CN105017518B - 一种冷再生用沥青乳化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于沥青路面冷再生技术领域，具体来说，涉及到一种冷再生用沥青乳化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤为：将妥尔油脂肪酸缓慢滴加到聚乙二醇及催化剂中，140‑160℃下反应4‑6h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；降温，加入环氧氯丙烷及胺，120‑140℃反应3‑6h，即得到冷再生用沥青乳化剂。与现有技术相比，本发明所述的冷再生用沥青乳化剂，其原材料性能稳定，简单易得，且制备工艺简单，对设备要求低，适合大规模生产；由其制备的乳化沥青不仅稳定性优异，且与不同粒径旧料裹附性均好，黏附性佳，冷再生沥青混合料耐久性好，路用性能优异，可满足实际工程的要求。
Description
技术领域
本发明属于沥青路面冷再生技术领域，具体来说，涉及到一种冷再生用沥青乳化剂及其制备方法。
背景技术
我国公路建设发展迅速，按照沥青的设计寿命15～20年测算，从现在起，每年约有12％的沥青路面需要翻修，可再生的沥青混合料预计达到每年1900万吨，并还将以每年15％的速度增长。如果大量经翻挖、铣刨的沥青混合料被废弃，一方面污染环境，另一方面浪费资源，而且大量使用新石料、开采矿石会破坏生态环境，这与我国发展绿色的可持续道路是背道而驰的。冷再生技术不仅可以节约能源和资源，100％利用旧沥青混合料，而且可以延长施工季节，改善施工人员的工作条件，减少环境污染。经过估算，与其他传统的施工方法相比，冷再生一般可以节省总投资40％～50％。
乳化沥青的性能是乳化沥青冷再生技术的基础，而乳化剂的性能则是乳化沥青冷再生混合料性能及工程应用效果的保证。目前市售冷再生用乳化剂多数为木质素胺类乳化剂，例如专利CN 103073731 A公开了一种在木质素溶液中加入胺、醛制备冷再生沥青乳化剂的方法。该发明制备方法简单，所得乳化剂配置的冷再生沥青混合料路用性能可满足公路沥青路面再生技术规范(JTG F41-2008)的要求。但冷再生乳化剂目前仍存在以下两个问题：(1)木质素胺类乳化剂的制备原料木质素主要由造纸黑液中粗提取而来，性能不稳定，导致用它生产出来的乳化剂质量极其不稳定；(2)目前市售冷再生乳化剂制备的乳化沥青虽可满足乳化沥青性能指标，但与沥青旧料，尤其是大块旧料裹附性不好，黏附性不佳，导致冷再生混合料耐久性差，这是当前实际工程中较突出的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种原料易得、效果良好的冷再生用沥青乳化剂及其制备方法。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤为：将妥尔油脂肪酸缓慢滴加到聚乙二醇及催化剂中，140-160℃下反应4-6h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；降温，加入环氧氯丙烷及胺，120-140℃反应3-6h，即得到冷再生用沥青乳化剂。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述妥尔油脂肪酸分子量为280-300；所述聚乙二醇分子量为600-1500。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述聚乙二醇与妥尔油脂肪酸的摩尔比为1:0.8-1.1。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述催化剂为对甲苯磺酸、二月桂酸二丁基锡、氧化亚锡中的一种或几种。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述催化剂用量为聚乙二醇及妥尔油脂肪酸总质量的0.5％-3％。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述聚乙二醇妥尔油酸酯分子量为880-1800。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述胺为三乙胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。
本发明所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，所述聚乙二醇妥尔油酸酯与环氧氯丙烷、胺的摩尔比为1:0.8-1.1:0.8-1.1。
本发明所的述冷再生用沥青乳化剂及其制备方法具有以下特点：1)制备的乳化剂是一种阳离子-非离子混合型表面活性剂，它既含有阳离子基团，又含有醚键等非离子基团，使用时二者可产生协同效应，使临界胶束浓度显著降低，从而提高乳化剂的表面活性，能有效防止沥青沉降，提高沥青乳液的储存稳定性；2)使用妥儿油脂肪酸为原料，其经造纸工业废液多步精馏而得，简单易得，性能相对稳定，替换原料木质素的同时，不仅保证了制备出的乳化剂性能稳定、乳化沥青混合料性能优异，还充分利用了妥尔油脂肪酸润滑性好的优点，增强了乳化沥青与旧料的裹附性；3)阳离子乳化剂使用时，若复配非离子乳化剂可降低成本，但影响快凝效果，在乳化剂分子链上直接引入非离子基团，降低成本的同时保证了乳化沥青的快凝效果；4)制备过程中未使用有机溶剂，减少了制备、使用过程的污染排放，是一种环境友好型乳化剂。
与现有技术相比，本发明所述的冷再生用沥青乳化剂，其原材料性能稳定，简单易得，且制备工艺简单，对设备要求低，适合大规模生产；由其制备的乳化沥青不仅稳定性优异，且与不同粒径旧料裹附性均好，黏附性佳，冷再生沥青混合料耐久性好，路用性能优异，可满足实际工程的要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的冷再生用沥青乳化剂及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
乳化剂的制备：(1)将0.8mol妥尔油脂肪酸缓慢滴加到1mol PEG-600及占总质量1％的二月桂酸二丁基锡中，140℃下反应6h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；(2)降温，加入0.8mol环氧氯丙烷及1mol三乙胺，120℃反应6h，得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
沥青混合料的配方：以骨料为基准，RAP(9.5-26.5)占50％，RAP(4.75-9.5)占20％，RAP(0-4.75)占30％，水泥占2％，油石比4.0％的情况下，进行了冷再生混合料的性能验证。冷再生乳化沥青及其混合料性能如表1、2所示。
实施例2
乳化剂的制备：(1)将1mol妥尔油脂肪酸缓慢滴加到1mol PEG-1000及占总质量2％的二月桂酸二丁基锡中，160℃下反应4h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；(2)降温，加入1.1mol环氧氯丙烷及1mol四乙烯五胺，140℃反应3h，得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
沥青混合料的配方：以骨料为基准，RAP(9.5-26.5)占50％，RAP(4.75-9.5)占20％，RAP(0-4.75)占30％，水泥占2％，油石比4.0％的情况下，进行了冷再生混合料的性能验证。冷再生乳化沥青及其混合料性能如表1、2所示。
实施例3
乳化剂的制备：(1)将1.1mol妥尔油脂肪酸缓慢滴加到1mol PEG-1500及占总质量3％的对甲苯磺酸中，150℃下反应5h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；(2)降温，加入1mol环氧氯丙烷及1.1mol三乙烯四胺，120℃反应5h，得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
沥青混合料的配方：以骨料为基准，RAP(9.5-26.5)占50％，RAP(4.75-9.5)占20％，RAP(0-4.75)占30％，水泥占2％，油石比4.0％的情况下，进行了冷再生混合料的性能验证。冷再生乳化沥青及其混合料性能如表1、2所示。
实施例4
乳化剂的制备：(1)将0.8mol妥尔油脂肪酸缓慢滴加到1mol PEG-600及占总质量2％的对甲苯磺酸中，140℃下反应6h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；(2)降温，加入0.8mol环氧氯丙烷及1.1mol三乙胺，140℃反应6h，得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
沥青混合料的配方：以骨料为基准，RAP(9.5-26.5)占50％，RAP(4.75-9.5)占20％，RAP(0-4.75)占30％，水泥占2％，油石比4.0％的情况下，进行了冷再生混合料的性能验证。冷再生乳化沥青及其混合料性能如表1、2所示。
实施例5
乳化剂的制备：(1)将1.1mol妥尔油脂肪酸缓慢滴加到1mol PEG-1000及占总质量2％的氧化亚锡中，150℃下反应5h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；(2)降温，加入0.8mol环氧氯丙烷及1.1mol四乙烯五胺，120℃反应6h，得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
沥青混合料的配方：以骨料为基准，RAP(9.5-26.5)占50％，RAP(4.75-9.5)占20％，RAP(0-4.75)占30％，水泥占2％，油石比4.0％的情况下，进行了冷再生混合料的性能验证。冷再生乳化沥青及其混合料性能如表1、2所示。
实施例6
乳化剂的制备：(1)将1mol妥尔油脂肪酸缓慢滴加到1mol PEG-1500及占总质量1％的氧化亚锡中，140℃下反应6h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；(2)降温，加入1mol环氧氯丙烷及1mol三乙烯四胺，120℃反应6h，得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
沥青混合料的配方：以骨料为基准，RAP(9.5-26.5)占50％，RAP(4.75-9.5)占20％，RAP(0-4.75)占30％，水泥占2％，油石比4.0％的情况下，进行了冷再生混合料的性能验证。冷再生乳化沥青及其混合料性能如表1、2所示。
实施例中的“RAP(9.5-26.5)”指粒径在9.5-26.5mm之间的旧沥青混合料；“RAP(4.75-9.5)”指粒径在4.75-9.5mm之间的旧沥青混合料；“RAP(0-4.75)”指粒径在0-4.75mm之间的旧沥青混合料。冷再生沥青混合料的性能检测参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)。
表1 冷再生乳化沥青的性能
表2 冷再生沥青混合料试验结果和技术要求
与现有技术相比，本发明所述的冷再生用沥青乳化剂，其原材料性能稳定，简单易得，且制备工艺简单，对设备要求低，适合大规模生产；由其制备的乳化沥青不仅稳定性优异，且与不同粒径旧料裹附性均好，黏附性佳，冷再生沥青混合料耐久性好，路用性能优异，可满足实际工程的要求。
Claims (7)
1.一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：将妥尔油脂肪酸缓慢滴加到聚乙二醇及催化剂中，140-160℃下反应4-6h，得到聚乙二醇妥尔油酸酯；降温，加入环氧氯丙烷及胺，120-140℃反应3-6h，即得到冷再生用沥青乳化剂；所述聚乙二醇与妥尔油脂肪酸的摩尔比为1:0.8-1.1；所述催化剂用量为聚乙二醇及妥尔油脂肪酸总质量的0.5％-3％。
2.根据权利要求1所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述妥尔油脂肪酸分子量为280-300；所述聚乙二醇分子量为600-1500。
3.根据权利要求1所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、二月桂酸二丁基锡、氧化亚锡中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇妥尔油酸酯分子量为880-1800。
5.根据权利要求1所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述胺为三乙胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种冷再生用沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇妥尔油酸酯与环氧氯丙烷、胺的摩尔比为1:0.8-1.1:0.8-1.1。
7.根据权利要求1-6任一所述制备方法获得的冷再生用沥青乳化剂。
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