CN101610831A - 处理气体物流的方法 - Google Patents

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Abstract

在处理气体物流的方法中,含水洗涤液体通过包括用于降低所述液体的酸性的电化学单元(48)的基本上闭合环路(20)循环。一部分的循环液体被转移离开闭合环路(20)到气体洗涤单元(10)。气体物流进入洗涤单元(10),其中在气体物流中的酸例如HF和固体颗粒物例如SiO2颗粒物溶于转移液体中。转移液体随后返回到闭合环路(20),并且在洗涤单元(10)中由从闭合环路(20)转移的新鲜液体补充。提供了一种设备(46)来监控在闭合环路(20)中某一位置处的液体的酸性。控制通过电化学电池(48)的液体的酸性的降低,这取决于所监控的浓度。通过控制液体的酸性,在被转移部分的液体中的固体颗粒物的溶解性可以被优化。这可以提高在电化学单元上游(48)位于闭合环路(20)中的一个或多个过滤筒(42)的使用期限。

Description

处理气体物流的方法
本发明涉及处理气体物流的方法和装置。
化学气相沉积(CVD)用于在位于沉积室中的基底或晶片的表面上沉积薄膜或层。这种方法是这样操作的:在激励化学反应在基底表面发生的条件下,将一种或多种反应性气体提供给所述室,常常使用载气,到达所述基底表面。例如,TEOS和氧气与臭氧之一可以被提供到沉积室来在基底上形成氧化硅层,并且可以提供硅烷和氨来形成氮化硅层。多晶硅,通过加热来分解硅烷或氯硅烷,在基底上沉积。
气体也被提供给蚀刻室来进行沉积层的区域的选择蚀刻,例如在形成半导体设备的电极和源/漏极区期间。蚀刻气体可以包括全氟化(PFC)气体如CF4、C2F6、C3F8和C4F8,然而其他适合的蚀刻剂包括氟、NF3、SF6和氢氟烃气体如CHF3、C2HF5和CH2F2。通常使用这样的气体来在多晶硅层上形成的氮化物或氧化物层的区域中形成开口,并且其被光刻胶(photoresist)层暴露。氩气通常还与蚀刻气体一起被输送到该室来提供促进气体用于在蚀刻室中进行所述方法。
在这样的蚀刻方法期间,通常存在着残余量的含于通过真空泵从蚀刻室中取出的排出气体中的被提供给蚀刻室的气体,以及刻蚀方法的副产物如SiF4和COF2和惰性气体如Ar。另外的氮气常常被添加到排出气体作为真空泵的吹扫气体。
上述的全氟化气体是温室气体,并且因此在排出气体被排放到大气之前,提供消除设备如热处理单元(TPU)或等离子体消除设备来将PFC气体转化为水溶性氟化氢,以及将SiF4转化为SiO2。气体物流随后被输送到洗涤单元,其中将HF溶解在提供给洗涤单元的水中。
我们的共同未决的美国专利申请2006/0101995A1,其内容引入本文作为参考,描述了用于随后处理在洗涤单元中形成的酸性HF溶液的装置。HF溶液被输送到酸除去单元,优选地以电化学电池的形式,用于从酸性溶液中除去HF。酸除去单元将水返回到洗涤单元,并且以浓HF溶液的形式排出HF。这种溶液可以随后被处理,使用钙盐,来使CaF2沉淀,该CaF2可以被压实并且干燥用于进一步的使用。
固体颗粒物,如SiO2颗粒物,其夹带在进入洗涤单元的气体物流中,被转移到通过洗涤单元的水中。一些SiO2颗粒物,例如大约30-60ppm,将溶于通过洗涤单元的水中,然而其余将以固体颗粒物的形式保持在水中。为避免这些颗粒物在电化学电池和/或洗涤单元内部堆积,在电池上游提供一种或多种过滤筒或类似设备,从而将这些颗粒物从洗涤单元所排出的HF溶液中除去。
取决于在工艺室中进行的方法,在气体物流中夹带的固体颗粒物的量可以变化,一般地在70和200ppm之间。我们已经发现当固体颗粒物的量较高时,过滤筒可以很快地被填满。例如,当气体物流包含200ppm的SiO2颗粒物时,各自具有约4-5kg容量的四个过滤筒可以在小于一周内被填满。由于替换每个筒的成本目前在US$200左右,这可能显著地增加处理装置的拥有成本。
本发明提供了处理含酸和固体颗粒物的气体物流的方法,该方法包括以下步骤:使含水洗涤液体循环通过包括用于降低所述液体的酸性的酸除去单元的基本上闭合环路,提供至少一部分循环液体给气体洗涤单元,提供气体物流给洗涤单元,监控待提供给洗涤单元的所述液体的酸性,和控制所述液体的酸性的降低,这取决于所监控的酸性,来控制在循环液体的所述至少一部分中的气体物流的固体组分的溶解性。
本发明还提供了处理含酸和固体颗粒物的气体物流的方法,该方法包括以下步骤:使含水洗涤液体循环通过包括用于降低所述液体的酸性的电化学单元的基本上闭合环路,将一定比例的离开闭合环路的循环液体转移到气体洗涤单元,提供气体物流给洗涤单元用于在转移液体中溶解,使转移液体返回到闭合环路,监控在闭合环路中某一位置处的循环液体的酸性,和控制所述液体的酸性的降低,这取决于所监控的酸性,来控制转移液体中的气体物流的固体组分的溶解性。
通过控制进入洗涤单元的洗涤液体的酸性,和特别地源于气体物流中所含的酸的酸性,可以显著地提高固体颗粒物在洗涤液体中的溶解性。酸性越大,颗粒物在洗涤液体中的可溶性可能越大。例如,在含HF的气体物流中的硅化物颗粒物如SiO2颗粒物可以溶于氢氟酸溶液中来形成氟硅酸盐。这种氟硅酸盐可以随后通过电化学电池与一些酸一起从洗涤液体中除去。因此,可以显著地提高在用于从洗涤液体中除去固体颗粒物的闭合环路中提供的任何过滤筒或其它设备的使用期限。虽然本发明的益处可以使用任何酸来实现,但是通过形成氟硅酸盐而不是硅酸,HF对SiO2的溶解性具有最大的影响。
转移液体的酸性优选地维持在预先确定的值或者以上。例如,如果气体物流中的酸是HF,转移液体中的HF的浓度可以被维持在400ppm或以上,以便约200ppm的浓度的SiO2可以基本上完全溶解在所述液体中。
在任何合宜的位置可以监控循环液体的酸性。例如,紧紧地在一定比例的循环液体被转移到洗涤单元的位置的上游或下游可以监控酸性。转移液体可以被返回到位于闭合环路中的存储容器并且在其中转移液体与电化学单元所排出的液体混合。在这种情况下,可以监控存储在存储容器中的液体的酸性。存储容器可具有流体入口孔,通过其水进入闭合环路。
液体的酸性可以通过测量液体的电导率来监控。通过了解气体物流的组成,可以估算酸性气体对液体的电导率的贡献,并且因此液体的电导率可以提供液体的酸性的指标。或者,使用在线酸性分析器可以获得液体的酸性的更精确测量,当气体物流中所含的酸是HF或HCl时,所述在线酸性分析器优选地是卤化物分析器。
在优选的实施方案中,电化学单元包括电化学再生的离子交换单元。所述单元优选地包括离子交换材料,其用于从液体中吸收所选择的离子并且跨越其施加电场而引起所吸收的离子迁移通过离子交换材料进入单独的浓缩物溶液,并且其中调节电场的强度,这取决于所监控的浓度。浓缩物溶液可以循环通过电化学单元。定期地,一定比例的浓缩物溶液可以被输送到反应单元,其中使溶液中的离子物质如酸和氟硅酸盐变得不可溶。
离子交换材料用来捕获所考虑的离子并且优选地是颗粒或珠粒形式的离子交换树脂或者其它材料,其可以提供水可渗透介质、离子吸附介质和离子传导介质,借此离子可以通过所施加的电场移动到浓缩物溶液中。树脂的颗粒或珠粒可以是松散的并且保持在两膜和入口与出口烧结物之间的适当位置处以便是含离子的液体所能渗透的。或者,颗粒或珠粒可以是粘附的形式,与粘结剂粘合在一起。例如在跨越离子交换材料的厚度所施加的电势用来驱动所捕获的离子通过离子交换材料,朝向一对电极中的一个或另一个,电势通过其施加。调节电极之间的电势或电流的大小可以调节所捕获的离子通过离子交换材料进入浓缩物溶液的迁移率,这又控制了来自洗涤液体的离子的吸附率,以及因此进入闭合环路的电化学单元所排出的液体的酸性。
本发明的方法适用于处理气体物流,其包括多种酸,如HF、HCl、HNO3、H2SO4、H3BO3和H3PO4中的至少一个。
本发明还提供用于处理含酸和固体颗粒物的气体物流的装置,其包括气体洗涤单元,基本上闭合环路循环系统,后者包括用于使含水洗涤液体围绕闭合环路循环的泵,用于降低循环液体的酸性的电化学单元,和用于将一定比例的离开闭合环路的循环液体转移到气体洗涤单元的输出孔,气体洗涤单元具有用于接收转移液体的第一入口,用于接收在转移液体中溶解用的气体物流的第二入口,和转移液体通过其从洗涤单元排出的出口,闭合环路具有用于接收从洗涤单元排出的液体的输入孔;用于监控在闭合环路中某一位置处的液体的酸性的设备,和用于控制所述液体的酸性的降低的控制器,这取决于所监控的浓度,来控制转移液体中的气体物流的固体组分的溶解性。
以上相对于本发明的方法方面所描述的特征同样地适用于装置方面,并且反之亦然。
本发明的优选的特征现将参考附图进行描述,其中
图1示意地举例说明了用于处理气体物流的装置;和
图2示意地举例说明了适用于图1的装置的酸除去单元。
图1举例说明了用于处理从半导体生产设施的工艺室排出的气体物流的装置。该装置包括至少一个洗涤单元10,其具有用于从管道14接收气体物流的气体入口孔12。实际上,装置优选包括用于接收气体物流的并联排列的4个或更多个洗涤单元10,以便当一个洗涤单元10由于任何原因离线时,气体物流继续被另一个洗涤单元10接收。然而,为简单起见,图1仅仅举例说明两个洗涤单元10。
在本实施例中,气体物流从等离子体蚀刻反应器的工艺室中排出,向所述反应器中提供包括蚀刻剂和氧气的工艺气体作为反应物,从而在所述室中进行所述工艺。合适的蚀刻剂的实例包括具有通式CxFyHz的全氟化化合物,其中x≥1,y≥1和z≥0,如CF4,C2F6,C3F8,C4F8,CHF3,C2HF5和CH2F2。其他适合的蚀刻剂包括NF3,和SF6。氩气还可作为促进气体提供,用于在室中进行所述工艺。
在刻蚀工艺期间,仅仅一部分的反应物将被消耗,并且因此从工艺室排出的气体物流将包含反应物、提供给该室的任何非反应性的惰性气体和来自蚀刻工艺的副产物的混合物。例如,气体物流可以包含CxFyHz、O2、Ar、SiF4和COF2的混合物。上述的全氟化气体是不溶于水的,并且因此在气体物流被输送到洗涤单元10前,其通过消除设备(未示)如热处理单元(TPU)或等离子体消除设备,从而将全氟化气体转化为水溶性酸HF。气体物流中的任何SiF4将被转化为SiO2,其以固体颗粒物的形式变成夹带在气体物流中。或者,洗涤单元1 0可以通过TPU和湿式洗涤器的结合来提供,并且因此可以不需要单独的消除设备。
含水洗涤液体通过供给管道18被提供给各个洗涤单元10的流体入口孔16。如图1中举例说明的,装置包括基本上闭合环路20,在其中洗涤液体连续地通过泵22循环。闭合环路20具有输出孔24(通过其一定比例的循环液体可以被转移到供给管道18中)和输入孔26(通过其转移液体随后通过连接到各个洗涤单元10的流体出口孔30的返回管道28返回到闭合环路)。在本实施例中,通过位于供给管道18和各自流体入口孔16之间的供给阀32的激励,循环洗涤液体被转移到供给管道18中。
闭合环路20包括流体存储容器或罐34,其具有三个流体入口孔。第一流体入口孔36接收来自水供给管道37的水,用于最初配制在闭合环路20中循环的洗涤液体。第二流体入口孔38接收来自闭合环路20的循环液体。闭合环路20的输入孔26提供第三流体入口孔。罐34进一步包括流体出口孔40,通过其液体返回到闭合环路20。
从罐34进入闭合环路20的液体依次通过泵22(使液体在闭合环路20中循环),一个或多个过滤器单元42(用于从液体中除去颗粒物),热交换器44,流体分析器46,和用于降低所述液体的酸性的酸除去单元48,然后返回到罐34。
流体分析器46监控循环液体的酸性,所述循环液体被转移通过输出孔24到达供给管道18。在本实施例中,流体分析器46紧紧地位于输出孔24的下游,以便通过流体分析器46的液体的酸性将与转移通过输出孔24的任何液体的相同。或者,流体分析器46可以紧紧地位于输出孔24的上游,以便通过流体分析器46的液体的酸性也将与转移通过输出孔24的任何液体的相同。在本实施例中,在线的卤化物分析器提供了流体分析器46。流体分析器46输出信号50,其指明通过其中的液体的酸性,该信号50由控制器52接收。
作为使用流体分析器46来监控循环液体的酸性的备选方案,在罐34中可以提供电导率传感器54来监控罐34中存储的液体的电导率,以及由此通过泵22从罐的流体出口40泵送出的液体的电导率。传感器54可以向控制器52输出信号56,其指明罐34中的液体的电导率。液体的电导率可以提供液体的酸性的指标,此时进入洗涤单元10的气体物流的组成,以及由此循环液体的组成是已知的。控制器52使用信号50或56中所含的信息来形成控制信号58,其被提供给酸除去单元48来控制循环液体的酸性的降低。
在操作中,水供给管道37中的阀60最初被打开以提供一定量的水(例如160升)到罐34中。供给阀32最初是关闭的。一旦罐34已经供给以所需要的量的水,阀60被关闭并且泵22运行从而使水在闭合环路20中循环。因此,最初在闭合环路20中循环的洗涤液体是水。
供给阀32随后被打开,以便一定比例的循环洗涤液体,例如约10升,被转移通过输出孔24到供给管道18中,进入各个洗涤单元10。当所需要的量的洗涤液体已经进入其各自的洗涤单元10时,各个供给阀32被关闭。例如,第一水平闸(未示)可以位于洗涤单元10中,以便当洗涤单元10中的液体的水平已经到达这一闸时,输出激励信号给供给阀32,响应于此,供给阀32关闭。
从消除设备(未示)排出的气体物流被输送通过气体管道14并且通过气体入口孔12进入洗涤单元10。气体接触洗涤单元10中的洗涤液体,其中酸性HF被溶解在洗涤液体中。最初,由于洗涤液体的酸性是较低的,气体物流中的任何SiO2颗粒物被转移到洗涤液体。不溶解的气体从洗涤单元10通过气体出口孔62被排出到大气。
洗涤单元10中的洗涤液体被定期地排出回到闭合环路20,并且替换为来自闭合环路20的新鲜的洗涤液体。如图1中举例说明的,提供返回阀64用于控制从各个洗涤单元10的洗涤液体的排出。使用计时器(未示),可以控制各个返回阀64的打开,以便各个返回阀64被周期地打开,例如以100-700秒的频率。当返回阀64被打开时,目前相对酸性的洗涤液体进入返回管道28并且通过输入孔26返回到罐34。当需要量的洗涤液体(例如约10升)已经从洗涤单元排出时,返回阀64被关闭。例如,第二水平闸(未示)可以位于洗涤单元10中,在第一水平闸以下,用于当洗涤单元10中的液体的水平已经下降到这一第二水平闸时,输出激励信号给返回阀64,响应于此,返回阀64关闭。由于返回阀64关闭,与那个洗涤单元32有关的供给阀32被打开,以便新鲜的洗涤液体从闭合环路20转移到洗涤单元10中,直到洗涤单元10中的液体的水平到达第一水平闸,此时供给阀32关闭。
洗涤单元10的供给阀32和返回阀64的操作可以被同步,以便在任何给定的时间,一个洗涤单元10的供给阀32被打开,而另一洗涤单元64的返回阀64被打开。借助于以这种方式操作的阀32、64,将洗涤液体连续转移通过输出孔24,以及将洗涤液体连续返回通过输入孔26。或者,可能存在这样的周期,其中没有洗涤液体被转移到洗涤单元10或者从洗涤单元10返回。
从洗涤单元10排出的相对酸性的洗涤液体通过罐34中的输入孔26进入闭合环路20,其中它与通过第二流体入口孔38进入罐34的循环液体混合。因此,通过罐34的流体出口孔40进入闭合环路的液体的酸性随着更多的液体从洗涤单元10排出而逐渐地增加。
循环液体的酸性被流体分析器46监控,其向控制器52提供信号50,其指明在闭合环路20的输出孔24处的液体的酸性。响应于所接收的信号,控制器52通过发出合适的控制信号58给酸除去单元48而通过酸除去单元48来控制循环液体的酸性的降低。酸除去单元48的这种控制的目的在于控制夹带在进入洗涤单元10的气体物流中的固体SiO2颗粒物在位于洗涤单元10中的液体中的溶解性。
如上所述的,最初,在洗涤单元10中的洗涤液体的酸性将是相对低的,并且因此在液体中的SiO2颗粒物的溶解性也将是相对低的。因此,从洗涤单元10排出的洗涤液体的固体含量最初将是相对高的。这些固体进入闭合环路20,并且被过滤器单元42所捕获。在此阶段,通过酸除去单元48的循环液体的酸性的降低速率将是相对低的。
随着循环液体的酸性升高,由于从洗涤单元排出的相对酸性的洗涤液体进入闭合环路20,被转移到洗涤单元10的液体中的SiO2颗粒物的溶解性也将增加。结果,随后从洗涤单元10排出的洗涤液体将包含增加量的溶解的氟硅酸盐和降低量的SiO2颗粒物。这能够使得过滤器单元42的使用期限显著地延长。
随着循环液体的酸性继续升高,调节通过酸除去单元48的循环液体的酸性的降低速率直到到达稳态,此时通过流体分析器46的液体的酸性被维持在所选择的酸性或以上的相对稳定的水平。选择这种酸性,以便洗涤单元10中的液体中的SiO2颗粒物的溶解性将是相对较高的,并且以便酸性不是过高的使得不显著降低装置的使用寿命。例如,如果气体物流中的SiO2颗粒物的浓度是约200ppm,转移液体中的HF的浓度优选地被维持在400ppm或以上。
用于装置中的合适的酸除去单元48的一个实例的结构与操作现将参考图2进行描述。合适的酸除去单元的其它实例描述于我们的共同未决的美国专利申请2006/0101995 A1中,其内容引入本文作为参考。
酸除去单元48的形式是电化学单元,并且在本实施例中,是电化学再生的离子交换单元。单元48包括在单元48的两侧的阳极80和阴极82。这些电极80、82沉浸在电解质中,所述电解质被装进单元48的两个相对电极通道84中。参考图1,电解质从包括电解质储存罐88和电解质泵90的电解质闭合环路86中装进电极通道84,用于使电解质连续地在电解质闭合环路86中循环。电解质可以包括含0.25%磷酸的水溶液,用于抑制阴极82的腐蚀。
在电极通道84之间,单元84包括交替排列的离子除去通道92和浓缩物通道94的阵列。离子除去通道92是内部歧管化的,从而接收来自闭合环路20的洗涤液体,并且将具有降低酸性的洗涤液体返回到闭合环路20。每一离子除去通道92包括离子交换材料96,其可以包括离子交换树脂珠粒的紧密混合物。在本实施例中,离子交换树脂的珠粒包括用于吸引所选阴离子的阴离子交换位点,在本实施例中,所述所选阴离子包括氟化物和氟硅酸盐离子,其包含在通过离子除去通道92的洗涤液体中。然而,可以提供阴离子型和阳离子型珠粒的混合物。
除最接近阴极82的离子除去材料96之外,离子交换材料96在一侧由阴离子渗透膜98限界,而在另一侧由阳离子渗透膜100限界。这些膜98、100是相对薄的,并且以这样的方式操作,使得所选离子能够通过从一个离子交换位点迁移到另一个离子交换位点从而通过膜,同时抑制水和其它非离子分子通过膜。最接近阴极82的离子除去材料96,在一侧由阴离子渗透膜98限界,而在另一侧由双极性渗透膜101限界。
浓缩物通道94同样是内部歧管化的,并且接收来自包括浓缩物存储容器104和浓缩物泵106的浓缩物闭合环路102的浓缩物水溶液,用于使浓缩物溶液连续地在浓缩物闭合环路102中循环。通过离子除去通道92的洗涤液体的压力大于通过浓缩物通道94的浓缩物溶液的压力,以便可能存在相对小的洗涤液体渗漏到浓缩物通道94以及电极通道84中。这用来防止浓缩物溶液和电解质通过膜98、100进入洗涤液体。渗透作用还将往往引起一些水从洗涤液体移动到浓缩物溶液中。
在使用中,在离子交换通道92中的离子交换材料96吸收包含在进入单元48的洗涤液体中的氟化物和氟硅酸盐离子。控制器58施加电极80、82之间的电势差从而在各个离子除去通道92中跨越离子交换材料96的厚度产生电场。在电场的影响下,水被离解而产生氢离子(其被所施加的电场驱动朝着阴极82通过通道阵列)和氢氧离子(其被所施加的电场驱动朝着阴极80通过通道阵列)。
这些产生的离子沿最小阻力的路径迁移通过离子交换材料,其中所产生的离子替换已经从洗涤液体吸收的离子。换言之,在各个离子除去通道92中,所产生的氢氧离子替换所吸收的氟化物和氟硅酸盐离子来使离子交换材料再生。被替换的阴离子迁移通过离子交换材料96的厚度并且通过阳离子渗透膜98进入浓缩物通道94。通过限界浓缩物通道94的阳离子渗透膜100来阻止阴离子进一步迁移通过阵列,并且因此在通过浓缩物通道94的浓缩物溶液中从单元48中输送出来。
阴离子从离子除去通道92迁移到浓缩物通道94中的速率,以及因此通过单元48所降低的洗涤液体的酸性的程度,尤其依赖于电化学驱动力,其引起阴离子移动通过离子交换材料96。因此,控制器58能够调节在电极80、82之间产生的电场的大小,以便控制通过单元48的液体的酸性的降低。
随着酸除去单元48操作以便从循环洗涤液体中除去酸,位于浓缩物罐104中的浓缩物溶液的酸性将逐渐地提高。为控制浓缩物溶液的酸性,一定量的浓缩物溶液定期地从闭合环路102排出。回到图1,洗涤液体循环在其中的闭合环路20具有第二输出孔110,其位于分析器46和酸除去单元48之间。液体供给管道112在第二输出孔110和浓缩物罐102的入口孔114之间延伸。浓缩物闭合环路102具有位于浓缩物罐104和浓缩物泵106之间的输出孔116。浓缩物排出管道118从输出孔116延伸,并且包含排出阀120和排出泵122。通过位于浓缩物罐104中的高和低水平闸控制排出阀120的激励,在所述高和低水平闸之间,通常维持浓缩物罐104中的浓缩物溶液的水平。
当已从洗涤单元10中排出的洗涤液体的总量已经到达某一值(例如约100升)时,位于液体供给管道112中的阀124被打开,以便洗涤液体从闭合环路20转移到浓缩物罐104中。当浓缩物罐104中的浓缩物溶液的水平已经到达罐104中的高水平闸时,阀124被关闭,排出阀120被打开,以便从浓缩物闭合环路102通过排出管道120泵送出浓缩物溶液。当浓缩物罐104中的浓缩物溶液的水平已经降到低水平闸(例如在约10升的浓缩物溶液已经通过排出管道118排出)时,阀120被关闭。被排出的浓缩物溶液可以从装置中取出用于进一步的处理。
以这样的方式周期性排出浓缩物溶液将逐渐地降低在闭合环路20中循环的洗涤液体的量。鉴于此,罐34也具备高和低水平闸。当罐34中的洗涤液体的水平已经下降到低水平闸时,阀60被打开以便允许水通过第一流体入口孔36被提供到罐中。当罐34中的洗涤液体的水平已经到达高水平闸时,阀60被关闭。

Claims (24)

1.一种处理含酸和固体颗粒物的气体物流的方法,该方法包括以下步骤:
使含水洗涤液体循环通过包括用于降低所述液体的酸性的酸除去单元的基本上闭合环路;
提供至少一部分循环液体给气体洗涤单元;
提供气体物流给洗涤单元;
监控待提供给洗涤单元的所述液体的酸性;和
控制所述液体的酸性的降低,这取决于所监控的酸性,来控制在循环液体的所述至少一部分中的气体物流的固体组分的溶解性。
2.根据权利要求1的方法,其中所述至少一部分循环液体被转移离开闭合环路,并且随后返回到闭合环路。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法,其中酸除去单元是电化学单元。
4.一种处理含酸和固体颗粒物的气体物流的方法,该方法包括以下步骤:
使含水洗涤液体循环通过包括用于降低所述液体的酸性的酸除去单元的基本上闭合环路;
将一定比例的离开闭合环路的循环液体转移到气体洗涤单元;
提供气体物流给洗涤单元用于在转移液体中溶解;
使转移液体返回到闭合环路;
监控在闭合环路中某一位置处的循环液体的酸性;和
控制所述液体的酸性的降低,这取决于所监控的酸性,来控制转移液体中的气体物流的固体组分的溶解性。
5.根据权利要求4的方法,其中转移液体的酸性被维持在预先确定的值或以上。
6.根据权利要求5的方法,其中酸是HF,和转移液体中的HF的浓度被维持在400ppm或以上。
7.根据权利要求4-6中任一项的方法,其中在电化学单元的上游以及液体被转移到洗涤单元的位置的下游的位置处监控液体的酸性。
8.根据权利要求4-7中任一项的方法,其中转移液体被返回到位于闭合环路中的存储容器并且在其中转移液体与电化学单元所排出的液体混合。
9.根据权利要求3-8中任一项的方法,其中电化学单元包括电化学再生的离子交换单元。
10.根据权利要求3-9中任一项的方法,其中电化学单元包括离子交换材料,其用于从液体中吸收所选择的离子并且跨越其施加电场而引起所吸收的离子迁移通过离子交换材料进入单独的溶液,并且其中调节电场的强度,这取决于所监控的浓度。
11.根据前述权利要求中任一项的方法,其中气体物流的固体组分是气体物流的硅基组分。
12.根据前述权利要求中任一项的方法,其中气体物流的固体组分是二氧化硅。
13.根据前述权利要求中任一项的方法,其中通过测量液体的电导率来监控液体的酸性。
14.根据权利要求1-12中任一项的方法,其中酸包括卤化物,并且其中使用在线酸性分析器如卤化物分析器来监控液体的酸性。
15.根据前述权利要求中任一项的方法,其中酸包括至少一种选自HF、HCl、HNO3、H2SO4、H3BO3和H3PO4的酸。
16.一种用于处理含酸和固体颗粒物的气体物流的装置,其包括:
气体洗涤单元;
基本上闭合环路循环系统,其包括用于使含水洗涤液体围绕闭合环路循环的泵,用于降低循环液体的酸性的电化学单元,和用于将一定比例的离开闭合环路的循环液体转移到气体洗涤单元的出口孔;
气体洗涤单元具有用于接收转移液体的第一入口,用于接收在转移液体中溶解用的气体物流的第二入口,和转移液体通过其从洗涤单元排出的出口,闭合环路具有用于接收从洗涤单元排出的液体的输入孔;
用于监控在闭合环路中某一位置处的液体的酸性的设备;和
用于控制所述液体的酸性的降低的控制器,这取决于所监控的浓度,来控制转移液体中的气体物流的固体组分的溶解性。
17.根据权利要求16的装置,其中控制器被配置以维持转移液体的酸性在预先确定的值或者以上。
18.根据权利要求17的装置,其中控制器被配置以维持转移液体中的HF的浓度为400ppm或以上。
19.根据权利要求16-18中任一项的装置,其中设备位于闭合环路中,在电化学单元的上游并且在输出孔的下游。
20.根据权利要求16-19中任一项的装置,其中输入孔位于提供于闭合环路中的存储容器中并且其中从洗涤单元排出的液体与电化学单元所排出的液体混合。
21.根据权利要求16-20中任一项的装置,其中设备被配置以测量液体的电导率。
22.根据权利要求16-20中任一项的装置,其中设备是在线酸性分析器,如卤化物分析器。
23.根据权利要求16-22中任一项的方法,其中电化学单元包括电化学再生的离子交换单元。
24.根据权利要求16-23中任一项的装置,其中电化学单元包括离子交换材料,其用于从液体中吸收所选择的离子并且跨越其施加电场而引起所吸收的离子迁移通过离子交换材料进入单独的溶液,并且其中控制器被配置以调节电场的强度,这取决于所监控的浓度。
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