CN101626073A - 一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法及装置是将合成锂离子电池正极材料所需的原材料填充在反应容器底部,该区域称为载料区,在载料区以上的区域填充还原剂或者高温下不发生化学反应的惰性材料,该区域称为隔离区,将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结,维持电炉内反应区的气氛含氧量在0.5-30%,即得到所需的锂离子电池正极材料。本发明工艺方法简单,操作方便,结构合理,可有效降低合成锂离子电池正极材料的生产成本,大大降低了对设备与保护气氛纯度的要求,可实现规模化生产,可替代现有锂离子电池正极材料的合成工艺。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料合成技术领域,特别是指一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法及装置。
背景技术
一些锂离子电池正极材料,如磷酸铁锂(LiFePO4)、磷酸锰锂(LiMnPO4)、磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)、氟磷酸钒锂(LiVPO4F)、硅酸铁锂(Li2FeSiO4)、硅酸锰锂(Li2MnSiO4)在较高温度时容易被氧气氧化,合成这类材料均需要还原性或惰性气体的保护。
这些材料的传统合成方法是:在反应容器中填充合成材料所需的原料,然后放入到与外界完全隔离的全密闭式气氛炉内。气氛炉内充满高纯氮气、氩气等具有保护作用的惰性气体,或充入含有一定量氢气的还原性气体,经过高温反应合成产物。反应过程中,如果保护气体中含有一定量的氧气,会导致产物纯度降低,或气氛炉的密封性差使外界空气渗入气氛炉内,导致反应物与产物氧化,得到的产物中存在部分或大量的杂质,从而严重影响到产品的物理特性与电化学性能。因此,为了获得具有优异电化学性能的高纯度锂离子电池正极材料,必须使保护气体中的氧气含量降低到极低的程度,同时气氛炉内部必须完全与外界隔离。这些反应条件要求保护气体的纯度高,气氛炉密封性好。由于反应条件苛刻,导致保护气体用量大、成本高,而且产品性能容易受到气氛的影响而不稳定,不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、结构合理、可有效降低合成锂离子电池正极材料的生产成本的合成锂离子电池正极材料的防氧化方法及装置。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法是采用下述方案实现的:将合成锂离子电池正极材料所需的原材料填充在反应容器底部,该区域称为载料区,在载料区以上的区域填充还原剂或者高温下不发生化学反应的惰性材料,该区域称为隔离区,将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结,维持电炉内反应区的气氛含氧量在0.5-30%,即得到所需的锂离子电池正极材料。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中,所述载料区上表面可设置一块隔板。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中,所述隔离区上表面可设置一块盖板。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中,所述容器底板上可设置一直立的定位杆。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中,载料区中放入的合成锂离子电池正极材料所需的反应物为磷源、锂源、过渡金属盐及导电剂的混合物,其中,磷源为磷酸二氢铵,锂源为碳酸锂、氟化锂、硅酸锂中的一种,过渡金属盐为草酸亚铁、碳酸锰、磷酸钒中的一种或几种。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中,所述隔离区中放置的还原剂或者在高温下不发生化学反应的惰性材料是石墨、活性炭、乙炔黑、酚醛树脂、金属铝、金属铜、金属锌、金属锰、金属铁、石棉、玻璃纤维、氧化镁、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锌、四氧化三铁、四氧化三锰中的一种或几种的混合物。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置是采用下述方案实现的:包括一反应容器,所述的反应容器结构主体部分包括两个区域,反应容器下部为用于装载反应物与产物的载料区,反应容器上部为用于防止载料区的反应物或产物发生氧化的隔离区。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,在所述载料区中放入合成锂离子电池正极材料所需的反应物,在所述隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂,或者放置在高温下不发生化学反应的惰性材料。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,所述还原剂或惰性材料是石墨、活性炭、乙炔黑、酚醛树脂、金属铝、金属铜、金属锌、金属锰、金属铁、石棉、玻璃纤维、氧化镁、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锌、四氧化三铁、四氧化三锰中的一种或几种的混合物。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,在所述载料区与隔离区之间设有一块能够自由取出与放入的隔板。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,在所述隔离区与反应容器外界之间设有一块能够自由取出与放入的盖板。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,在反应容器底部设有一根直立的固定杆。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,所述隔板上设有透气孔。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,所述盖板上设有透气孔。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,所述反应容器的截面为圆、椭圆、多边形中的一种。
本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中,所述反应容器可合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、氟磷酸钒锂、硅酸铁锂、硅酸锰锂中的一种或几种材料的复合材料。
本发明由于采用上述工艺方法及装置,将反应容器结构主体部分分为两个区域,反应容器下部为用于装载反应物与产物的载料区,反应容器上部为用于防止载料区的反应物或产物发生氧化的隔离区,并且,在隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂或者放置在高温下不发生化学反应的惰性材料如石墨、活性炭、乙炔黑、酚醛树脂、金属铝、金属铜、金属锌、金属锰、金属铁、石棉、玻璃纤维、氧化镁、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锌、四氧化三铁、四氧化三锰等,可有效阻隔放置于载料区的合成锂离子电池正极材料所需的反应物及反应后的产物与反应炉中反应气氛的接触,实现在氧化性气氛中合成高质量的锂离子电池正极材料的目的;从而,大大降低保护气体的使用量,甚至不使用保护性或还原性气体,降低了对保护气体纯度的要求,显著降低合成锂离子电池正极材料的生产成本;可以明显降低对合成电炉气密性的要求;同时使产品的质量稳定性得到有效提高。综上所述,本发明工艺方法简单,操作方便,结构合理,可有效降低合成锂离子电池正极材料的生产成本,大大降低了对设备与保护气氛纯度的要求,可实现规模化生产,可替代现有锂离子电池正极材料的合成工艺。
附图说明
附图1为本发明--一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置一个实施例的主剖视图。
附图2为附图1的俯视图。
附图3为本发明--一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置一个实施例的主剖视图。
附图4为附图3的俯视图。
附图5为本发明--一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置一个实施例的主剖视图。
附图6为附图5的俯视图。
附图7为本发明--一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置一个实施例的主剖视图。
附图8为附图7的俯视图。
附图9为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例1合成的磷酸铁锂的XRD图。
附图10为采用传统方法合成的磷酸铁锂的XRD图。
附图11为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例2合成的磷酸锰锂的XRD图。
附图12为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例3合成的磷酸钒锂的XRD图。
附图13为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例4合成的硅酸铁锂的XRD图。
附图14为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例5合成的氟磷酸钒锂的XRD图。
附图15为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例6合成的硅酸锰锂的XRD图。
附图16为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例7合成的磷酸铁锂/磷酸钒锂的XRD图。
附图17为本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法的实施例8合成的磷酸铁锂的XRD图。
附图1、3、5、7中,1-反应容器;2-隔离区;3-载料区;4-定位杆;5-盖板;6-隔板;
附图2、4、6、8为附图1、3、5、7的俯视图,表示本发明一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置的横截面形状分别为圆、椭圆、四边形、多边形。
具体实施方式
实施例1
反应容器结构示意图如图1、图2所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂所需的反应物磷酸二氢铵、草酸亚铁、碳酸锂、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂石墨。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是氧气含量为0.5%或4%或20%的氧气与氮气的混合气体。将电炉的温度升温到750℃,恒温10小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果如图9所示,从图中可知,合成的产物为纯橄榄石磷酸铁锂物相。而采用反应容器没有隔离区的传统方法合成时,当电炉内反应区气氛中的氧气含量为0.5%或4%时,合成的产物含有三氧化二铁杂相,如图10所示。证明本发明所述方法能够有效防止产物的氧化。
实施例2
反应容器结构示意图如图3、图4所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料磷酸锰锂所需的反应物磷酸二氢铵、碳酸锰、碳酸锂、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂乙炔黑、活性炭、酚醛树脂的混合物。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是氧气含量为7%的氧气与氩气的混合气体。将电炉的温度升温到700℃,恒温20小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果表明合成的产物为纯橄榄石磷酸锰锂相,如图11所示。而采用反应容器没有隔离区的传统方法合成时,当电炉内反应区气氛中的氧气含量为7%时,合成的产物含有高价锰化合物杂相。证明本发明所述方法能够有效防止产物的氧化。
实施例3
反应容器结构示意图如图5、图6所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料磷酸钒锂所需的反应物碳酸锂、磷酸二氢铵、磷酸钒、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂金属铝。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是空气。将电炉的温度升温到650℃,恒温15小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果表明合成的产物为纯磷酸钒锂的物相,如图12所示。
实施例4
反应容器结构示意图如图7、图8所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料硅酸铁锂所需的反应物硅酸锂、草酸亚铁、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂金属铜、金属锌、金属锰、金属铁的混合物。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是30%的氧气与氮气的混合气体。将电炉的温度升温到680℃,恒温8小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果表明合成的产物为纯硅酸铁锂的物相,如图13所示。
实施例5
反应容器结构示意图如图1、图2所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂所需的反应物氟化锂、磷酸钒、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置在高温下不发生化学反应的情性材料石棉、玻璃纤维的混合物。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是5%的氧气与氮气的混合气体。将电炉的温度升温到750℃,恒温12小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果表明合成的产物为纯氟磷酸钒锂的物相,如图14所示。
实施例6
反应容器结构示意图如图1、图2所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料硅酸锰锂所需的反应物硅酸锂、碳酸锰、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置在高温下不发生化学反应的情性材料二氧化硅、氧化镁、氧化铝、氧化锆、氧化锌的混合物。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是23%的氧气与氮气的混合气体。将电炉的温度升温到600℃,恒温20小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果表明合成的产物为硅酸锰锂的物相,如图15所示。
实施例7
反应容器结构示意图如图1、图2所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂/磷酸钒锂复合材料所需的反应物草酸亚铁、碳酸锂、磷酸二氢铵、磷酸钒、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置在高温下不发生化学反应的情性材料四氧化三铁、四氧化三锰的混合物。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是23%的氧气与氮气的混合气体。将电炉的温度升温到630℃,恒温20小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果表明合成的产物为磷酸铁锂/磷酸钒锂复合材料,如图16所示,无其它物相存在。
实施例8
反应容器结构示意图如图1、图2所示。在反应容器的载料区填充合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂材料所需的反应物草酸亚铁、碳酸锂、磷酸二氢铵、导电剂。在载料区上表面放置一块隔板。在隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂,或放置在高温下不发生化学反应的情性材料活性炭、金属铜、石棉、氧化铝、四氧化三锰的混合物。在隔离区上表面放置一块盖板。在反应容器内部,在底部焊接一根直立的固定杆,用于固定盖板与隔板。将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结反应,电炉内部反应区的气氛是15%的氧气与氮气的混合气体。将电炉的温度升温到640℃,恒温20小时,冷却后得到所需的锂离子电池正极材料。
所得产物的物相分析结果表明合成的产物为磷酸铁锂材料,如图17所示,无其它物相存在。
Claims (16)
1、一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法,其特征在于:将合成锂离子电池正极材料所需的原材料填充在反应容器底部,该区域称为载料区,在载料区以上的区域填充还原剂或者高温下不发生化学反应的惰性材料,该区域称为隔离区,将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结,维持电炉内反应区的气氛含氧量在0.5-30%,即得到所需的锂离子电池正极材料。
2、根据权利要求1所述的一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法,其特征在于:在所述载料区上表面可设置一块隔板。
3、根据权利要求1或2所述的一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法,其特征在于:在所述隔离区上表面可设置一块盖板。
4、根据权利要求3所述的一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法,其特征在于:在所述容器底板上可设置一直立的定位杆。
5、根据权利要求1-4任意一项所述的一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法,其特征在于:在载料区中放入的合成锂离子电池正极材料所需的反应物为磷源、锂源、过渡金属盐及导电剂的混合物,其中,磷源为磷酸二氢铵,锂源为碳酸锂、氟化锂、硅酸锂中的一种,过渡金属盐为草酸亚铁、碳酸锰、磷酸钒中的一种或几种。
6、根据权利要求1-4任意一项所述的一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法,其特征在于:在所述隔离区中放置的还原剂或者在高温下不发生化学反应的惰性材料是石墨、活性炭、乙炔黑、酚醛树脂、金属铝、金属铜、金属锌、金属锰、金属铁、石棉、玻璃纤维、氧化镁、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锌、四氧化三铁、四氧化三锰中的一种或几种的混合物。
7、一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置,包括一反应容器,其特征在于:所述的反应容器结构主体部分包括两个区域,反应容器下部为用于装载反应物与产物的载料区,反应容器上部为用于防止载料区的反应物或产物发生氧化的隔离区。
8、根据权利要求7所述的一种用于合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:在所述载料区中放入合成锂离子电池正极材料所需的反应物,在所述隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂,或者放置在高温下不发生化学反应的惰性材料。
9、根据权利要求8所述的一种用于合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:所述还原剂或惰性材料是石墨、活性炭、乙炔黑、酚醛树脂、金属铝、金属铜、金属锌、金属锰、金属铁、石棉、玻璃纤维、氧化镁、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锌、四氧化三铁、四氧化三锰中的一种或几种的混合物。
10、根据权利要求7或8所述的一种用于合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:在所述载料区与隔离区之间设有一块能够自由取出与放入的隔板。
11、根据权利要求10所述的一种用于合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:在所述隔离区与反应容器外界之间设有一块能够自由取出与放入的盖板。
12、根据权利要求11所述的一种用于合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:在反应容器底部设有一根直立的固定杆。
13、根据权利要求10所述的一种用于合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:所述隔板上设有透气孔。
14、根据权利要求11所述的一种用于合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:所述盖板上设有透气孔。
15、根据权利要求7所述的一种合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:所述反应容器的截面为圆、椭圆、多边形中的一种。
16、根据权利要求7所述的一种合成锂离子电池正极材料的装置,其特征在于:所述反应容器可合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、氟磷酸钒锂、硅酸铁锂、硅酸锰锂中的一种或几种材料的复合材料。
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