CN1016154B - 用硅砂生产白炭黑的新工艺 - Google Patents

用硅砂生产白炭黑的新工艺

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Abstract

本发明是一种用硅砂生产白炭黑的新工艺，包括反应、中和陈化、过滤洗涤、干燥粉碎以及NH4F和NH3回收循环几个单元。本发明除首次投料第一批产品生产需要外加一定量的NH4F和NH3外，在继后的批量生产中只需从系统外补充极少量的NH4F和NH3。本发明工艺原材料消耗和能耗少、环境污染少、成本低、产品质量好。实现工业化后，它有可能部分或全部取代传统的白炭黑生产工艺。

Description

本发明属于硅的氧化物，具体涉及用硅砂生产白炭黑的新工艺。
白炭黑又名轻质二氧化硅，是橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑;也用作润滑剂，绝缘材料，及塑料制品、纸张、油漆、纺织品等的填充料或白色颜料。以硅砂为原料生产白炭黑的传统方法是将硅砂、纯碱置于反射炉中高温熔融制硅酸钠，然后用水溶解制成稀硅酸钠溶液，再用无机酸进行熟化处理，最后经水洗过滤、干燥粉碎而得白炭黑产品，苏联在81年11月17日公开一件用NH4F处理含硅磷酸盐，生成氟硅酸铵的专利文献（Su880977），在85年9月30日公开一件用氟硅酸铵制备白炭黑的专利文献（Su1182016），但上述技术方案不是用来源广泛、价格低廉的硅砂为原料，而且没有考虑NH4F的回收和循环利用。上述工艺不仅耗费大量的化工原料，而且能耗高，生产成本高。
本发明的目的在于创造一种以硅砂为原料，在生产过程中回收和循环利用NH4F，极少消耗NH4F，而且能耗和成本比上述工艺明显降低的生产白炭黑的新工艺。
本发明是这样实现的：
将经过除铁除钙预处理，SiO2含量不低于98%（重量，以下同）的硅砂和固体NH4F（100%）按NH4F与SiO2的重量比1∶0.30～0.48充分混合加入反应釜中，在100～200℃温度范围内至少反应40分钟，生成（NH4）2SiF6固体，同时逸出NH3和水蒸汽;然后在反应釜中以170～190克（NH4）2SiF6加入25～35%的NH4F溶液1升加热，使（NH4）2SiF6固体完全溶解，趁热过滤。在反应工段的反应方程式如下：
6NH4F+SiO2(△)/() （NH4）2SiF6+2H2O↑+4NH3↑将滤渣（未反应的硅砂）留在反应釜中，所得滤液引入中和陈化工段，在60～80℃搅拌条件下迅速加入25～28%的氨水，滤液与氨水的容积比为1∶0.35～0.45;然后自然冷却至常温，至少陈化3小时。在中和陈化工段的反应方程式如下：
（NH4）2SiF6+4NH4OH→6NH4F+SiO2↓+2H2O随后过滤，滤液（NH4F溶液）收集在第一NH4F溶液储槽中，滤饼再先后用30%～3%不同浓度的NH4F溶液洗涤，洗至滤饼中NH4F含量不大于5%，每次洗涤液分别收集在相应浓度的NH4F溶液储槽中，供下批生产溶解反应釜中（NH4）2SiF6固体和洗涤滤饼时选用;然后用清水进一步洗涤滤饼至洗水含F-在0.005%以下，可认为滤饼洗涤合格;含F-在0.03%以上的洗水可回收循环使用。洗涤合格的滤饼为白炭黑湿产品，送 干燥粉碎工段在120～150℃干燥至含水量5～7%，最后粉碎至200目以下即得白炭黑产品，将第一NH4F溶液储槽中的溶液（浓度在35%以上）送入浓缩器，浓缩至20～22Be°，冷却结晶，分离回收固体NH4F，返回反应釜作下批生产循环使用。NH4F浓缩器和反应釜逸出的NH3都送氨回收塔制得氨水（NH3≥30%），提供给中和陈化工段循环使用。
附图为本发明用硅砂生产白炭黑新工艺的示意流程图。
按本发明工艺制得的白炭黑为高补强透明白炭黑，达到的质量指标如下：
SiO2% ≥94
水份    %    ≤8
灼烧减量    %    ≤7
比表面积（滴定法）m2/g ≥300
pH值    7.0～7.5
视比容（离心法）g/ml    ≤0.22
折光率    4.5～5.6
以上各项指标均达到或超过用传统方法生产的白炭黑质量指标。本发明由于回收了生产过程中的NH4F和NH3并循环使用在系统中，因此，除首次投料第一批产品生产需要外加一定量的NH4F和NH3化工原料外，在继后的批量生产中只需从系统外补充极少量的NH4F和NH3。本发明工艺与已有技术相比，本发明具有原料便宜和能耗少、环境污染少、成本低、产品质量好的特点。可以预料，本发明的新工艺实现工业化后，它有可能部分或全部取代传统的白炭黑生产工艺，使白炭黑生产进入一个新的阶段。

Claims (5)

1、一种用硅砂生产白炭黑的新工艺，包括反应、中和陈化、过滤洗涤、干燥粉碎以及NH4F和NH3回收循环几个单元，其特征在于反应是用硅砂和固体NH4F按NH4F与SiO2的重量比1∶0.30-0.48充分混合加入反应釜中，在100～200℃温度范围内至少反应40分钟。
2、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，其特征在于上述反应生成的（NH4）2SiF6固体，是在反应釜中以170～190克（NH4）2SiF6加入25～35%的NH4F溶液1升加热溶解并趁热过滤，引入中和陈化工段的。
3、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，其特征在于所说的中和陈化是在60～80℃搅拌条件下迅速加入25～28%的氨水，滤液与氨水的容积比为1∶0.35～0.45，然后自然冷却至常温，至少陈化3小时。
4、按照权利要求1和2所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，其特征在于所说的过滤洗涤是将滤液收集在第一NH4F溶液储槽中，滤饼再先后用30%～3%不同浓度的NH4F溶液洗涤，洗至滤饼中NH4F含量不大于5%，每次洗涤液分别收集在相应浓度的NH4F溶液储槽中，然后进一步用清水洗涤滤饼，至洗水中含F-在0.005%以下为滤饼洗涤合格。
5、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，所说的NH4F和NH3回收循环是将第一NH4F溶液储槽中的溶液经浓缩结晶分离回收固体NH4F，返回反应釜作下批生产循环使用，将NH4F溶液储槽中收集的相应浓度的溶液提供给下批生产溶解反应釜中（NH4）2SiF6固体和洗涤滤饼时选用，将反应釜和NH4F浓缩器逸出的NH3回收制氨水，提供给中和陈化工段循环使用。
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