CN101643639A - 包含矿物纤维的结构部件的疏水化 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含矿物纤维的结构部件的疏水化，具体地，涉及基于活性硅氧烷的防水剂，所述活性硅氧烷具有多官能化甲硅烷基烷氧基修饰的硅氧烷主链，并涉及将矿物纤维部件疏水化的方法。

Description

包含矿物纤维的结构部件的疏水化
技术领域
本发明涉及包含矿物纤维的结构部件的疏水化。
背景技术
包含矿物纤维的结构部件(例如板、片或成形物品)是廉价的产品。因此，矿物纤维隔热板在建筑上是最重要的隔离材料。尤其在内部装饰中，矿物纤维板用于隔热、隔冷和隔音。而且，矿物纤维部件还应用在防火领域。
矿物纤维部件由矿物纤维制得，如果合适的话可以加入各种添加剂，例如填料和粘合剂。
玻璃棉由例如60％的废玻璃构成。剩下的组分由玻璃工业中常见的材料例如石英砂、苏打、白云石和石灰石组成。石棉由天然岩石玄武岩和辉绿岩组成，部分补加了白云石和石灰石。
这些原材料是源自矿物并已长久使用。在最初生产阶段，将原材料融化，并将形成的0.1至20μm粗的纤维通过拉、吹或纺进一步加工形成网、片或毡。一般地，加入苯酚甲醛树脂作为粘合剂(比例约7％)。1％比例的油和其他添加剂提高其防水性。
对于纤维板的生产，通常在连续旋转带式筛上以由矿物纤维、填料和粘合剂组成的纤维悬浮体形成纤维网，然后在脱水区脱水。然后将所述纤维网通过干燥区。此后，进行成形、挤压、脱水以及可能在其表面上施加图案或装饰。最后，通常进行热干燥。
通过使用某些添加剂，矿物纤维板的特性可以以特定方式改变。因此，例如，专利DE-B-2732387公开了通过用粘合粘土的含水浆料浸渍用有机塑料粘合剂预粘合的矿物纤维板并随后加热固化来生产的矿物纤维板。EP-A-0006362公开了含有用于增强的无机纤维的板。
另外典型的添加剂或填充材料是氧化铝、粘土、ZrO2、TiO2、有机纤维或有机细分的物质例如烧尽的物质、表面活性剂和其他辅料。
EP-A-0347810描述了矿物纤维板和其制备方法，同样使用合适的粘合剂，优选淀粉。一种这样未涂层的矿物纤维板含有55至75重量％的矿物纤维、15至25重量％的矿物填料和6至14重量％的淀粉基粘合剂。由于淀粉的材料特性，含有淀粉作为粘合剂的板通常对潮湿的稳定性不足。
由于吸潮，矿物纤维可以变得含水而开始失去他们的纤维形状，所以他们的机械性能会发生根本性的变化。这通常是不希望的。
另外，如果矿物纤维板用做房间内的天花板面板，是不希望发生吸潮的。天花板面板通常通过悬吊仅在边缘固定。吸潮导致面板重量的增加。这样的结果会是上述的面板变形或下垂。在纤维板用于隔热的情况下，吸潮导致隔热效果显著变差。
风化、真菌侵袭或形成污点通常是过高的吸水性的进一步可能的、不希望的结果。
然而，除了防水特性外，可以通过加入防水剂以特定方式影响其它特性，例如柔韧性、亲有机物质性或松散未粘合的矿物棉的体积增加。
有多种方法用于改善含矿物纤维的部件的潮湿稳定性。因此，DE-A-19813848公开了一种生产对潮湿稳定的矿物纤维板或用于原料矿物纤维板的涂层材料的方法，其特征在于在矿物纤维网或涂层材料中加入与淀粉基粘合剂在干燥过程中在110至175℃下反应以获得对潮湿稳定的产物的反应物。
在实际中，为改善矿物纤维板的潮湿稳定性，在生产矿物纤维部件的过程中还加入惰性的硅油或其乳剂。这种方法的缺点是部件的防水性不持久。而且，加入惰性的硅油会导致所谓的脱胶效果。这表明由于纤维相互间的较差粘附而使部件的强度下降。推测这可能是因为硅油在纤维间充当了润滑剂的结果。这种方法的另一个缺点是，由于在更显著的程度上干扰抛光或涂漆，加入硅油使随后给部件施加保护涂层更加困难。
由于使用其聚合物链用烷氧基官能团封端的枝化或直链的硅氧烷，其中的一些缺点可以被消除。推测所述聚合物链通过缩合反应被固定在纤维上。然而，缩合反应的速率相当低。这意味着为了达到足够的固定的硅氧烷，实际中需要降低生产矿物纤维部件的带速。
另一种将矿物纤维部件疏水化的方法包括加入烷氧基官能化的硅烷，例如辛基三乙氧基硅烷。然而，这种方法在实际中很少使用，由于首先可商购的硅烷比较昂贵，而且只有当使用高浓度的硅烷时才有足够的疏水化。在应用烷氧基官能化硅烷时，相对于使用的浓度和比较小的分子大小，形成大量的醇，特别是乙醇。因此，在干燥时释放大量的可燃性物质，这也造成了安全相关的问题。
在石膏工业中，SiH-官能化的硅烷用于疏水部件。然而，这样的化合物不被用于矿物纤维的疏水化，因为在疏水化过程中释放大量的氢，这会反过来造成安全问题。而且，此处使用的SiH-官能化的硅烷是比较昂贵的。
发明内容
因此本发明的目的在于提供用于矿物纤维基部件的新型防水剂，该防水剂能改善防水性并克服现有技术已知的防水剂的缺点。
出人意料地发现，通过在制备矿物纤维部件时加入通式(I)的活性硅氧烷，可以永久地并非常有效地降低矿物纤维部件的吸湿性。
本发明的这些硅氧烷的区别之处在于在硅氧烷主链上存在多官能化的甲硅烷基烷氧基修饰。与使用现有技术的活性硅氧烷相比，这种多取代使得显著地改善了防水性。
Ma M’b Dc D’d D烷氧基 e Tf Qg  (I)
其中
M＝(R1 3SiO1/2)，M’＝(R1 2R2SiO1/2)，
D＝(R1 2SiO2/2)，D’＝(R1R3SiO2/2)，D烷氧基＝(R1R4SiO2/2)，
T＝(R1SiO3/2)，Q＝(SiO4/2)和
a＝0-22，优选0-10，更优选0-2
b＝0-22，优选0-10，更优选0-2
c＝5-400，优选10-200，更优选15-150
d＝0-20，优选0-10，更优选0
e＝0-40，优选0-30，更优选0-20
f＝0-10，优选0-4，更优选0
g＝0-10，优选0-4，更优选0
a+b大于或等于2
b+e大于或等于2
R1＝任选具有醚官能团和/或酯官能团和任选带有卤原子的相同或不同的脂族或芳族烃基，优选具有1至20碳原子的相同或不同的脂族或芳族烃基，更优选甲基、苯基，
R2＝选自R3、R4的相同或不同的基团，其中当e小于或等于1时，R2＝R4，
R3＝相同或不同的聚醚基团或H，优选通式(II)的相同或不同的聚醚基团或H，
其中
h＝0-10，优选0-4，更优选1，
i＝0-60，优选0-40，更优选0-20，
j＝0-60，优选0-40，更优选0-20，条件是i+j大于或等于3，
R5＝选自烷基、芳基、H或-C(O)R6的相同或不同的基团，优选H、甲基、乙基、苯基或乙酰基，
R6＝相同或不同的烷基或芳基，优选甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，更优选甲基或乙基，并且
R4＝通式(III)的相同或不同的基团
-(CH2)k-Si(R6)l(OR6)3-1    (III)
k＝2-12，优选2-3，更优选2，
l＝0至小于或等于2，优选0-1，更优选0。
硅氧烷通常具有一定的分子量分布。根据制备基本硅氧烷骨架的方法，修饰单元可以在硅氧烷主链上无规分布，也可以嵌段出现。单一聚合物分子的官能性也与分布有关。因此，本发明所用的硅氧烷的指数a、b、c、d、e、f和g是平均值。指数a、b、c、d、e、f和g所表征的单元可以在式(I)的化合物上以无规分布或以嵌段或以其他所需的顺序存在。
在每个硅氧烷链上，活性基团R4平均出现至少2次。这个官能团可以与硅氧烷链结合，例如，通过烷氧基官能化的乙烯基硅烷与SiH-官能化的硅氧烷的氢化硅烷化反应，例如通过乙烯基三乙氧基硅烷的氢化硅烷化反应。
通过引入基团R3(聚醚)，产物的亲水性可以按预期的方式得到调整，例如为了使产物容易进行配制。可以使用多种聚醚。这些聚醚通常可以通过烷氧基化合物和单-或多官能化的醇或胺的加成反应来制备。由于他们容易商业获得，下述烷氧基化合物尤其适合用于合成聚醚：环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷或氧化苯乙烯。
如果使用不同的单体用于制备聚醚，例如为了按预期方式调整产物的亲水性，单体单元沿聚合物主链的分布可以通过计量加料的顺序和通过确定不同的反应参数来控制，所以，例如，不同的单体单元可以嵌段出现或以交替或无规分布存在。这些化合物以混合物的形式存在，该混合物具有主要由统计法则确定的分布。因此，指数h、i和j的值是平均值。由指数h、i和j表征的单元在式II的化合物中可以以无规分布或嵌段或任何其他所需顺序的方式存在。
本发明的具有硅氧烷的玻璃纤维部件的疏水化可以以任何现有技术已知的方式进行。因此，例如，在他们的生产过程中经常通过喷嘴用粘合剂溶液来喷洒矿物纤维。防水剂可以以纯的形式作为溶液或乳液加入到粘合剂溶液中，或者可以通过单独的喷洒装置来施加。通常，基于矿物纤维的重量，使用0.001至3重量％的防水剂，优选0.1至1重量％，特别优选0.2至0.4重量％。
另一个施加方法是将所述防水剂与一种原材料例如淀粉、粘土或水进行混合。也可以以纯的形式作为溶液或乳液加入本发明的硅氧烷。由于矿物纤维部件的广泛应用，存在大量的配方。典型的矿物纤维部件包含30至75重量％的矿物纤维，20至40重量％的粘土和3至4重量％的淀粉。通常的其它组分有乳胶、硼砂或珍珠岩(最高至40重量％)和其他添加材料和助剂。
选自由活性硅氧烷组成的组的本发明的防水剂的分子量为从800至60000g/mol，优选1000至25000g/mol，特别优选5000至10000g/mol，而且由于每个分子的活性基团的多样性，所述防水剂可以与基质、矿物纤维建筑材料形成多种结合。与例如烷氧基硅烷相比，同样形成的醇的浓度显著的减少，不再成为安全或加工问题。
具体实施方式
实施例：
下面将描述制备本发明的矿物纤维部件的多个实施例，这些实施例表明本发明的硅氧烷可以有效地减少这些部件的吸水性。这些实施例只是以举例的方式说明本发明，而不是限制本发明的范围。
1)制备本发明的硅氧烷：
下面描述本发明的四种不同的硅氧烷或其乳剂(OMS 1-4)的制备：
a)OMS 1的制备：
在具有KPG搅拌器、夹套环管冷凝器和加料漏斗的1L三颈烧瓶中加入190g的乙烯基三乙氧基硅烷，并加热至100℃。然后，加入15ppm的Karstedt催化剂形式的Pt并缓慢计量加入500g的通式(Me3SiO1/2)2-(SiMe2O2/2)78(SiMeHO2/2)10的SiH-官能化硅烷。选择计量加入速度使反应温度不超过110℃。计量加入结束后，反应混合物在100℃下再搅拌5小时。然后在旋转蒸发器中在130℃下用真空油泵将挥发性组分去除。
b)OMS 2的制备：
在具有KPG搅拌器、夹套环管冷凝器和加料漏斗的1L的三颈烧瓶中加入66g的乙烯基三乙氧基硅烷，并加热至100℃。然后，加入15ppm的Karstedt催化剂形式的Pt并缓慢计量加入507g的通式(HMe2SiO1/2)2-(SiMe2O2/2)200(SiMeHO2/2)6的SiH-官能化硅烷。选择计量加入速度使反应温度不超过110℃。计量加入结束后，反应混合物在100℃下再搅拌3小时。然后在旋转蒸发器中在130℃下用真空油泵将挥发性组分去除。
c)OMS 3的制备：
在具有KPG搅拌器、夹套环管冷凝器和加料漏斗的1L的三颈烧瓶中加入118g的乙烯基三乙氧基硅烷和18g 1-辛烯，并加热至100℃。然后，加入15ppm的Karstedt催化剂形式的Pt并缓慢计量加入405g的通式(Me3SiO1/2)2(SiMe2O2/2)78(SiMeHO2/2)10的SiH-官能化硅烷。选择计量加入速度使反应温度不超过110℃。计量加入结束后，反应混合物在100℃下再搅拌3小时。然后在旋转蒸发器中在130℃下用真空油泵将挥发性组分去除。
d)OMS 4的制备：
在具有KPG搅拌器、夹套环管冷凝器和加料漏斗的1L的三颈烧瓶中加入87g的乙烯基三乙氧基硅烷和163g通式为CH2＝CHCH2-[CH2CH2O]4-[CH2CH(Me)O]20Me的烯丙基聚醚，并加热至100℃。然后，加入15ppm的Karstedt催化剂形式的Pt并缓慢计量加入405g的通式(Me3SiO1/2)2-(SiMe2O2/2)78(SiMeHO2/2)10的SiH-官能化硅烷。选择计量加入速度使反应温度不超过110℃。计量加入结束后，反应混合物在100℃下再搅拌3小时。然后在旋转蒸发器中在130℃下用真空油泵将挥发性组分去除。
2)制备本发明的硅氧烷的水乳剂：
为了制备该活性物质的水乳剂，将50g的由HLB(亲水-亲脂-平衡值，主要是用于描述非离子表面活性剂的亲水和亲脂分数，由W.C.Griffin在1954年提出的)值为18的乙氧基化甘油三酸酯和HLB值为11的乙氧基化脂肪醇以质量比6∶4组成的乳化剂混合物在涡轮搅拌下溶解于450g水中。在该溶液中加入实施例1a)、1b)、1c)或1d)中对应的有机修饰的硅氧烷化合物。在每种情况下，加入足量的有机修饰的硅氧烷化合物，以得到含50质量％的硅氧烷化合物的混合物。所得混合物在2000rpm下搅拌30分钟并通过乳化器械(间隙均质器(gap homogenizer))加工得到稳定的乳剂。
3)制备本发明的矿物纤维部件：
为了测试根据本发明的化合物的表现特性，制造了多个矿物纤维板(参见表1)。这些板的制备没有加入防水剂(实施例1)、加入本发明的产物OMS 1、OMS 2、OMS 3和OMS 4、以及加入现有技术的防水剂(实施例6和7)。
表1：制备的矿物纤维板
Figure G2009101644452D00081
现有技术的防水剂是购自Evonik Goldschmidt GmbH(Essen，Germany)的产品。
Figure G2009101644452D00082
595是氨基官能化的硅氧烷，
Figure G2009101644452D00083
245是不属于本发明的烷氧基-官能化的硅氧烷(
Figure G2009101644452D00084
是Evonik Goldschmidt GmbH的商标)。
制备矿物纤维板的配方如表2所示：
表2：生产矿物纤维板的配方
  项目   原材料   m   V   w*
  1   石棉   120g   54％
  2   粘土(白-灰)   96.0g   43％
  3   淀粉   7.25g   3％
  4   水   1.71
  5   絮凝剂(PRAESTOL 2440，Ashland)   0.11
*w＝所有加入的固体的重量分数。
所述矿物纤维板的制备按照以下进行：
首先，将水(项目4)加入到10L的桶里，用涂料搅拌器搅拌(搅拌速度700rpm，分散盘
Figure G2009101644452D00085
)。然后搅拌加入石棉(项目1)。在实施例2至7的制备中，在每个例子中然后加入0.89g表1所示的防水剂(0.4重量％，基于项目1至3的总量)。至少搅拌1分钟。然后，搅拌加入粘土(项目2)和淀粉(项目3)，混合5分钟，最后加入絮凝剂(项目5)。在加入项目5后该“浆料”需要进行絮凝。所述混合物在Schwarzband过滤器中使用可商购的吸滤器并使用水喷射真空进行过滤。在吸滤过程中，滤饼用玻璃塞挤压。然后，吸滤继续进行30分钟，获得的矿物纤维板在环流干燥箱中170℃下干燥1.5小时。
4)测试各实施例的表现特性
为了测试各实施例的表现特性，通过将制得的板保存在在所述板上有2cm的水的水浴中24小时来测定吸水性。表3显示了结果。质量的增加是以与空白值的重量增加的相对值表示的(空白值的吸水性＝100％)。
表3：工作特性的测试结果
  产物   相对于未处理板(空白值)的吸水性，％
  实施例1(空白值)   100％
  实施例2   +++
  实施例3   ++
  实施例4   ++
  实施例5   +
  标准SITREN 595(非本发明的氨基官能化的硅氧烷)   --
  标准SITREN 245，(非本发明的烷氧基官能化的硅氧烷)   0
符号：
+++＝很低的吸水性，很好的防水性
++＝低的吸水性，好的防水性
+＝低的吸水性，防水性优于现有技术的实施例
0＝高的吸水性，防水性与现有技术已知的相近
--＝很高的吸水性，差的防水性。
结论：
结果显示，与使用现有技术的防水剂相比，通过使用本发明的硅氧烷，矿物纤维部件的吸水性更显著地减小。

Claims (13)

1、矿物纤维部件的疏水化方法，其特征在于，在制备所述矿物纤维部件中，加入通式(I)的硅氧烷
MaM’bDcD’dD烷氧基 eTfQg  (I)
其中
M＝(R1 3SiO1/2)，M’＝(R1 2R2SiO1/2)，
D＝(R1 2SiO2/2)，D’＝(R1R3SiO2/2)，
D烷氧基＝(R1R4SiO2/2)，
T＝(R1SiO3/2)，Q＝(SiO4/2)
a＝0-22，
b＝0-22，
c＝5-400，
d＝0-20，
e＝0-40，
f＝0-10，
g＝0-10，
条件是a+b大于等于2，并且b+e大于等于2，
R1＝任选具有醚官能团和/或酯官能团和任选带有卤原子的相同或不同的脂族或芳族烃基，
R2＝选自R3、R4的相同或不同的基团，当e小于或等于1时，R2＝R4，
R3＝相同或不同的聚醚基团或H，
R4＝通式(III)的相同或不同的基团
-(CH2)k-Si(R6)l(OR6)3-1    (III)
k＝2-12，
l＝0-2，
R6＝相同或不同的烷基或芳基。
2、根据权利要求1所述的方法，其中a＝0-10，b＝0-10，c＝10-200，d＝0-10，e＝0-30，f＝0-4，g＝0-4。
3、根据权利要求1所述的方法，其中a＝0-2，b＝0-2，c＝15-150，d＝0，e＝0-20，f＝0，g＝0。
4、根据权利要求1至3之一所述的方法，其中R1＝具有1至20碳原子的相同或不同的脂族或芳族烃基或H，尤其是甲基、苯基或H。
5、根据权利要求1至3之一所述的方法，其中R1＝甲基、苯基或H。
6、根据权利要求1至5之一所述的方法，其中R3＝通式(II)的相同的或不同的聚醚基团或H，
Figure A2009101644450003C1
h＝0-10，i＝0-60，j＝0-60并且i+j大于或等于3，而且
R5＝选自烷基、芳基、H和-C(O)R6的相同或不同的基团。
7、根据权利要求6所述的方法，其中h＝1，i＝0-40，j＝0-40，i+j大于或等于3，并且R5＝H、甲基、乙基、苯基或乙酰基。
8、根据权利要求1至7之一所述的方法，其中k＝2-3，l＝0-1并且R6＝甲基、乙基、丙基、丁基或苯基。
9、根据权利要求1至7之一所述的方法，其中k＝2，l＝0并且R6＝甲基或乙基。
10、根据权利要求1至9之一所述的方法，其特征在于式(I)的防水剂是以纯的形式作为溶液或乳剂加入到粘合剂溶液中、或通过单独的喷洒装置来施加。
11、根据权利要求1至10之一所述的方法制备的疏水化的矿物纤维。
12、使用式(I)的防水剂制备的矿物纤维部件。
13、根据权利要求12所述的矿物纤维部件，包含30-75重量％的矿物纤维，20-40重量％的粘土和3-4重量％的淀粉以及其它常用的组分和填料和助剂。
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