CN101603276A - 芳纶/阻燃粘胶混纺织物的低温染色方法 - Google Patents

Abstract

芳纶/阻燃粘胶混纺织物的低温染色方法，配制前处理液；将需染色的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的前处理液内进行前处理；复配制得助染剂；取与前处理后芳纶/阻燃粘胶混纺织物一定重量百分比的染料，再分别取分散剂NNO、电解质、无水碳酸钠、润湿剂和制得的助染剂，将所取原料配成pH值为4.0～5.5的染液；将前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的染液中，进行染色，然后通过后整理，完成芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色。本发明染色方法能对芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行整体同浴染色，织物颜色鲜艳、成本较低、颜色种类不受限制，且织物具有较好的同色性。

Description

芳纶/阻燃粘胶混纺织物的低温染色方法

技术领域

本发明属于纺织印染技术领域，涉及一种低温染色方法，具体涉及一种芳纶/阻燃粘胶混纺织物的低温染色方法。

背景技术

芳纶/阻燃粘胶混纺织物是一种新型高性能耐热阻燃混纺织物，具有防火、防热和阻燃等性能。

芳纶/阻燃粘胶混纺织物中的芳纶纤维由酰胺基和苯环链接而成，稳定的骨架结构赋予了该纤维优异的化学稳定性、热稳定性及高强度、高模量等特性。其大分子结构紧密，结晶度较大，玻璃化温度270℃左右，没有亲和基团，采用常规染色方法，染料基本不上染。目前，主要采用以下两种方法对芳纶纤维进行染色：一是在纺丝时加入染料，直接生产出色纤维；该方法的优点是色纤维色牢度很好，但色纤维纺成织物后，织物的颜色不鲜艳，且成本较高，必须有一定批量，颜色种类受到限制等；另一种方法是对织物成品进行染色，但在染色过程中使用的助剂大多对环境产生污染，且需在130℃左右的高温下进行染色。

混纺织物中的阻燃粘胶是一种含硅酸盐的再生纤维素纤维，以纤维素为主体，其大分子内部形成硅酸盐分子网络和大量的化学结合水，赋予了该纤维具有阻燃特性。阻燃粘胶的物理机械性能与普通粘胶纤维相类似，在湿热条件下，尤其是温度达到90℃以上，其纤维受损严重，因此，阻燃粘胶纤维只能在低于80℃的温度下进行染色。

芳纶/阻燃粘胶混纺织物中芳纶可改善粘胶暴露于热源和火焰中的热机械性能，阻燃粘胶纤维则能提高芳纶的可加工性、舒适性、抗焦性、抗熔融金属飞溅物及耐紫外光性，两者在性能上的相互补充，使其获得具有优良阻燃性能的防护织物。

由于芳纶须在高温下染色，而阻燃粘胶纤维须在低温下染色，因此，无法对芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行整体同浴(在同一染缸中)染色。

目前，对芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色，首先，在芳纶纺丝时加入染料对芳纶进行染色，然后，在纺成芳纶/阻燃粘胶混纺织物时，对阻燃粘胶进行染色。采用该方法对芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行染色，织物的颜色不如对纺成的织物进行染色后，得到的颜色鲜艳，且成本较高，必须有一定批量，颜色种类受到限制，混纺织物的同色性较差等。

发明内容

本发明的目的是提供一种芳纶/阻燃粘胶混纺织物的低温染色方法，能对芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行整体同浴染色，解决了现有技术中存在的织物颜色不鲜艳、成本较高、颜色种类受到限制，且织物同色性较差的问题。

本发明所采用的技术方案是，芳纶/阻燃粘胶混纺织物的低温染色方法，按以下步骤进行：

步骤1：分别取氢氧化钠、除油剂DO和水，混合配制成前处理液，控制该前处理液中，氢氧化钠浓度为10g/L～15g/L、除油剂DO的浓度为2g/L～2.5g/L；

步骤2：按浴比50∶1，将需染色的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入步骤1制得的前处理液内，在温度为80℃～90℃时煮沸30min～40min，之后，水洗，烘干；

步骤3：按体积比6∶4，分别取烷酮类和环丁砜，复配制得助染剂；

步骤4：分别取染料大艾尼克斯红、汽巴克隆红B、汽巴克隆黄B和雷马素元青B，所取各染料与步骤2中前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物的重量百分比分别为：大艾尼克斯红3％～5％、汽巴克隆红B3％～5％、汽巴克隆黄B3％～5％、雷马素元青B3％～5％，

分别取分散剂NNO、电解质、润湿剂和步骤3制得的助染剂，

将上述所取的各原料配成混合液，在该混合液中滴加醋酸，制得pH值为4.0～5.5的染液，该染液中，分散剂NNO浓度为10g/L～15g/L、电解质浓度为30g/L～40g/L、润湿剂浓度为1g/L～2g/L、助染剂体积占染液总体积的3％～3.5％；

步骤5：按浴比1∶20，将步骤2前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入步骤4制得的染液中，以2℃/min～2.5℃/min的升温速度，将染液温度升至80℃～90℃，

取无水碳酸钠，在染液温度升至80℃～90℃时，将所取的无水碳酸钠加入染液中，控制染液中碳酸钠的浓度为10g/L～15g/L，

保温30min～60min，然后，将染液温度降至40℃以下，取出织物；

步骤6：将步骤5染色后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行水洗、皂煮、水洗和烘干，完成芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色。

本发明的特征还在于，

其中步骤3中的烷酮类采用吡咯烷酮或苯乙酮。

其中步骤4中的电解质采用中性盐类。

其中步骤4中的润湿剂采用非离子表面活性剂。

本发明染色方法具有以下优点：

1.解决了芳纶/阻燃粘胶混纺织物染色无法同浴染色、织物在低温下不能上染、难于染中深色且对阻燃粘胶纤维造成损伤等难题，染色后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物能够获得相同的颜色，其K/S值、Lab值接近，阻燃性能、耐高温色变、热收缩等各项性能指标均达到国家标准。

2.技术新颖、工艺流程短、操作简单，节约水电汽和染化料，对环境无污染，是一种绿色环保、成本低廉的染色新工艺。

3.与目前普遍采用的染色技术相比，成本降低了约30％(芳纶染色时无需在纺丝时加入染料，可节约染化料至少10％；工艺流程缩短采用一浴两步法，比两步法节约水电汽至少10％；采用的复配剂无刺激气味、无污染，减少污水处理；产品质量提高至少2～3％，可减少成本约10％)，具有广泛的经济效益和市场效益。

附图说明

图1是本发明染色方法中染色过程的温度曲线图；

图2是本发明染色方法采用的染液中助染剂用量与染色的色深值K/S值的关系曲线图；

图3是本发明染色方法采用的染液中电解质浓度与染色的色深值K/S值的关系曲线图；

图4是本发明染色方法采用的染液的pH值与染色的色深值K/S值的关系曲线图；

图5是本发明染色方法采用的染色温度与染色的色深值K/S值的关系曲线图；

图6是芳纶纤维与不同细度阻燃粘胶纤维吸收波长与染色的色深值K/S值的关系曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

由于芳纶须在130℃左右的高温下染色，而阻燃粘胶纤维须在80℃的低温下染色，因此，芳纶/阻燃粘胶混纺织物无法进行整体同浴染色。

本发明染色方法采用复配的具有酮类、醚类的表面活性剂作为助染剂A-NT，采用分散(阳离子)染料和活性染料，在80℃～90℃的低温下对芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行同浴染色，同时加入电解质，降低纤维上正电荷对染料阳离子的库伦斥力，使染料易于通过吸附扩散，上染到纤维上。

本发明的染色方法，具体按以下步骤进行：

步骤1：分别取氢氧化钠、除油剂DO和水，混合配制成前处理液，控制该前处理液中，氢氧化钠的浓度为10g/L～15g/L、除油剂DO的浓度为2g/L～2.5g/L；

步骤2：按浴比50∶1，将需染色的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入步骤1制得的前处理液内，在温度为80℃～90℃时煮沸30min～40min，去除织物在织造过程中产生的油剂和污迹等，之后，水洗并烘干；

步骤3：按体积比6∶4，分别取烷酮类和环丁砜，复配制得助染剂；

烷酮类采用吡咯烷酮或苯乙酮。

步骤4：分别取染料大艾尼克斯红、汽巴克隆红B、汽巴克隆黄B和雷马素元青B，所取各染料与步骤2中前处理的芳纶/阻燃粘胶混纺织物的重量百分比(owf)分别为：大艾尼克斯红3％～5％、汽巴克隆红B3％～5％、汽巴克隆黄B3％～5％、雷马素元青B3％～5％，

分别取分散剂NNO、电解质、润湿剂和步骤3制得的助染剂，

将上述所取原料配成混合液，在该混合液中滴加醋酸，并通过酸度计监测混合液的pH值，制得pH值为4.0～5.5的染液，该染液中，分散剂NNO的浓度为10g/L～15g/L、电解质的浓度为30g/L～40g/L、润湿剂的浓度为1g/L～2g/L、助染剂的体积占染液总体积的3～3.5％；

电解质采用中性盐类。

润湿剂采用非离子表面活性剂。

步骤5：按浴比1∶20，将步骤2前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入步骤4制得的染液中，进行染色，该染色过程的温度曲线图，如图1所示，以2℃/min～2.5℃/min的升温速度，将染液的温度升至80℃～90℃，此时，停止升温，

取无水碳酸钠，在停止升温的同时，将所取的无水碳酸钠加入染液中，控制染液中碳酸钠的浓度为10g/L～15g/L，

保温30min～60min，进行固色，然后，将染液的温度降至40℃以下，取出织物；

步骤6：将步骤4染色后芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行水洗、皂煮、水洗和烘干，完成芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色。

芳纶/阻燃粘胶混纺织物在染色过程中，通过改变染液中助染剂A-NT的用量，在染液中加入电解质、提高染液温度和调节染液的pH值等对染色的色深值K/S均有增大。

1)助染剂A-NT

助染剂A-NT的体积占染液总体积的3％～3.5％时，K/S值有明显的变化，随着助染剂A-NT用量的增加，染色的色深值K/S值增大趋势趋于平缓，织物颜色深度变化不大。助染剂用量与染色K/S值的关系曲线图，如图2所示。助染剂的作用机理可以通过测定织物的玻璃化温度、电子扫描和红外光谱进行表征。

2)电解质

染液中电解质浓度与K/S值的关系曲线图，如图3所示，当电解质浓度为30g/L～40g/L时，染色K/S值最大，当增大或减小电解质浓度，染色K/S值反而减小，电解质浓度过高，又会引起染料的聚集，且染料中加入过多电解质会屏蔽纤维上的阴离子染座，使得其染色深度下降。

3)染液的pH值

在染色过程时，控制好染浴的pH值是很重要的，染液pH值与染色K/S值的关系曲线图，如图4所示，从图中可以看出当pH值为4～5.5时，染色K/S值最大。

4)染色温度

染色温度与染色K/S值的关系曲线图，如图5所示，从图中可以看出，当染色温度在80℃～90℃时，织物染色后的K/S值为最大。当温度升高时，芳纶纤维分子内链段运动逐渐增强，且纤维内自由体积随温度升高而增大，使上染速率随温度增加而增大，但温度达到一定值后自由体积不再继续增加，染料上染率达到饱和。这可能是因为当温度超过90℃时，随温度的升高，染料的解吸速率也会增大，同时由于商品分散染料中都含有一定的分散剂，该分散剂可使染料表面带上一层负电荷，形成双电层，亲水性部分通过离子或极性基团的水合作用来吸附水分子，染料颗粒在电荷斥力和水合层的保护下，不易结集，晶体不易增长，而分散剂和染料晶面间主要是靠分子间相互吸引，随着温度升高，颗粒热运动增强，分散剂保护层变薄，染料容易发生聚集，使得其K/S值下降。

5)芳纶/阻燃粘胶混纺织物一浴法染色的同色效果

用分散、活性染料在同浴中分别对芳纶纤维和不同细度阻燃粘胶纤维进行染色，染色后测试得到芳纶纤维和不同细度阻燃粘胶纤维的吸收波长与染色K/S值的关系曲线图，如图6所示，图中显示，芳纶纤维和不同细度阻燃粘胶纤维的K/S值在最大吸收波长处基本相同，说明芳纶纤维和阻燃粘胶纤维的色调、颜色深度基本相同，表明芳纶纤维和阻燃粘胶纤维能够实现同浴染色，因此，采用本发明染色方法对芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行染色，能够使织物中两种纤维达到同色的效果。

芳纶纤维和不同细度阻燃粘胶纤维的Lab值，如表1所示。

表1芳纶纤维和不同细度阻燃粘胶纤维染色LAB值

LAB	芳纶纤维	阻燃粘胶A	阻燃粘胶B
				L	30.660	31.156	33.984
A	19.465	18.197	20.378
				B	-5.994	-5.357	-9.007
C	20.367	18.970	22.278
				h	342.885	343.596	336.155

由表1可知，芳纶纤维和阻燃粘胶纤维明度值L、饱和度C也非常接近，说明芳纶纤维和阻燃粘胶纤维在工艺相同条件下同浴染色，能够达到同色。证明本发明染色方法能够实现对芳纶/阻燃粘胶混纺织物的同色染色。

实施例1

分别取氢氧化钠、除油剂DO和水，混合配制成前处理液，该前处理液中氢氧化钠和除油剂DO的浓度分别为10g/L和2g/L；按浴比50∶1，将需染色的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的前处理液内，在80℃的温度下煮沸30min，去除织物在织造过程中产生的油剂和污迹等，之后，水洗并烘干；按体积比6∶4分别取吡咯烷酮和环丁砜，复配制得助染剂。根据前处理后芳纶/阻燃粘胶混纺织物的重量，按染料与该织物的重量百分比(owf)分别取大艾尼克斯红3％、汽巴克隆红B3％、汽巴克隆黄B3％和雷马素元青B3％，再分别取分散剂NNO、NaCl、制得的助染剂和OP-10，将所取原料配成混合液，在该混合液中滴加醋酸，制得pH值为4.0的染液，该染液中分散剂NNO的浓度为10g/L、NaCl浓度为30g/L、OP-10浓度为1g/L、助染剂的体积占染液总体积的3％；按浴比1∶20，将前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的染液中，进行染色，以2℃/min的升温速度，将染液的温度升至80℃，此时，将无水碳酸钠加入染液中，控制染液中无水碳酸钠浓度为10g/L，保温30min，进行固色，然后，将染液的温度降至40℃以下，取出织物；将染色后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行水洗、皂煮、水洗和烘干，完成芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色。对染色前(原样)后(试样)芳纶/阻燃粘胶混纺织物的性能进行测试，检测结果如表2、表3、表4所示，表2是染色前后芳纶/阻燃粘胶混纺织物阻燃性能变化(垂直法)，表3是染色前后芳纶/阻燃粘胶混纺织物耐升华及高温色变牢度对比表，表4是染色前后芳纶/阻燃粘胶混纺织物拉伸断裂性能、撕破强度及热稳定性性能对比表。

表2染色前后芳纶/阻燃粘胶混纺织物阻燃性能变化(垂直法)

由表2可看出，染色前后芳纶/阻燃粘胶混纺织物的阻燃性能基本没有发生变化。

表3染色前后芳纶/阻燃粘胶混纺织物耐升华及高温色变牢度

表3显示，染色前后芳纶/阻燃粘胶混纺织物的耐升华及高温色变牢度基本没变，符合国家标准。

表4芳纶/阻燃粘胶混纺织物的拉伸断裂性能、撕破强度及热稳定性性能测试

从表4可看出，染色后芳纶/阻燃粘胶混纺织物的强力几乎没有损伤，符合国家标准。

实施例2

分别取氢氧化钠、除油剂DO水，混合配制成前处理液，该前处理液中氢氧化钠和除油剂DO的浓度分别为15g/L和2.5g/L；按浴比50∶1，将需染色的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的前处理液内，在90℃温度下煮沸40min，去除织物在织造过程中产生的油剂和污迹等，之后，水洗并烘干；按体积比分6∶4，分别取苯乙酮和环丁砜，复配制得助染剂；根据前处理后芳纶/阻燃粘胶混纺织物的重量，按染料与该织物的重量百分比(owf)，分别取大艾尼克斯红5％、汽巴克隆红B5％、汽巴克隆黄B5％和雷马素元青B5％，分别取分散剂NNO、硫酸钠、制得的助染剂和脂肪醇聚氧乙烯醚，将所取原料配成混合液，在该混合液中滴加醋酸，制成pH值为5.5的染液，该染液中，分散剂NNO的浓度为15g/L、硫酸钠浓度为40g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚浓度为2g/L、助染剂的体积占染液总体积的3.5％；按浴比1∶20，将前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的染液中，进行染色，以2.5℃/min的升温速度，将染液的温度升至90℃，此时，在染液中加入无水碳酸钠，控制染液中碳酸钠浓度为15g/L，保温60min，进行固色，然后，将染液的温度降至40℃以下，取出织物；将染色后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行水洗、皂煮、水洗和烘干，完成芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色。

实施例3

分别取氢氧化钠、除油剂DO和水，混合配制成前处理液，该前处理液中氢氧化钠和除油剂DO的浓度分别为12.5g/L和2.25g/L；按浴比50∶1，将需染色的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的前处理液内，在85℃温度下煮沸35min，去除织物在织造过程中产生的油剂和污迹等，之后，水洗并烘干；按体积比分6∶4，分别取吡咯烷酮和环丁砜，复配制得助染剂；根据前处理后芳纶/阻燃粘胶混纺织物的重量，按染料与该织物的重量百分比(owf)，分别取大艾尼克斯红4％、汽巴克隆红B4％、汽巴克隆黄B4％和雷马素元青B4％，分别取分散剂NNO、NaCl、制得的助染剂和OP-10壬基酚聚氧乙烯醚，将所取原料配成混合液，在该混合液中滴加醋酸，制得pH值为4.8的染液，该染液中，分散剂NNO浓度为12.5g/L、NaCl浓度为35g/L、OP-10浓度为1.5g/L、助染剂的体积占染液总体积的3.25％；按浴比1∶20，将前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入制得的染液中，进行染色，以2.25℃/min的升温速度，将染液的温度升至85℃，此时，在染液中无水碳酸钠，控制染液中碳酸钠浓度为12.5g/L，保温45min，进行固色，然后，将染液的温度降至40℃以下，取出织物；将染色后芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行水洗、皂煮、水洗和烘干，完成芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色。

Claims (4)

1.芳纶/阻燃粘胶混纺织物的低温染色方法，其特征在于，该染色方法按以下步骤进行：

步骤1：分别取氢氧化钠、除油剂DO和水，混合配制成前处理液，控制该前处理液中，氢氧化钠浓度为10g/L～15g/L、除油剂DO的浓度为2g/L～2.5g/L；

步骤2：按浴比50∶1，将需染色的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入步骤1制得的前处理液内，在温度为80℃～90℃时煮沸30min～40min，之后，水洗，烘干；

步骤3：按体积比6∶4，分别取烷酮类和环丁砜，复配制得助染剂；

步骤4：分别取染料大艾尼克斯红、汽巴克隆红B、汽巴克隆黄B和雷马素元青B，所取各染料与步骤2中前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物的重量百分比分别为：大艾尼克斯红3％～5％、汽巴克隆红B3％～5％、汽巴克隆黄B3％～5％、雷马素元青B3％～5％，

分别取分散剂NNO、电解质、润湿剂和步骤3制得的助染剂，

将上述所取的各原料配成混合液，在该混合液中滴加醋酸，制得pH值为4.0～5.5的染液，该染液中，分散剂NNO浓度为10g/L～15g/L、电解质浓度为30g/L～40g/L、润湿剂浓度为1g/L～2g/L、助染剂体积占染液总体积的3％～3.5％；

步骤5：按浴比1∶20，将步骤2前处理后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物放入步骤4制得的染液中，以2℃/min～2.5℃/min的升温速度，将染液温度升至80℃～90℃，

取无水碳酸钠，在染液温度升至80℃～90℃时，将所取的无水碳酸钠加入染液中，控制染液中碳酸钠的浓度为10g/L～15g/L，

保温30min～60min，然后，将染液温度降至40℃以下，取出织物；

步骤6：将步骤5染色后的芳纶/阻燃粘胶混纺织物进行水洗、皂煮、水洗和烘干，完成芳纶/阻燃粘胶混纺织物的染色。

2.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，所述步骤3中的烷酮类采用吡咯烷酮或苯乙酮。

3.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，所述步骤4中的电解质采用中性盐类。

4.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，所述步骤4中的润湿剂采用非离子表面活性剂。

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