CN101649100B - 聚酯多功能母料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于聚酯工程塑料中的多功能母料。该母料以二甲苯为溶剂，以聚乙烯、热塑性丁苯橡胶、三元乙丙橡胶为基料，以苯乙烯为架桥剂，以过氧化苯甲酰为引发剂，在120～130℃下反应，然后加入抗氧剂，搅拌均匀，得混合料；将所述混合料投入提取釜并加入蒸馏水，把溶剂二甲苯提取出来；将其中的晶体分离后干燥至含水质量百分率0.5％以下即可。本发明的聚酯多功能母料主要用于各种再生PBT、PET，与PBT、PET具有较好的相容性，使用该母料的的聚酯工程塑料，不但韧性好，且具有刚性高和耐热性高的优点，熔点为245～255℃，热变形温度为210～240℃，本发明使废旧聚酯改性再生成优质的工程塑料成为现实，有利于节能降耗。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种用于树脂加工的母料，特别是涉及一种用于聚酯工程塑料中的多功能母料。
二、背景技术：
自聚对苯二甲酸乙二(醇)酯PET、聚对苯二甲酸丁二(醇)酯PBT商品化以来，由于其价格低廉和优越的性能，如在强度、透明度、阻气性等方面性能较好，其应用领域日益扩大，用量亦越来越多，成为塑料包装中用量增长最快的树脂。PET由于其质轻、透明、容易重新密封等特点，大多应用于塑料瓶生产，PET瓶经双轴延伸处理后，其透明性、弯曲强度、跌落强度、蠕变性和阻隔性等物理性能均得到改良。另外，PET在汽车配件、薄膜、棒材、片材等方面也得到了广泛的应用，尤其是PET与其它高性能材料合金的应用更为突出。
我国每年废弃的矿泉水瓶(大部分为PET材料)等白色污染达数百万吨，如何把废旧聚酯改性成优质的工程塑料，减少白色污染，提高再生资源的利用率，并为创造高附加值的工程塑料提供条件，成为摆在我们面前的紧迫难题。目前，关于增韧聚酯(PET)的方法有些文献报导，但是往往存在着聚酯增韧的同时，聚酯的刚性明显下降，不能有效改善PET的结晶行为和降低成型模温。为生产韧性、刚性俱佳，改善聚酯的结晶行为，降低成型模具温度的聚酯工程塑料材料创出一条新路，急需寻找新的聚酯母料。
经检索，申请号为200410066920.X的文件公开了一种用于聚酯类树脂加工的母料，主要由20-99％的PET阳离子树脂、0.5-25％的辅助助剂和0.5-55％的添加剂构成，该母料具有良好的分散性，使用时在烘料前将其直接加入PET原料中，可应用于任何聚酯类加工技术，还可根据需要着以不同颜色和辅助添加剂，赋予PET包装容器更长的保存期，还可应用在饮料、化妆品包装中，还可以使用染料着色剂制成母料用于纺丝中。但是，该母料的增韧、增强效果不太理想，不能达到用户的要求。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：提供一种聚酯多功能母料，使用该母料的聚酯工程塑料具有较好的韧性和刚性、耐热性明显提高、熔点和热变形温度较高等优点。
本发明的技术方案：
一种聚酯多功能母料，该母料通过以下方法制备而成，
(1)先将溶剂二甲苯3200～3300L投入反应釜，然后将聚乙烯230～250kg、热塑性丁苯橡胶22～25kg、三元乙丙橡胶88～90kg投入反应釜，边搅拌、边加热升温至120～130℃，在此温度下加入架桥剂，并使之分散均匀；再缓慢加入引发剂，在120～130℃下反应2～3h结束反应，然后加入抗氧剂，搅拌均匀，得混合料；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混和均匀，把溶剂二甲苯提取出来，得到晶液混合物；
(3)将所述晶液混合物中的晶体分离，将所述晶体干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得到所述的聚酯多功能母料。
所述溶剂二甲苯使用前需提纯，提纯采用蒸馏塔在120～140℃的条件下进行。
所述架桥剂为苯乙烯，用量为24～26kg。
所述引发剂为过氧化苯甲酰，用量为3.6～4.0kg，引发剂持续加入时间为30～50min。
所述抗氧剂为PKB-215和抗氧剂1010的混合物，用量为1.8～2.0kg，二者重量比为1～1.2∶9～10。
所述搅拌的搅拌速度为120～150转/分。
所述溶剂二甲苯提取时采用向混合料通入水蒸汽的方法，通过水蒸汽把二甲苯从混合料中带出。
所述干燥是在90～110℃的条件下真空干燥，其真空度为0.07～0.095MPa。
所述分离采用离心分离，离心机转速为1200～1500转/分，离心分离时间为10～12min。
将提取的溶剂二甲苯循环使用。
本发明的积极有益效果：
(1)本发明的聚酯多功能母料EN-MFMB主要用于各种再生PBT、PET，与PBT、PET具有较好的相容性，用本发明的EN-MFMB制得的聚酯工程塑料，不但韧性好，且具有刚性高和耐热性高的优点，熔点为245-255℃，热变形温度高达210-240℃。
用本发明的聚酯多功能母料制得的PET工程塑料性能典型如下表
| 项目 | 计划标准 | 测试值 |
| 悬臂梁缺口冲击强度(kj/m2) | 4.0 | 8.3 |
| 拉伸屈服应力(MPa) | 38 | 53 |
| 弯曲弹性模量(103MPa) | 1.5 | 2.26 |
(2)用本发明的聚酯多功能母料改性的聚酯工程塑料，在常温下与脂肪烃、芳香烃等溶剂接触不发生溶解，在较高温度下能耐高浓度的氢氟酸、磷酸和醋酸等侵蚀，同时该母料能改善聚酯的结晶行为，并能降低成型模具的温度，节约能源。
(3)本发明的聚酯多功能母料EN-MFMB的出现，使废旧聚酯改性成优质的工程塑料变成现实，为减少白色污染、提高再生资源的利用率和创造高附加值的工程塑料创造条件，为生产出优质的聚酯工程塑料并扩大其使用范围创出了一条新路。
四、具体实施方式：
实施例一：一种聚酯多功能母料，通过以下方法制备而成：
(1)将溶剂二甲苯3280L提纯，提纯时采用蒸馏塔在120～140℃下进行，提纯后投入反应釜，然后投入聚乙烯233kg、热塑性丁苯橡胶SBS 23kg、三元乙丙橡胶EPDM 90kg，边搅拌、边加热升温至120～130℃，搅拌速度为120～150转/分；
在120～130℃下加入架桥剂苯乙烯25kg，并使之分散均匀，再缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰3.8kg，持续加入时间为30～50min，在120～130℃下反应2～3h结束反应，然后加入抗氧剂PKB-215和抗氧剂1010的混合物2.0kg，二者的重量比为1∶10，搅拌均匀后得混合料；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混匀，向混合料通入高压水蒸汽，通过水蒸汽把二甲苯从物料中带出而分离出二甲苯，同时得到晶液混合物；将提取出二甲苯溶剂循环使用；
(3)将晶液混合物中的晶体离心分离，将晶体在90～110℃、真空度为0.07～0.095MPa的条件下干燥，干燥至含水质量百分率在0.5％以下，即得所述的聚酯多功能母料。
该母料使用时，将其与PBT或PET共混即可，母料用量根据用户需要而定，母料加入量一般为混合料总重量的5～15％。
实施例二：一种聚酯多功能母料，通过以下方法制备而成：
(1)将溶剂二甲苯3200L投入反应釜，然后投入聚乙烯230kg、热塑性丁苯橡胶22kg、三元乙丙橡胶88kg，边搅拌、边加热升温至120～130℃，搅拌速度为120～150转/分；
在此温度下加入架桥剂苯乙烯24kg，并使之分散均匀，再缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰3.6kg，持续加入时间为30～50min，在120～130℃下反应2h结束反应，然后加入抗氧剂PKB-215和抗氧剂1010的混合物1.8kg，两种抗氧剂的重量比为1∶9，搅拌均匀后得混合料；
(2)将混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5倍的蒸馏水，混匀，向混合料通入高压水蒸汽，水蒸汽把溶剂二甲苯从物料中带出而分离出，同时得到晶液混合物；将提取出的溶剂二甲苯循环使用；
(3)将晶液混合物中的晶体离心分离出来，分离时离心机转速为1200～1500转/分，分离时间为10～12min；然后将晶体在90～110℃、真空度为0.07～0.095MPa下干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得本发明的聚酯多功能母料。
聚酯多功能母料的使用方法及用量同实施例一。
实施例三；一种聚酯多功能母料，通过以下方法制备而成：
(1)将溶剂二甲苯3300L投入反应釜，然后投入聚乙烯250kg、热塑性丁苯橡胶25kg、三元乙丙橡胶90kg，边搅拌、边加热升温至120～130℃，搅拌速度为120～150转/分；
在此温度下加入架桥剂苯乙烯26kg，并使之分散均匀，再缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰4.0kg，持续加入时间为30～50min，在120～130℃下反应3h结束反应，然后加入抗氧剂PKB-215和抗氧剂1010的混合物2.0kg，两种抗氧剂的重量比为1.2∶10，搅拌均匀后得混合料；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混匀，向混合料通入水蒸汽，水蒸汽把溶剂二甲苯从物料中带出而分离出，同时得到晶液混合物；将提取出的溶剂二甲苯循环使用；
(3)将所述晶液混合物中的晶体离心分离，分离时离心机转速为1200～1500转/分；将晶体在90～110℃下干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得所述的聚酯多功能母料。
聚酯多功能母料的使用方法及用量同实施例一。
实施例四：一种聚酯多功能母料，通过以下方法制备而成：
(1)将溶剂二甲苯3250L投入反应釜，然后投入聚乙烯240kg、热塑性丁苯橡胶SBS 23kg、三元乙丙橡胶EPDM 90kg，边搅拌、边加热升温至120～130℃，搅拌速度为120～150转/分；
在120～130℃下加入架桥剂苯乙烯25kg，并使之分散均匀，再缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰3.8kg，持续加入时间为30～50min，在120～130℃下反应2.5h结束反应，然后加入抗氧剂PKB-215和抗氧剂1010的混合物1.9kg，两种抗氧剂的重量比为1∶10，搅拌均匀后得混合料；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混匀，向混合料通入水蒸汽，水蒸汽把溶剂二甲苯从物料中带出而分离出，同时得到晶液混合物，提取出的溶剂二甲苯可循环使用；
(3)将所述晶液混合物中的晶体离心分离出来，分离时离心机转速为1200转/分，分离时间为10～12min；将晶体干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得所述的聚酯多功能母料。
聚酯多功能母料的使用方法及用量同实施例一。
实施例五：一种聚酯多功能母料，该母料通过以下方法制备而成：
(1)将溶剂二甲苯3280L投入反应釜，然后投入聚乙烯235kg、热塑性丁苯橡胶SBS 23kg、三元乙丙橡胶EPDM 88kg，边搅拌、边加热升温至120～130℃，搅拌速度为120～150转/分；
在此温度下加入架桥剂苯乙烯25kg，并使之分散均匀，再缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰3.7kg，持续加入时间为30～50min，在120～130℃下反应2～3h结束反应，然后加入抗氧剂PKB-215和抗氧剂1010的混合物1.9kg，两种抗氧剂的重量比为1.1∶10，搅拌均匀后得混合料；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混匀，向混合料通入水蒸汽，水蒸汽把溶剂二甲苯从物料中带出而分离出，同时得到晶液混合物；提取出的溶剂二甲苯可循环使用；
(3)将所述晶液混合物中的晶体离心分离出来，分离时离心机转速为1200～1500转/分，分离时间为10～12min；将晶体干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得所述的聚酯多功能母料。
聚酯多功能母料的使用方法及用量同实施例一。
实施例六：一种聚酯多功能母料，通过以下方法制备而成；
(1)将溶剂二甲苯3260L投入反应釜，然后投入聚乙烯245kg、热塑性丁苯橡胶SBS 24kg、三元乙丙橡胶EPDM 90kg，边搅拌、边加热升温至120～130℃，搅拌速度为120～150转/分；
在此温度下加入架桥剂苯乙烯25kg，并使之分散均匀，再缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰3.6kg，持续加入时间为30～50min，在120～130℃下反应2～3h结束反应，然后加入抗氧剂PKB-215和抗氧剂1010的混合物1.9kg，两种抗氧剂的重量比为1∶9，搅拌均匀后得混合料；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混匀，向混合料通入水蒸汽，水蒸汽把溶剂二甲苯从物料中带出而分离出，同时得到晶液混合物；提取出的溶剂二甲苯可循环使用；
(3)将所述晶液混合物中的晶体离心分离出来，分离时离心机转速为1200～1500转/分，分离时间为10～12min；将晶体干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得所述的聚酯多功能母料。
聚酯多功能母料的使用方法及用量同实施例一。
实施例七：一种聚酯多功能母料，通过以下方法制备而成：
(1)将溶剂二甲苯3200L投入反应釜，向反应釜中投入聚乙烯234.3kg、热塑性丁苯橡胶SBS 22.1kg、三元乙丙橡胶EPDM 88.2kg，边搅拌、边加热升温至120～130℃，搅拌速度为120～150转/分；
在此温度下加入架桥剂苯乙烯24.6kg，并使之分散均匀，再缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰3.6kg，持续加入时间为30～50min，在120～130℃下反应2～3h结束反应，然后加入PKB-215抗氧剂0.18kg、1010抗氧剂1.7kg，搅拌均匀后得混合料；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混匀，向混合料通入水蒸汽，水蒸汽把溶剂二甲苯从物料中带出而分离出，同时得到晶液混合物，提取出的溶剂二甲苯可循环使用；
(3)将所述晶液混合物中的晶体离心分离出来，分离时离心机转速为1200～1500转/分，分离时间为10～12min；将晶体干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得所述的聚酯多功能母料。
聚酯多功能母料的使用方法及用量同实施例一。
Claims (9)
1.一种用于树脂加工的母料，其特征是：该母料通过以下方法制备而成，
(1)先将溶剂二甲苯3200～3300L投入反应釜，然后将聚乙烯230～250kg、热塑性丁苯橡胶22～25kg、三元乙丙橡胶88～90kg投入反应釜，边搅拌、边加热升温至120～130℃，在此温度下加入架桥剂，并使之分散均匀；再缓慢加入引发剂，在120～130℃下反应2～3h结束反应，然后加入抗氧剂，搅拌均匀，得混合料；所述架桥剂为苯乙烯，用量为24～26kg；
(2)将所述混合料投入提取釜，加入混合料重量2.5～3倍的蒸馏水，混和均匀，把溶剂二甲苯提取出来，得到晶液混合物；
(3)将所述晶液混合物中的晶体分离，将所述晶体干燥至含水质量百分率0.5％以下，即得到所述的母料。
2.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：所述溶剂二甲苯使用前需提纯，提纯采用蒸馏塔在120～140℃的条件下进行。
3.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：所述引发剂为过氧化苯甲酰，用量为3.6～4.0kg，引发剂持续加入时间为30～50min。
4.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：所述抗氧剂为PKB-215和抗氧剂1010的混合物，用量为1.8～2.0kg，二者重量比为1～1.2∶9～10。
5.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：所述搅拌的搅拌速度为120～150转/分。
6.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：所述溶剂二甲苯提取时采用向混合料通入水蒸汽的方法，通过水蒸汽把二甲苯从混合料中带出。
7.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：所述干燥是在90～110℃的条件下真空干燥，其真空度为0.07～0.095MPa。
8.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：所述分离采用离心分离，离心机转速为1200～1500转/分，离心分离时间为10～12min。
9.根据权利要求1所述用于树脂加工的母料，其特征是：将提取的溶剂二甲苯循环使用。
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