CN101639500B - 一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，包括以下步骤：一、将石墨发热体固定在电阻炉内的引电极一上；二、将一个或多个炭/炭发热体固定在石墨发热体周侧；三、在炭/炭发热体两端各接一组从炉内引到炉外的正负引电极二；四、将开尔文电桥的测量夹对应夹在一组正负引电极二上；五、向电阻炉内通入保护气体；六、通过对石墨发热体进行通电加热，对炭/炭发热体进行间接加热，加热时持续记录炭/炭发热体的温度和对应开尔文电桥所测得正负引电极二间的电阻值，绘制出炭/炭发热体从常温到高温的电阻值变化率曲线。综上，本发明步骤简单且操作简便、测试效果好，能同时对多件炭/炭发热体的高温电阻进行测试且便于对比分析。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅氢化炉用炭/炭复合材料发热体材料测试技术领域，尤其是涉及一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法。
背景技术
以集成电路为代表的微电子工业的高速发展，以及2004年以来太阳能光伏产业的迅速发展，极大地刺激了半导体工业用多晶硅的市场销售。在多晶硅生产中产生大量的尾气，如果经过氢化处理，尾气就能得到处理并将能重新利用。而多晶硅氢化设备(氢化炉)中，基本都采用炭/炭复合材料作为发热、隔热、保温(即所谓炭/炭热场材料)的材料。在多晶硅铸锭和其它工序中，炭/炭复合材料也得到广泛的应用。而炭/炭复合材料发热体的高温电阻测试参数是决定多晶硅企业设备选型的重要指标，由于上述炭/炭复合材料发热体的高温电阻测试参数测试难度很高，因而现如今对国内炭/炭复合材料的厂家一直未能提供一套有效的参考数据。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其方法步骤简单且操作简便、测试效果好，能同时对多件不同结构炭/炭发热体的高温电阻进行测试且便于对比分析，有效解决目前炭/炭发热体高温电阻测试参数测试难度高的实际问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将石墨发热体的两端固定连接在电阻炉内的正负引电极一上，所述正负引电极一设置在所述电阻炉的炉底上；
步骤二、将被测试炭/炭发热体固定在位于所述电阻炉内的石墨发热体周侧，同时在炭/炭发热体外部套装一层保温隔热层；所述炭/炭发热体的数量为一个或多个；
步骤三、在炭/炭发热体两端分别连接一组从电阻炉炉内引出到炉外的正负引电极二，所述引电极二为从炉底穿出的电极；；
步骤四、将开尔文电桥的两个测量夹对应分别夹在一组引出到电阻炉炉外的正负引电极二上；所述开尔文电桥的的数量为一个或多个；
步骤五、向步骤一中所述的电阻炉内通入氮气或惰性气体作为保护气体；
步骤六、采用直流电源并通过步骤一中所述的正负引电极一即采用所述电阻炉对石墨发热体进行通电加热，从而对炭/炭发热体进行间接加热；加热过程中，采用温度测试装置对炭/炭发热体的温度进行实时测量，且每隔10-18min记录一次所述温度测试装置的测量结果，同时通过开尔文电桥对与炭/炭发热体相接的一组正负引电极二间的电阻值即炭/炭发热体的电阻值进行测量并记录测量结果，相应绘制出炭/炭发热体从常温到高温状态下的电阻值变化率曲线。
步骤六中所述的温度测试装置为红外测温仪。
步骤六中所述的采用所述电阻炉对石墨发热体进行通电加热，从而对炭/炭发热体进行间接加热时，其加热过程包括以下步骤：
601、将所述直流电源的起始电压调至5±0.5V且在起始电压下运行4-6min后，将所述直流电源的电压调至10±0.8V；之后，在10±0.5V电压下运行4-6min后，再将所述直流电源的电压调至22V±1V，直至将炭/炭发热体从常温持续加热至400±30℃；
602、将炭/炭发热体从400±30℃持续加热至1200±50℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体的升温速率为300±20℃/h；
603、将炭/炭发热体从1200±50℃持续加热至1300±60℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体的升温速率为200±15℃/h；
604、通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体在1300±60℃温度下保温3±0.25h；
605、停止加热。
步骤一中所述炉底上开有供步骤五中所述保护气体通入的进气孔，且所述电阻炉的炉体上部对应开有出气孔。
步骤二中所述的保温隔热层为外部包裹有保温炭毡的石墨保温筒或泡沫炭保温隔热层。
步骤三中所述的引电极二为其上标定有测量位置的电极；步骤四中所述的将开尔文电桥的两个测量夹对应分别夹在一组正负引电极二上时，使得测量夹夹在引电极二上所标定的测量位置上。
步骤一中所述电阻炉的炉体为通过循环水进行持续冷却的密封炉体。
步骤二中所述炭/炭发热体的两端固定在步骤三中所述的一组正负引电极二上。
步骤一中所述的石墨发热体和步骤二中所述的炭/炭发热体的形状均为U形，且二者均通过螺栓竖直固定在所述电阻炉内。
本发明与现有技术相比具有以下优点1、所用测试装置结构简单且加工制作简便，所用测试方法步骤简单且操作简便、测试效果好，利用本发明能直接地测量出被测试炭/炭发热体在不同温度时的电阻值，即可以得出对炭/炭发热体在从常温到高温等各温度下的电阻变化情形。2、本发明能同时对多件炭/炭发热体的高温电性能进行测试，以便于对多件不同结构炭/炭发热体的高温电性能进行对比。综上所述，本发明方法步骤简单且操作简便、测试效果好，能同时对多件不同结构炭/炭发热体的高温电阻进行测试且便于对比分析，有效解决目前炭/炭发热体高温电阻测试参数测试难度高的实际问题。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明测试时所用测试装置的结构示意图。
图2为图1的俯视图。
图3为本发明的方法流程框图。
附图标记说明：
1-炉底； 2-石墨发热体； 3-引电极一；
4-炭/炭发热体； 5-引电极二。
具体实施方式
如图1、图2及图3所示，本发明所述的间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法包括以下步骤：
步骤一、将石墨发热体2的两端固定连接在电阻炉内的正负引电极一3上，所述正负引电极一3设置在所述电阻炉的炉底1上。
本实施例中，所述石墨发热体2的形状为U形且通过螺栓竖直固定在所述电阻炉内，具体是所述石墨发热体2的两端分别固定在正负引电极一3上。所述电阻炉的炉体为通过循环水进行持续冷却的密封炉体。
步骤二、将被测试炭/炭发热体4固定在位于所述电阻炉内的石墨发热体2周侧，同时在炭/炭发热体4外部套装一层保温隔热层。所述炭/炭发热体4的数量为一个或多个。
本实施例中，所述炭/炭发热体4的数量为两个且二者一前一后对称固定在石墨发热体2附近，并且所述炭/炭发热体4通过螺栓竖直固定在所述电阻炉内。实际使用过程中，所述保温隔热层为外部包裹有保温炭毡的石墨保温筒或泡沫炭保温隔热层。
步骤三、在炭/炭发热体4两端分别连接一组从电阻炉炉内引出到炉外的正负引电极二5，所述引电极二5为从炉底1穿出的电极。
本实施例中，使用两组正负引电极二5即四个引电极二5对应分别接在两个炭/炭发热体4两端。所述引电极二5为其上标定有测量位置的电极，本实施例中，需同时标定四个引电极二5的测量位置。也就是说，步骤二中所述炭/炭发热体4的两端固定在正负引电极二5上，所述引电极二5设置在炉底1上且从炉底1穿出。
步骤四、将开尔文电桥的两个测量夹对应分别夹在一组引出到电阻炉炉外的正负引电极二5上；所述开尔文电桥的的数量为一个或多个。
本实施例中，所述开尔文电桥的数量为两个；将每个开尔文电桥的两个测量夹对应分别夹在一组正负引电极二5上时，使得所述测量夹夹在步骤三中所述引电极二5上所标定的测量位置上。这样，使得所述开尔文电桥测量夹在引电极二5上的夹持位置固定，因而能够减少变量，更方便所测试数据的对比分析。
步骤五、向步骤一中所述的电阻炉内通入氮气或惰性气体作为保护气体。
本实施例中，所通入的保护气体为氮气，一般温度在1500℃以下时，均可采用氮气作为保护气体，通入保护气体后，使得炭/炭发热体1在高温下时不被氧化。
步骤一中所述炉底1上开有供所述保护气体通入的进气孔，且所述电阻炉的炉体上部对应开有出气孔。
步骤六、采用直流电源并通过步骤一中所述的正负引电极一3即采用所述电阻炉对石墨发热体2进行通电加热，从而对炭/炭发热体4进行间接加热。加热过程中，采用温度测试装置对炭/炭发热体4的温度进行实时测量，且每隔10-18min记录一次所述温度测试装置的测量结果，同时通过开尔文电桥对与炭/炭发热体4相接的一组正负引电极二5间的电阻值即炭/炭发热体4的电阻值进行测量并记录测量结果，相应绘制出炭/炭发热体4从常温到高温状态下的电阻值变化率曲线。本实施例中，所述温度测试装置为红外测温仪。
本步骤中，采用所述电阻炉对石墨发热体2进行通电加热，从而对炭/炭发热体4进行间接加热时，其加热过程包括以下步骤：
601、将所述直流电源的起始电压调至5±0.5V且在起始电压下运行4-6min后，将所述直流电源的电压调至10±0.8V；之后，在10±0.5V电压下运行4-6min后，再将所述直流电源的电压调至22V±1V，直至将炭/炭发热体4从常温持续加热至400±30℃。
本实施例中，将所述直流电源的起始电压调至5V且在起始电压下运行5mi n后，将所述直流电源的电压调至10V；之后，在10V电压下运行5min后，再将所述直流电源的电压调至22V，直至将炭/炭发热体1从常温持续加热至400℃。
602、将炭/炭发热体4从400±30℃持续加热至1200±50℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体4的升温速率为300±20℃/h。
本实施例中，将炭/炭发热体4从400℃持续加热至1200℃，且本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体4的升温速率为300℃/h。
603、将炭/炭发热体4从1200±50℃持续加热至1300±60℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体4的升温速率为200±15℃/h。
本实施例中，将炭/炭发热体4从1200℃持续加热至1300℃，且本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体4的升温速率为200℃/h。
604、通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体4在1300±60℃温度下保温3±0.25h。
本实施例中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体4在1300℃温度下保温3h。
605、停止加热。
本实施例中，在上述对炭/炭发热体1进行间接加热过程中，从加热开始直至炭/炭发热体1到达1300℃并稳定后，每间隔15min，记录一次两个红外测温仪分别对两个被测试炭/炭发热体1的温度进行测量的测量结果即温度参数，同时使用两个开尔文电桥对两个被测试炭/炭发热体1对应的两组引电极二5间的电阻值分别测量并记录测量结果，绘制出两个被测试炭/炭发热体1的电阻值从常温到高温的变化率曲线，并对两个被测试炭/炭发热体1的测试结果进行对比分析。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将石墨发热体(2)的两端固定连接在电阻炉内的正负引电极一(3)上，所述正负引电极一(3)设置在所述电阻炉的炉底(1)上；
步骤二、将被测试炭/炭发热体(4)固定在位于所述电阻炉内的石墨发热体(2)周侧，同时在炭/炭发热体(4)外部套装一层保温隔热层；所述炭/炭发热体(4)的数量为一个或多个；
步骤三、在炭/炭发热体(4)两端分别连接一组从电阻炉炉内引出到炉外的正负引电极二(5)，所述引电极二(5)为从炉底(1)穿出的电极；
步骤四、将开尔文电桥的两个测量夹对应分别夹在一组引出到电阻炉炉外的正负引电极二(5)上；所述开尔文电桥的数量为一个或多个；
步骤五、向步骤一中所述的电阻炉内通入氮气或惰性气体作为保护气体；
步骤六、采用直流电源并通过步骤一中所述的正负引电极一(3)即采用所述电阻炉对石墨发热体(2)进行通电加热，从而对炭/炭发热体(4)进行间接加热；加热过程中，采用温度测试装置对炭/炭发热体(4)的温度进行实时测量，且每隔10-18min记录一次所述温度测试装置的测量结果，同时通过开尔文电桥对与炭/炭发热体(4)相接的一组正负引电极二
(5)间的电阻值即炭/炭发热体(4)的电阻值进行测量并记录测量结果，相应绘制出炭/炭发热体(4)从常温到高温状态下的电阻值变化率曲线；
步骤六中所述的采用所述电阻炉对石墨发热体(2)进行通电加热，从而对炭/炭发热体(4)进行间接加热时，其加热过程包括以下步骤：
601、将所述直流电源的起始电压调至5±0.5V且在起始电压下运行4-6min后，将所述直流电源的电压调至10±0.8V；之后，在10±0.5V电压下运行4-6min后，再将所述直流电源的电压调至22V±1V，直至将炭/ 炭发热体(4)从常温持续加热至400±30℃；
602、将炭/炭发热体(4)从400±30℃持续加热至1200±50℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体(4)的升温速率为300±20℃/h；
603、将炭/炭发热体(4)从1200±50℃持续加热至1300±60℃；本步骤中，通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体(4)的升温速率为200±15℃/h；
604、通过调节所述直流电源的电压，使得炭/炭发热体(4)在1300±60℃温度下保温3±0.25h；
605、停止加热。
2.按照权利要求1所述的一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤六中所述的温度测试装置为红外测温仪。
3.按照权利要求1或2所述的一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤一中所述炉底(1)上开有供步骤五中所述保护气体通入的进气孔，且所述电阻炉的炉体上部对应开有出气孔。
4.按照权利要求1或2所述的一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤二中所述的保温隔热层为外部包裹有保温炭毡的石墨保温筒或泡沫炭保温隔热层。
5.按照权利要求1或2所述的一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤三中所述的引电极二(5)为其上标定有测量位置的电极；步骤四中所述的将开尔文电桥的两个测量夹对应分别夹在一组正负引电极二(5)上时，使得测量夹夹在引电极二(5)上所标定的测量位置上。
6.按照权利要求1或2所述的一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤一中所述电阻炉的炉体为通过循环水进行持续冷却的密封炉体。
7.按照权利要求1或2所述的一种间接加热式测试炭/炭发热体高温 电阻的方法，其特征在于：步骤二中所述炭/炭发热体(4)的两端固定在步骤三中所述的一组正负引电极二(5)上。
8.按照权利要求1或2所述的一种间接加热式测试炭/炭发热体高温电阻的方法，其特征在于：步骤一中所述的石墨发热体(2)和步骤二中所述的炭/炭发热体(4)的形状均为U形，且二者均通过螺栓竖直固定在所述电阻炉内。
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