CN101632804A - 疏风散热胶囊的质量控制方法 - Google Patents
疏风散热胶囊的质量控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101632804A CN101632804A CN200810117189A CN200810117189A CN101632804A CN 101632804 A CN101632804 A CN 101632804A CN 200810117189 A CN200810117189 A CN 200810117189A CN 200810117189 A CN200810117189 A CN 200810117189A CN 101632804 A CN101632804 A CN 101632804A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- methanol
- reference substance
- dissipating
- wind
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种疏风散热胶囊的质量控制方法，增加了对连翘、栀子苷、甘草的薄层定性检测，还增加了对牛蒡子苷的定量检测，保证了药品的安全性和有效性，提高了产品质量，便于药品的标准化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的质量控制方法，具体地本发明涉及一种疏风散热胶囊的质量控制方法。
背景技术
疏风散热胶囊处方来源于《中药成方制剂》第12册197页，其功能主治为清热解毒，疏风散热。用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛。该疏风散热胶囊处方如下：
金银花 68.5g 连翘 137.0g 忍冬藤 68.5g
桔梗 82.2g 薄荷 82.2g 牛蒡子 82.2g
地黄 82.2g 淡竹叶 54.8g 荆芥 54.8g
栀子 54.8g 淡豆豉 68.5g 甘草 68.5g
制备方法为：
以上12味，取桔梗15g、甘草15g混合研细粉备用。薄荷、荆芥、连翘先提挥发油另器保存，药渣与其余药材水提2次，取滤液浓缩至相对密度1.30(80℃)的稠膏，放冷，以粉收膏，干燥，粉碎，加入薄荷等挥发油，装胶囊，制成500粒，即得。
质量控制方法为：
(1)取本品置显镜下观察：联结乳管直径14～25-μm，含淡黄色颗粒状物；纤维束周围薄壁细胞中含草酸钙方晶，形成品纤维。
(2)取本品内容物1g，加石油醚(30～60℃)5ml，浸渍15分钟，时加振摇，滤过，滤液挥尽石油醚，残渣加香草醛试液2～3滴，即显棕色，放置后渐变成红紫色。
该处方虽有疏风散热胶囊的质量控制方法，但方法(1)只限于显微鉴别，该方法只能从原药材的细胞水平上控制产品质量，不能从有效成分的水平上控制产品质量，方法(2)中香草醛是一种广谱性的显色剂，很多物质如有机酸，挥发油，甾体，萜类等都可以显色，且其显色判断具有主观性，专属性不强，这会影响产品的质量和疗效的控制，不利于药品的标准化生产及提高生产效率，也不符合现代中药发展的趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种对所述的疏风散热胶囊进行质量控制的方法，以保证药品的安全性和有效性，提高产品质量，便于药品的标准化、现代化生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一种疏风散热胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：
a.连翘的定性检测：
取疏风散热胶囊样品，研细，加氯仿，回流，滤过，弃去滤液；残渣挥尽氯仿，加水，振摇提取，离心，取上清液；用水饱和的正丁醇提取2次，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次，取正丁醇层，蒸干，用甲醇溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.栀子苷的定性检测：
取栀子苷对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取检测a项下的供试品溶液及上述对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.甘草的定性检测：
取疏风散热胶囊样品，研细，加乙醚，回流，滤过，弃去滤液；残渣挥尽乙醚，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用正丁醇提取3次，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，取正丁醇液，蒸干，用甲醇5ml溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙脂-甲醇为展开剂，展开取出，晾干，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
d.牛蒡子苷的定量检测：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40∶60比例的甲醇-水为流动相；检测波长为280nm；理论板数按牛蒡子苷峰计算应不低于2000；
取牛蒡子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成对照品溶液，即得对照品溶液；
取疏风散热胶囊样品，精密称定，置磨口三角瓶中，精密加入甲醇，密塞，称重，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得供试品溶液；
本品每1粒含牛蒡子以牛蒡子苷(C27H34O11)计，不得少于1.0mg。
优选的，本发明的一种疏风散热胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：
a.连翘的定性检测：
取疏风散热胶囊样品12g，研细，加氯仿30ml，回流30分钟，滤过，弃去滤液；残渣挥尽氯仿，加水50ml，振摇提取10分钟，离心，取上清液；用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇层，蒸干，用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材4g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶2∶0.1比例的氯仿-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.栀子苷的定性检测：
取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取检测a项下的供试品溶液及上述对照品溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶3∶0.5∶1比例的乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.甘草的定性检测：
取疏风散热胶囊样品10g，研细，加乙醚40ml，回流60分钟，滤过，弃去滤液；残渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流一小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，用甲醇5ml溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7∶3∶1比例的甲苯-乙酸乙脂-甲醇为展开剂，展开取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
d.牛蒡子苷的定量检测：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40∶60比例的甲醇-水为流动相；检测波长为280nm；理论板数按牛蒡子苷峰计算应不低于2000；
取牛蒡子苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
取疏风散热胶囊样品约0.5g，精密称定，置磨口三角瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称重，在功率250W，频率33kH z的条件下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本疏风散热胶囊每1粒含牛蒡子以牛蒡子苷(C27H34O11)计，不得少于1.0mg。
本发明的疏风散热胶囊质量控制方法，便于药品的标准化、现代化生产，有利于提高生产效率，保证了药品的安全性和有效性。
为了更好地理解本发明，现在结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
具体实施方式
下述实验例和实施例进一步说明但不限于本发明
实验例1连翘的定性检测方法研究
1、本发明检测方法a样品溶液的制备中氯仿回流提取时间的优选：
取疏风散热胶囊(按实施例1处方及方法制备)5g共4份，研细，用氯仿回流提取不同时间，滤过，测定其中连翘苷的含量，结果见下表：
表1 氯仿回流时间优选实验结果
| 超声时间(min) | 10 | 20 | 30 | 40 |
| 连翘苷含量(mg) | 63.3 | 85.2 | 95.6 | 95.8 |
由表1可以看出，氯仿回流30min就可以将其中的连翘苷提取完全，所以本实验样品溶液的制备优选超声时间为30min。
2、本发明检测方法a中展开剂用量配比的优选：
取超声时间为30min的供试品溶液、同法制备的对照药材溶液各5μl点于不同的硅胶G薄层板上，分别用15∶1∶0.1、15∶2∶0.1、15∶3∶0.1、15∶4∶0.1、15∶5∶0.1比例的氯仿-甲醇-甲酸的展开剂展开，取出，晾干，置日光下检视，观察各薄层板上供试品各斑点展开的效果，结果见下表：
表2 展开剂用量配比优选实验结果
| 展开剂配比 | 15∶1∶0.1 | 15∶2∶0.1 | 15∶3∶0.1 | 15∶4∶0.1 | 15∶5∶0.1 |
| 展开效果 | 很差 | 好 | 较差 | 差 | 出现拖尾 |
从表2可以看出展开剂配比为15∶2∶0.1时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。
3、本发明检测方法a中样品溶液点样量的优选：
取供试品溶液、对照品溶液1μl、2μl、3μl、4μl，点于同一硅胶G薄层板上，分别用15∶2∶0.1比例的氯仿-甲醇-甲酸的展开剂展开，取出，晾干，置日光下检视，观察薄层板上供试品主斑点显色的效果，结果见下表：
表3 样品溶液点样量优选实验结果
| 点样量 | 1μl | 2μl | 3μl | 4μl |
| 效果 | 供试品在相应对照品位置无斑点 | 供试品在相应对照品位置斑点显色较浅 | 供试品在相应对照品位置斑点显色效果好 | 供试品在相应对照品位置斑点分离不好 |
从表3可以看出供试品点样量在3μl时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。
4、阴性对照试验
取缺连翘的阴性样品，照上述检测方法a中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的检测实验专属性强。
实验例2.栀子苷的定性检测方法研究
1.本发明检测方法b样品溶液的制备中氯仿回流提取时间的优选：
取疏风散热胶囊(按实施例1处方及方法制备)5g共5份，研细，用氯仿回流提取不同时间，滤过，测定其中栀子苷的含量，结果见下表：
表4 氯仿回流时间优选实验结果
| 回流时间(min) | 10 | 20 | 30 | 40 |
| 栀子苷含量(mg) | 10.3 | 15.9 | 19.2 | 19.5 |
由表4可以看出，氯仿回流30min就可以将其中的栀子苷提取完全，所以本实验优选回流时间为30min。
2.本发明检测方法b中展开剂用量配比的优选：
取回流时间为30min的供试品溶液、同法制备的对照药材溶液各3μl点于不同的硅胶G薄层板上，分别用乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水配比为10∶1∶0.5∶1、10∶2∶0.5∶1、10∶3∶0.5∶1、10∶4∶0.5∶1、10∶5∶0.5∶1的展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热，观察各薄层板上供试品各斑点展开的效果，结果见下表：
表5 展开剂用量配比优选实验结果
| 展开剂配比 | 10∶1∶0.5∶1 | 10∶2∶0.5∶1 | 10∶3∶0.5∶1 | 10∶4∶0.5∶1 | 10∶5∶0.5∶1 |
| 展开效果 | 主斑点难以分离 | 差 | 好 | 较差 | 出现拖尾 |
从表5可以看出展开剂配比为10∶3∶0.5∶1时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾等现象。
3、本发明检测方法b中样品溶液点样量的优选∶
取供试品溶液、对照品溶液各1μl、2μl、3μl、4μl，点于同一硅胶G薄层板上，用乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水配比为10∶3∶0.5∶1的展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热，观察各薄层板上供试品各斑点展开的效果，结果见下表：
表6 样品溶液点样量优选实验结果
| 点样量 | 1μl | 2μl | 3μl | 4μl |
| 效果 | 供试品在相应对照品位置显色颜色浅 | 供试品在相应对照品位置显色颜色浅 | 供试品在相应对照品位置斑点显色效果好 | 供试品在相应对照品位置斑点分离不好 |
从表6可以看出点样量在3μl时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。
4、阴性对照试验
取缺栀子的阴性样品，照上述供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的监测实验专属性强。
实验例3.甘草的定性检测试验研究
取疏风散热胶囊(按实施例1处方及方法制备)10g，甘草2g，各5份，分别按下述方法试验：
方法1.取胶囊内容物，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1～2μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶5∶4∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热。
方法2.取胶囊内容物，加水50ml，研匀，再加水50ml，搅拌约20分钟，抽滤，残渣用水50ml洗涤后，在60℃干燥2小时，置索氏提取器中，加乙醇70ml，置水浴上回流提取至提取液无色，放冷，滤过，滤液浓缩至近干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加乙醇30ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取甘草酸铵盐对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一用0.8％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热5～10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。
方法3.取胶囊内容物，研细，加乙醚40ml，回流60分钟，滤过，弃去滤液。残渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流一小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，用甲醇5ml溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙脂-甲醇(7∶3∶1)为展开剂，展开取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
方法4.取胶囊内容物，研细，加乙醚100ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣加甲醇100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次30ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1~3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色。
方法5.取胶囊内容物，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液加1倍量无水乙醇，摇匀，离心，取上清液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(15∶8∶1.5)为展开剂，展开15cm以上，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
实验结果见下表：
表7.甘草的定性检测试验研究中样品溶液的制备方法的优选
| 分组 | 方法1 | 方法2 | 方法3 | 方法4 | 方法5 |
| 效果 | 供试品在相应对照品位置未显示相同颜色斑点。 | 供试品在相应对照品位置显色颜色浅 | 供试品在相应对照品位置斑点显色清晰，分离效果好 | 供试品在相应对照品位置斑点分离不好 | 供试品在相应对照品位置斑点分离不好 |
通过以上结果看出，方法3作为疏风散热胶囊中甘草的检测方法灵敏度较高。
2、阴性对照试验
取缺甘草的阴性样品，照上述检测方法3中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的检测实验专属性强。
综上所述，用上述方法3作为疏风散热胶囊中甘草的检测方法，灵敏度高，专属性强。
实验例4牛蒡子苷的定量检测研究
一、实验条件
检测仪器：岛津公司SPD-10ATvp型高效液相色谱仪
进样器：手动进样器
色谱柱：安捷伦(C184.6×150mm，5μm)
流动相：甲醇∶水(40∶60)(甲醇色谱级，水为重蒸水)
流速：1.0ml/min
检测波长：280nm
柱温：室温
对照品来源：牛蒡子苷购于中国药品生物制品检定所批号：110819-200203
二、含量测定方法考察：
(1)线性关系考察取牛蒡子苷对照品甲醇溶液(0.12mg/ml)摇匀，分别精密吸取2、3、5、7、9、11μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明牛蒡子苷在0.24μg-1.32μg间呈线性关系，其回归方程为：Area＝552483*Amt-4169.4(r2＝0.9998)
表8 线性关系考察
| 进样量(μg) | 0.24 | 0.36 | 0.60 | 0.84 | 1.08 | 1.32 |
| A(平均) | 132000 | 188964 | 329778 | 460273.5 | 591384 | 725607 |
(2)稳定性试验对照品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，依法测定，进样体积5μl，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表
表9 稳定性试验考察
供试品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，依法测定，进样体积5μl，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表。
表10稳定性试验考察
(3)精密度试验精密吸取对照品溶液5μl，重复进样5次，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表。
表11 精密度试验结果
精密吸取供试品溶液5μl，重复进样5次，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表。
表12 精密度试验结果
(4)重复性试验取同一批制备样品5份，对每份进行测定，求得相对标准偏差<2％，结果见下表。
表13 重复性试验结果
(5)回收率试验精密称取同一批号样品0.25g，精密加入牛蒡子苷对照品溶液(0.12mg/ml)25ml，置磨口三角瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称重，超声处理30分钟，放冷后用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表：
表14 回收率试验结果
| 试验号 | 样品中牛蒡子苷量(mg) | 加入牛蒡子苷量(mg) | 测出牛蒡子苷量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 1 | 3.436 | 3.0 | 6.35 | 97.1 | ||
| 2 | 3.431 | 3.0 | 6.29 | 95.3 | ||
| 3. | 3.432 | 3.0 | 6.29 | 95.3. | 96.9 | 1.7 |
| 4 | 3.435 | 3.0 | 6.41 | 99.2 | ||
| 5 | 3.439 | 3.0 | 6.37 | 97.7 |
从以上试验结果可以看出，本发明所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率均良好，能够有效控制疏风散热胶囊中牛蒡子苷的含量。
实施例1
称取下列重量份(kg)的原料药：
金银花 6.85 连翘 13.70 忍冬藤 6.85
桔梗 8.22 薄荷 8.22 牛蒡子 8.22
地黄 8.22 淡竹叶 5.48 荆芥 5.48
栀子 5.48 淡豆豉 6.85 甘草 6.85
以上12味，取桔梗1.5kg、甘草1.5kg混合研细粉备用。薄荷、荆芥、连翘先提挥发油另器保存药渣与其余药材水提2次，取滤液浓缩至相对密度1.30(80℃)的稠膏，放冷，以粉收膏，干燥，粉碎，加入薄荷等挥发油，装胶囊，制成50000粒，即得。
实施例2
称取下列重量份(kg)的原料药：
金银花 13.70 连翘 27.40 忍冬藤 13.70
桔梗 16.44 薄荷 16.44 牛蒡子 16.44
地黄 16.44 淡竹叶 10.96 荆芥 10.96
栀子 10.96 淡豆豉 13.70 甘草 13.70
以上12味，取桔梗3.0kg、甘草3.0kg混合研细粉备用。薄荷、荆芥、连翘先提挥发油另器保存。药渣与其余药材水提2次，取滤液浓缩至相对密度1.30(80℃)的稠膏，放冷，以粉收膏，干燥，粉碎，加入薄荷等挥发油，装胶囊，制成100000粒，即得。
实施例3-10
按照实施例2相同的方法和用量，中试生产8批疏风散热胶囊。
实施例11.本发明的质量控制方法：
(1)取样品12g，研细，加氯仿30ml，回流30分钟，滤过，弃去滤液；残渣挥尽氯仿，加水50ml，振摇提取10分钟，离心，取上清液；用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇层，蒸干，用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材4g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶2∶0.1比例的氯仿-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取检测(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶3∶0.5∶1比例的乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取样品10g，研细，加乙醚40ml，回流60分钟，滤过，弃去滤液；残渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流一小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，用甲醇5ml溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7∶3∶1比例的甲苯-乙酸乙脂-甲醇为展开剂，展开取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
【含量测定】
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40∶60比例的甲醇-水为流动相；检测波长为280nm；理论板数按牛蒡子苷峰计算应不低于2000；
取牛蒡子苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
取样品约0.5g，精密称定，置磨口三角瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称重，在功率250W，频率33k H z的条件下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每1粒含牛蒡子以牛蒡子苷(C27H34O11)计，不得少于1.0mg。
本发明实施例1-10所制得的疏风散热胶囊进行了上述质量控制，证明实施例1-10所制得的胶囊剂完全符合本发明的质量控制标准。
表15.实施例1-10的牛蒡子苷含量测定结果
| 实施例 | 样品含量(mg/粒) |
| 06100801 | 3.90 |
| 06100902 | 4.10 |
| 06101003 | 4.10 |
| 06101104 | 4.30 |
| 06102001 | 4.20 |
| 06102102 | 4.10 |
| 06102203 | 4.30 |
| 07020101 | 3.50 |
| 07020202 | 3.50 |
| 07020303 | 3.40 |
| 平均 | 3.94 |
另外，也以处方原料药的比例和制备工艺分别制成了不含连翘、栀子和甘草的阴性样品，按照质量控制方法中供试样品的制备方法制备了阴性对照溶液，在硅胶G薄层板上，所述的3种阴性样品在相应位置上未出现斑点；经反复试验，该质量控制方法专属性强、重复性好，因此做为疏风散热胶囊的质量控制定性检测方法，对疏风散热胶囊进行质量控制。
Claims (2)
1、一种疏风散热胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：
a.连翘的定性检测：
取疏风散热胶囊样品，研细，加氯仿，回流，滤过，弃去滤液；残渣挥尽氯仿，加水，振摇提取，离心，取上清液；用水饱和的正丁醇提取2次，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次，取正丁醇层，蒸干，用甲醇溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.栀子苷的定性检测：
取栀子苷对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取检测a项下的供试品溶液及上述对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.甘草的定性检测：
取疏风散热胶囊样品，研细，加乙醚，回流，滤过，弃去滤液；残渣挥尽乙醚，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用正丁醇提取3次，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，取正丁醇液，蒸干，用甲醇5ml溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙脂-甲醇为展开剂，展开取出，晾干，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
d.牛蒡子苷的定量检测：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40∶60比例的甲醇-水为流动相；检测波长为280nm；理论板数按牛蒡子苷峰计算应不低于2000；
取牛蒡子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成对照品溶液，即得对照品溶液；
取疏风散热胶囊样品，精密称定，置磨口三角瓶中，精密加入甲醇，密塞，称重，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得供试品溶液；
疏风散热胶囊每1粒含牛蒡子以牛蒡子苷(C27H34O11)计，不得少于1.0mg。
2、如权利要求1所述的疏风散热胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：
a.连翘的定性检测：
取疏风散热胶囊样品12g，研细，加氯仿30ml，回流30分钟，滤过，弃去滤液；残渣挥尽氯仿，加水50ml，振摇提取10分钟，离心，取上清液；用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇层，蒸干，用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材4g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶2∶0.1比例的氯仿-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.栀子苷的定性检测：
取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取检测a项下的供试品溶液及上述对照品溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶3∶0.5∶1比例的乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.甘草的定性检测：
取疏风散热胶囊样品10g，研细，加乙醚40ml，回流60分钟，滤过，弃去滤液；残渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流一小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，用甲醇5ml溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7∶3∶1比例的甲苯-乙酸乙脂-甲醇为展开剂，展开取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
d.牛蒡子苷的定量检测：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40∶60比例的甲醇-水为流动相；检测波长为280nm；理论板数按牛蒡子苷峰计算应不低于2000；
取牛蒡子苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
取疏风散热胶囊样品约0.5g，精密称定，置磨口三角瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称重，在功率250W，频率33kHz的条件下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
疏风散热胶囊每1粒含牛蒡子以牛蒡子苷(C27H34O11)计，不得少于1.0mg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101171897A CN101632804B (zh) | 2008-07-25 | 2008-07-25 | 疏风散热胶囊的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101171897A CN101632804B (zh) | 2008-07-25 | 2008-07-25 | 疏风散热胶囊的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101632804A true CN101632804A (zh) | 2010-01-27 |
| CN101632804B CN101632804B (zh) | 2012-03-14 |
Family
ID=41592239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101171897A Active CN101632804B (zh) | 2008-07-25 | 2008-07-25 | 疏风散热胶囊的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101632804B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102397481A (zh) * | 2010-09-13 | 2012-04-04 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 一种疏风散热的药物组合物及其制备方法 |
| CN103063798A (zh) * | 2013-01-01 | 2013-04-24 | 吉林紫鑫药业股份有限公司 | 龙胆泻肝颗粒的新检测方法 |
| CN103063799A (zh) * | 2013-01-01 | 2013-04-24 | 吉林紫鑫药业股份有限公司 | 龙胆泻肝颗粒有效成分的综合检测方法 |
-
2008
- 2008-07-25 CN CN2008101171897A patent/CN101632804B/zh active Active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102397481A (zh) * | 2010-09-13 | 2012-04-04 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 一种疏风散热的药物组合物及其制备方法 |
| CN102397481B (zh) * | 2010-09-13 | 2013-05-15 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 一种疏风散热的药物组合物及其制备方法 |
| CN103063798A (zh) * | 2013-01-01 | 2013-04-24 | 吉林紫鑫药业股份有限公司 | 龙胆泻肝颗粒的新检测方法 |
| CN103063799A (zh) * | 2013-01-01 | 2013-04-24 | 吉林紫鑫药业股份有限公司 | 龙胆泻肝颗粒有效成分的综合检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101632804B (zh) | 2012-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105203657B (zh) | 酸枣仁对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN101850070B (zh) | 中药唐草片的检测方法 | |
| CN105259295B (zh) | 参枝苓口服液的质量检测方法 | |
| CN102998411B (zh) | 一种藿香正气滴丸的检测方法 | |
| CN105181847B (zh) | 一种半枝莲药材及其水提取物的多信息梯度薄层鉴别方法 | |
| CN102590212B (zh) | 九味竺黄制剂的检测方法 | |
| CN102335402A (zh) | 一种中药制剂补中益气合剂的检测方法 | |
| CN105301168B (zh) | 通络化痰胶囊的检测方法 | |
| CN101703611A (zh) | 当归益血口服液的质量检测方法 | |
| CN102139067B (zh) | 清瘟解毒片的检测方法 | |
| CN104407092A (zh) | 一种具有开胃健脾功效的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN101244240B (zh) | 四味姜黄汤制剂的定性定量分析方法 | |
| CN102038795B (zh) | 中药制剂五仁润肠丸的检测方法 | |
| CN101632804B (zh) | 疏风散热胶囊的检测方法 | |
| CN101306082A (zh) | 一种喉康散的质量控制方法 | |
| CN1879756B (zh) | 一种补肾养血软胶囊的质量控制方法 | |
| CN108037200B (zh) | 一种滋肾宁神丸的质量检测方法 | |
| CN101703610A (zh) | 清脑降压片质量检测方法 | |
| CN106680414A (zh) | 一种复方矮地茶片的检测方法 | |
| CN101491630B (zh) | 分清五淋丸的检测方法 | |
| CN101317935B (zh) | 一种乳结泰制剂及其质量检测方法 | |
| CN108037234B (zh) | 一种鸡骨草肝炎颗粒的质量检测方法 | |
| CN102166264A (zh) | 一种肾石通的质量控制方法 | |
| CN102552655A (zh) | 一种清热解毒颗粒中药制剂的检测方法 | |
| CN101700306A (zh) | 一种乳癖消制剂的质量控制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |