CN101623310A - 从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法 - Google Patents
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Abstract
从萝芙木中提取利血平、总碱(降压灵)和芦丁的方法。采用萝芙木全株、根、叶作为生产原料，提高了资源的利用效率。提取方法不采用毒性硫氰酸盐成盐分离，减少了生产的污染；不采用层析分离方法进行分离，也不加入无机盐试剂，不改变原料的性质，仅利用利血平和芦丁在溶剂中溶解性质差异，直接利用溶剂进行分离，简化了生产工艺，使用的设备简单，方法成本较低，操作方便，溶剂可以反复回收利用。而且实现了总碱、利血平和芦丁的共同生产利用，有利于萝芙木资源的综合利用和开发。
Description
技术领域：
本发明属于医药技术领域药物分离技术方法，具体涉及一种从萝芙木根、叶中同时生产提取总碱、利血平和芦丁的方法。
背景技术：
萝芙木中含有大量的吲哚生物碱，如利血平、阿马林、阿马里新、育亨宾等多种活性生物碱，目前已从萝芙木植物中分离鉴定了200多个生物碱，其中总碱、利血平已广泛为医药临床所生产应用，如降压灵片、利血平片、北京降压灵1号、2号等；具有非常明确的降压效果，是医药工业生产降压药物的重要原料，并已为我国药典所收录。萝芙木除了根中含有大量的生物碱外，枝也含有大量的生物碱，此外还含有大量的其它生物活性成分(如芦丁等)，但目前生产上仅以萝芙木根为原料来生产总碱(降压灵)和利血平，其它部位和成分均没有利用，不利于萝芙木资源的持续高效利用和发展。
传统的生产利血平方法是用萝芙木根粉用水湿润，苯回流提取，甲醇、醋酸、水混合溶解去杂，利用硫氰酸钾成盐结晶分离，再脱盐、重结晶获得利血平。这种工艺虽然简单，对设备要求也不高，但苯用量大，毒性比较大；同时要求使用有毒的硫氰酸盐，容易导致萝芙木碱结构的改变，也不利于其它生物碱的利用；再有生产中仅以根为原料进行生产，叶没有有效利用，不利于原料利用率的提高。传统的生产萝芙木总碱的方法是用萝芙木根粉用酸性乙醇提取、中和、回收溶剂，再酸化除杂，然后碱化沉淀而得；由于利血平等非极性生物碱在酸性水溶液溶解性非常差，在酸化过程中即可随胶质沉出，造成利血平等非极性活性生物碱的大量损失，不利于生产。CN101016297A号专利描述了一种利用乙醇提取萝芙木根粉、采用吸附树脂进行吸附分离、氯仿-石油醚联合脱胶生产利血平的方法，该方法虽然在原有基础上有所改进，但吸附树脂解吸附过程中一方面容易导致树脂等高分子材料的污染，另一方面生产洗脱条件不容易控制，必须随时分段收集检测，第三方面树脂再生处理也非常麻烦，不利于生产，第四方面没有也不适应以叶作为原料进行生产。
发明内容：
本发明为了克服以上技术的不足，同时提高资源的利用效率，提供利用萝芙木根和叶同时生产提取总碱、利血平和芦丁的方法，不使硫氰酸盐吸附树脂，同时减少苯等有毒溶剂的使用量。
本发明的上述目的通过如下技术方案得以实现：
从萝芙木中提取总碱即降压灵、利血平和芦丁的方法，包括如下步骤：
(1)萝芙木根或枝叶或全株阴干，干燥，粉碎后粉末用酸性醇或丙酮溶液提取，回收溶剂至无溶剂得提取物；
(2)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水，用碱水调pH9-10.0，放置4-6小时沉淀，过滤，并用水洗涤至滤液无生物碱，干燥得萝芙木粗生物碱；
(3)将(2)所得粗生物碱用5-20倍中等极性溶剂搅拌加热溶解，并视色泽深浅加入5-10％重量的活性炭回流脱色1小时，提取2-3次，冷却过滤，并用相应的溶剂洗涤至滤液无生物碱反应，去除不溶物和胶质，滤液减压回收溶剂后于60℃以下干燥得总生物碱即降压灵；
(4)将(3)所得总生物碱粉碎分别用5-50倍非极性溶剂搅拌溶解2-3小时提取3-5次，过滤，滤液减压回收溶剂干得小极性生物碱；
(5)将(4)所得小极性生物碱用无水极性溶剂加热搅拌溶液完全，并视色泽深浅加入5-10％重量的活性炭回流脱色1小时，过滤除去活性炭后，搅拌加入20-50％量的去离子水，冷却并于0-10℃的低温冷冻10-40小时，或直接放置室温避光缓慢挥发，待析出结晶完全，过滤、干燥得利血平粗品；
(6)将(5)所得利血平粗品再用无水极性溶剂加热溶解，加入10-30％的去离子水，冷却至0-10℃的低温冷冻10-40小时结晶，或直接放置室温避光缓慢挥发结晶完全，过滤，干燥得利血平纯品；
(7)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水，用碱水调pH9-10.0，放置4-6小时沉淀，过滤，碱水过滤液搅拌，用酸水调节pH6-6.5，放置析出沉淀，过滤并用冷水洗涤干燥得芦丁粗提物；
(8)将(7)所得芦丁粗提物用5-7倍量的80-90％的乙醇或甲醇溶液加热回流溶解，乘热过滤，冷却放置析出沉淀，过滤干燥得芦丁。
步聚1-6的全过程要求避免光线照射，应在不透光的容器中或避光进行。
步骤1中所述的原料萝芙木根和叶包括云南萝芙木、药用萝芙木、催吐萝芙木、印度萝芙木(蛇根木)、红花萝芙木等萝芙木属植物的根和叶。
步骤1和7中所述的酸性醇溶液为含0.1-1％酸(盐酸或硫酸或冰醋酸或硝酸或磷酸或柠檬酸或酒石酸等)的50-90％乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮溶液，酸以盐酸或冰醋酸为佳，醇以乙醇为佳。
步骤2中所述用碱水为氨水溶液或饱和石灰水溶液或碳酸钠或碳酸钾或碳酸氢钠或碳酸氢钾或磷酸钠或磷酸钾或磷酸氢钠或磷酸氢钾或磷酸二氢钠或磷酸二氢钾或酒石酸钠或酒石酸钾或柠檬酸钠或柠檬酸钾或氢氧化钠或氢氧化甲水溶液，以氨水溶液为佳。
步骤3中所述中等极性溶剂为丙酮或无水乙醇或无水甲醇或乙酸乙酯或氯仿或正丁醇或异丙醇或乙醚等溶剂，以丙酮为佳。
步骤4中所述非极性溶剂为苯或甲苯或石油醚或溶剂汽油或环己烷或正己烷等溶剂，以苯或甲苯或环己烷为佳。
步骤5和6中所述无水极性溶剂为丙酮或乙醇或甲醇或乙酸乙酯或正丁醇或异丙醇或乙醚等，以丙酮或乙醇为佳。
以上各步聚所述减压浓缩温度均是在40-60℃、真空度0.08-0.1MPa下进行。
本发明所采用的原料为萝芙木全株，除了仅利用传统和习惯上的根作为生产原料外，也采用叶来作为生产原料，提高了资源的利用效率。不采用毒性硫氰酸盐成盐分离，减少了生产的污染；也不采用层析分离的方法分离，简化了生产工艺；方法设备简单，成本比较低，操、作方便，溶剂可以反复回收利用；同时实现了总碱、利血平和芦丁的共同生产利用，有利于萝芙木资源的综合利用和开发。
附图说明：
图1为本发明从萝芙木中提取总碱和利血平的流程图。
具体实施方式：
下面结合附图，对本发明的实施操作进行详细的说明，全部实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了具体的实施方案和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
取2000g萝芙木根干粉，加入含0.3％盐酸的70％乙醇溶液20000mL，加热至65℃，保温回流提取4hr，过滤；残渣再用10000mL70％的乙醇溶液加热至65℃保温提取2hr，过滤；残渣再用10000mL的70％乙醇加热至65℃保温提取2hr，过滤.将3次提取过滤的乙醇提取液合并，减压至真空度0.07MPa，加热至60℃回收溶剂至无乙醇，得酸性提取水溶液400mL，搅拌加入800mL的去离子水，冷却，用氨水调节至pH9.5，冷却放置6hr，过滤，滤渣用500ml冷水洗涤至中性，60℃干燥至无水，得粗碱提取物106g。将粗碱用2000mL丙酮加热搅拌溶解2hr，冷却过滤，滤渣再用1000mL丙酮加热溶解一次，过滤，并用400mL丙酮洗涤至滤液无生物碱，丙酮滤液减压至0.6MPa，50℃回收丙酮至干得总生物碱43g。总生物碱粉碎用1000mL苯搅拌提取3hr，过滤，滤渣再分别用500mL苯搅拌提取2次，每次2hr，过滤，合并苯提取液，减压至0.07MPa，60℃回收苯至干，得小极性生物碱3.7g。将小极性生物碱再用20mL丙酮加热搅拌溶液完全，加入5mL去离子水，冷却至4℃放置结晶36小时，待析出结晶完全，过滤，50℃干燥得浅黄色利血平粗品结晶1.4g。再将利血平粗品用10mL无水乙醇加热溶解，加入1mL去离子水，冷却至10℃放置24小时结晶，析出白色针状结晶，过滤，干燥得利血平精品0.9g。将萝芙木酸性乙醇提取回收溶剂加氨水调PH后过滤所得碱性滤液1200mL搅拌用盐酸调节pHH6.5，室温放置24小时析出黄色沉淀，过滤并用100mL冷水洗涤，80℃干燥得芦丁粗提物69g，用400mL85％的乙醇加热回流溶解1小时，乘热过滤除去不溶性杂质，室温冷却放置10小时，析出黄色沉淀，过滤，80℃干燥得芦丁精品54g。
实施例2：
取5000g萝芙木叶干粉，加入含0.1％盐酸的60％乙醇溶液40000mL，加热至70℃，保温回流提取4hr，过滤；残渣再用30000mL60％的乙醇溶液加热至70℃保温提取2hr，过滤；残渣再用30000mL的60％乙醇加热至65℃保温提取2hr，过滤.将3次提取过滤的乙醇提取液合并，减压至真空度0.07MPa，加热至60℃回收溶剂至无乙醇，得酸性提取水溶液900mL，搅拌加入2000mL的去离子水，冷却，用氨水调节至pHH9.5，冷却放置5hr，过滤，滤渣用1000ml冷水洗涤至中性，60℃干燥至无水，得粗碱提取物157g。将粗碱用3000mL丙酮加热搅拌溶解2hr，加入150g活性炭回流脱色1小时，冷却过滤，滤渣再用3000mL丙酮加热溶解一次，过滤，并用300mL丙酮洗涤至滤液无生物碱，丙酮滤液减压至0.6MPa，50℃回收丙酮至干得总生物碱84g。总生物碱粉碎用2000mL苯搅拌提取3hr，过滤，滤渣再分别用1000mL苯搅拌提取2次，每次2hr，过滤，合并苯提取液，减压至0.07MPa，60℃回收苯至干，得小极性生物碱6.7g。将小极性生物碱再用50mL丙酮加热搅拌溶液完全，加入5g活性炭回流脱色1小时，过滤除去活性炭后，加入10mL去离子水，冷却至6℃放置结晶40小时，待析出结晶完全，过滤，50℃干燥得浅棕褐色利血平粗品结晶2.6g。将利血平粗品用20mL丙酮加热溶解，过滤去除残余活性碳等不溶物，加入2mL去离子水，冷却至10℃放置36小时结晶，析出白色针状结晶，过滤，干燥得利血平精品1.9g。将萝芙木酸性乙醇提取回收溶剂加氨水调PH后过滤所得碱性滤液3600mL搅拌用盐酸调节pH6.0，室温放置24小时析出黄黑色沉淀，过滤并用400mL冷水洗涤，80℃干燥得芦丁粗提物182g，用1200mL80％的乙醇加热回流溶解1小时，乘热过滤除去不溶性杂质，室温冷却放置10小时，析出黄色沉淀，过滤，80℃干燥得芦丁精品156g。
实施例3：
取200Kg萝芙木根干粉投入多功能提取罐，加入含0.3％盐酸的70％乙醇溶液1400L浸泡12小时(一夜)，蒸汽加热至70℃，保温回流提取4hr，过滤；残渣再用1000L70％的乙醇溶液加热至70℃保温提取2hr，过滤；残渣再用1000L的70％乙醇加热至70℃保温提取2hr，过滤.将3次提取过滤的乙醇提取液合并加入浓缩回收釜，减压至真空度0.07MPa，加热至60℃回收溶剂至无乙醇，得酸性提取水溶液约80L，搅拌加入150L的去离子水，冷却，用氨水调节至pH9.5，冷却放置6hr，离心过滤，滤渣用100L冷水洗涤至中性，60℃干燥至无水，得粗碱提取物12Kg。将粗碱粉碎加入搅拌反应釜用200L丙酮加热搅拌溶解2hr，冷却过滤，并用50L丙酮反复洗涤滤渣，丙酮提取液减压至0.6MPa，加热至50℃回收丙酮至干得总生物碱7Kg。总生物碱粉碎加入搅拌反应釜用300L苯搅拌提取3hr，过滤，滤渣用100L苯反复洗涤多次，苯提取液减压至0.07MPa，加热至60℃回收苯至干，得小极性生物碱约1.1Kg。将小极性生物碱再用10L无水乙醇加热搅拌溶液完全，加入1L去离子水，冷却至4℃放置结晶36小时，析出结晶，过滤，50℃干燥得黄色利血平粗品结晶300g。将利血平粗品用1500mL丙酮加热搅拌溶解，加入300mL去离子水，冷却至4℃放置36小时，析出白色针状结晶，过滤，干燥得利血平精品150g。将萝芙木酸性乙醇提取回收溶剂加氨水调pH后过滤所得碱性滤液约300L搅拌用盐酸调节pH6.5，室温放置24小时，析出黄色沉淀，离心过滤，并用20L冷水洗涤，80℃干燥得芦丁粗提物7.2Kg，用40L80％的乙醇加热搅拌回流溶解1小时，热保温过滤除去不溶性杂质，室温冷却放置10小时，析出黄色沉淀，离心过滤，并用冷水洗涤，80℃干燥得芦丁精品5Kg。
实施例4：
取150Kg萝芙木叶干粉投入多功能提取罐，加入含0.1％盐酸的60％乙醇溶液1400L，浸泡12小时(一夜)，加热至70℃，保温回流提取4hr，过滤；残渣再用1000L60％的乙醇溶液加热至70℃保温提取2hr，过滤；残渣再用1000L的60％乙醇加热至70℃保温提取2hr，过滤.将3次提取过滤的乙醇提取液合并，减压至真空度0.07MPa，加热至60℃回收溶剂至无乙醇，得酸性提取水溶液90L，搅拌加入200L的去离子水，冷却，用氨水调节至pH9.5，冷却放置5hr，离心过滤，滤渣用100L冷水洗涤至中性，60℃干燥至无水，得粗碱提取物9Kg。将粗碱用150L丙酮加热搅拌溶解2hr，加入0.5Kg活性炭回流脱色1小时，冷却过滤，滤渣用50L丙酮反复洗涤，丙酮滤液减压至0.6MPa，加热至50℃回收丙酮至干得总生物碱约5Kg，用200L苯搅拌冷却提取3hr，过滤，滤渣用100L苯反复洗涤多次，合并苯提取液，减压至0.07MPa，60℃回收苯至干，得小极性生物碱0.6Kg。将小极性生物碱再用5L无水乙醇加热搅拌溶液完全，加入50g活性炭回流脱色1小时，过滤除去活性炭后，加入500mL去离子水，冷却至4℃放置结晶36小时，析出结晶，过滤，50℃干燥得褐色利血平粗品结晶200g。将利血平粗品用1000mL丙酮加热搅拌溶解，加入200mL去离子水，冷却至4℃放置36小时结晶，析出白色结晶，过滤，干燥得利血平精品71g。将萝芙木酸性乙醇提取回收溶剂加氨水调pH后过滤所得碱性滤液约350L搅拌用盐酸调节pH6.5，室温放置24小时析出黄黑色沉淀，离心过滤并用20L冷水洗涤，80℃干燥得芦丁粗提物5.3Kg，用30L80％的乙醇加热搅拌回流溶解1小时，保温过滤除去不溶性杂质，室温冷却放置10小时，析出黄色沉淀，过滤，80℃干燥得芦丁精品4.5Kg。
实施例5：
取150Kg萝芙木叶干粉投入多功能提取罐，加入含1％冰醋酸的50％乙醇溶液1400L，浸泡12小时(一夜)，加热至70℃，保温回流提取4hr，过滤；残渣再用1000L50％的乙醇溶液加热至70℃保温提取2hr，过滤；残渣再用1000L的60％乙醇加热至70℃保温提取2hr，过滤.将3次提取过滤的乙醇提取液合并，减压至真空度0.07MPa，加热至60℃回收溶剂至无乙醇，得酸性提取水溶液100L，搅拌加入200L的去离子水，冷却，用饱和石灰水溶液调节至pH9.5，冷却放置5hr，离心过滤，滤渣用150L冷水洗涤至中性，60℃干燥至无水，得粗碱提取物8.5Kg。将粗碱用150L丙酮加热搅拌溶解2hr，加入0.5Kg活性炭回流脱色1小时，冷却过滤，滤渣用50L丙酮反复洗涤，丙酮滤液减压至0.6MPa，加热至50℃回收丙酮至干得总生物碱约4.8Kg，用200L环己烷搅拌冷却提取3hr，过滤，滤渣用100L环己烷反复洗涤多次，合并苯提取液，减压至0.06MPa，50℃回收环己烷至干，得小极性生物碱0.5Kg。将小极性生物碱再用5L无水乙醇加热搅拌溶液完全，加入50g活性炭回流脱色1小时，过滤除去活性炭后，加入500mL去离子水，冷却至4℃放置结晶36小时，析出结晶，过滤，50℃干燥得褐色利血平粗品结晶230g。将利血平粗品用1000mL丙酮加热搅拌溶解，加入200mL去离子水，冷却至4℃放置36小时结晶，析出白色结晶，过滤，干燥得利血平精品82g。将萝芙木酸性乙醇提取回收溶剂加石灰水调pH后过滤所得碱性滤液约350L搅拌用硫酸调节pH6.5，室温放置24小时析出黄色沉淀，离心过滤并用20L冷水洗涤，80℃干燥得芦丁粗提物5.8Kg，用35L80％的乙醇加热搅拌回流溶解1小时，保温过滤除去不溶性杂质，室温冷却放置10小时，析出黄色沉淀，过滤，80℃干燥得芦丁精品5.3Kg。
Claims (9)
1、从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法，包括如下步骤：
(1)萝芙木根或枝叶或全株阴干，干燥，粉碎后粉末用酸性醇或丙酮溶液提取，回收溶剂至无溶剂得提取物；
(2)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水，用碱水调pH9-10，放置4-6小时沉淀，过滤，并用水洗涤至滤液无生物碱，干燥得萝芙木粗生物碱；
(3)将(2)所得粗生物碱用5-20倍中等极性溶剂搅拌加热溶解，并视色泽深浅加入5-10％重量的活性炭回流脱色1小时，提取2-3次，冷却过滤，用相应的溶剂洗涤至滤液无生物碱，去除不溶物和胶质，滤液减压回收溶剂后，于60℃温度以下干燥得总生物碱即降压灵；
(4)将(3)所得总生物碱粉碎，分别用5-50倍非极性溶剂搅拌溶解2-3小时，提取3-5次，过滤，滤液减压回收至溶剂干，得小极性生物碱；
(5)将(4)所得小极性生物碱用无水极性溶剂加热搅拌溶解完全，并视色泽深浅加入5-10％重量的活性炭回流脱色1小时，过滤除去活性炭后，搅拌加入20-50％量的去离子水，冷却并于0-10℃的低温冷冻10-40小时，或直接放置室温避光缓慢挥发，待析出结晶完全，过滤、干燥得利血平粗品；
(6)将(5)所得利血平粗品用无水极性溶剂加热溶解，加入10-30％的去离子水，冷却至0-10℃的低温冷冻10-40小时结晶，或直接放置室温避光缓慢挥发结晶完全，过滤，干燥得利血平纯品；
(7)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水，用碱水调pH9-10.0，放置4-6小时沉淀，过滤，碱水过滤液搅拌，用酸水调节pH6-6.5，放置析出沉淀，过滤并用冷水洗涤干燥，得芦丁粗提物；
(8)将(7)所得芦丁粗提物用5-7倍量的80-90％的乙醇或甲醇溶液加热回流溶解，乘热过滤，冷却放置析出沉淀，过滤干燥得芦丁。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)-(6)全过程在不透光的容器中或避光进行，避免光线照射。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中的原料为云南萝芙木或药用萝芙木或催吐萝芙木或印度萝芙木即蛇根木或红花萝芙木。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)和(7)中所述的酸性醇溶液为含0.1-1％盐酸或硫酸或冰醋酸或硝酸或磷酸或柠檬酸或酒石酸的50-90％乙醇或甲醇或异丙醇或丙酮溶液；优选含0.1-1％盐酸或冰醋酸的50-90％乙醇溶液。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述碱水为氨水溶液或饱和石灰水溶液或碳酸钠或碳酸钾或碳酸氢钠或碳酸氢钾或磷酸钠或磷酸钾或磷酸氢钠或磷酸氢钾或磷酸二氢钠或磷酸二氢钾或酒石酸钠或酒石酸钾或柠檬酸钠或柠檬酸钾或氢氧化钠或氢氧化甲水溶液，优选氨水溶液。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述中等极性溶剂为丙酮或无水乙醇或无水甲醇或乙酸乙酯或氯仿或正丁醇或异丙醇或乙醚溶剂，优选丙酮溶剂。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述非极性溶剂为苯或甲苯或石油醚或溶剂汽油或环己烷或正己烷溶剂，优选苯或甲苯或环己烷溶剂。
8、根据权利要求1所述的方法，步骤(5)和(6)中所述无水极性溶剂为丙酮或乙醇或甲醇或乙酸乙酯或正丁醇或异丙醇或乙醚，优选丙酮或乙醇。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述各步骤减压浓缩均是在温度40-60℃、真空度0.08-0.1MPa下进行。
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| CN101735214B (zh) * | 2010-01-20 | 2012-12-19 | 海南制药厂有限公司 | 一种从萝芙木废液中提取阿义马林的方法 |
| CN102627641A (zh) * | 2012-04-05 | 2012-08-08 | 上海交通大学 | 从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法 |
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