CN101654414B - 采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺 - Google Patents

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本发明涉及一种采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺。其技术方案是：采用螺旋板式反应器、离心混合器和超滤膜耦合成膜反应器，包括以下工艺步骤：丙烯腈和水利用离心混合器进行两相充分混合后，进入螺旋板反应器进行反应，并同步移走反应热，控制反应参数，生成15％～50％浓度的丙烯酰胺水溶液，利用超滤膜过滤得到合格的产品。有益效果是：本发明降低了生产运行中的动力消耗、大为节省设备投资，生产效率以及原料的利用率方面有一定提高，环境保护等方面也有较突出的贡献。

Description

采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺
一、技术领域：
本发明涉及一种微生物法制备丙烯酰胺的工艺，特别涉及一种采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺。
二、背景技术：
国内现在采用多为反应釜式的反应方式，反应釜本身要设计夹套和冷冻内盘管，还要加设转动搅拌以利于两相混合，这种反应方式能耗较大，设备投资较大，物料的损耗较明显，菌体的利用率不高，不利于环保要求，况且操作较为繁琐。
三、发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺，利用离心混合器和螺旋板式反应器替代利用反应釜反应的方法。
其技术方案是：采用螺旋板式反应器、离心混合器和超滤膜耦合成膜反应器，包括以下工艺步骤：丙烯腈和水利用离心混合器进行两相充分混合后，进入螺旋板反应器进行反应，并同步移走反应热，控制反应参数，生成15％～50％浓度的丙烯酰胺水溶液，利用超滤膜过滤得到合格的产品。
本发明较为详细的工艺步骤如下描述：
(1)含腈水合酶5～15％的发酵液和脱盐水按照1∶(10～30)的比例，一次性投入中间罐；控制中间罐的液位在80％；
(2)开启离心混合器和螺旋板反应器，开始流加丙烯腈；
(3)调节离心混合器进口丙烯腈管路阀门，控制螺旋板式反应器中丙烯腈和丙烯酰胺的浓度，调整螺旋板式反应器的冷却水的流量，以此调整物料温度在15～30℃；
(4)检测反应液中丙烯酰胺浓度达到15％～50％，丙烯腈的残留含量控制在0.05％以下，即为合格中间品，利用超滤膜过滤，制备最终合格的丙烯酰胺水溶液。
其中，上述步骤(4)的超滤膜过滤后的带有菌体的母液重新回到中间罐进行下一次的反应，滤过液作为合格产品使用；重复反应多次，菌体失活后将含有菌体的母液经过脱盐水洗涤后作为废浆处理，下一次投用新的发酵液开始新一轮次的反应。
上述的步骤(3)中所述的丙烯腈和丙烯酰胺的浓度，调整螺旋板式反应器的冷却水的流量：控制反应液中的丙烯腈的含量控制在0.5％以下，丙烯酰胺的含量控制在15％-50％之间，控制螺旋板换热器中冷冻水的流量，控制中间罐中料液温度在15-30℃之间。
本发明的有益效果是：在螺旋板式反应器中进行反应降温，控制反应参数，生成丙烯酰胺水溶液，后经过滤制取合格产品；本发明降低了生产运行中的动力消耗、大为节省设备投资，生产效率以及原料的利用率方面有一定提高，环境保护等方面也有较突出的贡献。
四、附图说明：
附图1是本发明的流程示意图；
上图中：中间罐1、离心混合器2、螺旋板反应器3、超滤膜过滤装置4。
五、具体实施方式：
参照附图1，本发明由丙烯腈和水利用离心混合器进行两相充分混合后，进入螺旋板反应器进行反应，并同步移走反应热，控制反应参数，生成15％～50％浓度的丙烯酰胺水溶液，利用超滤膜过滤得到合格的产品。
具体制作步骤如下：
(1)将含腈水合酶的菌体调配为5～15％的发酵液，其和脱盐水按照1∶(10～30)的比例，一次性将两种原料投入中间罐1；控制中间罐的液位在50～80％左右；
(2)开启离心混合器2和螺旋板反应器3，开启主循环阀门，开始流加丙烯腈，控制丙烯腈在反应器中的含量在0.5％以下；
(3)调节离心混合器2进口丙烯腈进料阀门，控制螺旋板式反应器3中丙烯腈和丙烯酰胺的浓度，调整螺旋板式反应器的冷却水的流量大小，以此调整中间罐中物料温度在15℃-30℃；
(4)检测反应液中丙烯酰胺浓度达到15％～50％，减小丙烯腈流量直至停止流加丙烯腈，使其残留含量控制在0.05％以下，即为反应液合格。
(5)关闭主循环阀门，开启超滤膜过滤装置4，利用物理过滤的原理，将上清液滤出，作为合格的丙烯酰胺水溶液。
(6)过滤后的带有菌体的母液重新回到中间罐进行下一次的反应，滤过液作为最终合格产品使用。
(7)母液重复使用5-12次，最后一次反应时间较第一次反应时间延长10小时以上，即可以认为该批次的发酵液中腈水合酶失活，没有再次反应的意义。将含有菌体的母液经过脱盐水洗涤后作为废浆处理，下一次投用新的发酵液开始新一轮次的反应。

Claims (3)

1.一种采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺，其特征是：
采用螺旋板式反应器、离心混合器和超滤膜耦合成膜反应器，其中，丙烯腈和水利用离心混合器进行两相充分混合后，进入螺旋板反应器进行反应，并同步移走反应热，控制反应参数，生成15％～50％浓度的丙烯酰胺水溶液，利用超滤膜过滤得到合格的产品；包括以下工艺步骤：
(1)含腈水合酶5～15％的发酵液和脱盐水按照1∶(10～30)的比例，一次性投入中间罐；控制中间罐的液位在80％；
(2)开启离心混合器和螺旋板反应器，开始流加丙烯腈；
(3)调节离心混合器进口丙烯腈管路阀门，控制螺旋板式反应器中丙烯腈和丙烯酰胺的浓度，调整螺旋板式反应器的冷却水的流量，以此调整物料温度在15～30℃；
(4)检测反应液中丙烯酰胺浓度达到15％～50％，丙烯腈的残留含量控制在0.05％以下，即为合格中间品，利用超滤膜过滤，制备最终合格的丙烯酰胺水溶液。
2.根据权利要求1所述的采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺，其特征是：上述步骤(4)的超滤膜过滤后的带有菌体的母液重新回到中间罐进行下一次的反应，滤过液作为合格产品使用；重复反应多次，菌体失活后将含有菌体的母液经过脱盐水洗涤后作为废浆处理，下一次投用新的发酵液开始新一轮次的反应。
3.根据权利要求1所述的采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺，其特征是：步骤(3)中控制反应液中的丙烯腈的含量控制在0.5％以下，丙烯酰胺的含量控制在15％-50％之间。
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