CN110016543A - 一种增强Ni47Ti44Nb9合金管接头形状记忆性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，该方法是将熔炼获得的Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金铸锭进行温变形成棒材，然后在温变形后进行分级热处理，最后取棒材的径向或轴向作为管接头的扩径方向来制备管接头。采用本发明处理获得Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头具有较强的{111}<011>织构，即<111>//棒材轴向，<011>//棒材径向，该织构在后续较高温度处理时也能保持稳定不变。经本发明制备的Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头具有比传统管接头更强的形状记忆性能。

Description

一种增强Ni47Ti44Nb9合金管接头形状记忆性能的方法

技术领域

本发明涉及形状记忆合金技术领域，具体涉及一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法。

背景技术

NiTiNb合金是1986年由美国Raychem公司发展起来的一种新型实用工程记忆合金，因其宽相变滞后的特点而备受瞩目。其中一种被称为冷合金的Ni₄₇Ti₄₄Nb₉，经低温预变形(14％～20％)后，在维持较高的可恢复应变的情况下，其回复温度As’(马氏体向母相转变开始温度)能大幅提高到室温以上，相变滞后可达140℃(Ms＝-85℃，As’＝55℃)，制成的器件可在常温下运输、储存和加工，为工程应用带来了极大的便利。其最典型的应用代表就是航空航天的液压、气路传输系统的管接头等紧固件。为实现与被连接件的过盈连接并获得高的连接强度和气密性，要求Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头在扩径方向上具有较高的形状记忆性能。随着气路和油路传输管路内部更高压力需求的出现，对管接头连接强度和气密性提出了更高要求，如何进一步提高Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头在扩径方向上的形状记忆性能，是其目前工程应用面临的一个新问题。

人们目前的研究表明：随着合金中Nb含量的升高，β-Nb相体积分数增大，导致预应变中的不可逆应变量增加，从而使合金的相变滞后增大但记忆性能下降，因此为获得有效的相变滞后宽度并同时具有较高的形状记忆性能，Nb含量应控制在8％～9％(原子分数)之间。另外，预变形温度和形变量也对NiTiNb合金的相变滞后和记忆性能有明显影响，研究表明存在一个特征形变温度(Ms+30℃)和形变量(14％～20％)，使得合金在此范围内形变时可以得到宽的相变滞后，同时记忆性能仍保持在较高水平。近年来，随着研究的不断深入，人们逐步意识到记忆合金热机械加工处理后形成的织构对记忆性能有较大的影响，但是并没有有针对性地去设计织构并加以利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：在一些对管接头连接强度和气密性要求更高的工程应用场合，现有的NiTiNb合金管接头的记忆性能已经难以满足实际使用需求，本发明提供了解决上述问题的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，本发明通过有针对性地设计获得对记忆性能更加有利的特定织构，通过增强该织构的强度显著提高材料的记忆性能，从而解决管接头等紧固件在实际工程应用中面临的新问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，先将熔炼获得的Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金铸锭进行温变形处理形成棒材；然后将棒材进行分级热处理；最后取棒材制作管接头。

本发明通过温变形和分级热处理协同调控作用，使处理后的Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头获得高强度高稳定性的{111}<011>织构，该织构在后续较高温度处理时也能保持稳定不变，从而显著提升Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头的形状记忆性能，从而利于解决管接头等紧固件在实际工程应用中面临的新问题。

优选地，所述温变形过程包括：首先将Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金铸锭均匀化后锻造成坯料，然后经温变形，温变形操作达到最大变形量为止。

优选地，所述温变形操作采用温锻或温轧。

优选地，重复温变形操作，变形道次为2～12次。其中，每次温变形操作达到最大变形量为止。

优选地，每次温变形操作前在低于400℃退火20～40min。

优选地，所述棒材的横截面为圆形结构。本发明中棒材可以是截面为圆形、方形、六角形、八角形等任意形状的直条结构，可优选截面为圆形的棒状结构。

优选地，所述分级热处理过程依次为：先将棒材在500～650℃加热20～40min后在室温水中淬火；然后在850～950℃加热20～40min后在室温水中淬火。

优选地，所述分级热处理过程依次为：先将棒材在400～500℃加热20～40min后在室温水中淬火；然后在500～650℃加热20～40min后在室温水中淬火；最后在850～950℃加热20～40min后在室温水中淬火。

优选地，所述分级热处理过程依次为：先将棒材在400～500℃加热20～40min后在室温水中淬火；然后在500～650℃加热20～40min后在室温水中淬火；再在650～800℃加热20～40min后在室温水中淬火；最后在850～950℃加热20～40min后在室温水中淬火。

优选地，最后取棒材的径向或轴向作为管接头的扩径方向来制备管接头，优先选取棒材的径向作为管接头的扩径方向来制备管接头。

本发明具有如下的优点和有益效果：

本发明目的在于提供一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，以适应工程应用对管接头等紧固件越来越高的性能要求，保证管接头使用时的高连接强度和高气密性。

本发明通过有针对性地对合金的设计处理方案获得对记忆性能更加有利的特定织构，通过增强该织构的强度显著提高材料的记忆性能，从而解决管接头等紧固件在实际工程应用中面临的新问题，具体地：本发明通过温变形和分级热处理协同调控获得高强度高稳定性的{111}<011>织构，从而显著提升Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头的记忆性能。经过本发明的处理后，Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头具有较强的{111}<011>织构，即<111>//棒材轴向，<011>//棒材径向，且该织构在后续较高温度处理时也能保持稳定不变。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为形状记忆性能测试的取样示意图；

图2为对比例1中传统Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金的铸态织构；

图3对比例2中经温变形和直接热处理后的Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金的织构；温变形道次为8次，直接热处理为：在900℃加热20min后在室温水中淬火；

图4为本发明实施例5中处理后的一种Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金的织构；温变形道次为8次，分级热处理为：先在600℃加热20min后在室温水中淬火；然后在900℃加热20min后在室温水中淬火。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1～9

采用纯度为99％的工业纯钛TA1、99.9％的电解镍Ni9996、99.7％的纯Nb进行Ni₄₇Ti₄₄Nb₉(at％)合金的成分配料，采用真空感应半悬浮熔炼获得铸锭，将铸锭均匀化后锻造成直径15mm的坯料，然后反复温锻/温轧(每次变形前在低于400℃退火20～40min)多次，再进行分级热处理，最后分别采用棒材的径向(如图1中编号1所示)和轴向(如图1中编号2所示)作为扩径方向得到实施例1～9技术方案。

对比例1

采用纯度为99％的工业纯钛TA1、99.9％的电解镍Ni9996、99.7％的纯Nb进行Ni₄₇Ti₄₄Nb₉(at％)合金的成分配料，然后采用真空感应半悬浮熔炼获得铸锭，最后分别采用棒材的径向(如图1中编号1所示)和轴向(如图1中编号2所示)作为扩径方向得到对比例1。

对比例2

采用纯度为99％的工业纯钛TA1、99.9％的电解镍Ni9996、99.7％的纯Nb进行Ni₄₇Ti₄₄Nb₉(at％)合金的成分配料，采用真空感应半悬浮熔炼获得铸锭，将铸锭均匀化后锻造成直径15mm的坯料，然后反复温锻/温轧8次，再在900℃加热20min后在室温水中淬火，最后采用棒材的径向(如图1中编号1所示)和轴向(如图1中编号2所示)作为扩径方向得到对比例2。

表1实施例1～9和对比例1～2技术方案

记忆性能测试

1、测试方法

本发明采用小管扩径恢复法测试记忆性能。具体测试方法为：首先按照扩径变形方向的不同在棒材上进行取样，如图1所示；其次将所取样加工成管状样品；然后将小管在-45℃下进行低温扩径处理，再在200℃下加热10min，实验中记录小管的内径变化；最后根据公式(1)计算出小管的形状恢复率。

其中，η表示形状恢复率，D_初始表示扩径前内径，D_扩后表示扩径后内径，D_恢复表示形状恢复后内径。

2、测试结果

实施例1～9和对比例1～2的试样实验参数、形状回复率等数据分别见表1和表2。可见，经本发明提供的温变形和分级热处理协同调控制备方法处理后的实施例1～9的试样的形状记忆性能优于未经处理的对比例1和对比例2的试样；且相同温变形和分级热处理情况下，径向方向上扩径的试样的形状记忆性能优于轴向方向上扩径的试样的形状记忆性能，因此，实际使用过程中，可依据对管接头连接强度和气密性要求的高低选择径向扩径或轴向扩径方法。

表1对实施例1～9和对比例1～2制备的试样的性能测试结果

对比例1的试样测试结果如图2所示，图2是传统Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金的铸态织构，织构类型为{113}<uvw>。

对比例2的试样测试结果如图3所示，图3是经反复温锻/温轧8次，再直接热处理获得的织构：在900℃加热20min后在室温水中淬火。织构类型以{113}<332>、{111}<011>和{111}<112>为主，其中{113}<332>的强度最强。

实施例5的试样测试结果如图4所示，图4是经反复温锻/温轧8次，再经分级热处理获得的织构：先在600℃加热20min后在室温水中淬火；然后在900℃加热20min后在室温水中淬火。织构类型主要为{111}<011>，即<111>//棒材轴向，<011>//棒材径向。可见经本发明处理后的织构明显与传统方式处理的织构类型不同，而具有{111}<011>织构类型的材料记忆性能明显强于具有{113}<uvw>或{113}<332>织构的材料；进一步地，具有{111}<011>织构的材料，其在径向(<011>方向)上的记忆性能优于其在轴向(<111>方向)上的记忆性能，如表2所示。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，先将熔炼获得的Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金铸锭进行温变形处理形成棒材；然后将棒材进行分级热处理；最后取棒材制作管接头。

2.根据权利要求1所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，所述温变形过程包括：首先将Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金铸锭均匀化后锻造成坯料，然后经温变形，温变形操作达到最大变形量为止。

3.根据权利要求1或2所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，所述温变形操作采用温锻或温轧。

4.根据权利要求1或2所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，重复温变形操作，变形道次为2～12次。

5.根据权利要求4所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，每次温变形操作前在低于400℃退火20～40min。

6.根据权利要求1所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，所述棒材的横截面为圆形结构。

7.根据权利要求1所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，所述分级热处理过程依次为：先将棒材在500～650℃加热20～40min后在室温水中淬火；然后在850～950℃加热20～40min后在室温水中淬火。

8.根据权利要求1所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，所述分级热处理过程依次为：先将棒材在400～500℃加热20～40min后在室温水中淬火；然后在500～650℃加热20～40min后在室温水中淬火；最后在850～950℃加热20～40min后在室温水中淬火。

9.根据权利要求1所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，所述分级热处理过程依次为：先将棒材在400～500℃加热20～40min后在室温水中淬火；然后在500～650℃加热20～40min后在室温水中淬火；再在650～800℃加热20～40min后在室温水中淬火；最后在850～950℃加热20～40min后在室温水中淬火。

10.根据权利要求1所述的一种增强Ni₄₇Ti₄₄Nb₉合金管接头形状记忆性能的方法，其特征在于，最后取棒材的径向或轴向作为管接头的扩径方向来制备管接头。