CN113278986A - 一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种c轴取向NiFe‑LDH薄膜电催化剂及其制备方法，所述制备方法包括步骤：将镍盐和铁盐的混合水溶液加到碱液中，所得产物在水和醇类的混合溶液中超声即制得稳定分散的NiFe‑LDH胶体；将所述NiFe‑LDH胶体滴到平面基底上，经溶剂蒸发胶体自组装后即制得c轴取向NiFe‑LDH薄膜。本发明采用共沉淀合成法结合超声处理得到NiFe‑LDH胶体，再结合自组装成膜技术制得c轴取向NiFe‑LDH薄膜，其工艺简单、快速，条件易满足；所用原料为常规材料，工艺成本低，产率高；最终可获得致密、透明、沿(00L)晶向(L≠0)排布的晶体结构NiFe‑LDH薄膜。有序的c轴取向NiFe‑LDH薄膜具有高的可见光透过率和致密的表面结构，其在光电助催化剂、电致变色等对光电物理特性有特殊要求的领域具有很好的应用前景。

Description

一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源技术和电催化领域，尤其涉及一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂及其制备方法。
背景技术
由于能源需求的不断增加和环境的日益恶化，迫切需要开发可再生和环境友好的新能源代替传统化石能源。氢能以其具有高效、洁净和高能量密度等优势，在全球能源转型中显示出替代化石燃料的巨大潜力。电解水制氢因其成本低、设备简单、技术成熟、能制备出高纯的氢气而备受瞩目，成为了目前最理想的制氢技术。然而，水电解过程中的阳极析氧反应(OER)需要较高的能量才能克服反应动力学的障碍，为了改善OER过程中较高的动能势垒，合成高效的OER电催化剂显得尤为重要。最近，作为OER电催化剂的层状双氢氧化物(LDH)由于其可调的化学组分和独特的电子结构而引起了很大的兴趣。由于可调节的Ni2+和Fe3+的协同效应，NiFe-LDH被公认是一种很好的OER电催化剂。为了优化NiFe-LDH催化剂的OER性能，近期的报道探索了多种方法，特别是与其他材料复合以改善NiFe-LDH纳米片的电导率或分散性。大量研究表明，对于电催化作用，边缘的原子比基面的原子更具活性。原子厚的2D NiFe-LDH纳米片在边缘具有丰富的暴露活性位点，有望表现出更高的电催化活性。通过不同方法成功制备的原子厚二维NiFe-LDH纳米片，也可以形成胶体悬浮液。
胶体纳米晶体可以自组装成高度均匀的密堆积超晶格，与同源散装材料相比，它们的化学和物理性质都可能不同。胶体纳米晶体自组装模式正在成为研究高级均匀纳米颗粒的基本特性中有价值的工具。因电催化在可持续和环境友好的能源转换领域中占有极其重要的地位，并且许多电催化纳米材料可能以胶体形式存在，因此在胶体纳米晶体自组装超晶格和催化过程的结构-性质关系研究中，有大量有价值的、尚未探索的知识。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂及其制备方法，旨在获得操作简单、可大规模生产的均匀致密透明的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂。
本发明的技术方案如下：
一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，包括如下步骤：提供镍盐和铁盐，制备镍盐和铁盐的混合溶液；将所述镍盐和铁盐的混合溶液加入到碱液中，制得第一悬浮液；将所述第一悬浮液加入到水和醇类的混合溶剂中，制得第二悬浮液；将所述第二悬浮液经超声处理后制得NiFe-LDH胶体；将所述NiFe-LDH胶体滴到平面基底上，经溶剂蒸发胶体自组装后即制得c轴取向NiFe-LDH薄膜。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，所述镍盐为硝酸镍，所述铁盐为硝酸铁。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，所述硝酸镍与所述硝酸铁的摩尔比为99:1-1:1。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，所述碱液包括KOH溶液、NaOH溶液。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，所述碱液的pH值为10-14。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，所述醇类包括异丙醇和乙醇。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，所述平面基底包括镍片、玻碳片、硅片、不锈钢片以及FTO。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其中，所述溶剂蒸发胶体自组装的步骤包括：将所述NiFe-LDH胶体滴到平面基底上之后，在10℃-80℃的条件下静置，溶剂完全挥发后，NiFe-LDH胶体有序的排列成c轴取向NiFe-LDH薄膜；其中，所述NiFe-LDH胶体的浓度小于8mg/mL。
一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂，其中，采用如上任一所述方法制备而成。
所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂，其中，所述c轴取向为薄膜晶格结构沿(00L)晶向，L≠0。
有益效果：本发明提供的一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，包括如下步骤：将一定比例的镍盐和铁盐的混合水溶液慢速滴加到一定浓度的碱性水溶液中，所得产物在水和醇类的混合溶液中超声后即制得稳定分散的NiFe-LDH胶体；将所述NiFe-LDH胶体滴到平面基底上，经溶剂蒸发胶体自组装后即制得c轴取向NiFe-LDH薄膜。本发明采用共沉淀合成法结合超声处理路径得到NiFe-LDH胶体溶液，再结合自组装成膜技术制得c轴取向NiFe-LDH薄膜，其工艺简单、快速，方法条件容易满足；且所用原料为常规材料，工艺成本低，产率高；最终可获得致密的、透明的、沿(00L)晶向(L≠0)排布的晶体结构NiFe-LDH薄膜。有序的c轴取向NiFe-LDH薄膜具有高的可见光透过率和致密的表面结构，其在光电助催化剂、电致变色等对光电物理特性有特殊要求的领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为实施例1制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜扫描电镜正面图。
图3为实施例1制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜扫描电镜截面图。
图4为对比例2制备的NiFe-LDH薄膜扫描电镜正面图。
图5为实施例4制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜XRD图谱。
图6为实施例3制备的FTO基底上c轴取向NiFe-LDH薄膜紫外可见透射率光谱图。
图7为对比例2制备的FTO基底上c轴取向NiFe-LDH薄膜紫外可见透射率光谱图。
图8为实施例2制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜在1M KOH中OER性能的LSV数据图。
图9为对比例2制备的NiFe-LDH薄膜在1M KOH中OER性能的LSV数据图。
图10为实施例2制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜在1M KOH中OER恒电压稳定性数据图。
具体实施方式
本发明提供一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
胶态二维NiFe-LDH纳米片具有通过自组装模式制备透明取向的NiFe-LDH薄膜的基础。然而，目前尚未报道通过胶体二维NiFe-LDH纳米片自组装制备的c取向NiFe-LDH薄膜的OER性能。
基于此，本发明提供了一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法较佳实施例流程图，如图1所示，其包括步骤：
S10、提供镍盐和铁盐，制备镍盐和铁盐的混合溶液；
S20、将所述镍盐和铁盐的混合溶液加入到碱液中，制得第一悬浮液；
S30、将所述第一悬浮液加入到水和醇类的混合溶剂中，制得第二悬浮液；
S40、将所述第二悬浮液经超声处理后制得NiFe-LDH胶体；
S50、将所述NiFe-LDH胶体滴到平面基底上，经溶剂蒸发胶体自组装后即制得c轴取向NiFe-LDH薄膜。
本实施例采用共沉淀合成法结合超声处理路径得到NiFe-LDH胶体溶液，再结合自组装成膜技术制得c轴取向NiFe-LDH薄膜，其工艺简单、快速，方法条件容易满足；且所用原料为常规材料，工艺成本低，产率高；最终可获得致密的、透明的、沿(00L)晶向(L≠0)排布的晶体结构NiFe-LDH薄膜，适合大规模商业化生产。
在一些实施方式中，所述镍盐包括但不限于硝酸镍，所述铁盐包括但不限于硝酸铁。
在一些具体的实施方式中，硝酸镍与硝酸铁的摩尔比为99:1-1:1。
优选的，硝酸镍与硝酸铁的摩尔比为3:1。
硝酸镍、硝酸铁为常规原料，易获得且价格低廉，这大大降低了工艺成本。取相应比例的硝酸镍和硝酸铁，溶于水中，充分溶解后即得硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液。镍盐和铁盐的摩尔比范围为99:1-1:1，如果铁盐含量过多，则无法形成层状LDH结构。
在一些实施方式中，所述碱液包括KOH溶液、NaOH溶液，但不限于此。
碱液作为电解质溶液，提供OH-离子，并且维持反应体系的pH。
优选的，碱液的浓度为0.01M到10M之间。
优选的，碱液的pH值保持在10-14之间。
如果PH过低，镍盐沉淀不完全，如果PH值过高，则镍盐沉淀颗粒过大。
其中，所述镍盐和铁盐的混合溶液要逐滴加入到碱液中，使得反应充分进行，并且及时添加碱液，保持反应体系的pH值。
在一些具体的实施方式中，所述第一悬浮液离心后，用去离子水进行清洗。
在一些实施方式中，所述醇类包括但不限于异丙醇和乙醇。
优选的，水和醇液的比例为1:1-3:1。
在一些实施方式中，所述第二悬浮液进行超声处理的时间不少于2h。
优选的，超声时间为3小时以上，保证NiFe-LDH纳米片的成核和充分分散形成胶体即可。若超声时间过短，则产物无法形成稳定分散的NiFe-LDH胶体。
优选的，超声的水溶液温度为0℃-80℃。
如果超声温度过高，则NiFe-LDH纳米片容易团聚成大颗粒而无法形成胶体。在该温度下，第二悬浮液经超声处理后，NiFe-LDH充分分散在溶液中，制得了稳定的NiFe-LDH胶体。
优选的，所述NiFe-LDH胶体的浓度小于8mg/mL。NiFe-LDH的浓度过高将无法形成稳定的胶体。
在一些实施方式中，所述溶剂蒸发胶体自组装的步骤包括：将所述一定量的NiFe-LDH胶体滴到平面基底上并均匀的分布在基底上之后，在10℃-80℃的条件下静置，在溶剂挥发过程中NiFe-LDH纳米片在表面张力、范德华力、静电力和重力作用下，在基底表面有序地排列成c轴取向NiFe-LDH薄膜。在溶剂挥发过程中保证基底水平，不受外界震动影响，完全静置，温度保持恒定。
若静置温度过高，则NiFe-LDH薄膜无法形成平整、致密、均匀的薄膜形态，最终影响其透光性和催化性能。
在一些具体的实施方式中，所述平面基底包括但不限于镍片、玻碳片、硅片、不锈钢片以及FTO。
本发明还提供一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂，其中，采用如上任一所述方法制备而成。
在一些实施方式中，所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂，其中，所述c轴取向为薄膜晶格结构沿(00L)(L≠0)晶向。有序的c轴取向NiFe-LDH薄膜具有高的可见光透过率和致密的表面结构，其在光电助催化剂、电致变色等对光电物理特性有特殊要求的领域具有很好的应用前景。
下面通过具体实施例对本发明一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂及其制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
本实施例涉及一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸铁按摩尔比例3:1溶解在水溶液中，得到硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液；
(2)将得到的混合水溶液慢速滴加到pH值为13的碱性KOH水溶液中，并同时补充KOH溶液保持pH值为13；
(3)将生成的浑浊液进行离心，之后用去离子水清洗，将得到的产物在水和异丙醇(1:1)的混合溶液中超声5h后，即得稳定分散的NiFe-LDH胶体，其中，NiFe-LDH在溶液中的浓度为4mg/ml，超声的水溶液温度为30℃；
(4)将得到的NiFe-LDH胶体滴到镍箔平面基底上，温度保持20℃，溶剂和镍箔基底在溶剂挥发过程中保持稳定，待溶剂挥发完全后即可得到自组装的c轴取向NiFe-LDH薄膜。
实施例2
本实施例涉及一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸铁按摩尔比例3:1溶解在水溶液中，得到硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液；
(2)将得到的混合水溶液慢速滴加到pH值为13的碱性KOH水溶液中，并同时补充KOH溶液保持pH值为13；
(3)将生成的浑浊液进行离心，之后用去离子水清洗，将得到的产物在水和异丙醇(1:1)的混合溶液中超声5h后，即得稳定分散的NiFe-LDH胶体，其中，NiFe-LDH在溶液中的浓度为4mg/ml，超声的水溶液温度为50℃；
(4)将得到的NiFe-LDH胶体滴到玻碳片平面基底上，温度保持20℃，溶剂和玻碳基底在溶剂挥发过程中保持稳定，待溶剂挥发完全后即可得到自组装的c轴取向NiFe-LDH薄膜。
实施例3
本实施例涉及一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸铁按摩尔比例3:1溶解在水溶液中，得到硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液；
(2)将得到的混合水溶液慢速滴加到pH值为13的碱性KOH水溶液中，并同时补充KOH溶液保持pH值为13；
(3)将生成的浑浊液进行离心，之后用去离子水清洗，将得到的产物在水中超声5h后，即得稳定分散的NiFe-LDH胶体，其中，NiFe-LDH在溶液中的浓度为4mg/ml，超声的水溶液温度为50℃；
(4)将得到的NiFe-LDH胶体滴到FTO平面基底上，温度保持80℃，溶剂和FTO基底在溶剂挥发过程中保持稳定，待溶剂挥发完全后即可得到自组装的c轴取向NiFe-LDH薄膜。
实施例4
本实施例涉及一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸铁按摩尔比例1:1溶解在水溶液中，得到硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液；
(2)将得到的混合水溶液慢速滴加到pH值为13的碱性KOH水溶液中，并同时补充KOH溶液保持pH值为13；
(3)将生成的浑浊液进行离心，之后用去离子水清洗，将得到的产物在水和异丙醇(1:1)的混合溶液中超声3h后，即得稳定分散的NiFe-LDH胶体，其中，NiFe-LDH在溶液中的浓度为8mg/ml，超声的水溶液温度为50℃；
(4)将得到的NiFe-LDH胶体滴到高指数晶面硅片平面基底上，温度保持80℃，溶剂和高指数晶面硅片基底在溶剂挥发过程中保持稳定，待溶剂挥发完全后即可得到自组装的c轴取向NiFe-LDH薄膜。
实施例5
本实施例涉及一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸铁按摩尔比例2:1溶解在水溶液中，得到硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液；
(2)将得到的混合水溶液慢速滴加到pH值为13的碱性KOH水溶液中，并同时补充KOH溶液保持pH值为13；
(3)将生成的浑浊液进行离心，之后用去离子水清洗，将得到的产物在水和异丙醇(2:1)的混合溶液中超声8h后，即得稳定分散的NiFe-LDH胶体，其中，NiFe-LDH在溶液中的浓度为4mg/ml，超声的水溶液温度为50℃；
(4)将得到的NiFe-LDH胶体滴到镍箔平面基底上，温度保持10℃，溶剂和镍箔基底在溶剂挥发过程中保持稳定，待溶剂挥发完全后即可得到自组装的c轴取向NiFe-LDH薄膜。
实施例6
本实施例涉及一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸铁按摩尔比例3:1溶解在水溶液中，得到硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液；
(2)将得到的混合水溶液慢速滴加到pH值为13的碱性KOH水溶液中，并同时补充KOH溶液保持pH值为13；
(3)将生成的浑浊液进行离心，之后用去离子水清洗，将得到的产物在水和乙醇(1:1)的混合溶液中超声3h后，即得稳定分散的NiFe-LDH胶体，其中，NiFe-LDH在溶液中的浓度为2mg/ml，超声的水溶液温度为50℃；
(4)将得到的NiFe-LDH胶体滴到镍箔平面基底上，温度保持20℃，溶剂和镍箔基底在溶剂挥发过程中保持稳定，待溶剂挥发完全后即可得到自组装的c轴取向NiFe-LDH薄膜。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，对比之处仅在于，超声时间为1h；
经观察分析，本对比例制备得到的产物无法形成稳定分散的NiFe-LDH胶体。
对比例2
本对比例具体包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸铁按摩尔比例3:1溶解在水溶液中，得到硝酸镍和硝酸铁的混合水溶液；
(2)将得到的混合水溶液慢速滴加到pH值为13的碱性KOH水溶液中，并同时补充KOH溶液保持pH值为13；
(3)将生成的浑浊液进行离心，之后用去离子水清洗，将得到的产物在水和异丙醇(1:1)的混合溶液中超声5h后，即得稳定分散的NiFe-LDH胶体，其中，NiFe-LDH在溶液中的浓度为4mg/ml，超声的水溶液温度为30℃；
(4)将得到的NiFe-LDH胶体滴到镍箔平面基底上，温度保持95℃，溶剂和镍箔基底在溶剂挥发过程中保持稳定，待溶剂挥发完全后制得NiFe-LDH薄膜。
一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的性能测试
(1)形态分析
对实施例1制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜进行扫描电镜分析，结果如图2、图3所示：由图2可知制备的NiFe-LDH薄膜正面具有平整、致密的形态特征，图3可知制备的NiFe-LDH薄膜截面表现为致密均匀的薄膜形态。同时，对对比例2制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜进行扫描电镜分析，结果如图4所示，经分析得知，本对比例制备得到NiFe-LDH薄膜正面具有粗糙的形态特征。
(2)衍射图谱分析
对实施例4制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜进行X射线衍射，分析其衍射图谱。如图5所示，其XRD图谱显示，NiFe-LDH薄膜只出现了(003)和(006)衍射峰，表明晶格结构为c轴取向。
(3)紫外可见透射率分析
对实施例3制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜进行紫外可见透射分析，图6为NiFe-LDH薄膜的紫外可见透射率光谱图，表明NiFe-LDH薄膜在450～800nm的可见光范围内具有很高的透过率。而对比例2制备的NiFe-LDH薄膜在可见光范围内透光性较差(如图7所示)。
(5)OER电催化性能分析
对实施例2制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜进行OER电催化性能分析，图8所示为OER性能的LSV数据图：在1M KOH碱性溶液中，玻碳电极上NiFe-LDH薄膜也表现出了很好的OER电催化性能。与之不同的是，对比例2在1M KOH碱性溶液中NiFe-LDH薄膜表现出的OER电催化性能较为一般(如图9所示)。
(6)稳定性分析
对实施例2制备的c轴取向NiFe-LDH薄膜进行恒电压稳定性分析，结果如图7所示：在1M KOH碱性溶液中，其在10mA cm-2下的过电势仅为220mV，并且具有优越的稳定性，在OER恒电位测试的10小时内保持稳定的电催化活性。
综上所述，本发明提供了一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，包括如下步骤：将一定比例的镍盐和铁盐的混合水溶液慢速滴加到一定浓度的碱性水溶液中，所得产物在水和醇类的混合溶液中超声后即制得稳定分散的NiFe-LDH胶体；将所述NiFe-LDH胶体滴到平面基底上，经溶剂蒸发胶体自组装后即制得c轴取向NiFe-LDH薄膜。本发明采用共沉淀合成法结合超声处理路径得到NiFe-LDH胶体溶液，再结合自组装成膜技术制得c轴取向NiFe-LDH薄膜，其工艺简单、快速，方法条件容易满足；且所用原料为常规材料，工艺成本低，产率高；最终可获得致密的、透明的、沿(00L)晶向(L≠0)排布的晶体结构NiFe-LDH薄膜。有序的c轴取向NiFe-LDH薄膜具有高的可见光透过率和致密的表面结构，其在光电助催化剂、电致变色等对光电物理特性有特殊要求的领域具有很好的应用前景。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供镍盐和铁盐，制备镍盐和铁盐的混合溶液；将所述镍盐和铁盐的混合溶液加入到碱液中，制得第一悬浮液；将所述第一悬浮液加入到水和醇类的混合溶剂中，制得第二悬浮液；将所述第二悬浮液经超声处理后制得NiFe-LDH胶体；将所述NiFe-LDH胶体滴到平面基底上，经溶剂蒸发胶体自组装后即制得c轴取向NiFe-LDH薄膜。
2.根据权利要求1所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硝酸镍，所述铁盐为硝酸铁。
3.根据权利要求2所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍与所述硝酸铁的摩尔比为99:1-1:1。
4.根据权利要求1所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱液包括KOH溶液、NaOH溶液。
5.根据权利要求4所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱液的pH值为10-14。
6.根据权利要求1所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，所述醇类包括异丙醇和乙醇。
7.根据权利要求1所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，所述平面基底包括镍片、玻碳片、硅片、不锈钢片以及FTO。
8.根据权利要求1所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂蒸发胶体自组装的步骤包括：将所述NiFe-LDH胶体滴到平面基底上之后，在10℃-80℃的条件下静置，溶剂完全挥发后，NiFe-LDH胶体有序的排列成c轴取向NiFe-LDH薄膜；其中，所述NiFe-LDH胶体的浓度小于8mg/mL。
9.一种c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂，其特征在于，采用如权利要求1-8任一所述方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的c轴取向NiFe-LDH薄膜电催化剂，其特征在于，所述c轴取向为薄膜晶格结构沿(00L)晶向，其中，L≠0。
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