CN101654799A - 一种超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝的方法，其应用领域包括有色金属表面处理领域以及纳米结构新材料制备及应用领域。以铝材为阳极，不需要高温退火和化学抛光，利用草酸、硫酸铝和乙二醇的混合溶液作为改进的草酸电解液体系，一次电解在普通工艺下进行，去除一次电解形成的氧化层后，二次电解在在25到65℃电解液温度下，以30到50V直流电解电压下，直接实现超快速多孔阳极氧化铝膜的生长方法，生长速率在20到200μm/h，生长速率是普通工艺制备高度有序多孔阳极氧化铝的生长速率的10到50倍。这种方法不需要复杂的热退火和抛光，没有低温要求，不需要很高的电压，只需要普通的水浴槽即可在很宽的温度范围内实现稳定的超高速制备高度有序的多孔阳极氧化铝。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，属于金属表面处理技术领域，其应用领域包括有色金属表面处理领域以及纳米结构新材料制备及应用领域。
背景技术
多孔阳极氧化铝不仅对铝金属表面处理非常重要，同时也是纳米结构材料制备和组装的重要模板。当前多孔阳极氧化铝模板最热门、最重要的应用是使用多孔阳极氧化铝模板得到不同材料的量子点、纳米点、纳米线、纳米管、纳米孔以及多种复合纳米结构，并进一步进行组装及器件研究。此外因为多孔阳极氧化铝有序的孔阵列结构，它还可以用于很多特殊要求的过滤。在超微过滤方面，多孔阳极氧化铝已经成为多孔型无机膜的理想材料，甚至可以选择性分离气体。不管多孔阳极氧化铝是用于金属铝表面处理和纳米结构材料的模板，还是用于分离过滤膜及其他功能性膜，多孔阳极氧化铝的有序度、孔径的调控和稳定生长都是制约其大规模工业化应用的最重要因素。
日本专利2008-231580申请了一种表面颗粒诱导的规则多孔阳极氧化铝的生长方法。日本专利2006-052825改变电解液提高多孔阳极氧化铝有序度。日本专利2004-033154以部分开孔的多孔阳极氧化铝阻挡层为模板提高多孔阳极氧化铝有序度。
孔径的调控方面，在保证有序度的前提下，以下工艺可以分别实现不同的孔径(H.Chikand J.M.Xu，Mater.Sci.Eng.R 43，103(2004))：1.0.3M硫酸电解液，温度-20到5℃，阳极氧化电压25V，得到20nm左右的规则小孔多孔阳极氧化铝膜；2.0.3M草酸电解液，温度0-20℃，阳极氧化电压40V，得到40纳米的多孔阳极氧化铝膜；3.3-5wt％磷酸电解液，温度-10-10℃，阳极氧化电压195V，得到200nm大孔径多孔阳极氧化铝膜。为了连续地调控多孔阳极氧化铝膜的孔径，很多研究人员通过调节电解液的组成，比如草酸加硫酸，草酸加磷酸等，扩大了电解电压范围，从而进一步增加对孔径的调节能力。特别需要指出的是为了追求高度有序的结构和更宽广的孔径范围，目前的所报道的方法都是在低温(0-20℃)，甚至极低温(-20-0℃)，在这些温度范围内，一般电解速率很低(2-4μm/h)。另外，为了实现稳定的生长过程，惰性气体保护下的高温热处理用以提高铝的晶粒尺寸和高氯酸体系中的电化学抛光用以降低表面粗糙度已经成为绝大多数学者们的共识，绝大部分文献和专利都会说明他们的铝片/箔阳极氧化前会经过这两道工序。
总之，在实现高度有序的多孔阳极氧化铝方面，目前普遍的工艺条件还存在很多问题，比如复杂的前处理的工艺，惰性气体保护下的高温热处理用以提高铝的晶粒尺寸和高氯酸体系中的电化学抛光，很难应用到大规模生产；很低的电解温度，零度甚至零下20度的低温，大大提高了大规模工业的成本；生长速率较低，同样的电解液和电解电压，温度越低，电流密度越低，多孔阳极氧化铝生长速率相应越低，一般的生长速率只有2-4μm/h，对于几十个微米的多孔阳极氧化铝膜所需要的时间往往高达十小时，这显然是难以接受的。
为了提高多孔阳极氧化铝生长速率，相关文献和专利有：
1、2006年，Woo Lee等发表在《Nature Materials》上的文章“Fast fabrication of long-rangeordered porous aluminamembranes by hard anodization，Nature Materials，5，741-747(2006)”揭示了一种多孔阳极氧化铝高速生长的方法。铝片经过退火和抛光后，在0.3M草酸中1-2℃的条件下40V电压电解8分钟，形成约400纳米的保护层，然和逐步增加电压到100-160V，利用高电场下高电流密度实现快速阳极氧化，Woo Lee等声明多孔阳极氧化铝膜的生长速率提高到一般阳极氧化的25-35倍，这样的的高速阳极氧化被Woo Lee等称为硬质阳极氧化(Hard Anodization)。
2、同年，Li YB等在《Nanotechnology》上发表论文“Fabrication of highly orderednanoporous alumina films by stable high-field anodization”指出在-10℃到-5℃的低温下，铝片抛光后，以磷酸和乙醇的混合物为电解液体系，在高电压(195V)电流密度(1500-4000Am-2)作用下实现高速阳极氧化，这种氧化被作者称为高场(HighField)阳极氧化。
3、2008年3月公开的中国专利(公开号：CN 101139730A)以退火和抛光后的铝片为阳极在0℃的温度下先进行温和电解再进行高速电解，其工艺过程和Woo Lee等人的工艺相似，也能实现高速生长。
但是必须指出不管是Woo Lee等人的硬质阳极氧化和Li YB等人的高场阳极氧化都需要复杂的前处理工艺，高速氧化前的低速阳极氧化，逐步升高电压，特别是需要很低的温度，如果电压和温度都升高，电场容易集中于某些点而发生烧毁(Burning effects)，因此这些高速阳极氧化过程依然很难应用于大规模工业化生产。因此，需要开发一种工艺简单、设备要求低并适合工业化生产的工艺，这种工艺能够非常快速地得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜，特别是需要开发电压较低(40V左右)并且不需要低温系统的电解工艺。
发明内容
本发明针对技术背景中所阐述的现有多孔阳极氧化铝工艺的诸多不足(复杂的热退火和抛光、电解不稳定、极低的温度要求、很高的电压)，提出一种基于改进的草酸电解液体系，在25到65℃电解液温度下，以30到50V直流电解电压下，直接实现超快速多孔阳极氧化铝膜的生长方法，生长速率是普通工艺制备高度有序多孔阳极氧化铝的生长速率的10到50倍。这种方法不需要复杂的热退火和抛光，具有很好的电解稳定性，没有低温要求，只需要非常便宜的水浴槽即可，也不需要很高的电压。
一种超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，第一步：利用电化学方法对铝材进行第一次阳极氧化后，并通过化学腐蚀去除第一次阳极氧化形成的多孔氧化铝层，第二步：进行第二次阳极氧化，通过高速阳极氧化并控制电流密度和时间得到特定厚度的高度有序的多孔阳极氧化铝膜。
所述的第一次阳极氧化及去除氧化层的方法，是将铝材用丙酮清洗后，作为阳极，以铅板、石墨或铂金作为阴极，进行第一次电解，电解液的组成为：0.01-1.0M草酸，0.01-1.0M硫酸铝和0.01-2.0M乙二醇，电压30～50V，温度控制在5～25℃，第一次电解的电解时间为15分钟到2小时，去离子水冲洗所得样品。将第一次电解后的样品在温度为60℃的磷酸和铬酸的混合液中浸泡0.5～4小时以去除多孔氧化铝层，混合液中磷酸的重量百分比为6.0％，混合液中铬酸的重量百分比为1.8％，去离子水冲洗。
所述的第二次阳极氧化，电解液与第一次阳极氧化使用的电解液组成相同，电解液温度保持在25～65℃，电压为30～50V，相应电流密度为200～2500A/m2，生长速率在20到200μm/h(一般实现高度有序多孔阳极氧化铝的生长速率仅为2-5μm/h)。阳极氧化时间视厚度要求而定。
按上述超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，第二次电解时电解液温度保持在25～65℃，制备的多孔阳极氧化铝膜生长速率随着电解液温度的提高而增加。
按上述超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，制备的多孔阳极氧化铝膜生长速率随着电解液中草酸浓度的提高而增加。
按上述超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，制备的多孔阳极氧化铝膜生长速率随着电解电压的提高而增加。
按上述超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，制备的多孔阳极氧化铝膜厚度随电解时间增加而增加。
按上述超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，制备的多孔阳极氧化铝膜生长过程在很宽的温度范围内保持稳定，因此不需要制冷设备。
按上述超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，制备的多孔阳极氧化铝膜生长过程中，通过简单的水浴就可以保持电解液温度变化在2-5℃之内。
本发明所述的超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，利用改进的电解液和温度控制铝阳极氧化膜的生长速率。添加硫酸铝使电解液体系的导电性能增加，提高温度，而不是降低温度，也有利于增加溶液的整体导电性，减少溶液电阻，提高氧化铝层与金属铝界面之间的反应活性，从而实现超高的生长速率，乙二醇的加入提高了阳极氧化过程的稳定性，在高温下，特别是大于60℃的高温下，阻碍了多孔阳极氧化铝膜的溶解，并且由于乙二醇很高的沸点，不会像在高场阳极氧化时添加乙醇而带来安全隐患。
由上述技术方案可知，本发明所述的超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，与现有的一般技术相比具有的优势有：1.超高速生长速率达到普通工艺的10-50倍；2.省去了对制冷设备；3.在很宽的温度范围内保持稳定的生长；4.温度的波动通过水浴就可以控制在2-5℃；5.要求省去了铝材的高温退火；6.省去了铝材的化学抛光。与低温下的高场阳极氧化和硬质阳极氧化相比具有的优势有：1.省去了制冷设备；2.在很宽的温度范围内保持稳定的生长；3.温度的波动通过水浴就可以控制在2-5℃；4.要求省去了铝材的高温退火；5.省去了铝材的化学抛光。因此，本发明所述的超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法是一种简单、高效率、低能耗并且易维护的具有应用价值的铝材阳极氧化方法。
附图说明，
图1是实施例1样品的表面扫描电镜图
图2是实施例1样品的表面原子力图
图3是实施例2样品的截面扫描电镜图
图4是实施例2样品的截面扫描电镜图
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容：
案例一：
将纯度99.999％厚度200μm面积40cm2的高纯铝箔，在丙酮中浸泡10分钟，去离子水冲洗后，直接放入电解池作为阳极，以石墨板为阴极，阴极面积和阳极面积的比为2∶1。电解液组成为1.0M草酸，0.8M的硫酸铝和0.05M乙二醇，电解电压为30V，电解池中电解液的总体积为两升，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为25℃。阳极氧化时间为15分钟，清洗后放入60℃的6.0％重量百分比磷酸和1.8％重量百分比铬酸的混合液中浸泡30分钟，取出清洗备用。
将经过一次电解并去除氧化层后的铝箔进行二次电解，电解液组成为1.0M草酸，0.8M的硫酸铝和0.05M乙二醇，电解电压为30V，电解液的总体积为两升，恒温水浴设定温度为65℃，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为65℃，电解时间为15分钟，氧化层厚度为50μm，生长速率在200μm/h，整个过程温度变化为64.0到65.5℃。
所得样品的表面结构如图一和二所示，所得样品表面呈现完好规则的六角形结构单元和圆形孔结构。
案例二：
将厚度400μm面积10cm2的铝含量为90％的铝合金板，在丙酮中浸泡10分钟，去离子水冲洗后，直接放入电解池作为阳极，以石墨板为阴极，阴极面积和阳极面积的比为2∶1。电解液组成为0.01M草酸，0.01M的硫酸铝和0.01M乙二醇，电解电压为50V，电解池中电解液的总体积为两升，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为5℃。阳极氧化时间为60分钟，清洗后放入60℃的6.0％重量百分比磷酸和1.8％重量百分比铬酸的混合液中浸泡60分钟，取出清洗备用。
将经过一次电解并去除氧化层后的铝箔进行二次电解，电解液组成为0.01M草酸，0.01M的硫酸铝和0.01M乙二醇，电解电压为50V，电解液的总体积为两升，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为25℃，电解时间为15分钟，氧化层厚度为9.5μm，生长速率在38μm/h。
所得样品的截面形貌如图三和四所示，所得样品截面非常整齐规则，纳米孔阵列竖直排列并相互平行。样品的厚度可以直接从图四中得到。
案例三：
将直径2cm长度为10cm铝含量为99.9％的圆柱形高纯铝锭，在丙酮中浸泡10分钟，去离子水冲洗后，直接放入电解池作为阳极，以底面和圆柱面为电解阳极面，以石墨板为阴极，阴极面积和阳极面积的比为2∶1。电解液组成为0.5M草酸，0.5M的硫酸铝和0.01M乙二醇，电解电压为40V，电解池中电解液的总体积为两升，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为15℃。阳极氧化时间为15分钟，清洗后放入60℃的6.0％重量百分比磷酸和1.8％重量百分比铬酸的混合液中浸泡30分钟，取出清洗备用。
将经过一次电解并去除氧化层后的铝箔进行二次电解，电解液组成为0.5M草酸，0.5M的硫酸铝和0.01M乙二醇，电解电压为40V，电解液的总体积为两升，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为45℃，电解时间为15分钟，氧化层厚度为20μm，生长速率在80μm/h。
案例四：
将厚度100μm表面积为5cm2的铝含量为99.99％的高纯铝箔，在丙酮中浸泡10分钟，去离子水冲洗后，直接放入电解池作为阳极，以石墨板为阴极，阴极面积和阳极面积的比为2∶1。电解液组成为0.3M草酸，0.01M的硫酸铝和0.01M乙二醇，电解电压为40V，电解池中电解液的总体积为两升，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为20℃。阳极氧化时间为15分钟，清洗后放入60℃的6.0％重量百分比磷酸和1.8％重量百分比铬酸的混合液中浸泡30分钟，取出清洗备用。
将经过一次电解并去除氧化层后的铝箔进行二次电解，电解液组成为0.3M草酸，0.01M的硫酸铝和0.01M乙二醇，电解电压为40V，电解液的总体积为两升，电解槽置于5L的恒温水浴中，恒温水浴设定温度为35℃，电解时间为15分钟，氧化层厚度为15μm，生长速率在60μm/h。
Claims (8)
1.一种超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝膜的方法，在铝材表面，通过两次阳极氧化实现超高速制备高度有序多孔阳极氧化铝，其特征在于：利用电解液进行阳极氧化，第一次电解阳极氧化的电压为30～50V，温度控制在5～25℃，电解时间为15分钟到2小时，去离子水冲洗所得样品；通过化学腐蚀去除第一次阳极氧化形成的多孔氧化铝层；第二次电解阳极氧化的温度要高于第一次电解阳极氧化的温度，电解液温度保持在25～65℃，电压为30～50V。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：电解液的组成为：0.01-1.0M草酸，0.01-1.0M硫酸铝和0.01-2.0M的乙二醇。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一次电解阳极氧化中通过化学腐蚀去除第一次阳极氧化形成的多孔氧化铝层的工艺为：将第一次电解后的样品在温度为60℃的磷酸和铬酸的混合液中浸泡0.5～4小时以去除多孔氧化铝层，混合液中磷酸的重量百分比为6.0％，混合液中铬酸的重量百分比为1.8％。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：高度有序多孔阳极氧化铝的生长速率为20到200μm/h。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铝材为高纯铝箔、高纯铝片、高纯铝锭或各种铝合金。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备的多孔阳极氧化铝膜生长速率随着电解电压的提高而增加。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备的多孔阳极氧化铝膜生长速率随着第二次电解液温度的提高而增加。
8.权利要求2所述的制备方法，其特征在于：制备的多孔阳极氧化铝膜生长速率随着电解液中草酸浓度的提高而增加。
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