CN101626827B - 具有化学试剂的过滤介质 - Google Patents

Abstract

提供了具有化学试剂的气味过滤介质，该过滤介质通过使用具有包括高锰酸盐在内的化学组合物的粒状或成型的介质除去流体物流中引起气味的流体污染物。还提供了生产所述具有化学试剂的气味吸附介质的方法，并且包括混合H₂O、KMnO₄和加入选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合或选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、BO₃ ^2-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合的离子或离子化合物的至少一种盐的步骤，形成浸渍溶液。加热所述浸渍溶液并与载体物质结合形成粘结体。

Description

具有化学试剂的过滤介质

相关申请的交叉引用

本国际专利申请要求当前待审的2007年1月26日提交的美国专利申请序列号11/627,465的优先权和来自该申请的所有权益。

发明领域

本发明涉及利用具有化学试剂的固体过滤介质用于除去气味的过滤器，例如流体或空气过滤器。

发明背景

试图使用空气流中的活性物质例如活性炭除去气味是众所周知的。发现常规的碳吸附剂对于很宽范围内的气味具有有效性。然而，此类从空气流中除去气味的活性炭吸附技术只在比较短的时间段内有效，在低气味浓度水平下比较低效，在比较高的相对湿度下性能快速下降，并且经常导致跨越活性炭过滤介质的比较高的压力差。气味吸附在碳的孔上和内部。通过诸如温度改变，吸附性表面过饱和此类的条件，以及通过优先吸附的气体和蒸气使得这些被吸附的气味被不同程度的解吸。这一作用在程度上或大或小地发生，同时所有吸附剂物质导致产生不同于原始吸附的气味的解吸气味复合物。结果是在这样的过滤设备中需要比较大量的活性炭，然而，即使使用更大量的活性炭，仍存在比较大的压差这一问题。

使用活化形式的氧化铝作为气体过滤器中的载体是已知的。通过改变复合情况的方法用多种试剂涂覆或浸渍活性氧化铝。浸渍活化氧化铝的主要问题是用有效的化学组合物经济地浸渍氧化铝，同时维持合意的活性程度与耐磨性，而不破坏浸渍剂物质或载体。特别难以浸渍到活化氧化铝上同时维持足够的强度与合意性质的物质是碱金属的高锰酸盐，特别是高锰酸钾。然而，高锰酸根离子具有快的反应动力学和对于无机和有机结构部分具有宽的反应范围，并且因此长期以来一直用于在液体洗涤器应用中并以干燥的负载形式除去气味。它们还具有对于宽范围的气味具有示范性的性能的历史。高锰酸根离子是能够与醛、还原性的硫化合物、不饱和烃、醇、酚、胺、硫化氢、二氧化硫等反应的强氧化剂。因此，希望具有浸渍了高锰酸盐的载体物质的过滤介质。

生产满意的含有氧化剂例如高锰酸盐的活性氧化铝的早期开发工作通常涉及对氧化铝原料造粒，然后抽空氧化铝球粒以清除微孔以使得氧化铝结构内可以有效地浸渍以氧化剂。通常通过用浸渍溶液喷洒氧化铝结构来进行氧化铝结构的浸渍。浸渍氧化剂之后，干燥氧化铝结构以除去未结合的水。在试图采用当前使用的用于生产浸渍了高锰酸盐的氧化铝复合物的商业步骤中遇到的问题是很难获得氧化剂遍及氧化铝主体的合意的均匀分布。此外，经济地形成具有合意的高锰酸盐浓度、合意的球粒尺寸或形状和合意的物理强度的过滤介质仍然是一个挑战。

发明概述

提供了用于处理流体物流的优选基于氧化铝的浸渍的球粒和生产所述球粒的方法，其中所述球粒浸渍了至少一种具有高锰酸盐的氧化剂。所述高锰酸盐以成本有效的方式在某一浓度下浸渍在具有合意形状的基于氧化铝的颗粒、球粒、片剂或其它介质中，并且放在滤筒中，以散装形式使用，机械地或粘结地附着在基材上，其中所述基材例如泡沫、金属丝、合成纤维和玻璃纤维，或者通过本领域普通技术人员已知的其它方式与流体物流接触，以从流体物流中除去气味。将至少一部分高锰酸盐以更低成本的高锰酸根源，例如高锰酸钾，的形式放到浸渍溶液中。还向浸渍溶液中引入水和多种盐以加入离子和离子化合物，例如Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合，增加高锰酸盐在浸渍溶液中的溶解度，引入额外的减少气味的试剂，和/或提高形成的片剂、球粒或其它形状的介质的硬度或物理强度。优选地，制备基于氧化铝的球粒或片剂并通过将所述具有高锰酸钾的浸渍溶液与活性氧化铝混合并制成合意的形状来用所述浸渍溶液浸渍。

通过结合附图与所附的权利要求浏览以下发明详述，本发明的其它特征将变得显而易见。

附图简述

参考附图，附图公开了过滤介质滤筒的实施方案和具有化学试剂的过滤介质的测试数据，并且不认为将本发明的范围限制在其它滤筒、滤盒、基材，并且本领域中具有普通技术的人员通过阅读本公开内容将变得知晓含有或负载有所述过滤介质和过滤介质组合物的其它方法。

图1是与现有技术相比表明本发明的过滤介质的几个实施方案的性能特征的实施例中产生的测试数据的表格。

图2是本发明的具有NaNO₃的所选实施方案的所选数据的图示。

图3是本发明的具有Na₃PO₄的所选实施方案的所选数据的图示。

图4是具有用于放置在气流物流中的结构的过滤盒的实施方案的透视图。

详述

本发明涉及从流体，一般是封闭环境中的空气，中除去气味的化学试剂。通过使流体经过过滤介质实现气味的除去，其中所述过滤介质装在滤筒中或其它介质保存设备或载体物质中(例如将过滤介质机械地或粘结地附着在基材上例如泡沫、金属丝、合成纤维、玻璃纤维等)或本领域中已知的使流体与过滤介质接触的其它设备中，在其中气味物质被氧化。高锰酸盐快速并有效地氧化气味物质(例如由硫化氢和有机物排放的那些)，将硫化物和有机物转化为无气味的氧化产物，因此将高锰酸盐掺入过滤器过滤介质中。所述过滤介质包含具有浸渍于其中的高锰酸盐的活性亲水基材。所述基材可以包括硅铝、凝胶、活性铝土矿和活性粘土。优选地，所述基材包括活性氧化铝。已知高锰酸盐将大多数气味物质，例如烟草气味物质、体味物质和烹饪气味物质，氧化为二氧化碳、水或一些其它无气味的氧化产物。基材中需要一定量的水以发生氧化反应。没有水，高锰酸盐不会电离释放活性高锰酸根离子。也是由于这一原因，所述过滤介质中包含亲水基材，优选氧化铝。

优选地，所述基材大部分是球粒、片剂、颗粒、或本领域中已知的其它形状的形式的氧化铝。提供了生产此类介质的介质和方法，其中所述介质用至少一种具有在处理流体，优选空气，物流中使用的高锰酸盐的氧化剂浸渍。所述高锰酸盐在合适的浓度下以成本有效的方式被浸渍到球粒、片剂、或其它成型的介质中，形成具有合意的硬度的过滤介质，并被放入流体物流中用于从中除去气味。高锰酸盐优选以Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺和/或Ca²⁺的高锰酸盐的形式浸渍到基材上。

有利地，用金属高锰酸盐基本均匀地浸渍活性氧化铝基底。制备过滤介质的方法包括首先提供活性氧化铝载体物质。活性氧化铝可以以微粒形式商购获得。通过提供预定粒度分布的微粒状活性氧化铝，有可能获得具有改进的强度和其它物理性质的球粒、片剂、或其它成型介质以及含成品氧化铝的基底介质的更均匀的浸渍。所述活性氧化铝优选能够再水合。所述活性氧化铝然后与具有金属高锰酸盐的浸渍溶液混合，得到含有基本均匀遍及性分布的高锰酸盐的氧化铝。当通过压缩使介质成型时，所述含高锰酸盐的氧化铝在加热和潮湿条件下部分固化形成粘结体。加入水用于水合和溶解对于将所述高锰酸盐保持在溶液中是必需的，因为不溶的高锰酸盐是没有反应性的。当使部分水合的物质再次成型时，与用压缩使介质成型时一样，没必要使固化进行完全，因为所述浸渍的颗粒会缺乏对于提供具有合意的强度性质和耐磨性的介质而言所必需的化学键合。当通过压缩使介质成型时，将所述部分固化的粘结体磨成优选具有约40～80目粒度的细粒，并压缩成想要的形状。在使所述介质成型后完成固化。可以在造粒之前和/或造粒过程中进行水合和固化以获得合意的强度特性和开孔体积。

可以在造粒之前、造粒过程中或造粒之后用高锰酸盐浸渍氧化铝，并且一般通过以使高锰酸盐基本均匀的遍及分布在氧化铝基材中的方式混合氧化铝，优选微粒状活性氧化铝与含高锰酸盐的浸渍溶液来进行。这一般通过将氧化铝基材机械混合于具有高锰酸盐和水的溶液中而实现。所述高锰酸盐吸收到氧化铝基材中。由溶液中的高锰酸盐的浓度可以预测吸收到氧化铝基材中的高锰酸盐的量。当高锰酸盐溶液与固体物质，例如氧化铝，接触时，吸收的高锰酸盐的量与溶液中高锰酸盐的浓度成比例。因此，高锰酸盐在溶液中的更高溶解度导致最终介质中更高浓度的高锰酸盐，因此具有更高的氧化能力。然而，更经济的高锰酸盐源，高锰酸钾，在室温下在水中仅具有约4％(wt/v)的溶解度，而不那么经济的高锰酸盐源，高锰酸钠，在室温下在水中具有超过40％(wt/v)的高得多的溶解度。优选地，本发明的浸渍溶液具有浓度至少为20％(wt/v)的高锰酸盐，更高的浓度是合意的。

向含有高锰酸钾的溶液中加入一种或多种离子或离子化合物，例如Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合，通过在其中形成多种高锰酸盐改进高锰酸盐在溶液中的溶解度。然而，重要的是注意到：以碳酸盐或碳酸氢盐的形式加入Mg²⁺或Ca²⁺与CO₃ ^2-，以硫酸盐或硫酸氢盐的形式加入Mg²⁺或Ca²⁺与SO₄ ^2-，或以磷酸盐或其它形式加入Mg²⁺或Ca²⁺与PO₄ ^3-，导致不想要的MgCO₃、CaCO₃、Mg₃(PO₄)₂、Ca₃(PO₄)₂、MgSO₃或CaSO₃的沉淀，因此要避免这些组合。因此，混合H₂O、KMnO₄和至少一种加入选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合或选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、BO₃ ^2-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合的离子或离子化合物的盐，形成具有提高的高锰酸盐溶解度的浸渍溶液。例如，将钠离子引入到含高锰酸钾的溶液中通过在其中形成高锰酸钠来提高高锰酸盐在溶液中的溶解度。高锰酸钠盐比高锰酸钾盐吸水性高得多。因为高锰酸钠(干基)的成本费用是高锰酸钾的约2或更多倍，从硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠等引入钠阳离子允许得到比只使用高锰酸钾更经济的浓高锰酸盐溶液。向该溶液中加入碱或酸调节pH以影响高锰酸盐的溶解度和/或氧化电位。将该高锰酸盐溶液浸渍到基材优选活性氧化铝中。

向含有高锰酸钾的溶液中加入阳离子，例如钠、钙或镁，在比相关的向所述浸渍溶液中加入高锰酸钠、高锰酸钙或高锰酸镁形式的高锰酸盐更低的成本下实现了具有有效的氧化能力的过滤介质。所述提高的高锰酸盐溶解度与一种或多种离子或离子化合物的引入允许氧化组分在球粒中的更高浓度，增加了具有本发明的过滤介质的过滤器在气味物质穿透之前可以保持在线的效率和时间。以这种方式为连续除去气味提供了经济的流体过滤器，它避免了在溶液浸渍氧化铝基球粒的过程中更经济的高锰酸盐，高锰酸钾，溶解度较低的问题，而没有增加与单独加入高锰酸钠、高锰酸钙或高锰酸镁相关的成本，同时提供结构合理的过滤器介质。

硝酸盐是已经发现的在减少气味物质方面有效的氧化剂。有利地，所述浸渍溶液包含至少一种碱金属高锰酸盐和水溶性的硝酸盐，所述组合物包含约0.5wt％～约95.5wt％的高锰酸盐和0.5wt％～约95.5wt％的硝酸盐。在优选的实施方案中，浸渍溶液的组合物具有用反应物饱和了的水，其中所述反应物包含约20wt％～约75wt％的碱金属高锰酸盐和约25wt％～约80wt％的水溶性硝酸盐；最优选所述反应物包含约33wt％的高锰酸盐和67wt％的硝酸盐。在后面更优选的两个实施方案中，优选将高锰酸盐以高锰酸钾形式的加入到浸渍溶液中，和硝酸盐以硝酸钠的形式加入。

在优选的方面，加入钠离子以增加高锰酸盐在浸渍溶液中的溶液度的方法包括向具有锰酸钾的浸渍溶液中加入硝酸钠形式的钠。高锰酸钾和硝酸钠的组合在从气体物流中除去气味方面是互相促进的。高锰酸钾在室温下一般以约4％的饱和条件溶于水中，而高锰酸钠在室温下一般超过40％溶于水中。然而，通过加入硝酸钠，高锰酸钾的溶解度可提高超过12％(wt/v)或者甚至超过20％(wt/v)。除提供高锰酸盐在浸渍溶液中的增加的溶解度之外，所述硝酸盐浸渍到氧化铝基材上。因此，加入高锰酸钾和硝酸钠提供与只加入高锰酸钾提供的那些相比高锰酸盐浓度增加了的浸渍溶液；并且此外还提供第二种氧化剂，硝酸盐。该溶解度的增加和硝酸盐的掺入为浸渍到过滤介质中提供高度有效性和有效率的氧化溶液。重要的是注意到：向所述浸渍溶液中加入高锰酸盐可以用除高锰酸钾之外的高锰酸盐例如高锰酸纳来完成，并且在本发明的范围内。优选地，所述浸渍溶液中容纳的高锰酸盐与硝酸盐之比为至少1∶1～约4∶1。有利地，将所述高锰酸盐加入到浸渍溶液中直到达到饱和。有利地，在所述浸渍溶液的一个实施方案中，所述溶液包含约0.5wt％～约20wt％的高锰酸钾，约0.5wt％～约42wt％的硝酸钠，和约48wt％～约99wt％的水。另一方面，所述含水组合物包含约4wt％～约16wt％的高锰酸钾，约8wt％～约33wt％的硝酸钠，和约59wt％～约88wt％的水。在又一个实施方案中，所述浸渍溶液具有将pH调节为使其中的高锰酸钾的溶解度和反应性最大化所必需的量的水溶液中的硝酸钠，并且所述溶液用高锰酸盐饱和。应当理解，可以将其它高锰酸盐，例如高锰酸钠，与高锰酸钾一起加入到所述浸渍溶液中，并且在本发明的范围内。

还已经发现，磷酸钠以及磷酸钠与硝酸钠的组合在增加以高锰酸钾的形式加入到所述浸渍溶液中的高锰酸盐的溶解度方面有效。还已经发现，一定量的碳酸氢钠是有效的高锰酸盐稳定剂。还已经发现，具有一定量的高锰酸钾和与碳酸氢钠组合的磷酸钠和硝酸钠之一或二者的浸渍溶液是有效的。应当理解，在浸渍溶液中一定量的高锰酸钾结合以选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合的离子和离子化合物在本发明的范围内。

所述浸渍溶液用于浸渍基底或载体物质，例如活性氧化铝，例如三水合氧化铝。一种方法包括提供可商购获得的能够至少部分再水合的磨碎的活性氧化铝。所述磨碎的活性氧化铝然后与具有高锰酸盐并且优选钠盐的浸渍溶液混合以获得复合混合物，该复合混合物包含含有基本均匀地遍及性分布的高锰酸盐的氧化铝物质。所述复合混合物可以再水合并部分固化以提供待成型的含氧化铝的介质中的合意的强度和耐磨性，而没有填充基材中的孔至危害到流体从那里经过的过程中球粒与有气味的物质的反应性的程度。可由本领域技术人员已知的任何合适的方法将浸渍的氧化铝合意地进行造粒或成型。例如，可以通过挤出、压缩(例如压块)或通过翻滚来使浸渍的氧化铝团聚。一种造粒的方法是翻滚氧化铝与浸渍溶液以导致产生圆形的球粒。圆形的过滤介质球粒是优选的，因为该几何构型提供对流动流体物流的低阻力以及大大暴露的与流体物流的接触表面积，并且从而获得跨越过滤介质的低压降和高反应速率。此外，圆形构型提供良好的耐磨性，这使得所述球粒上的磨损最小化。优选的造粒方法是在压缩成型机器上压缩颗粒。该方法具有的优点是，在反应性表面积更重要的场合下提供可以用压缩成型机器成型的片剂、球体、鞍体、拉西环、十字格环、鲍尔环、阶梯环等以及圆形或椭圆形片剂。优选地，将压缩成型机器设定为具有约2～5之间并且更优选约3.15～3.40之间的压缩比。造粒之后，使部分水合的球粒在潮湿的气氛下不受干扰地放置或被加热，以允许水合反应完成以利用压缩的球粒中未结合的水或补充水份以获得最终介质的合意的物理和化学性质。同样地，该最终步骤完成所述介质的固化。

另一步骤是制备具有高锰酸盐的浸渍溶液。优选地，制备例如NO₃ ^-、Na⁺、Li⁺、K⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、SO₃ ^2-、NH₄ ⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的一种或多种离子或离子化合物的浸渍溶液，并在加入高锰酸钾时搅拌直到所述溶液饱和。然而，重要的是注意到，以碳酸盐或碳酸氢盐的形式加入Mg²⁺或Ca²⁺和CO₃ ^2-，以硫酸盐或酸式硫酸盐的形式加入Mg²⁺或Ca²⁺和SO₄ ^2-，以磷酸盐或其它盐加入Mg²⁺或Ca²⁺和PO₄ ^3-导致不合意的MgCO₃、CaCO₃、Mg₃(PO₄)₂、Ca₃(PO₄)₂、MgSO₃或CaSO₃的沉淀，因此要避免这些组合。还可以加入一定量的其它高锰酸盐。优选地，离子或离子化合物在溶液中的存在量足以获得室温下高锰酸盐在溶液中至少12g每100ml以及更优选40g每100ml溶液的溶解度。有利地，所述溶液的温度维持在30℃以上，优选在约90℃～95℃的范围，进一步增加了高锰酸盐在溶液中的溶解度。可以向所述浸渍溶液中加入其它试剂用于另外的气味除去能力。

然后，可以通过在滚磨机中混合浸渍溶液和活性氧化铝基材来用浸渍溶液浸渍所述基材，其中喷嘴引入浸渍溶液。所述浸渍溶液的团聚效果将所述基材团聚为球形或椭圆形球粒。控制所述基材和浸渍溶液的进料速率以及所述滚磨机的旋转速率以产生具有合意尺寸的球粒。或者，可以用压缩成型机器成型所述介质。当所述介质被压缩成型时，混合所述浸渍溶液与活性氧化铝，并允许在受热的潮湿环境中部分固化提供粘结体。将所述粘结体研磨成优选具有约40～80目粒度的颗粒，并压缩成合意的形状。然后完成固化形成具有合意强度的介质。也可以通过本领域中已知的其它方法成型所述介质，其中可以在形成所述球粒、片剂或其它成型介质之前、过程中和/或完成所述固化。

然后固化所述含浸渍的氧化铝的介质，以确保合意的密度和强度。固化程度(介质成型之前、过程中和之后)取决于合意的性质，例如所述介质的强度和孔体积。用于固化所述成型的介质的满意的条件设定为在潮湿的环境中在约55～60℃，最大达99.9℃，下固化4小时。已经发现使所述介质水合，同时允许在固化过程中除去任何未结合的水提供了抗磨介质。然而，水合作用可不是必需的并且因此可以降低固化阶段过程中的湿度。

该方法提供了高锰酸盐-氧化铝复合物过滤介质，其中所述高锰酸盐氧化剂基本均匀地遍及分布在氧化介质中。

实施例

实施例1

通过将15gKMnO₄，15gNaHCO₃和10gNaNO₃放入溶液罐中制备片状气相介质。将100g活性氧化铝(AA)放入干粉混合器中。将100g水加入到所述溶液罐中并加热到约90～95℃，其中KMnO₄、NaHCO₃和NaNO₃溶解形成离子溶液。将所述AA混合到该离子溶液中并在约50℃下固化直到水份在约26％～约32％之间。将该固化的混合物造粒成均匀的颗粒，同时水份维持在约26％～32％之间。将所述颗粒快速放入压缩比设定在约3.15～3.40之间的压缩成型机器中。将所述颗粒压成片剂。在增湿器烘箱中在约50℃～60℃下固化所述片剂直到所述片剂含有约15wt％～20wt％之间的游离水。

实施例2-15

根据实施例1的方法制备片剂，其中将按照图1的表中指出的变化量的NaNO₃和Na₃PO₄引入到所述溶液罐中。

根据以下步骤测试实施例1-15中形成的球粒以测定硬度、磨损％、水份含量，和任选的水浸出和气体容量。

使用YPD-200C硬度计测定实施例1-15中形成的球粒的硬度。所述硬度计使用电机传递力量来压制所述片剂并引起传感器电桥以放大压力信号，其进而用于通过A/D转换电路计算硬度值。从每个实施例的介质中随机取出十件颗粒或球粒介质的样品作为单独的批次以测试每个样品的硬度。将每一批依次放入基准板的中心，并且按下“启动”键。在所述批次的片剂被压碎的时刻下显示的值是该实施例的硬度。对每个实施例的片剂批次重复进行，其结果在图1的表中。

通过使用测量颗粒或球粒介质的耐磨性的药片脆性测量仪测定实施例1-15中形成的球粒的磨损。轮腔轮毂依次含有每个实施例的片剂的测量质量，该轮毂以预定的速度旋转规定的圈数。规定的圈数之后，将所述介质与较小的碎片分开并再次测定介质的质量。质量的差异是所述介质的耐磨性的指示。单独测定每个实施例的片剂。

从每个实施例的介质中随机取出颗粒状或球粒状介质的二十件样品作为单独的批次计算耐磨性。称量每个实施例的每个批次，精确至0.0001g，并记录为W₁。将每个批次分别仔细地放入轮毂中以使得经过粗处理介质没有破裂。开启片剂脆性测量仪器以开始在25RPM下旋转含有所述批次的轮腔轮毂。100次旋转之后，所述轮毂自动停止转动，然后打开所述轮毂并仔细移出完整的片剂。吹散这些完整的片剂表面的粉末。再次称重所述完整的片剂，精确至0.0001g，并记录所述重量为W₂。观察到的从任何破裂介质的小碎片也包括在W₂之内。然后，根据以下公式计算每个实施例的片剂的每个批次的磨损：

通过称重-干燥法测定实施例1-15中形成的球粒的水份含量，其中干燥所述样品直到它们的质量恒定。测量开始时，使用水份分析仪测定样品的重量，然后通过集成卤素加热组件快速地加热所述样品并使水份蒸发。干燥过程中，所述仪器连续地测定样品的重量。一旦干燥结束，通过干燥之前和干燥之后的重量差确定水份含量。从每个实施例的介质中取出一批随机样品。将每个批次依次分别放入水份分析仪中并按下开始键，并将温度设定为105℃用于干燥样品。按下所述开始键并选择标准干燥模式。按下皮重/清零键以确定皮重平衡。打开加热组件并将一批样品放入样品盘中。每一批样品的湿重(WW)显示在屏幕上并进行记录。为获得最好的结果，每批样品的湿重在约5g～8g之间，并在样品盘中均匀地分布样品。关闭所述加热组件并且所述仪器自动开始干燥和测量过程。每批样品的重量达到恒定之后，记录干重(DW)并根据下式自动计算水份含量(MC)

打开所述加热组件并分析下一批次的样品。

通过随机取样出所选择的实施例中形成的10g球粒来测定所选择的实施例1-15中形成的球粒的水浸出能力。将每个样品单独放入250ml锥形烧瓶中，向每个烧瓶中以350ml/min的流量加入水。以分钟记录每个烧杯中水流干净所耗费的时间。分析所述球粒以确定它们是否适合于气体容量测试。该分析包括首先确定所述球粒是否有足够的强度维持在水浴中的完整性，以及通过破碎每个样品的球粒确定是否在所述球粒内保留有紫色，其中紫色表明水在球粒中的渗透不充分。

通过在实验室测试条件下使多种原始的、新浸渍的或使用中的颗粒或球粒状介质遭受含高水平污染物的流动气流时评价的除去能力来测定所选择的实施例的球粒的气体容量。通过使含有1％(体积)污染物的调和的湿空气物流在规定的条件下穿过已知体积的颗粒或球粒介质直到流出气体中的污染物浓度达到50ppm来确定穿透容量。所使用的空气是经调节的、增湿的、清洁的、无油的并且被压缩的。所述污染物气体在氮气中含有5％的污染物，例如H₂S、Cl₂、SO₂、NH₃等。从每个所选择的实施例的球粒中随机取出介质样品以测试由每个所选择的实施例产生的各个样品。测定每个样品的表观密度。调节污染物和空气的流量以在穿过1英寸直径的吸附管的1450cm³/min的总流量下产生1.0％(体积/体积)的污染物气流。所述吸附管是干净的、干燥的并称皮重精确至1.0mg。向所述吸附管中慢慢填充116ml从一个实施例中取样出的介质，同时轻拍所述吸附管以确保沉积在管内的介质具有最小的介质空隙。装填时所述吸附管含116ml并且具有约22.9cm的床层深度。称量所述填充的吸附管精确至1.0mg。然后将所述填充的吸附管转移至测试系统并与测试装置连接以使得被污染的气体进入管底部并流经过滤介质，在那里由Honeywell Zellweger Analytics的SPM(单点监测器)气体监测器分析所述气体。当指示50ppm的穿透时，记录从开始到50ppm穿透所用去的时间。对每个所选择的实施例的每个样品重复该操作并根据以下等式计算每个所选择的实施例的气体容量。

其中

K＝对H₂S为1.52，对SO₂为2.86，对Cl₂为3.17，对CH₃SH为2.15，对NH₃为0.76，对NO₂为2.05，以及对NO为1.39。

C＝污染气体在空气流中的浓度，体积％。

F＝总物流流量，cc/min。

T_b＝至50ppm穿透的时间，分钟。

V＝吸附管介质柱的体积，cc。

将实施例1-15的结果列表显示于图1的表中。重要的是注意到，这些实施例只是本发明的所选择的实施方案，并且不用来限制可以引入到浸渍溶液中的离子或其浓度等，并且不同的离子或离子化合物及其浓度在本发明的范围内。例如可以将一部分高锰酸盐以高锰酸纳或其它高锰酸盐的形式引入到浸渍溶液中，并且在本发明的范围内。

实施例15，不含NaNO₃或Na₃PO₄，是现有技术的实施例并且作为与通过本发明的方法步骤产生的本发明的过滤介质的实施例进行比较的基准。如图1中的表所示，所选择的介质实施例的平均气体容量为约0.0345g/cc，而现有技术的平均气体容量仅为约0.0248g/cc。几个实施方案显示出具有比现有技术的介质多33％的气体容量，使得气体滤筒、散装介质、机械或粘结地附着在基材(例如泡沫、金属丝、合成纤维和玻璃纤维)上的介质，或通过具有本领域的普通技术人员已知的其它方式与流体物流接触的介质，具有相同的过滤介质体积，在过滤气体物流的时间上有1/3的增加。此外，对于大多数实施方案，硬度和磨损结果显示出是可接受的，其中许多显示出比现有技术的显著改进。

图2和图3图示了气体容量和硬度分别作为NaNO₃和Na₃PO₄的浓度的函数的影响。图2显示了按照实施例1，6，7和10的具有15gKMnO₄和15gNaHCO₃和变化量的NaNO₃的球粒的气体容量。估计最佳的NaNO₃的量为约2～8g之间，或者有利地为约5g，因为容量和硬度曲线显示出在该范围内达到合意的水平。表1中实施例7的片剂具有15gKMnO₄、15gNaHCO₃和5gNaNO₃，并表现出气体容量为0.046gH₂S/cc和硬度为61g，这与没有NaNO₃的实施例10相比，在气体容量和硬度方面都有显著增加。然而小于2g的NaNO₃的量可以提供合意的球粒特征并且认为在本发明的范围内。

图3用图示了气体容量与硬度作为Na₃PO₄的浓度的函数的影响。图3显示了按照实施例5，10和14的具有15gKMnO₄和15gNaHCO₃和变化量的Na₃PO₄的球粒的气体容量。估计最佳的NaHCO₃量在约0.1和4g之间，或者有利地为约2g，因为所述容量和硬度曲线显示出在该范围内达到的合意的水平。表1中的实施例14的片剂具有15gKMnO₄、15gNaHCO₃和2gNaHCO₃，并表现出气体容量为0.046gH₂S/cc和硬度为55g，这与没有NaHCO₃的实施例10相比，在气体容量和硬度方面都有显著增加。然而，小于0.1g的NaHCO₃的量可以提供合意的球粒特征，并且认为在本发明的范围内。

可将本发明的过滤介质放在盒或容器中使用，例如图4中显示的松散地装填有氧化球粒的多孔筒。图4显示了“V”形筒式过滤盒100。应当理解该筒只是可以容纳具有化学试剂的过滤介质的过滤容器的一个实施例，因为本领域中已知的其它容器可以用来容纳本发明介质。例如，本发明的具有化学试剂的介质可以以散装形式、机械或粘结地附着在基材(例如泡沫、金属丝、合成纤维和玻璃纤维)上，或者可以通过本领域技术人员已知的其它方式与流体接触。过滤盒100是处理空气流的介质容器的实例，并具有矩形侧板102以及在它们之间延伸的一对过滤介质容器101。每个过滤介质容器101由相对的矩形端板114和背面的端板(未示出)和一对相对的矩形介质筛网124形成。那对过滤介质容器101为“V”构型，盒100的密封侧上最远的端板114在侧板102的拐角之间延伸。所述过滤盒100的密封侧是基本光滑、平坦且基本均匀的表面，并且由前端板114和侧板102的密封边126形成。端板114和侧板边缘126任选地具有在侧板102的外边缘之间延伸的凹槽103，并且优选是基本平行的，并且最接近于端板114的外侧纵向边缘。密封位置凹槽103可以具有插入其中的密封件112。密封件112优选是蝶形密封件或凝胶密封件。端板114的外边缘119上的减磨器122是任选的并且在这里以夹子的形式显示，其中所述夹子在外侧表面上具有与矩形侧板102基本垂直的槽，其用于在外壳或架子中作为导轨。侧板102的侧边缘中的导向槽110在除分别具有正面端板114和背面的端板的密封和非密封侧之外的侧面上。侧板102任选地在其中具有至少一个条形的衬垫定位器凹槽108，该凹槽在与盒100的密封面基本平行的侧板102的外边缘之间延伸。优选地，衬垫，例如压缩衬垫，在每个衬垫定位器凹槽108内。任选地，每个矩形侧板102在除密封侧面和非密封侧面之外的侧面上具有至少一个减磨器120。在示出的实施方案中，每个侧板102在接近于盒100的非密封侧面的拐角处具有指孔104。这里还表明的是在接近于并外接于指孔104的一部分的侧板102中的凹槽106。

Claims (24)

1.生产具有化学试剂的过滤介质的方法，该方法包括以下步骤：

混合H₂O、KMnO₄和加入选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合或选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、BO₃ ^2-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合的离子或离子化合物的至少一种盐，形成浸渍溶液；

加热所述浸渍溶液；

以足以形成粘结体的量将活性氧化铝载体与所述浸渍溶液结合；

混合并加热所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体；和

固化形成所述粘结体的所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体，

其中所述至少一种盐具有NaNO₃和Na₃PO₄。

2.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述固化步骤只导致部分固化所述粘结体且随后进行以下步骤：

将所述粘结体造粒为颗粒；

将所述颗粒压缩成型为合意的形状；和

固化所述成型的颗粒，形成所述过滤介质。

3.权利要求2的生产过滤介质的方法，其中所述固化步骤在温度为50℃～60℃范围内的潮湿环境下进行。

4.权利要求2的生产过滤介质的方法，其中所述颗粒具有40目和80目之间的粒度。

5.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述结合、混合和固化步骤在滚筒中进行，所述固化步骤是部分固化步骤。

6.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述浸渍溶液在所述加热步骤中在90℃～95℃范围内被加热。

7.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述固化步骤在50℃下进行。

8.权利要求2的生产过滤介质的方法，其中进行所述成型颗粒的固化步骤直到所述过滤介质具有20％～50％范围内的湿度。

9.权利要求2的生产过滤介质的方法，其中在烘箱中在25℃和99.9℃之间进行所述成型颗粒的固化步骤直到所述过滤介质具有5wt％至30wt％之间的游离水。

10.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述混合步骤还包括混合一定量的NaMnO₄。

11.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述至少一种离子具有Na⁺。

12.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述至少一种离子具有Mg²⁺、Ca²⁺或它们的组合。

13.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述至少一种盐具有与所述KMnO₄之比至少为1∶1～4∶1的NaNO₃。

14.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述至少一种盐具有与所述KMnO₄之比至少为1∶1～4∶1的Na₃PO₄。

15.具有化学试剂的过滤介质的方法，该方法包括以下步骤：

混合H₂O、KMnO₄和加入选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合或选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、BO₃ ^2-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合的离子或离子化合物的至少一种盐，形成浸渍溶液；

加热所述浸渍溶液；

以足以形成粘结体的量将活性氧化铝载体与所述浸渍溶液结合；

混合并加热所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体；和

固化形成所述粘结体的所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体，

其中所述至少一种盐具有NaNO₃和Na₃PO₄且其中所述浸渍溶液具有的KMnO₄、NaHCO₃和NaNO₃之比在15∶15∶2和15∶15∶8之间。

16.具有化学试剂的过滤介质的方法，该方法包括以下步骤：

混合H₂O、KMnO₄和加入选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合或选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、BO₃ ^2-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合的离子或离子化合物的至少一种盐，形成浸渍溶液；

加热所述浸渍溶液；

以足以形成粘结体的量将活性氧化铝载体与所述浸渍溶液结合；

混合并加热所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体；和

固化形成所述粘结体的所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体，

其中所述至少一种盐具有NaNO₃和Na₃PO₄且其中所述浸渍溶液具有的KMnO₄、NaHCO₃和NaNO₃之比为3∶3∶1。

17.具有化学试剂的过滤介质的方法，该方法包括以下步骤：

混合H₂O、KMnO₄和加入选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、BO₃ ^2-、CO₃ ^2-、PO₄ ^3-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合或选自由Na⁺、Li⁺、K⁺、NH₄ ⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、BO₃ ^2-、NO₃ ^-和它们的组合组成的集合的离子或离子化合物的至少一种盐，形成浸渍溶液；

加热所述浸渍溶液；

以足以形成粘结体的量将活性氧化铝载体与所述浸渍溶液结合；

混合并加热所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体；和

固化形成所述粘结体的所述浸渍溶液与所述活性氧化铝载体，

其中所述至少一种盐具有NaNO₃和Na₃PO₄且其中所述浸渍溶液具有的KMnO₄、NaHCO₃和Na₃PO₄之比在15∶15∶0.1和15∶15∶4之间。

18.权利要求17的生产过滤介质的方法，其中所述浸渍溶液具有的KMnO₄、NaHCO₃和Na₃PO₄之比为15∶15∶2。

19.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述活性氧化铝载体与所述浸渍溶液中的所述H₂O重量近似相等。

20.权利要求2的生产过滤介质的方法，其中所述将所述颗粒压缩成型为合意的形状的步骤在压缩比为2和5之间进行。

21.权利要求1的生产过滤介质的方法，其中所述混合所述浸渍溶液的步骤具有一定量的混合在其中的MnO₄ ^-，形成具有的MnO₄ ^-接近于MnO₄ ^-在所述浸渍溶液中的饱和点的浸渍溶液。

22.权利要求1的生产具有化学试剂的过滤介质的方法，其中所述球粒具有至少4wt％的MnO^4-。

23.权利要求1的生产具有化学试剂的过滤介质的方法，其中将所述盐以足以将至少20％，wt/v，的MnO₄ ^-盐溶解到所述浸渍溶液中的量混合到所述浸渍溶液中。

24.由权利要求1的方法形成的具有化学试剂的过滤介质。

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