CN101623624B - 一种有机海泡石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机海泡石的制备方法，其特征在于采用如下步骤：A)将1，6己二胺，环氧氯丙烷放入去离子水中，40℃搅拌4h；B)在A)反应结束后，加入三乙胺，60℃反应10h，然后蒸馏去除溶剂，制得亲水性季铵盐；C)将活化的海泡石，盐酸加入到去离子水中，在温度50～60℃下，搅拌反应2～4h，得到盐酸酸化后的海泡石悬浮液；D)将经B)得到的亲水性季铵盐加入到C)得到的海泡石悬浮液中，50℃搅拌反应4h，抽滤，干燥，就获得了有机海泡石。与现有的合成和改性方法相比，本发明有以下优点：1)有机海泡石的比表面积比海泡石原料大；2)有机海泡石的层间距扩大，活性提高；3)有机海泡石的吸附能力比海泡石原料的效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机海泡石的制备方法，属于材料制备的技术领域。
背景技术
近年来，聚合物-层状硅酸盐纳米复合材料成为倍受关注的研究热点，在这类复合材料制备中，选用合适的有机海泡石至关重要。
海泡石是一种纤维状含镁水合硅酸盐黏土，其比表面积较大，有一定的吸附能力，目前可以通过酸化和焙烧的方式改性海泡石，但对海泡石的比表面积的增大有一定得限制，从而限制了海泡石的高吸附性能的充分发挥，尤其是作为调湿材料，吸湿响应快和湿含量高就成为瓶颈，所以要对海泡石进行有机改性，使得比表面积增大，增加其活性，增大了晶片层间距，并且增大层间距，从而增加对有机相的亲和性，可以与高分子进行复合，扩大海泡石的应用范围和领域。而通过亲水性季铵盐的改性，制得的有机海泡石就可以在有机介质中表现出溶胀性、高分散性和触变性。因此，它在涂料、纺织、油墨、化妆品、润滑脂、废水处理、饮用水和污染土壤等方面都可以得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于对现有的海泡石进行有机改造，而提供一种有机海泡石的制备方法。本发明采用环氧氯丙烷与1，6己二胺制得含有羟基的聚合物，增加其亲水性，然后与三乙胺反应得到季铵盐，对海泡石进行有机改性，制得有机海泡石。
一种有机海泡石的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
A)先后将1，6己二胺，重量百分浓度为20％～30％的环氧氯丙烷放入去离子水中，在温度为40～50℃下，搅拌反应4～6h；重量百分浓度为20％～30％的环氧氯丙烷的加入量为1，6己二胺重量的20～30倍，去离子水的用量为1，6己二胺重量的10～20倍；
B)在A)反应结束后，加入三乙胺，在温度60～70℃下，反应10～12h，然后蒸馏去除溶剂，即制得重量百分浓度为10％～20％的亲水性季铵盐；三乙胺的加入量为A)中1，6己二胺重量的10～20倍；
C)先后将经过250～300℃焙烧及2.5～3.5h活化的海泡石，重量百分浓度为3％的盐酸加入到去离子水中，在温度50～60℃下，搅拌反应2～4h，得到盐酸酸化后的海泡石悬浮液；海泡石的粒度为100目，其加入量为步骤A)中1，6己二胺重量的10倍，重量百分浓度为3％的盐酸的加入量与A)中1，6己二胺等量，去离子水的用量为A)中1，6己二胺重量的10～20倍；
D)将经B)处理得到的重量百分浓度为10％～20％的亲水性季铵盐加入到C)处理得到的海泡石悬浮液中，在温度50～60℃下，搅拌反应4～6h，然后抽滤和在温度80～90℃下干燥，就获得了有机海泡石；重量百分浓度为10％～20％的亲水性季铵盐加入量是海泡石悬浮液重量的10～20倍。
与现有的合成和改性方法相比，本发明有以下优点：1)有机海泡石的比表面积比海泡石原料大；2)有机海泡石的层间距扩大，活性提高；3)有机海泡石的吸附能力比海泡石原料的效果好。
具体实施方式
实施例1：
一种有机海泡石的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
A)先后将1，6己二胺，重量百分浓度为20％的环氧氯丙烷放入去离子水中，在温度为40℃下，搅拌反应4h；重量百分浓度为20％的环氧氯丙烷的加入量为1，6己二胺重量的20倍，去离子水的用量为1，6己二胺重量的10倍；
B)在A)反应结束后，加入三乙胺，在温度60℃下，反应10h，然后蒸馏去除溶剂，即制得重量百分浓度为10％的亲水性季铵盐；三乙胺的加入量为A)中1，6己二胺重量的10倍；
C)先后将经过250焙烧及2.5h活化的海泡石，重量百分浓度为3％的盐酸加入到去离子水中，在温度50℃下，搅拌反应2h，得到盐酸酸化后的海泡石悬浮液；海泡石的粒度为100目，其加入量为步骤A)中1，6己二胺重量的10倍，重量百分浓度为3％的盐酸的加入量与A)中1，6己二胺等量，去离子水的用量为A)中1，6己二胺重量的10倍；
D)将经B)处理得到的重量百分浓度为10％的亲水性季铵盐加入到C)处理得到的海泡石悬浮液中，在温度50℃下，搅拌反应4h，然后抽滤和在温度80℃下干燥，就获得了有机海泡石；重量百分浓度为10％的亲水性季铵盐加入量是海泡石悬浮液重量的10倍。
实施例2：
A)先后将1，6己二胺，重量百分浓度为30％的环氧氯丙烷放入去离子水中，在温度为50℃下，搅拌反应6h；重量百分浓度为30％的环氧氯丙烷的加入量为1，6己二胺重量的30倍，去离子水的用量为1，6己二胺重量的20倍；
B)在A)反应结束后，加入三乙胺，在温度70℃下，反应12h，然后蒸馏去除溶剂，即制得重量百分浓度为20％的亲水性季铵盐；三乙胺的加入量为A)中1，6己二胺重量的20倍；
C)先后将经过300℃焙烧及3.5h活化的海泡石，重量百分浓度为3％的盐酸加入到去离子水中，在温度60℃下，搅拌反应4h，得到盐酸酸化后的海泡石悬浮液；海泡石的粒度为100目，其加入量为步骤A)中1，6己二胺重量的10倍，重量百分浓度为3％的盐酸的加入量与A)中1，6己二胺等量，去离子水的用量为A)中1，6己二胺重量的20倍；
D)将经B)处理得到的重量百分浓度为20％的亲水性季铵盐加入到C)处理得到的海泡石悬浮液中，在温度60℃下，搅拌反应6h，然后抽滤和在温度90℃下干燥，就获得了有机海泡石；重量百分浓度为20％的亲水性季铵盐加入量是海泡石悬浮液重量的20倍。
实施例3：
A)先后将1，6己二胺，重量百分浓度为25％的环氧氯丙烷放入去离子水中，在温度为45℃下，搅拌反应5h；重量百分浓度为25％的环氧氯丙烷的加入量为1，6己二胺重量的25倍，去离子水的用量为1，6己二胺重量的15倍；
B)在A)反应结束后，加入三乙胺，在温度65℃下，反应11h，然后蒸馏去除溶剂，即制得重量百分浓度为15％的亲水性季铵盐；三乙胺的加入量为A)中1，6己二胺重量的15倍；
C)先后将经过280℃焙烧及3h活化的海泡石，重量百分浓度为3％的盐酸加入到去离子水中，在温度55℃下，搅拌反应3h，得到盐酸酸化后的海泡石悬浮液；海泡石的粒度为100目，其加入量为步骤A)中1，6己二胺重量的10倍，重量百分浓度为3％的盐酸的加入量与A)中1，6己二胺等量，去离子水的用量为A)中1，6己二胺重量的15倍；
D)将经B)处理得到的重量百分浓度为15％的亲水性季铵盐加入到C)处理得到的海泡石悬浮液中，在温度55℃下，搅拌反应4～6h，然后抽滤和在温度85℃下干燥，就获得了有机海泡石；重量百分浓度为15％的亲水性季铵盐加入量是海泡石悬浮液重量的15倍。
Claims (1)
1.一种有机海泡石的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
A)先后将1，6己二胺，重量百分浓度为20％～30％的环氧氯丙烷放入去离子水中，在温度为40～50℃下，搅拌反应4～6h；重量百分浓度为20％～30％的环氧氯丙烷的加入量为1，6己二胺重量的20～30倍，去离子水的用量为1，6己二胺重量的10～20倍；
B)在A)反应结束后，加入三乙胺，在温度60～70℃下，反应10～12h，然后蒸馏去除溶剂，即制得重量百分浓度为10％～20％的亲水性季铵盐；三乙胺的加入量为A)中1，6己二胺重量的10～20倍；
C)先后将经过250～300℃焙烧及2.5～3.5h活化的海泡石，重量百分浓度为3％的盐酸加入到去离子水中，在温度50～60℃下，搅拌反应2～4h，得到盐酸酸化后的海泡石悬浮液；海泡石的粒度为100目，其加入量为步骤A)中1，6己二胺重量的10倍，重量百分浓度为3％的盐酸的加入量与A)中1，6己二胺等量，去离子水的用量为A)中1，6己二胺重量的10～20倍；
D)将经B)处理得到的重量百分浓度为10％～20％的亲水性季铵盐加入到C)处理得到的海泡石悬浮液中，在温度50～60℃下，搅拌反应4～6h，然后抽滤和在温度80～90℃下干燥，就获得了有机海泡石；重量百分浓度为10％～20％的亲水性季铵盐加入量是海泡石悬浮液重量的10～20倍。
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