CN101639501B - 一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，包括以下步骤：一、加工制作两个石墨头；二、将炭/炭发热体固定在两个石墨头上；三、在炭/炭发热体上套装一保温隔热层；四、将炭/炭发热体放入测试炉内并将两个石墨头对应安装在炉底上的正负引电极上；五、向测试炉内通入保护气体；六、采用直流电源通过正负引电极且经石墨头导电后对炭/炭发热体直接进行通电加热，加热过程中持续记录温度测试装置所测得炭/炭发热体的温度及对应直流电源的电压值和电流值，再相应绘制出炭/炭发热体从常温到高温下的电阻值变化率曲线。综上所述，本发明方法步骤简单且操作简便、测试效果好，能对不同结构的炭/炭发热体高温电阻进行准确测试。

Description

一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法

技术领域

本发明属于多晶硅氢化炉用炭/炭复合材料发热体材料测试技术领域，尤其是涉及一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法。

背景技术

以集成电路为代表的微电子工业的高速发展，以及2004年以来太阳能光伏产业的迅速发展，极大地刺激了半导体工业用多晶硅的市场销售。在多晶硅生产中产生大量的尾气，如果经过氢化处理，尾气就能得到处理并将能重新利用。而多晶硅氢化设备(氢化炉)中，基本都采用炭/炭复合材料作为发热、隔热、保温(即所谓炭/炭热场材料)的材料。在多晶硅铸锭和其它工序中，炭/炭复合材料也得到广泛的应用。而炭/炭复合材料发热体的高温电阻测试参数是决定多晶硅企业设备选型的重要指标，由于上述炭/炭复合材料发热体的高温电阻测试参数测试难度很高，因而现如今对国内炭/炭复合材料的厂家一直未能提供一套有效的参考数据。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其方法步骤简单且操作简便、测试效果好，能对不同结构的炭/炭发热体的高温电阻进行准确测试，有效解决了炭/炭发热体高温电阻测试参数测试难度高的实际问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、根据被测试U形炭/炭发热体的壁厚、外开口口径和长度选用测试炉的结构，加工制作两个结构相同、位置相对且供炭/炭发热体两端安装的石墨头；所述石墨头上部对应设置有供炭/炭发热体端部安装的安装口一，且其底部设置有供引电极安装的安装口二；所述石墨头的内侧中部设置有从安装口二延伸至石墨头外侧的缺口；

所述测试炉包括炉底、扣装在炉底上且起密封和隔热作用的炉体和设置在炉底上的正负引电极；所述炉体上设置有炉体测温孔；

步骤二、将炭/炭发热体竖直固定在左右两个石墨头上；

步骤三、在炭/炭发热体外部套装一层保温隔热层，所述保温隔热层上设置有测温孔一，且测温孔一的位置与炉体测温孔的位置相对应；

步骤四、将套装有保温隔热层且安装在两个石墨头上的炭/炭发热体放入测试炉内，并将两个石墨头对应安装在步骤一中所述的正负引电极上，且使得测温孔一与炉体测温孔正对；

步骤五、向所述测试炉内通入氮气或惰性气体作为保护气体；

步骤六、采用直流电源通过正负引电极，且经石墨头导电后对炭/炭发热体直接进行通电加热，所述直流电源的供电回路中接有对其工作电流和工作电压进行实时显示的电流表和电压表；加热过程中，采用温度测试装置对炭/炭发热体的温度进行实时测量，且每隔10-18min记录一次所述温度测试装置的测量结果，同时记录此时所述电流表和电压表所显示的电压值和电流值，并根据所记录的电压值和电流值相应计算得出此时炭/炭发热体对应的电阻值，相应绘制出炭/炭发热体从常温到高温状态下的电阻值变化率曲线。

步骤一中所述石墨头的形状为h形，所述安装口一为位于石墨头上部的侧开口且与缺口位于同一侧；所述安装口二位于石墨头的底部中部。

步骤一中所述的石墨头由电极石墨制成。

步骤二中将炭/炭发热体竖直固定在左右两个石墨头上时，采用螺栓进行固定，且螺栓与被固定的石墨头之间垫有垫片；所述螺栓和垫片均为导电能力强的导体。

步骤六中所述的对炭/炭发热体直接进行通电加热时，其加热过程包括以下步骤：

601、将所述直流电源的起始电压调至5±0.5V且在起始电压下运行4-6min后，将所述直流电源的电压调至10±0.8V；之后，在10±0.5V电压下运行4-6min后，再将所述直流电源的电压调至22V±1V，直至将炭/炭发热体从常温持续加热至400±30℃；

602、将炭/炭发热体从400±30℃持续加热至1200±50℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体的升温速率为300±20℃/h；

603、将炭/炭发热体从1200±50℃持续加热至1300±60℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体的升温速率为200±15℃/h；

604、通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体在1300±60℃温度下保温3±0.25h；

605、停止加热。

步骤一中所述炉底上开有供步骤五中所述保护气体通入的进气孔，且所述测试炉的炉体上部对应开有出气孔。

步骤一中所述测试炉的炉体为通过循环水进行持续冷却的密封炉体。

步骤三中所述的保温隔热层为外部包裹有保温炭毡的石墨保温筒或泡沫炭保温隔热层。

步骤六中所述的温度测试装置为红外测温仪。

所述垫片由电极石墨制成，所述螺栓由电极石墨或炭/炭复合材料制成。

本发明与现有技术相比具有以下优点：1、所用测试装置结构简单且加工制作简便，所用测试方法步骤简单且操作简便、测试效果好，利用本发明能直观绘制出炭/炭发热体的伏安特性曲线，同时可以对炭/炭发热体在从常温到高温等各温度下的电阻变化情形进行观察，并可以对炭/炭发热体进行电振及热振等试验。2、使用范围广，本发明通过改变石墨头和垫片尺寸能达到对不同外开口口径和壁厚的炭/炭发热体高温电性能进行测试的目的，同时通过对保温隔热层和测试炉炉体高度进行增减能达到对不同长度的炭/炭发热体高温电性能进行测试的目的。综上所述，本发明方法步骤简单且操作简便、测试效果好，能对不同结构的炭/炭发热体高温电阻进行准确测试，有效解决目前炭/炭发热体高温电阻测试参数测试难度高的实际问题。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明测试时所用测试装置的结构示意图。

图2为本发明测试时被测试炭/炭发热体和石墨头的组装结构示意图。

图3为本发明的方法流程框图。

附图标记说明：

1-炭/炭发热体；       2-石墨头；         3-保温炭毡；

5-安装口二；          6-缺口；           7-测温孔一；

8-炉体；              9-炉体测温孔；     10-炉底；

11-引电极；           12-螺栓；          13-垫片；

14-石墨保温筒。

具体实施方式

如图1、图2及图3所示，本发明所述的直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，包括以下步骤：

步骤一、根据被测试U形炭/炭发热体1的壁厚、外开口口径和长度选用测试炉的结构，加工制作两个结构相同、位置相对且供炭/炭发热体1两端安装的石墨头2。所述石墨头2上部对应设置有供炭/炭发热体1端部安装的安装口一，且其底部设置有供引电极11安装的安装口二5。所述石墨头2的内侧中部设置有从安装口二5延伸至石墨头2外侧的缺口6。所述缺口6的作用是在将炭/炭发热体1放在引电极11上时排除空气用，通过缺口6可使石墨头2与引电极11紧密结合。

所述测试炉包括炉底10、扣装在炉底10上且起密封和隔热作用的炉体8和设置在炉底10上的正负引电极11。所述炉体8上设置有炉体测温孔9。

本实施例中，所述测试炉的炉体8为通过循环水进行持续冷却的密封炉体。所述石墨头2由电极石墨制成，并且所述石墨头2的形状为h形，所述安装口一为位于石墨头2上部的侧开口且与缺口6位于同一侧；所述安装口二5位于石墨头2的底部中部。相应地，所述正负引电极11中心线间的间距为150mm。

具体而言，根据被测试U形炭/炭发热体1的壁厚和外开口口径确定石墨头2的长度和宽度以及石墨头2上所开设安装口一的尺寸，同时结合被测试U形炭/炭发热体1的长度选用并制作相应高度的测试炉，也就是说，实际应用过程中，所用测试炉的高度可以根据被测试U形炭/炭发热体1的长度相应进行增减。本实施例中，炭/炭发热体1的长度1000mm，外开口口径为150mm。

步骤二、将炭/炭发热体1竖直固定在左右两个石墨头2上。

将炭/炭发热体1竖直固定在左右两个石墨头2上时，采用螺栓12进行固定，且螺栓12与被固定的石墨头2之间垫有垫片13。所述螺栓12和垫片13均为导电能力强的导体。本实施例中，所述垫片13由电极石墨制成，所述螺栓12由电极石墨或炭/炭复合材料制成。

实际安装时，首先将炭/炭发热体1夹放在石墨头2和垫片13中间，再用对炭/炭发热体1进行紧固的螺栓12将炭/炭发热体1固定到石墨头2上，同时应保证垫片13与炭/炭发热体1紧密结合，以防止打弧和接触电阻过大。安装完后，应保证炭/炭发热体1与石墨头2和垫片13三者之间紧密结合。

步骤三、在炭/炭发热体1外部套装一层保温隔热层，所述保温隔热层上设置有测温孔一7，且测温孔一7的位置与炉体测温孔9的位置相对应。所述保温隔热层为外部包裹有保温炭毡3的石墨保温筒14或泡沫炭保温隔热层。本实施例中，所述保温隔热层采用外部包裹有保温炭毡3的石墨保温筒14，并且石墨保温筒14上设置有测温孔一7。实际应用过程中，所用保温隔热层的高度可以根据被测试U形炭/炭发热体1的长度相应进行增减，本实施例中，所用石墨保温筒14的总高度为1200mm。

步骤四、将套装有保温隔热层且安装在两个石墨头2上的炭/炭发热体1放入测试炉内，并将两个石墨头2对应安装在步骤一中所述的正负引电极11上，且使得测温孔一7与炉体测温孔9正对。

将石墨头2放到引电极11上之前，应检查引电极11上部及石墨头2的安装口二5内部均光滑无异物，并且石墨头2上的缺口6应朝向内侧。另外，将套装有保温隔热层且安装在两个石墨头2上的炭/炭发热体1放入测试炉内，且将两个石墨头2对应安装在步骤一中所述的正负引电极11上后，应在所述保温隔热层与炉体8之间垫上密封垫进行密封且用紧固螺栓对二者进行紧固。

步骤五、向所述测试炉内通入氮气或惰性气体作为保护气体。本实施例中，所通入的保护气体为氮气，一般温度在1500℃以下时，均可采用氮气作为保护气体，通入保护气体后，使得炭/炭发热体1在高温下时不被氧化。

步骤一中所述炉底10上开有供所述保护气体通入的进气孔，且所述测试炉的炉体8上部对应开有出气孔。

步骤六、采用直流电源通过正负引电极11，且经石墨头2导电后对炭/炭发热体1直接进行通电加热，所述直流电源的供电回路中接有对其工作电流和工作电压进行实时显示的电流表和电压表。加热过程中，采用温度测试装置对炭/炭发热体1的温度进行实时测量，且每隔10-18min记录一次所述温度测试装置的测量结果，同时记录此时所述电流表和电压表所显示的电压值和电流值，并根据所记录的电压值和电流值相应计算得出此时炭/炭发热体1对应的电阻值，相应绘制出炭/炭发热体1从常温到高温状态下的电阻值变化率曲线。本实施例中，所述温度测试装置为红外测温仪。

本步骤中，对炭/炭发热体1直接进行通电加热时，其加热过程包括以下步骤：

601、将所述直流电源的起始电压调5±0.5V且在起始电压下运行4-6min后，将所述直流电源的电压调至10±0.8V；之后，在10±0.5V电压下运行4-6min后，再将所述直流电源的电压调22V±1V，直至将炭/炭发热体1从常温持续加热400±30℃。

本实施例中，将所述直流电源的起始电压调至5V且在起始电压下运行5min后，将所述直流电源的电压调至10V；之后，在10V电压下运行5min后，再将所述直流电源的电压调22V，直至将炭/炭发热体1从常温持续加热至400℃。

602、将炭/炭发热体1从400±30℃持续加热1200±50℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体1的升温速率为300±20℃/h。

本实施例中，将炭/炭发热体1从400℃持续加热1200℃，且本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体1的升温速率为300℃/h。

603、将炭/炭发热体1从1200±50℃持续加热至1300±60℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体1的升温速率为200±15℃/h。

本实施例中，将炭/炭发热体1从1200℃持续加热至1300℃，且本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体1的升温速率为200℃/h。

604、通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体1在1300±60℃温度下保温3±0.25h。

本实施例中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体1在1300℃温度下保温3h。

605、停止加热。

本实施例中，在上述对炭/炭发热体1直接进行通电加热过程中，从加热开始直至炭/炭发热体1到达1300℃并稳定后，每间隔15min记录一次所述红外测温仪所测量炭/炭发热体1的温度，以及此时所述电流表和电压表所显示的电压值和电流值，即持续记录多次炭/炭发热体1的温度参数以及相对应的加热电压和电流参数，因而可直观绘制出被测试炭/炭发热体1的伏安特性曲线；再相应对所记录的参数进行分析计算后，即可绘制出被测试炭/炭发热体1的电阻值从常温到高温的变化率曲线。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (14)

1.一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、根据被测试U形炭/炭发热体(1)的壁厚、外开口口径和长度选用测试炉的结构，加工制作两个结构相同、位置相对且供炭/炭发热体(1)两端安装的石墨头(2)；所述石墨头(2)上部对应设置有供炭/炭发热体(1)端部安装的安装口一，且其底部设置有供引电极(11)安装的安装口二(5)；所述石墨头(2)的内侧中部设置有从安装口二(5)延伸至石墨头(2)外侧的缺口(6)；

所述测试炉包括炉底(10)、扣装在炉底(10)上且起密封和隔热作用的炉体(8)和设置在炉底(10)上的正负引电极(11)；所述炉体(8)上设置有炉体测温孔(9)；

步骤二、将炭/炭发热体(1)竖直固定在左右两个石墨头(2)上；

步骤三、在炭/炭发热体(1)外部套装一层保温隔热层，所述保温隔热层上设置有测温孔一(7)，且测温孔一(7)的位置与炉体测温孔(9)的位置相对应；

步骤四、将套装有保温隔热层且安装在两个石墨头(2)上的炭/炭发热体(1)放入测试炉内，并将两个石墨头(2)对应安装在步骤一中所述的正负引电极(11)上，且使得测温孔一(7)与炉体测温孔(9)正对；

步骤五、向所述测试炉内通入氮气或惰性气体作为保护气体；

步骤六、采用直流电源通过正负引电极(11)，且经石墨头(2)导电后对炭/炭发热体(1)直接进行通电加热，所述直流电源的供电回路中接有对其工作电流和工作电压进行实时显示的电流表和电压表；加热过程中，采用温度测试装置对炭/炭发热体(1)的温度进行实时测量，且每隔10-18min记录一次所述温度测试装置的测量结果，同时记录此时所述电流表和电压表所显示的电压值和电流值，并根据所记录的电压值和电流值相应计算得出此时炭/炭发热体(1)对应的电阻值，相应绘制出炭/炭发热体(1)从常温到高温状态下的电阻值变化率曲线；

步骤六中所述的对炭/炭发热体(1)直接进行通电加热时，其加热过程包括以下步骤：

601.将所述直流电源的起始电压调至5±0.5V且在起始电压下运行4-6min后，将所述直流电源的电压调至10±0.8V；之后，在10±0.5V电压下运行4-6min后，再将所述直流电源的电压调至22V±1V，直至将炭/炭发热体(1)从常温持续加热至400±30℃；

602.将炭/炭发热体(1)从400±30℃持续加热至1200±50℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体(1)的升温速率为300±20℃/h；

603.将炭/炭发热体(1)从1200±50℃持续加热至1300±60℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体(1)的升温速率为200±15℃/h；

604.通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体(1)在1300±60℃温度下保温3±0.25h；

605.停止加热。

2.按照权利要求1所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤一中所述石墨头(2)的形状为h形，所述安装口一为位于石墨头(2)上部的侧开口且与缺口(6)位于同一侧；所述安装口二(5)位于石墨头(2)的底部中部。

3.按照权利要求1或2所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤一中所述的石墨头(2)由电极石墨制成。

4.按照权利要求1或2所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤二中将炭/炭发热体(1)竖直固定在左右两个石墨头(2)上时，采用螺栓(12)进行固定，且螺栓(12)与被固定的石墨头(2)之间垫有垫片(13)；所述螺栓(12)和垫片(13)均为导电能力强的导体。

5.按照权利要求1或2所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤一中所述炉底(10)上开有供步骤五中所述保护气体通入的进气孔，且所述测试炉的炉体(8)上部对应开有出气孔。

6.按照权利要求1或2所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤一中所述测试炉的炉体(8)为通过循环水进行持续冷却的密封炉体。

7.按照权利要求1或2所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤三中所述的保温隔热层为外部包裹有保温炭毡(3)的石墨保温筒(14)或泡沫炭保温隔热层。

8.按照权利要求1或2所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤六中所述的温度测试装置为红外测温仪。

9.按照权利要求4所述的一种直接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：所述垫片(13)由电极石墨制成，所述螺栓(12)由电极石墨或炭/炭复合材料制成。

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