CN101607885B - 低松比草酸钴工业生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低松比草酸钴的工业生产方法，将草酸溶液加入预热好的钴盐溶液中，草酸过量1～20％，控制沉淀时间为1～30分钟；加料过程中需要在搅拌条件下进行，搅拌速度为20～200转/分；然后再用氨水调整终点pH至1.0～5.0，调整pH过程需要在搅拌条件下进行，过程控制在1～30分钟；pH调整到终点后陈化一段时间，控制在1～30分钟内，得到低松比草酸钴产品。本方法使草酸松比轻松达到0.20g/cm3以下，且易过滤洗涤，烘干后产品松散易过筛，操作简便，产量大，工艺流程简单。

Description

低松比草酸钴工业生产方法
技术领域
本发明属于工业生产草酸钴的方法，尤其涉及一种生产低松比草酸钴的方法。
背景技术
常规方法从钴盐溶液制备低松比草酸钴困难，且松比低于0.25g/cm3以下时，草酸钴颗粒易胶化，过滤洗涤困难，且烘干后草酸钴结成硬块，难以过筛。本发明人通过调整草酸钴的沉淀方法，控制沉淀过程的pH及控制加料方式，使草酸钴松比轻松达到0.20g/cm3以下，且易过滤洗涤，烘干后产品松散易过筛，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便，产量大，工艺流程简单的。低松比草酸钴工业生产方法，使草酸钴松比达到0.20g/cm3以下，且易过滤洗涤，烘干后产品松散易过筛。
本发明的目的是通过下述方式实现的：
一种低松比草酸钴的工业生产方法，将草酸溶液加入预热好的钴盐溶液中，草酸过量1～20％，控制沉淀时间为1～30分钟；加料过程中需要在搅拌条件下进行，搅拌速度为20～200转/分；然后再用氨水调整终点pH至1.0～5.0，调整pH过程需要在搅拌条件下进行，过程控制在1～30分钟；pH调整到终点后陈化一段时间，控制在1～30分钟内。
所述的钴盐溶液是氯化钴CoCl2、硝酸钴Co(NO3)2、硫酸钴CoSO4中的一种。其中钴离子(Co2+)浓度为5～100g/l；氨水(NH3·H2O)浓度为5～400g/l；草酸(H2C2O4)浓度为5～400g/l。
所述的三种钴盐溶液生产低松比草酸钴的方程式如下：
CoCl2+2 NH3·H2O+H2C2O4＝CoC2O4+2NH4Cl+2 H2O
Co(NO3)2+2 NH3·H2O+H2C2O4＝CoC2O4+2NH4NO3+2 H2O
CoSO4+2 NH3·H2O+H2C2O4＝CoC2O4+(NH4)2SO4+2 H2O
所述的方法是先将钴盐溶液预热至25～90℃。
采用上述方案后，本发明通过调整草酸钴的沉淀方法，控制沉淀过程的pH及控制加料方式，使草酸松比轻松达到0.20g/cm3以下，且易过滤洗涤，烘干后产品松散易过筛。本方法操作简便，沉淀时间只在30分钟内，时间短，产量大，工艺流程简单。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明的主要工艺过程进行简述：
将Co2+浓度为5～100g/l的钴盐溶液泵入带搅拌的反应器中，并加热到25～90℃。温度达到要求后，将配制好浓度为5～400g/l的草酸溶液泵入反应器中，过程搅拌速度控制在20～200转/分，并控制草酸过量1～20％，加完草酸溶液的过程式控制在1～30分钟。然后再用配制好浓度为5～400g/l的氨水通过流量计控制流速，调整溶液终点pH至1.0～5.0，过程控制在1～30分钟。
pH调整到终点后陈化一段时间，控制在1～30分钟内，然后出料过滤、洗涤、烘干、过筛、包装，得到低松比草酸钴成品。
实例一：
将Co2+浓度为30g/l的钴盐溶液泵入带搅拌的反应器中，并加热到35℃。温度达到要求后，将配制好浓度为300g/l的草酸溶液泵入反应器中，过程搅拌速度控制在120转/分，并控制草酸过量10％，加完草酸溶液的过程控制在15分钟。然后再用配制好浓度为100g/l的氨水通过流量计控制流速，调整溶液终点pH至2.5，过程控制在10分钟。分析母液Co2+浓度为0.052g/l。
pH调整到终点后陈化一段时间，控制在5分钟内，然后出料过滤、洗涤、烘干、过筛、包装，得到低松比草酸钴成品。
产品松比经分析为0.22g/cm3。
实例二：
将Co2+浓度为60g/l的钴盐溶液泵入带搅拌的反应器中，并加热到45℃。温度达到要求后，将配制好浓度为400g/l的草酸溶液泵入反应器中，过程搅拌速度控制在80转/分，并控制草酸过量15％，加完草酸溶液的过程控制在5分钟。然后再用配制好浓度为120g/l的氨水通过流量计控制流速，调整溶液终点pH至2.0，过程控制在15分钟。分析母液Co2+浓度为0.082g/l。
pH调整到终点后陈化一段时间，控制在20分钟内，然后出料过滤、洗涤、烘干、过筛、包装，得到低松比草酸钴成品。
产品松比经分析为0.18g/cm3。
实例三：
将Co2+浓度为80g/l的钴盐溶液泵入带搅拌的反应器中，并加热到50℃。温度达到要求后，将配制好浓度为200g/l的草酸溶液泵入反应器中，过程搅拌速度控制在50转/分，并控制草酸过量20％，加完草酸溶液的过程控制在15分钟。然后再用配制好浓度为180g/l的氨水通过流量计控制流速，调整溶液终点pH至1.7，过程控制在10分钟。分析母液Co2+浓度为0.075g/l。
pH调整到终点后陈化一段时间，控制在15分钟内，然后出料过滤、洗涤、烘干、过筛、包装，得到低松比草酸钴成品。
产品松比经分析为0.18g/cm3。
实例四：
将Co2+浓度为100g/l的钴盐溶液泵入带搅拌的反应器中，并加热到60℃。温度达到要求后，将配制好浓度为350g/l的草酸溶液泵入反应器中，过程搅拌速度控制在200转/分，并控制草酸过量20％，加完草酸溶液的过程控制在8分钟。然后再用配制好浓度为250g/l的氨水通过流量计控制流速，调整溶液终点pH至2.0，过程控制在10分钟。分析母液Co2+浓度为0.12g/l。
pH调整到终点后陈化一段时间，控制在10分钟内，然后出料过滤、洗涤、烘干、过筛、包装，得到低松比草酸钴成品。
产品松比经分析为0.17g/cm3。

Claims (4)

1.一种低松比草酸钴的工业生产方法，其特征在于：将草酸溶液加入预热好的钴盐溶液中，草酸过量1～20％，控制沉淀时间为1～30分钟；加料过程中在搅拌条件下进行，搅拌速度为20～200转/分；然后用氨水调整终点pH值至1.0～5.0，调整pH过程在搅拌条件下进行，过程控制在1～30分钟；pH调整到终点后陈化一段时间，控制在1～30分钟内，得到低松比草酸钴产品。
2.根据权利要求1所述一种低松比草酸钴的工业生产方法，其特征在于：所述的钴盐溶液是氯化钴CoCl2、硝酸钴Co(NO3)2、硫酸钴CoSO4中的一种。
3.根据权利要求1所述一种低松比草酸钴的工业生产方法，其特征在于：所述钴离子浓度为5～100g/l；氨水浓度为5～400g/l；草酸浓度为5～400g/l。
4.根据权利要求1所述一种低松比草酸钴的工业生产方法，其特征在于：所述的方法是先将钴盐溶液预热至25～90℃。
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