CN101608287A - 一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,它涉及一种NiTiNbCo记忆合金的制备方法。它解决了目前技术制备的NiTiNbCo记忆合金存在恢复力差、屈服强度低、作为连接紧固件使用安全性能差的问题。其方法:一、将原材料混合翻转搅拌,熔炼,制备铸锭;二、将铸锭重新熔化制棒材、冷却;三、将冷却的棒材抛光,清洗,然后放入石英管中,均匀化处理,淬水、退火,而后热轧成轧制态板材。本发明得到的NiTiNbCo宽滞后记忆合金具有高恢复力,屈服强度高、连接安全可靠的优点。本发明制备方法工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiTiNbCo记忆合金的制备方法。
背景技术
近年来,因NiTiNb宽滞后记忆合金经处理后具有相变滞后明显增宽(温度可达150℃),连接可靠,密封性好,安装方便,并可制成紧固件、连接件在常温下储存(不需保存在液氮中)、运输,已代替传统的焊接和螺纹连接方法而广泛的应用于航天、航空产品液压管路和海上石油平台水下管路的连接。但因NiTiNb宽滞后记忆合金作为连接紧固件,要求必须具有低的Ms(马氏体相变温度)和高的强度,尤其是对屈服强度的要求极高,因为如果外加应力超过材料的屈服强度,材料就会发生大量的塑性变形,管接头也会因此而松动,导致连接失败。同时恢复力亦是管路连接件重要的性能指标。而目前技术制备的NiTiNb记忆合金存在恢复力差、屈服强度低、作为连接紧固件使用安全性能差的问题。
发明内容
本发明目的是为了解决目前技术制备的的NiTiNb记忆合金存在恢复力差、屈服强度低、作为连接紧固件使用安全性能差的问题,而提供一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法。
制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-3~5×10-4Pa,再通入氩气至2×10-2~2×10-3Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭再次熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-3~10-4Torr的石英管中,在温度为800~950℃条件下均匀化处理1~8h,淬水、退火,而后在温度为700~950℃的单辊热轧机上热轧成厚度为0.5~1.2mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为0.5、1、1.5或2;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
本发明制备出的NiTiNbCo宽滞后记忆合金,是将合金中一部分Nb元素用Co元素代替,这样得到的NiTiNbCo宽滞后记忆合金屈服强度提高100~120MPa,NiTiNbCo宽滞后记忆合金具有高恢复力、恢复力提高了2.6%~11.0%。本发明得到的NiTiNbCo宽滞后记忆合金连接紧固件的安全可靠性高,为拓展NiTiNb宽滞后记忆合金的实际应用提供了一个切实可行的途径。本发明一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,工艺简单、成本低。
附图说明
图1为具体实施方式十七中所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金在Ms+30℃条件下的拉伸应力-应变图,其中a曲线表示X为0时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的拉伸应力-应变曲线,b曲线表示X为0.5时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的拉伸应力-应变曲线,c曲线表示X为1时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的拉伸应力-应变曲线,d曲线表示X为1.5时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的拉伸应力-应变曲线,e曲线表示X为2时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的拉伸应力-应变曲线;图2为具体实施方式十八中所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金在Ms+30℃条件下的屈服强度图;图3为具体实施方式二十中所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金在Ms+30℃条件下的形状恢复率,其中a曲线表示X为2时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的形状恢复率曲线,b曲线表示X为1.5时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的形状恢复率曲线,c曲线表示X为1时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的形状恢复率曲线,d曲线表示X为0.5时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的形状恢复率曲线,e曲线表示X为0时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金的形状恢复率曲线;图4为具体实施方式二十一中所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金预变形18%后在Ms+30℃条件下的形状恢复率,其中a曲线表示X为0时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金预变形18%后的形状恢复率曲线,b曲线表示X为0.5时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金预变形18%后的形状恢复率曲线,c曲线表示X为2时所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金预变形18%后的形状恢复率曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-3~5×10-4Pa,再通入氩气至2×10-2~2×10-3Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭再次熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-3~10-4Torr的石英管中,在温度为800~950℃条件下均匀化处理1~8h,淬水、退火,而后在温度为700~950℃的单辊热轧机上热轧成厚度为0.5~1.2mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为0.5、1、1.5或2;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中钛为海绵钛。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中镍为镍屑。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中铌为铌块。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中钴为电解钴。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中抽真空至2.5×10-3Pa。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一或六不同的是步骤一中通入氩气至5×10-2Pa。其它步骤及参数与具体实施方式一或六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状材料。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤三中放入真空度为5×10-3Torr的石英管中。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一、六或九不同的是步骤三中温度为850℃。其它步骤及参数与具体实施方式一、六或九相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤三中均匀化处理时间为2h。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤三中均匀化处理时间为6h。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一、六、九或十一不同的是步骤三中单辊热轧机的温度为800℃。其它步骤及参数与具体实施方式一、六、九或十一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤三中轧制态板材厚度为1.0mm。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤三中轧制态板材厚度为0.8mm。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤三中轧制态板材厚度为0.6mm。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十七:本实施方式制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-3Pa,再通入氩气至2×10-3Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭重新熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-3Torr的石英管中,在温度为800℃条件下均匀化处理2h,淬水、退火,而后在温度为700℃的单辊热轧机上热轧成厚度为0.5mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为0.5、1、1.5或2;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
本实施方式步骤一中X为0.5、1、1.5或2与若X为0时分别检测所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金在Ms+30℃条件下的拉伸应力-应变,如图1中a、b、c、d或e曲线所示,NiTiNbCo宽滞后记忆合金的拉伸应力-应变曲线均经过四个阶段:在母相弹性变形后出现平直的屈服平台,屈服终了点清晰,即应力诱发马氏体相变产生的较大宏观变形,屈服平台终了后,此时总变形量约为7%,随后应力随应变近似成线性增加,出现马氏体的弹性应变段,至拉伸应变εt=13%~15%时,再次出现屈服现象,这时的屈服与应力诱发马氏体的真实塑性变形有关。
具体实施方式十八:本实施方式制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-4Pa,再通入氩气至2×10-3Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭重新熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-4Torr的石英管中,在温度为900℃条件下均匀化处理4h,淬水、退火,而后在温度为750℃的单辊热轧机上热轧成厚度为0.8mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为0.5、1、1.5或2;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
本实施方式步骤一中X为0.5、1、1.5或2与若X为0时,分别检测所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金在Ms+30℃条件下的屈服强度,如图2所示,掺Co量为0时,屈服强度为320MPa,比退火态典型成分Ni47Ti44Nb9对应状态下的强度值略高;掺Co量为0.5%时,屈服强度值明显上升至460MPa;当掺Co量为1%时屈服强度仍有较大提高,为420MPa;当Co含量超过1.5%时,合金强度不随Co含量的增加呈现显著变化;可以看出,随着Co含量的增加,合金强度先增加,随后呈降低趋势。
具体实施方式十九:本实施方式制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-4Pa,再通入氩气至2×10-2Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭重新熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-4Torr的石英管中,在温度为950℃条件下均匀化处理6h,淬水、退火,而后在温度为900℃的单辊热轧机上热轧成厚度为1mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为1.5;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
本实施方式所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金,检测其在-73℃(Ms+30℃)条件下弯曲至不同应变量后,加热时形状恢复率与加热温度之间的关系,结果为形状恢复率随加热温度的升高呈近指数函数关系增加,且随弯曲变形量增大,恢复率降低,恢复温度区间增宽。
具体实施方式二十:本实施方式制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-3Pa,再通入氩气至2×10-2Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭重新熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-3Torr的石英管中,在温度为950℃条件下均匀化处理6h,淬水、退火,而后在温度为850℃的单辊热轧机上热轧成厚度为1.2mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为0、0.5、1、1.5或2;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
本实施方式步骤一中X为0.5、1、1.5或2与若X为0时,分别利用弯曲法检测所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金在Ms+30℃条件下的形状恢复率,如图3所示,同样变形量下,随着Co含量的增加,合金的形状恢复率得到改善。最大可恢复应变可从5.2%(e曲线)提升至7.8%(b曲线)。而且在16%的较大变形量下,NiTiNb合金回复率约为69%,而NiTiNbCo合金恢复率仍能维持在75%以上,其中a曲线所表示合金呈最高恢复率,约为80%;可见,形状恢复率随预应变量的增加逐渐下降。
具体实施方式二十一:本实施方式制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-4Pa,再通入氩气至2×10-3Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭重新熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-4Torr的石英管中,在温度为950℃条件下均匀化处理8h,淬水、退火,而后在温度为800℃的单辊热轧机上热轧成厚度为1mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为0.5、1、1.5或2;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
本实施方式步骤一中X为0.5或2与若X为0时,分别检测所得NiTiNbCo宽滞后记忆合金预变形18%后在Ms+30℃条件下的形状恢复率,如图4所示,在恢复力开始增加温度(记为As’)和终了温度(记为Af’)范围内,发生马氏体逆相变,恢复力随着加热温度的升高迅速增大,至Af’温度达极大值;当加热温度超过Af’温度时,恢复力维持恒定,此时马氏体的逆相变完全进行;对比图中a、b、c三条曲线,可以发现合金的最大恢复力分别为434MPa、486MPa、435Mpa;掺Co含量为0.5%时,其恢复力比不含Co的NiTiNb合金提高约12%;可见形状记忆合金预应变后加热,由于马氏体逆相变,变形可以通过加热而完全恢复或部分恢复。若加以约束,其恢复产生的力即恢复力,恢复力越大,抱紧力也会越大,从而实现紧固连接。
Claims (8)
1、一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于制备NiTiNbCo宽滞后记忆合金的方法按以下步骤实现:一、按化学式Ni46.5-xTi44.5Nb9Cox 的化学摩尔比称取钛、镍、铌和钴进行混合,然后将混合物放入高真空磁控电弧炉及大块非晶制备设备中,抽真空至5×10-3~5×10-4Pa,再通入氩气至2×10-2~2×10-3Pa,然后翻转搅拌,熔炼,得纽扣状铸锭;二、将纽扣状铸锭再次熔化,然后用水冷铜坩锅底部的装置吸铸成棒状材料,冷却;三、将冷却的棒状材料机械抛光,再放入丙酮中超声波清洗,然后放入真空度为10-3~10-4Torr的石英管中,在温度为800~950℃条件下均匀化处理1~8h,淬水、退火,而后在温度为700~950℃的单辊热轧机上热轧成厚度为0.5~1.2mm的轧制态板材,得NiTiNbCo宽滞后记忆合金;其中步骤一中X为0.5、1、1.5或2;步骤一中钛的质量纯度为99.7%,镍的质量纯度为99.97%,铌的质量纯度为99.95%,钴的质量纯度为99.97%。
2、根据权利要求1所述的一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于步骤一中抽真空至2.5×10-3Pa。
3、根据权利要求1或2所述的一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于步骤一中通入氩气至5×10-2Pa。
4、根据权利要求3所述的一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于步骤三中放入真空度为5×10-3Torr的石英管中。
5、根据权利要求1、2或4所述的一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于步骤三中温度为850℃。
6、根据权利要求5所述的一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于步骤三中均匀化处理时间为2h。
7、根据权利要求1、2、4或6所述的一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于步骤三中单辊热轧机的温度为800℃。
8、根据权利要求7所述的一种NiTiNbCo宽滞后记忆合金的制备方法,其特征在于步骤三中轧制态板材厚度为1.0mm。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091223 |