CN101633618A - 癸酸癸醇酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种癸酸癸醇酯的合成方法，以癸酸和癸醇为原料，在金属锡类催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，经过脱醇，过滤后制得癸酸癸醇酯；所述金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为癸酸和癸醇总重量的0.03～0.1％。本发明工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。
Description
技术领域
本发明涉及一种癸酸癸醇酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
癸酸癸醇酯是一种重要的化工原料，广泛应用于香料、溶剂、增塑剂、印刷、纺织、造纸等工业。《广西化工》1995年第24卷第4期报道了采用钨锗酸催化合成癸酸庚醇酯，虽然酯化率达98.0％以上，但由于用苯作带水剂，操作中易产生有毒气体及废液，严重污染环境。目前癸酸癸醇酯的合成方法则鲜见报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种癸酸癸醇酯的合成方法。本发明工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。
为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案，
一种癸酸癸醇酯的合成方法，以市售的癸酸和癸醇为原料，在金属锡类催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，经过脱醇，过滤后制得癸酸癸醇酯；所述金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为癸酸和癸醇总重量的0.03～0.1％。
所述癸酸与癸醇的重量比为1∶1.1～1.5。
所述癸酸与癸醇的重量比优选为1∶1.2。
所述金属锡类催化剂加入量优选为癸酸和癸醇总重量的0.06％。
所述酯化反应的反应温度为160～200℃。
所述酯化反应的反应时间为6～10小时。
所述酯化反应后的脱醇温度为160～200℃，真空度为≤150Pa，脱醇时间为0.5～1.0小时。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、合理选用金属锡类催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，几乎不生成副产物，不腐蚀设备，反应完毕后可通过过滤除去，并可回收循环利用。
2、通过对原料加入量及催化剂配比的合理调整、反应温度和时间的反复优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。
3、由本发明合成的癸酸癸醇酯，产品质量稳定，适用于在香料、溶剂、增塑剂、印刷、纺织、造纸工业等领域应用。
具体实施方式
本发明实施例都选用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有电动恒速搅拌器、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。
实施例1
在反应釜中依次加入348份癸酸、383份癸醇、0.30份催化剂氧化亚锡、1.0份活性碳，通N2，搅拌下逐渐升温，在温度160～170℃的反应条件下保温6小时，馏出反应生成的水，保温结束后转入脱醇釜，在温度160℃，真空100Pa保温30分钟，降温至70℃过滤得癸酸癸醇酯，酯化率99.3％。
实施例2
在反应釜中依次加入348份癸酸、400份癸醇、0.37份催化剂氯化亚锡、1.0份活性碳，通N2，搅拌下逐渐升温，在温度190～200℃的反应条件下保温6小时，馏出反应生成的水，保温结束后转入脱醇釜，在温度180℃，真空80Pa保温50分钟，降温至70℃过滤得癸酸癸醇酯，酯化率99.6％。
实施例3
在反应釜中依次加入348份癸酸、420份癸醇、0.46份催化剂草酸亚锡、1.0份活性碳，通N2，搅拌下逐渐升温，在温度180～190℃的反应条件下保温7小时，馏出反应生成的水，保温结束后转入脱醇釜，在温度190℃，真空100Pa保温40分钟，降温至70℃过滤得癸酸癸醇酯，酯化率99.8％。
Claims (7)
1、一种癸酸癸醇酯的合成方法，以癸酸和癸醇为原料，其特征在于：在金属锡类催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，经过脱醇，过滤后制得癸酸癸醇酯；所述金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为癸酸和癸醇总重量的0.03～0.1％。
2、如权利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于：所述癸酸与癸醇的重量比为1∶1.1～1.5。
3、如权利要求2所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于：所述癸酸与癸醇的重量比为1∶1.2。
4、如权利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于：所述金属锡类催化剂加入量为癸酸和癸醇总重量的0.06％。
5、如权利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反应的反应温度可为160～200℃。
6、如权利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反应的反应时间为6～10小时。
7、如权利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反应后的脱醇温度为160～200℃，真空度为≤150Pa，脱醇时间为0.5～1.0小时。
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