A (en) * 1975-01-02 1975-10-21 Us Army Ultra-high pressure system with variable lateral anvil support
SU938451A1 (ru) * 1978-11-29 1986-12-23 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физики Высоких Давлений Ан Ссср Устройство дл создани высокого давлени
JPS61133135A (ja) * 1984-11-29 1986-06-20 Kobe Steel Ltd 固体超高圧加圧装置
ATE248020T1 (de) * 1995-12-21 2003-09-15 Element Six Pty Ltd Diamantsynthese
US6022206A (en) * 1997-03-27 2000-02-08 Mcnutt; Peter D. Cubic multi anvil device
US6749485B1 (en) * 2000-05-27 2004-06-15 Rodel Holdings, Inc. Hydrolytically stable grooved polishing pads for chemical mechanical planarization
US7736472B2 (en) * 2001-10-31 2010-06-15 Tokai University Educational System Method and device for generating ultra-high pressure
JP3936996B2 (ja) * 2003-07-29 2007-06-27 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 単結晶窒化ガリウムの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201009131A (en) 2010-03-01
US20100068122A1 (en) 2010-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7306441B2 (en) High pressure crystal growth apparatuses and associated methods
US7371280B2 (en) High pressure crystal growth apparatuses and associated methods
US7585366B2 (en) High pressure superabrasive particle synthesis
CN102189389B (zh) 减轻残余应力的复合切割器衬底
CN101588877B (zh) 拉丝模
RU2012106424A (ru) Упрочненные алмазами режущие элементы, снабженный ими буровой инструмент и способ их изготовления
EP2607307A1 (en) Diamond polycrystal and process for production thereof
US9476258B2 (en) PDC cutter with chemical addition for enhanced abrasion resistance
CN104607110B (zh) 立方氮化硼晶体的制造方法
CN107406334A (zh) 金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及金刚石多晶体的制造方法
CN103813873A (zh) 超硬构造及其制造方法
KR20150040871A (ko) 입방정 질화 붕소의 기능화 및 이들의 제조 방법
CN104926315A (zh) 一种纳米金刚石/立方氮化硼块体及其制备方法
CN104667826B (zh) 立方氮化硼晶体的制造方法
CN101658778A (zh) 宝石级生长的六面顶压机及其相关方法
EP3173571A1 (en) Methods of forming polycrystalline diamond compacts and resulting polycrystalline diamond compacts and cutting elements
CN101920478B (zh) 制造多面钻石的方法及其宝石级钻石
Sung et al. Diamond growth on an array of seeds: The revolution of diamond production
Sorb et al. Diamond: high-pressure synthesis
JP2015086086A (ja) 六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法及び六方晶窒化タングステン系焼結体
CN105723525A (zh) 用于制备具有大晶粒的再结晶硅衬底的方法
RU2491986C1 (ru) Устройство высокого давления и высоких температур
Sung Handbook of Industrial Diamonds: Volume 1, Superabrasives and Diamond Syntheses
KR102111284B1 (ko) 유일한 입방정 질화 붕소 결정들 및 이들의 제조 방법
RU1398155C (ru) Способ создани камеры высокого давлени с алмазной наковальней

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20100303