CN101633732B - 聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，以聚乙二醇和妥尔油酸为原料，采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.03～0.1％。本发明工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
聚乙二醇二妥尔油酸酯是一种性能优异、可生物降解的酯类非离子表面活性剂，具有优良的乳化性能和净洗性能，而且配伍性能好。该产品用途广泛，纺织工业中可用作专用洗涤剂和染色助剂；涂料与印刷业中可用作颜料、油墨研磨助剂；造纸业中可用作纸张润滑剂；橡胶业中可用作分散剂；塑料工业中可用作增塑剂；亦可用作农药、玻璃、石蜡乳化剂。
现有聚乙二醇酯类化合物的合成方法主要是酸醇酯化法，以聚乙二醇和脂肪酸为原料，在酸性催化剂如浓硫酸、对甲苯磺酸等的作用下加热回流酯化脱水而成。用硫酸作催化剂，由于其具有强氧化性和强腐蚀性，存在选择性低、易引起脱水、氧化、炭化、醚化等副反应，设备腐蚀严重以及污染环境等缺点，因而应用受到限制；用对甲苯磺酸作催化剂，虽然反应条件相对温和，但此类催化剂仍需中和、水洗等过程，生产工艺较复杂，而且部分催化剂残留在产品中，致使产品在储存过程中质量易发生变化，影响产品稳定性。目前，聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法则鲜见报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法。本发明工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。
为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案，
一种聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，以市售的聚乙二醇和妥尔油酸为原料，其中聚乙二醇具有良好的水溶性，和脂肪酸酯化后可表现出优良的乳化性；妥尔油酸具有良好的硬水适应能力、抗氧化性和抗泡性。采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.03～0.1％。
所述聚乙二醇的分子量为400～2000。
所述妥尔油酸的分子量为294～313。
所述聚乙二醇和妥尔油酸的摩尔比为1∶1.85～1.95。
所述金属锡类催化剂其加入量优选为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.06％。
所述酯化反应的反应温度为160～240℃；酯化反应的反应时间为6～10小时。
所述制得的聚乙二醇二妥尔油酸酯的分子量为952～2590。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、合理选用金属锡类催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，不腐蚀设备，反应完毕后可通过过滤除去，并可回收循环利用。
2、通过对原料加入量及催化剂配比的合理调整、反应温度和时间的反复优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。
3、由本发明合成的聚乙二醇二妥尔油酸酯，产品质量稳定，具有良好的生物降解性，优良的乳化性能和净洗性能，且配伍性能好。
具体实施方式
本发明实施例都选用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有电动恒速搅拌器、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。
本发明实施例选用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有电动恒速搅拌器、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。
实施例1
在反应釜中依次加入聚乙二醇(分子量400)324g、分子量为294～313的妥尔油酸461g、氧化亚锡0.31g，通N2，搅拌下升温至160℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应10小时后，已无水馏出，然后将物料降温至70℃过滤得聚乙二醇二妥尔油酸酯，酸的转化率为98.5％。其脱水缩合反应方程式为：
注：RCOOH为妥尔油酸；n可为9～45。
实施例2
在反应釜中依次加入聚乙二醇(分子量1000)474g、分子量为294～313的妥尔油酸276g、氯化亚锡0.45g，通N2，搅拌下升温至220℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应9小时后，已无水馏出，然后将物料降温至70℃过滤得聚乙二醇二妥尔油酸酯，酸的转化率为98.2％。
其脱水缩合反应方程式为：
注：RCOOH为妥尔油酸；n可为9～45。
实施例3
在反应釜中依次加入聚乙二醇(分子量2000)598g、分子量为294～313的妥尔油酸178g、草酸亚锡0.62g，通N2，搅拌下升温至240℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应6小时后，已无水馏出，然后将物料降温至70℃过滤得聚乙二醇二妥尔油酸酯，酸的转化率为98.3％。
其脱水缩合反应方程式为：
注：RCOOH为妥尔油酸；n可为9～45。
Claims (7)
1.一种聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，以聚乙二醇和妥尔油酸为原料，其特征在于：采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.03～0.1％。
2.如权利要求1所述的聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量为400～2000。
3.如权利要求1所述的聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，其特征在于：所述妥尔油酸的分子量为294～313。
4.如权利要求1所述的聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，其特征在于：所述聚乙二醇和妥尔油酸的摩尔比为1∶1.85～1.95。
5.如权利要求1所述的聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，其特征在于：所述金属锡类催化剂其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.06％。
6.如权利要求1所述的聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反应的反应温度为160～240℃；酯化反应的反应时间为6～10小时。
7.如权利要求1所述的聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，其特征在于：所述制得的聚乙二醇二妥尔油酸酯的分子量为952～2590。
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