CN105273420A - 高软化点乳化沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乳化沥青技术领域，具体涉及一种高软化点乳化沥青及其制备方法。高软化点乳化沥青由如下重量份数的原料制成：软沥青35-45份、硬沥青15-25份、丁苯胶乳2-10份、复合乳化剂0.5-3份、稳定剂0.5-2份、酸0.1-3份、水35-50份。本发明制备的高软化点乳化沥青能提高沥青的软化点，改善沥青的高温性能，同时具有较好的低温性能，既可用于道路的修建，提高路面抗高温病害能力；也可用于建筑、工程等的防水防腐工程，提高热稳定性，保持良好的防水效果。本发明乳化沥青的制备工艺简便，所用设备简单，能耗少。
Description
技术领域
本发明属于乳化沥青技术领域，具体涉及一种高软化点乳化沥青及其制备方法。
背景技术
目前，市场上常用的乳化沥青，水分蒸发后，沥青软化点普遍偏低，耐高温性能不足。用在道路方面，气温较高时，路面会发软，发生泛油，造成车辙等损害路面现象；用在防水防腐等建筑工程方面，则会出现流淌，导致出现漏水等现象。适当提高乳化沥青软化点，从而改善沥青的高温稳定性，可以避免上述问题的产生。提高乳化沥青软化点常用方法有两种，一种是先用高分子聚合物材料做改性剂制备改性沥青然后进行乳化得到改性乳化沥青。改性乳化沥青虽然能改善沥青的高温性能，提高沥青的软化点，但聚合物改性沥青内聚力较大，乳化时比较困难，对乳化剂、乳化设备、乳化工艺都要求较高，否则无法得到合格的乳化沥青。这种制备改性乳化沥青的方法步骤多，工艺复杂。另一种是先制备乳化沥青，再加入高分子聚合物乳液，这种制备方法较易实现。国产高分子聚合物乳液虽然能大幅提高乳化沥青的低温性能，与国外聚合物乳液相比，对高温性能的改善相对较弱，软化点的提高幅度达不到应用性能要求，而国外进口聚合物乳液价格昂贵，增加了成本。
中国专利CN201110394423.2用苯乙烯-丁二烯嵌段共聚合物和聚烯烃对道路用石油沥青先进行改性，得到高软化点改性沥青，后对改性沥青进行乳化，属乳化聚合物改性沥青法。中国专利CN02160148.8中改性乳化沥青的制备方法为外掺法，只有制备过程，对改性乳化沥青性能指标没有明确评价结果。
发明内容
本发明的目的是提供一种高软化点乳化沥青，用在道路方面，降低道路因高温造成的损害程度；用在防水防腐工程方面，可以在高温环境中，保持良好的防水、耐老化性能，同时具有较好的低温性能；本发明同时提供了高软化点乳化沥青的制备方法，工艺简单，能耗低，对乳化设备要求不高，并且能大幅提高沥青的软化点，改善沥青的高低温性能。
本发明所述的高软化点乳化沥青，由如下重量份数的原料制成：
所述的软沥青是50#重交沥青、70#重交沥青、90#重交沥青或110#重交沥青中的一种，优选70#重交沥青或90#重交沥青。
所述的硬沥青是10#建筑沥青或30#建筑沥青，优选10#建筑沥青。
所述的丁苯胶乳是阳离子乳聚型，固含量为20-60％，其中苯乙烯单体含量为丁苯橡胶的20-50％。该丁苯胶乳与沥青相容性好，有更好的耐低温性能和抗冻性。
所述的复合乳化剂是由烷基胺类乳化剂和季铵盐类乳化剂组成，烷基胺类乳化剂为双三甲基十八烷基伯胺、十六胺或十八胺中的一种或几种，季胺盐类乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基吡啶阳离子氯化铵或十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种，烷基胺类乳化剂和季铵盐类乳化剂的质量比为25-35％：65-75％。
所述的稳定剂是由有机高分子材料和无机盐组成，有机高分子材料为甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶、淀粉、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠或羟丙基纤维素中的一种或几种。这些有机高分子材料可以提高水相的黏度和密度，增加沥青微粒布朗运动的阻力，提高改性乳化沥青体系的稳定性。无机盐为氯化铵、氯化钠、氯化钙或氯化镁中的一种或几种。无机盐的加入可以增强乳液颗粒周围的双电层效应，增大ξ电位值，增加颗粒间的相互排斥利，减缓颗粒间的凝聚速度，提高乳化能力，提高乳液的稳定性，特别是低温贮存稳定性，还可以减少季铵盐类乳化剂的用量；优选氯化钙和聚丙烯酰胺，高分子材料和无机盐的质量比为2-10％：90-98％。
所述的酸是盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、醋酸、丙烯酸、丁二酸或已二酸中的一种，酸的加入可以调节pH值，把胺类化合物全变成盐，溶解于水中，同时可以减少乳化剂用量；优选盐酸。
本发明所述的高软化点乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将软沥青加热至135-160℃，硬沥青加热至170-200℃，然后将热软沥青加入到热硬沥青中，搅拌，混合均匀，制备成基质沥青；
(2)称取复合乳化剂加入到50-65℃的热水中溶解后，再加入稳定剂，边搅拌边加入酸，调pH值为3-5，配制成乳化剂水溶液，加入胶体磨中并保持温度；
(3)在胶体磨作用下，将温度为155-165℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化得到沥青乳液，乳液温度低于60℃后，加入丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
步骤(1)中所述的搅拌时间是10-20min。
步骤(3)中所述的乳化时间是3-5min。
硬沥青如建筑沥青具有沥青质含量高，软化点高、耐热性能好但易脆断、不易乳化的特性，软沥青具有软化点低、胶质含量高、延伸度强、易乳化的特性。根据软沥青、硬沥青的特性，本发明采用了硬沥青和软沥青通过一定比例调合，适当提高沥青的软化点后进行乳化，再用国产胶乳对乳化沥青进行改性，制备高软化点乳化沥青的方法。该方法既能克服硬沥青延度差、不易乳化的缺点，又能提高软沥青的软化点，得到满足使用要求的高性能乳化沥青，本发明的制备方法与现有技术相比，工艺和设备简单，能耗和成本低，是比较简便经济的一种方法。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制备的高软化点乳化沥青能提高沥青的软化点，改善沥青的高温性能，同时具有较好的低温性能，既可用于道路的修建，提高路面抗高温病害能力；也可用于建筑、工程等的防水防腐工程，提高热稳定性，保持良好的防水效果。本发明乳化沥青的制备工艺简便，所用设备简单，能耗少。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
原料组成：110#重交沥青35份，10#建筑沥青15份，丁苯胶乳2份，复合乳化剂0.5份(十六胺0.17份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵0.33份)，稳定剂0.53份(氯化钙0.5份，聚丙烯酰胺0.03份)，盐酸0.1份，水50份。
制备方法：将110#重交沥青加热至135℃，10#建筑沥青加热至170℃，110#重交沥青和10#建筑沥青按相应配比混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂加入到50℃的水中溶解后，再加入氯化钙和聚丙烯酰胺，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为155℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化3min得到沥青乳液，沥青乳液温度低于60℃后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
实施例2
原料组成：90#重交沥青38.5份，10#建筑沥青16.5份，丁苯胶乳3份，复合乳化剂0.6份(十八胺0.2份，阳离子乳化剂十六烷基三甲基氯化铵0.4份)，稳定剂1.05份(氯化钠1.0份，淀粉0.05份)，硝酸0.5份，水45份。
制备方法：将90#重交沥青加热至145℃，10#建筑沥青加热至180℃，90#重交沥青和10#建筑沥青按相应配比混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂加入到55℃的水中溶解后，再加入氯化钠和淀粉，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为160℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化4min得到沥青乳液，沥青乳液温度低于60℃后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
实施例3
原料组成：70#重交沥青40份，10#建筑沥青17份，丁苯胶乳4份，复合乳化剂1.0份(双三甲基十八烷基伯胺0.33份，阳离子乳化剂十八烷基二甲基苄基氯化铵0.67份)，稳定剂1.05份(氯化镁1.0份，甲基纤维素0.05份)，磷酸1.0份，水45份。
制备方法：将70#重交沥青加热至150℃，10#建筑沥青加热至190℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按相应配比混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂加入到60℃的水中溶解后，再加入氯化镁和甲基纤维素，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为160℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化5min得到沥青乳液，沥青乳液温度低于60℃后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
实施例4
原料组成：70#重交沥青45份，10#建筑沥青20份，丁苯胶乳5份，复合乳化剂1.5份(双三甲基十八烷基伯胺0.5份，阳离子乳化剂十六烷基吡啶阳离子氯化铵1.0份)，稳定剂1.26份(氯化铵1.2份，明胶0.06份)，甲酸1.5份，水40份。
制备方法：将70#重交沥青加热至155℃，10#建筑沥青加热至190℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按相应配比混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂加入到65℃的水中溶解后，再加入氯化胺和明胶，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为160℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化5min得到沥青乳液，沥青乳液温度低于60℃后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
实施例5
原料组成：70#重交沥青45份，10#建筑沥青20份，丁苯胶乳6份，复合乳化剂2份(双三甲基十八烷基伯胺0.7份，十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵1.3份)，稳定剂1.3份(氯化钙1.2份，聚乙烯醇0.1份)，醋酸1.5份，水35份。
制备方法：将70#重交沥青加热至160℃，10#建筑沥青加热至190℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按相应配比混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂加入到60℃的水中溶解后，再加入氯化钙和聚乙烯醇，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为160℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化5min得到沥青乳液，沥青乳液温度低于60℃后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
实施例6
原料组成：70#重交沥青38份，10#建筑沥青25份，丁苯胶乳3份，复合乳化剂2.4份(双三甲基十八烷基伯胺CRS-010.8份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵18311.6份)，稳定剂1.6份(氯化钙1.5份，羧甲基纤维素钠0.1份)，已二酸2份，水35份。
制备方法：将70#重交沥青加热至160℃，10#建筑沥青加热至200℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按相应配比混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂加入到65℃的水中溶解后，再加入氯化钙和羧甲基纤维素钠，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为155℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化5min得到沥青乳液，沥青乳液温度低于60℃后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
实施例7
原料组成：70#重交沥青38份，10#建筑沥青25份，丁苯胶乳5份，复合乳化剂3份(双三甲基十八烷基伯胺CRS-011份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵18312份)，稳定剂2.0份(氯化铵1.8份，聚丙烯酰胺0.2份)，醋酸3份，水35份。
制备方法：将70#重交沥青加热至160℃，10#建筑沥青加热至200℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按相应配比混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂加入到60℃的水中溶解后，再加入氯化铵和聚丙烯酰胺，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为165℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化3min得到沥青乳液，沥青乳液温度低于60℃后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
将实施例1-7制备的高软化点乳化沥青进行分析，检测主要性能指标，结果见表1。
通过以下6个对比例，用以说明本发明高软化点乳化沥青的良好性能。
对比例1
将复合乳化剂0.6份(十八烷基伯胺0.2份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵0.4份)加入到45份温度为55℃的水中溶解后，再加入氯化钙0.5份，聚丙烯酰胺0.03份，盐酸0.5份，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至140℃的70#沥青55份均匀加入到胶体磨中，再乳化3min，得到沥青乳液，将乳液进行分析，结果见表2。
对比例2
将复合乳化剂0.6份(十八烷基伯胺0.2份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵0.4份)加入到45份温度为55℃的水中溶解后，再加入氯化钙0.5份，聚丙烯酰胺0.03份，盐酸0.5份，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至140℃的70#沥青55份均匀加入到胶体磨中，再乳化3min，得到沥青乳液，乳液温度低于60℃后，加入3份阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，然后将乳液进行分析，结果见表2。
对比例3
将70#重交沥青加热至150℃，10#建筑沥青加热至200℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按7:3比例混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂0.6份(十八烷基伯胺0.2份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵0.4份)加入到45份温度为60℃的水中溶解后，再加入氯化钙0.5份，聚丙烯酰胺0.03份，盐酸0.5份，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为155℃的基质沥青55份均匀加入到胶体磨中，再乳化3min得到沥青乳液，将乳液进行分析，结果见表2。
对比例4
将70#重交沥青加热至160℃，10#建筑沥青加热至200℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按6:4比例混合均匀后制备成基质沥青。复合乳化剂0.75份(双三甲基十八烷基伯胺CRS-010.25份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵18310.5份)加入到40份温度为60℃的水中溶解后，再加入氯化钙0.5份，聚丙烯酰胺0.03份，盐酸1份，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为160℃的基质沥青60份均匀加入到胶体磨中，再乳化3min得到沥青乳液，将乳液进行分析，结果见表2。
对比例5
将70#重交沥青加热至155℃，10#建筑沥青加热至190℃，70#重交沥青和10#建筑沥青按7:3比例混合均匀后制备成基质沥青。烷基酚聚氧乙烯醚op-100.5份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵18310.6份，加入到45份温度为55℃的水中溶解后，再加入氯化钙0.5份，聚丙烯酰胺0.03份，盐酸1份，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为165℃的基质沥青55份均匀加入到胶体磨中，再乳化3min得到沥青乳液，将乳液进行分析，结果见表2。
对比例6
将复合乳化剂0.75份(双三甲基十八烷基伯胺CRS-010.25份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵18310.5份)加入到45份温度为65℃的水中溶解后，再加入氯化钙0.5份，聚丙烯酰胺0.03份，盐酸1份，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为200℃的10#沥青55份加入到胶体磨中，不乳化。
表1高软化点乳化沥青主要性能指标
表2对比例乳化沥青主要性能指标
表中的标准为交通部颁布的JTGF40-2004《公路沥青路面施工技术规范》中的道路用乳化沥青技术要求。
从表1和表2可以看出，本发明制备的乳化沥青，在加入改性剂丁苯胶乳后，可以大幅提高沥青的软化点，同时延度也得到大幅提升。胶乳加入量越大，软化点提高幅度越大，改善了沥青的高温性能，同时具有优良的低温性能。
Claims (10)
1.一种高软化点乳化沥青，其特征在于由如下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的高软化点乳化沥青，其特征在于所述的软沥青是50#重交沥青、70#重交沥青、90#重交沥青或110#重交沥青中的一种。
3.根据权利要求1所述的高软化点乳化沥青，其特征在于所述的硬沥青是10#建筑沥青或30#建筑沥青。
4.根据权利要求1所述的高软化点乳化沥青，其特征在于所述的丁苯胶乳是阳离子乳聚型，固含量为20-60％，其中苯乙烯单体含量为丁苯橡胶的20-50％。
5.根据权利要求1所述的高软化点乳化沥青，其特征在于所述的复合乳化剂是由烷基胺类乳化剂和季铵盐类乳化剂组成，烷基胺类乳化剂为双三甲基十八烷基伯胺、十六胺或十八胺中的一种或几种，季胺盐类乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基吡啶阳离子氯化铵或十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种，烷基胺类乳化剂和季铵盐类乳化剂的质量比为25-35％：65-75％。
6.根据权利要求1所述的高软化点乳化沥青，其特征在于所述的稳定剂是由有机高分子材料和无机盐组成，有机高分子材料为甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶、淀粉、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠或羟丙基纤维素中的一种或几种，无机盐为氯化铵、氯化钠、氯化钙或氯化镁中的一种或几种，高分子材料和无机盐的质量比为2-10％：90-98％。
7.根据权利要求1所述的高软化点乳化沥青，其特征在于所述的酸是盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、醋酸、丙烯酸、丁二酸或已二酸中的一种。
8.一种权利要求1-7任一所述的高软化点乳化沥青的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将软沥青加热至135-160℃，硬沥青加热至170-200℃，然后将热软沥青加入到热硬沥青中，搅拌，混合均匀，制备成基质沥青；
(2)称取复合乳化剂加入到50-65℃的热水中溶解后，再加入稳定剂，边搅拌边加入酸，调pH值为3-5，配制成乳化剂水溶液，加入胶体磨中并保持温度；
(3)在胶体磨作用下，将温度为155-165℃的基质沥青均匀加入到胶体磨中，再乳化得到沥青乳液，乳液温度低于60℃后，加入丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得高软化点乳化沥青。
9.根据权利要求8所述的高软化点乳化沥青的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的搅拌时间是10-20min。
10.根据权利要求8所述的高软化点乳化沥青的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的乳化时间是3-5min。
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