CN101599364A - 一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法 - Google Patents

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一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，属于材料技术领域，涉及钡铁氧体薄膜，尤其是c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法。首先将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A；然后取一定体积L的混合溶液A，并按0.05~0.20g/ml的比例加入PVP，溶解得到溶胶B；再将步骤2溶胶B旋涂于(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C；再薄膜C进行干燥和热处理，即得到c轴取向钡铁氧体薄膜。本发明具有工艺流程简单、成本低，对生产设备要求不高的特点；并且可实现薄膜的成分的方便调节和膜层厚度的控制。本发明所制备的c轴取向钡铁氧体薄膜具有结构和性能上的各向异性，可用于磁记录介质材料、微波铁氧体器件中。

Description

一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及钡铁氧体薄膜，尤其是c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法。
背景技术
目前，国内外关于溶胶凝胶法制备钡铁氧体的报道都是以制备粉体为主，而关于薄膜制备的报道主要以磁控溅射和激光分子束外延的方法。而现有利用溶胶凝胶法制备的钡铁氧体薄膜，均是磁各向同性的，未能实现磁性能的各向异性。在铁氧体的微波器件或磁记录中的应用，通常需要各向异性的薄膜，这样便需要控制薄膜晶体生长的方向。如今通过激光分子束外延和磁控溅射等物理气相沉积方法，可以实现钡铁氧体膜按照基底面外延生长。其基底大多是选用晶格常数相近的(001)取向的蓝宝石(Al2O3)基片。物理气相沉积的不足在于其制备设备的昂贵。然而溶胶凝胶法在(001)晶向的蓝宝石基片上定向生长钡铁氧体薄膜，得到磁各向异性的薄膜，尚未见有报道。
发明内容
本发明提供一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，该方法所制备的钡铁氧体薄膜具有结构和性能上的各向异性。该方法具有成本低廉、操作方便和便于控制的特点。
本发明首先将硝酸钡和硝酸铁溶于水和乙二醇的混合溶剂中，然后加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，形成均匀的溶胶体系；采用该溶胶体系，旋涂于(001)晶向的蓝宝石(氧化铝)基片上，经干燥和热处理后得到c轴取向钡铁氧体薄膜。本发明利用了高分子有机化合物PVP溶于水后形成胶体的特性，利用PVP胶体的空间网状结构将硝酸盐阴、阳离子分散在其空隙中；同时利用PVP的粘性和流平性能，使得溶胶能在氧化铝基片上形成均匀的膜层，以提高成膜质量。
本发明技术方案如下：
一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A，控制混合溶液A中的铁离子和钡离子的摩尔比在10～13之间；其中混合溶剂中水和乙二醇的体积比在0.5～1之间。
步骤2：取一定体积L的混合溶液A，并按0.05～0.20g/ml的比例加入PVP，搅拌使PVP充分溶解，得到溶胶B。
步骤3：将步骤2所得的溶胶B旋涂于洁净的(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C。
步骤4：对步骤3所得的薄膜C进行干燥处理。
步骤5：对干燥处理后的薄膜C进行热处理，得到单层c轴取向钡铁氧体薄膜。所述热处理步骤分为两个阶段：首先控制温度在500～550℃，时间1小时以上，降解有机物；然后控制温度在1000～1100℃下退火1小时以上。
步骤6：重复步骤3至步骤5，得到设计厚度的c轴取向钡铁氧体薄膜。
上述方案中，为了使PVP能够充分溶解于混合溶液A中，以进一步提高成膜质量，可在步骤2制备溶胶B时加入一定量的乙醇或乙二醇甲醚作为分散剂。所加乙醇或乙二醇甲醚的用量以整个体系不析出金属硝酸盐为上限。
需要说明的是：
1、本发明利用了高分子有机化合物PVP溶于水后形成胶体的特性，利用PVP胶体的空间网状结构将硝酸盐阴、阳离子分散在其空隙中，形成溶胶体系；同时利用PVP的粘性和流平性能，使得溶胶能在氧化铝基片上形成均匀的膜层，以提高成膜质量。
2、步骤2中为了提高PVP的溶解速度，可适当对体系进行水浴加热，加热温度以控制在60～80℃为宜。还可适当加入分散剂乙醇或乙二醇甲醚，以提高PVP胶体的分散度，从而进一步提高成膜质量；但是，分散剂乙醇或乙二醇甲醚的用量应当适当，过量会导致金属硝酸盐的析出，具体用量以整个体系不析出金属硝酸盐为上限。
3、步骤5的热处理过程中，降解有机物的处理温度在500～550℃之间，处理时间应在1小时以上。因为1个小时的时间足够使得有机物完全降解，超出1个小时的处理时间并不会带来更好的效果。其中，有机物降解的化学反应过程是：
Figure A20091005986300042
Figure A20091005986300043
或
Figure A20091005986300044
4、步骤5的热处理过程中，退火处理漏度在1000～1100℃之间，退火时间在1小时以上。退火过程中，硝酸铁和硝酸钡发生分解，得到三氧化二铁和氧化钡；然后三氧化二铁和氧化钡中的铁、钡和氧原子按照六角密堆积，使晶粒在(001)晶向的单晶氧化铝基片上沿基底垂直的方向生长，最终形成化学组成为BaO·6Fe2O3的六角钡铁氧体晶体结构。退火时间最好在1～2小时之间。因为2个小时的时间足够保证硝酸盐的完全分解，所以超过2小时的退火时间也不会带来更好的效果。退火处理过程中的化学反应过程为：
Fe(NO3)3→Fe2O3+NO2+O2
Ba(NO3)2→BaO+NO2+O2
本发明提供的c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法具有工艺流程简单、成本低，对生产设备要求不高的特点；并且可实现薄膜的成分的方便调节和膜层厚度的控制。本发明所制备的c轴取向钡铁氧体薄膜具有结构和性能上的各向异性，可用于磁记录介质材料、微波铁氧体器件中。
说明书附图
图1为本发明的流程示意图。
图2为本发明作制备的c轴取向钡铁氧体薄膜的X射线谱。
图3为本发明作制备的c轴取向钡铁氧体薄膜的Phi扫描图。
图4为本发明作制备的c轴取向钡铁氧体薄膜的AFM图。
图5为本发明作制备的c轴取向钡铁氧体薄膜的磁滞回线测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明是如何实现的：
实施例1
一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A，控制混合溶液A中的铁离子和钡离子的摩尔比为10.5；其中混合溶剂中水和乙二醇的体积比为0.5；
步骤2：取一定体积L毫升的混合溶液A，并按0.05g/ml的比例加入PVP，搅拌使PVP充分溶解，得到溶胶B；
步骤3：将步骤2所得的溶胶B旋涂于洁净的(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C；
步骤4：对步骤3所得的薄膜C进行干燥处理；
步骤5：对干燥处理后的薄膜C进行热处理，得到单层c轴取向钡铁氧体薄膜。所述热处理步骤分为两个阶段：首先控制温度在500℃，时间1小时，降解有机物；然后控制温度在1100℃下退火1小时；
步骤6：重复步骤3至步骤5，得到设计厚度的c轴取向钡铁氧体薄膜。
实施例2
一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A，控制混合溶液A中的铁离子和钡离子的摩尔比为11.1；其中混合溶剂中水和乙二醇的体积比在0.8；
步骤2：取一定体积L毫升的混合溶液A，并按0.10g/ml的比例加入PVP，搅拌使PVP充分溶解，得到溶胶B；
步骤3：将步骤2所得的溶胶B旋涂于洁净的(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C；
步骤4：对步骤3所得的薄膜C进行干燥处理；
步骤5：对干燥处理后的薄膜C进行热处理，得到单层c轴取向钡铁氧体薄膜。所述热处理步骤分为两个阶段：首先控制温度在520℃，时间1小时，降解有机物；然后控制温度在1050℃下退火1.5小时；
步骤6：重复步骤3至步骤5，得到设计厚度的c轴取向钡铁氧体薄膜。
实施例3
一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A，控制混合溶液A中的铁离子和钡离子的摩尔比为12.5；其中混合溶剂中水和乙二醇的体积比为1；
步骤2：取一定体积L毫升的混合溶液A，并按0.20g/ml的比例加入PVP，搅拌使PVP充分溶解，得到溶胶B；
步骤3：将步骤2所得的溶胶B旋涂于洁净的(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C；
步骤4：对步骤3所得的薄膜C进行干燥处理；
步骤5：对干燥处理后的薄膜C进行热处理，得到单层c轴取向钡铁氧体薄膜。所述热处理步骤分为两个阶段：首先控制温度在550℃，时间1小时，降解有机物；然后控制温度在1100℃下退火1小时；
步骤6：重复步骤3至步骤5，得到设计厚度的c轴取向钡铁氧体薄膜。
实施例4
一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A，控制混合溶液A中的铁离子和钡离子的摩尔比为10.5；其中混合溶剂中水和乙二醇的体积比为0.8；
步骤2：取一定体积L毫升的混合溶液A，并按0.15g/ml的比例加入PVP，搅拌使PVP充分溶解；并加入一定量的乙醇，得到溶胶B；
步骤3：将步骤2所得的溶胶B旋涂于洁净的(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C；
步骤4：对步骤3所得的薄膜C进行干燥处理；
步骤5：对干燥处理后的薄膜C进行热处理，得到单层c轴取向钡铁氧体薄膜。所述热处理步骤分为两个阶段：首先控制温度在500℃，时间1小时，降解有机物；然后控制温度在1000℃下退火2小时；
步骤6：重复步骤3至步骤5，得到设计厚度的c轴取向钡铁氧体薄膜。
实施例5
一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A，控制混合溶液A中的铁离子和钡离子的摩尔比为11.1；其中混合溶剂中水和乙二醇的体积比为1；
步骤2：取一定体积L毫升的混合溶液A，并按0.15g/ml的比例加入PVP，搅拌使PVP充分溶解；并加入一定量的乙二醇甲醚，得到溶胶B；
步骤3：将步骤2所得的溶胶B旋涂于洁净的(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C；
步骤4：对步骤3所得的薄膜C进行干燥处理；
步骤5：对干燥处理后的薄膜C进行热处理，得到单层c轴取向钡铁氧体薄膜。所述热处理步骤分为两个阶段：首先控制温度在550℃，时间1小时，降解有机物；然后控制温度在1100℃下退火1小时；
步骤6：重复步骤3至步骤5，得到设计厚度的c轴取向钡铁氧体薄膜。
上述实施方式，均能够制备出良好c轴取向的钡铁氧体薄膜。图2所示X射线谱表明，本发明所制备的钡铁氧体薄膜取向均为(001)轴方向。图3所示的Phi扫描图表明，本发明所制备的钡铁氧体薄膜具有严格的六角对称晶体结构。底面与基底的蓝宝石单晶的六角基面呈30度的旋转关系。图4所示为本发明所制备的钡铁氧体薄膜的AFM图。图5为本发明所制备的钡铁氧体薄膜的面内和面外两个方向的磁滞回线。表明在平行和垂直于膜面的两个方向磁性能表现出明显的各向异性。

Claims (2)

1、一种c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铁、硝酸钡溶于水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合溶液A，控制混合溶液A中的铁离子和钡离子的摩尔比在10～13之间；其中混合溶剂中水和乙二醇的体积比在0.5～1之间；
步骤2：取一定体积L的混合溶液A，并按0.05～0.20g/ml的比例加入PVP，搅拌使PVP充分溶解，得到溶胶B；
步骤3：将步骤2所得的溶胶B旋涂于洁净的(001)晶向的蓝宝石基片上，形成薄膜C；
步骤4：对步骤3所得的薄膜C进行干燥处理；
步骤5：对干燥处理后的薄膜C进行热处理，得到单层c轴取向钡铁氧体薄膜。所述热处理步骤分为两个阶段：首先控制温度在500～550℃，时间1小时以上，降解有机物；然后控制温度在1000～1100℃下退火1小时以上；
步骤6：重复步骤3至步骤5，得到设计厚度的c轴取向钡铁氧体薄膜。
2、根据权利要求1所述的c轴取向钡铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2制备溶胶B时加入一定量的乙醇或乙二醇甲醚；所加乙醇或乙二醇甲醚的用量以整个体系不析出金属硝酸盐为上限。
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