CN101607921A - 一种二乙三胺五醋酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二乙三胺五醋酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：成盐步骤；缩合步骤；酸化步骤；提纯步骤。本发明二乙三胺五醋酸的制备方法是由二乙三胺与一氯乙酸缩合反应，再经过酸化、提纯而得，其制备过程易于操作，成本较低，实现了二乙三胺五醋酸的生产国产化。由本制备方法所制备的二乙三胺五醋酸产品为彩色套药配方提供了一种能使显影液质量稳定、定影效果增强、显影时间缩短1.5－2倍、避免产生沉淀，并且抗氧化性增强，溶解性，渗透性等均比以往的套药明显增强的新产品，产品品质赶超外国同类产品，更加有利于本产品推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，特别涉及一种二乙三胺五醋酸的制备方法。
背景技术
二乙三胺五醋酸(分子式：C14H23N3O10结构式如式I)属于氨羧络合剂，广泛应用于石油行业及其它各类有机试剂领域。特别是由于其具有强鳌合性，因此普遍用作腈纶生产、造纸行业中的颜色抑制剂、软水剂、纺织助剂、鳌合滴定剂等。尤其应用在彩色套药中，添加二乙三胺五醋酸的彩色套药可以使显影液质量稳定、定影效果增强、显影时间缩短1.5-2倍，避免产生沉淀，增强抗氧化性，同时溶解性、渗透性等均比以往的套药明显增强。目前国内二乙三胺五醋酸大多依靠进口，其产品生产方法工艺复杂、成本高，因此不利于国内推广使用，阻碍彩色套药产品的国产化进程。
发明内容
本发明的目的是提供一种二乙三胺五醋酸的制备方法，其具有工艺简单、成本低、易操作等优点。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
本二乙三胺五醋酸的制备方法，包括以下步骤：
(1).成盐步骤：
保持温度于20-25℃，在一氯乙酸水溶液中加入氢氧化钠水溶液反应至该反应液pH为9～11，滴加时间控制在2-2.5小时；
(2).缩合步骤：
恒温下在步骤(1)的盐溶液中加入二乙三胺至该反应液pH为7～8，滴加时间在2-2.5小时，加完后反应20～40分钟，再升温至35～40℃，反应8-10小时；
(3).酸化步骤：
步骤(2)反应后的反应液冷却至5～10℃后加入盐酸至pH为1～3，反应50～70分钟，反应完成后经结晶、分离母液后得到二乙三胺五醋酸粗品；
(4).提纯步骤：
将二乙三胺五醋酸粗品用90～100℃水溶解，经过滤、冷却结晶、分离母液后得到二乙三胺五醋酸纯品；
(5).干燥步骤：
将二乙三胺五醋酸纯品进行干燥得到二乙三胺五醋酸成品。
而且，所述的一氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为28～32∶63～72。
而且，所述的二乙三胺和一氯乙酸的摩尔比为5～7∶28～32。
而且，所述的盐酸和一氯乙酸的摩尔比为50～60∶28～32。
而且，所述的步骤(3)中的结晶采用结晶罐结晶，结晶时间是10～12小时。
而且，所述的步骤(5)中二乙三胺五醋酸纯品在温度100～120℃下干燥40～48小时，得到二乙三胺五醋酸成品。
本发明的优点和积极效果是：
本发明二乙三胺五醋酸的制备方法是由二乙三胺与一氯乙酸缩合后再经酸化、提纯而得，其制备过程易于操作，成本较低，实现了二乙三胺五醋酸的国产化，产品品质赶超外国同类产品，有助于本产品的推广应用。彩色套药中添加二乙三胺五醋酸后可使显影液质量稳定、定影效果增强、显影时间缩短1.5-2倍，同时可有效避免彩色套药产生沉淀，并且抗氧化性、溶解性、渗透性等均比以往的套药明显增强。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种二乙三胺五醋酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1).成盐步骤：
将30mol一氯乙酸溶解在水中并充分搅拌，配置成一氯乙酸水溶液，将67mol氢氧化钠溶解在水中并充分搅拌，配置成氢氧化钠水溶液。将配制好的一氯乙酸水溶液及氢氧化钠水溶液用冰水冷却备用。向反应釜夹层通入冰水使反应釜冷却后加入一氯乙酸水溶液，搅拌下缓慢滴加氢氧化钠水溶液，反应期间采用向反应釜夹层通入冰水或水的方式来控制反应体系温度保持在24℃，测定pH值为10时滴加完毕，成盐反应结束，生成盐溶液。滴加时间为2.5小时。
(2).缩合步骤：
向步骤(1)中所得盐溶液中缓慢滴加5.2mol二乙三胺，采用向反应釜夹层通入冰水和水的方式继续维持反应釜中反应体系温度保持在24℃，测定pH值为7.5时滴加完毕。滴加时间为2.5小时，维持反应釜中反应体系于20℃，充分搅拌30分钟，升温至40℃，充分反应10小时。
(3).酸化步骤：
向反应釜夹层继续通入冰水，将反应釜中反应体系冷却至5℃。向溶液中滴加55mol盐酸，测定pH值为2时滴加完毕，维持反应釜溶液于8℃，充分反应1小时。将溶液放入结晶罐中结晶，12小时后采用甩干机将结晶后物料中的母液分离，得到二乙三胺五醋酸粗品。
(4).提纯步骤：
将得到的二乙三胺五醋酸粗品按照1份结晶体∶3份蒸馏水的比例在98℃下溶解。待物料全溶后趁热过滤，然后使滤液冷却重结晶。10小时后采用甩干机将结晶后物料中的母液分离，得到二乙三胺五醋酸的纯品。
(5).干燥步骤：
将二乙三胺五醋酸纯品送蒸汽干燥室，在112℃下干燥40小时即为二乙三胺五醋酸成品。
实施例2
一种二乙三胺五醋酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1).成盐步骤：
将32mol一氯乙酸溶解在水中并充分搅拌，配置成一氯乙酸水溶液。将70mol氢氧化钠溶解在水中并充分搅拌，配置成氢氧化钠水溶液。将配制好的一氯乙酸水溶液及氢氧化钠水溶液用冰水冷却备用。向反应釜夹层通入冰水使反应釜冷却。向反应釜中加入一氯乙酸水溶液。搅拌下缓慢滴加氢氧化钠水溶液，反应期间采用向反应釜夹层通入冰水或水的方式来控制反应体系温度保持在25℃。测定pH值为11时滴加完毕，成盐反应结束，生成盐溶液。滴加时间为2.2小时。
(2).缩合步骤：
向所得盐溶液中缓慢滴加6.5mol二乙三胺。采用向反应釜夹层通入冰水和水的方式继续维持反应釜中反应体系温度保持在25℃，测定pH值为7.8时滴加完毕。滴加时间为2.4小时。维持反应釜中反应体系于22℃，充分搅拌35分钟，升温至38℃，充分反应10小时。
(3).酸化步骤：
向反应釜夹层继续通入冰水，将反应釜中反应体冷却至7℃。向溶液中滴加58mol盐酸，测定pH值为2.5时滴加完毕。维持反应釜溶液于7℃，充分反应1小时。将溶液放入结晶罐中结晶。10小时后采用甩干机将结晶后物料中的母液分离，得到二乙三胺五醋酸粗品。
(4).提纯步骤：
将得到的二乙三胺五醋酸的粗品按照1份结晶体∶5份蒸馏水的比例在104℃下溶解。待物料全溶后趁热过滤，然后使滤液冷却重结晶。12小时后采用甩干机将结晶后物料中的母液分离，得到二乙三胺五醋酸的纯品。
(5).干燥步骤：
将二乙三胺五醋酸纯品送蒸汽干燥室，在110℃下干燥44小时即为二乙三胺五醋酸成品。
实施例3
一种二乙三胺五醋酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1).成盐步骤：
将28mol一氯乙酸溶解在水中并充分搅拌，配置成一氯乙酸水溶液。将65mol氢氧化钠溶解在水中并充分搅拌，配置成氢氧化钠水溶液。将配制好的一氯乙酸水溶液及氢氧化钠水溶液用冰水冷却备用。向反应釜夹层通入冰水使反应釜冷却。向反应釜中加入一氯乙酸水溶液。搅拌下缓慢滴加氢氧化钠水溶液，反应期间采用向反应釜夹层通入冰水或水的方式来控制反应体系温度保持在24℃。测定pH值为11时滴加完毕，成盐反应结束，生成盐溶液。滴加时间为2.4小时。
(2).缩合步骤：
向所得盐溶液中缓慢滴加6.1mol二乙三胺。采用向反应釜夹层通入冰水和水的方式继续维持反应釜中反应体系温度保持在24℃，测定pH值为8时滴加完毕。滴加时间为2.5小时。维持反应釜中反应体系于24℃，充分搅拌30分钟，升温至38℃，充分反应10小时。
(3).酸化步骤：
向反应釜夹层继续通入冰水，将反应釜中反应体冷却至6℃。向溶液中滴加54mol盐酸，测定pH值为2时滴加完毕。维持反应釜溶液于6-10℃，充分反应1小时。将溶液放入结晶罐中结晶。10小时后采用甩干机将结晶后物料中的母液分离，得到二乙三胺五醋酸粗品。
(4).提纯步骤：
将得到的二乙三胺五醋酸粗品按照1份结晶体∶4份蒸馏水的比例在100℃下溶解。待物料全溶后趁热过滤，然后使滤液冷却重结晶。12小时后采用甩干机将结晶后物料中的母液分离，得到二乙三胺五醋酸的纯品。
(5).干燥步骤：
将二乙三胺五醋酸纯品送蒸汽干燥室，在115℃下干燥45小时即为二乙三胺五醋酸成品。
Claims (6)
1.一种二乙三胺五醋酸的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(1).成盐步骤：
保持温度于20-25℃，在一氯乙酸水溶液中加入氢氧化钠水溶液反应至该反应液pH为9～11，滴加时间控制在2-2.5小时；
(2).缩合步骤：
恒温下在步骤(1)的盐溶液中加入二乙三胺至该反应液pH为7～8，滴加时间在2-2.5小时，加完后反应20～40分钟，再升温至35～40℃，反应8-10小时；
(3).酸化步骤：
步骤(2)反应后的反应液冷却至5～10℃后加入盐酸至pH为1～3，反应50～70分钟，反应完成后经结晶、分离母液后得到二乙三胺五醋酸粗品；
(4).提纯步骤：
将二乙三胺五醋酸粗品用90～100℃水溶解，经过滤、冷却结晶、分离母液后得到二乙三胺五醋酸纯品；
(5).干燥步骤：
将二乙三胺五醋酸纯品进行干燥得到二乙三胺五醋酸成品。
2.根据权利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制备方法，其特征在于：所述的一氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为28～32∶63～72。
3.根据权利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制备方法，其特征在于：所述的二乙三胺和一氯乙酸的摩尔比为5～7∶28～32。
4.根据权利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制备方法，其特征在于：所述的盐酸和一氯乙酸的摩尔比为50～60∶28～32。
5.根据权利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的结晶采用结晶罐结晶，结晶时间是10～12小时。
6.根据权利要求1所述的二乙三胺五醋酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中二乙三胺五醋酸纯品在温度100～120℃下干燥40～48小时，得到二乙三胺五醋酸成品。
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