CN101597817A - 一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法。其特点是将胶原蛋白(或明胶)、聚乙烯醇共混，并加入一定量的单官能环氧化合物做交联剂，得到具有一定浓度和粘度的纺丝原液，原液经湿法纺丝得到的初生纤维，再经醛类、金属离子水溶液后交联处理得到假发用蛋白纤维。假发蛋白纤维的纤度为30～120dtex，断裂强度为1.5～3.0cN/dtex。
Description
技术领域
本发明涉及一种人造毛发的制备方法，特别与一种胶原蛋白纤维的制备方法有关。
背景技术
胶原蛋白是一种天然的高分子化合物，它主要存在于动物的皮、骨、软骨、牙齿、肌腱、韧带和血管中，是结缔组织重要的结构蛋白质，起着支撑器官、保护机体的功能。动物生皮及制革废弃物通过酸-碱法或酶法处理可以提取出胶原蛋白，将提取出的胶原蛋白溶解在某种溶剂中，调节溶液的浓度和粘度，再经过湿法或干湿法纺丝可以得到胶原蛋白纤维。
单纯的胶原蛋白配制成的纺丝原液，原液的可纺性差，纤维力学性能，耐水性能均不理想，限制了它的应用。将胶原蛋白与某种成纤聚合物，如聚乙烯醇、聚丙烯腈等共混配制纺丝原液，可以改善原液的可纺性，特别是通过与水溶性聚合物聚乙烯醇共混纺丝得到的纤维，保留了胶原蛋白富含氨基和羧基，吸湿透气性强，与人体皮肤亲和性好等特点，且具有较好的力学性能，耐热水性能和很好的染色性，使其在服用、医用保健品、发制品等领域有着广泛的用途。
胶原蛋白与聚乙烯醇共混纺丝也存在一些问题，如共混得到的纺丝原液易发生相分离，原液的粘度不易控制，在经凝固浴成型及纤维后处理过程中蛋白质损失较大。在胶原蛋白与聚乙烯醇共混纺丝原液中加入交联剂使胶原蛋白与聚乙烯醇发生交联，可以提高原液稳定性。CN1696362专利就公开了一种金属离子改性的胶原蛋白-聚乙烯醇复合纤维及其制备方法，采用具有配位能力的锌离子、铝离子、锆离子、铜离子和铁离子中的一种或两种金属离子，在胶原蛋白-聚乙烯醇中形成螯合交联，提高了纺丝原液稳定性，使成纤顺利，强度均匀。这种方法由于金属离子的螯合交联作用较弱，导致在纺丝凝固过程及缩醛化处理过程中胶原蛋白损失量较大。
CN101008110专利公开了一种用二醛作为交联剂制备胶原蛋白/聚乙烯醇复合纤维的方法，减少了胶原蛋白的损失。
但以上两种方法得到的纤维线密度较小，不适于制作人造毛发蛋白纤维。
CN1481461专利公开了一种再生胶原纤维的制造方法以及定形方法，采用单官能环氧化合物和金属铝盐对胶原纤维进行处理。本发明人研究发现，该方法得到的纤维的水中软化点(即RP值)并不十分理想，该纤维在70℃以上的水中浸泡，纤维保持形状能力不佳，易发生10％以上的长度收缩。
发明内容
本发明的目的在于提供一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法。
本发明是在纺丝原液中添加单官能环氧化合物作为交联剂，提高胶原蛋白(或明胶)与聚乙烯醇相容性，得到具有一定浓度和粘度的纺丝原液，原液经湿法纺丝得到的初生纤维，再经醛类、金属离子水溶液后交联处理得到人造毛发蛋白纤维。该方法的制备工艺步骤依次为：纺丝原液制备、湿法纺丝和初生纤维后处理。即溶剂、胶原蛋白或明胶、聚乙烯醇、单官能环氧化合物、酸碱溶液、原液染料混合形成均相的纺丝原液，纺丝原液经湿法纺丝得到初生纤维，初生纤维经过后处理得到人造毛发蛋白纤维。具体工艺步骤如下：
1、纺丝原液制备。
将100重量份分子量为1000-250000的胶原蛋白(或明胶)加热溶解在200-600重量份的去离子水溶剂中，搅拌均匀形成溶液A。将100重量份聚乙烯醇溶解在300～800重量份去离子水溶剂中，搅拌均匀，形成溶液B。制备单官能环氧化合物试剂C。将10重量份的盐酸或乙酸溶液溶解在90重量份的去离子水溶剂中，形成溶液D。将10重量份的氢氧化钠溶液溶解在重量90份的去离子水溶剂中，形成溶液E。将15重量份的染料溶解在85重量份的去离子水溶剂中，形成溶液F。搅拌条件下，将5～80重量份的溶液A与80～5重量份溶液B共混，加入10～1重量份溶液D或10～1重量份溶液E，再加入0.1～10重量份试剂C，加入2～10重量份溶液F，搅拌2～18小时，将溶液加压过滤，40～80℃静置脱泡1～24小时，形成纺丝原液。
2、湿法纺丝。
采用孔径0.10～0.60mm的湿法纺丝喷丝头，将纺丝原液于40～80℃下保温，经计量泵、过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流在较强凝固能力的凝固浴中凝固成型。
纺丝凝固浴选用20～50℃、经调节PH为1-7的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。中和浴选用20～50℃、PH为7-10的饱和硫酸钠-氢氧化钠水溶液，水洗浴选用20～50℃、PH为7的饱和硫酸钠水溶液。
3、初生纤维后处理。
热拉伸定型：热定型温度150～250℃，热拉伸1.5～10倍，热定型时间2～10分钟。
后交联处理：采用甲醛、二醛、金属离子盐，在25～70℃下进行交联反应，其中甲醛浓度10～80g/L，二醛浓度1～20g/L，金属离子盐浓度20～200g/L，处理时间0.1～1小时。二醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛或戊二醛中的一种。金属离子盐为包含有锌、铜、铁或锆离子盐中的一种。
水洗：用水将纤维表面的金属离子盐、醛、酸洗净。
上油：将纤维在含有油剂的溶液中浸泡0.2小时。
经后处理后得到成品纤维，纤维的纤度为30-120dtex，断裂强度为1～8cN/dtex。
本发明人造毛发用胶原蛋白纤维制备方法有如下优点：
1、纺丝原液均匀稳定，粘度适中，湿法纺丝成纤性好。
2、由于使用单官能环氧化合物作为交联剂，纺丝原液中胶原蛋白(或明胶)加入量较大，初生纤维又经醛类、金属离子水溶液后交联处理，制得的蛋白纤维纤度、力学性能、水中软化点均能满足发用要求。
3、染料直接添加入纺丝原液，人造毛发蛋白纤维颜色均匀且色牢度好。
4、本发明所用胶原蛋白(或明胶)分子量分布广，对胶原蛋白要求不苟刻，易于工业化生产。
5、本发明制得的人造毛发纤维与人发在外观及触感上相似程度高，纤维色泽光亮，悬垂性好，且与人体皮肤亲和性好，制成假发后配戴透气舒适，适于用作中高档假发的制作材料。
本发明使用的胶原蛋白，可以从制革废弃物中提取，这不仅降低了假发蛋白纤维的原料成本，而且是对皮革废弃物的再利用，即节约了资源，又能减少废弃物的丢弃造成对环境的污染，且本发明制备得到的假发蛋白纤维一旦超过使用寿命后，在自然环境中可降解，降解产物对环境无污染，因而本发明提出的假发蛋白纤维的制备方法符合当今社会大力倡导的保护环境、节约资源的精神，具有重大的社会意义和经济意义。
具体实施方式
下面通过实例例对本发明作进一步说明。
实施例1
配制纺丝原液：取7.5g胶原蛋白和24g去离子水混成均相溶液A，取67.5g聚合度1700、醇解度99％的聚乙烯醇和165.6g去离子水混成均相溶液B，取0.4g环氧氯丙烷试剂C，取1.1g盐酸与13.9g去离子水混成溶液D，取3g染料溶解于17g去离子水中形成溶液F。在溶液B中，在搅拌条件下，依次加入溶液A、溶液D、溶液C、溶液F。保持原液温度75℃。
纺丝原液纺制：将上述得到的纺丝原液进行过滤、脱泡后经0.6mm孔径的喷丝孔喷出，采用25℃、PH为5的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。中和浴选用25℃、PH为9的饱和硫酸钠-氢氧化钠水溶液，水洗浴选用25℃、PH为7的饱和硫酸钠水溶液，湿法纺丝得到初生纤维。
热拉伸定型：初生纤维在220℃下拉伸3～6倍、热定型3min。
后交联处理：采用甲醛80g/L、戊二醛1g/L、硫酸锌20g/L，在25℃下，处理时间1小时。
水洗：用水将纤维表面的金属离子盐、醛、酸洗净。
上油：将纤维在含有油剂的溶液中浸泡0.2小时。
得到的成品纤维的纤度为35.7-115.5dtex，断裂强度为1.5-2.6cN/dtex。
实施例2
配制纺丝原液：取14.4g胶原蛋白和28g去离子水混成均相溶液A，取57.6g聚合度2000醇解度99％的聚乙烯醇和166.4g去离子水混成均相溶液B，取0.6g环氧氯丙烷试剂C，取1.5g乙酸与14.5g去离子水混成溶液D，取2.5g染料溶解于14.5g去离子水中形成溶液F。在溶液B中，在搅拌条件下，依次加入溶液A、溶液D、溶液C、溶液F。保持原液温度75℃。
纺丝原液的纺制：将上述得到的纺丝原液进行过滤、脱泡后经0.4mm孔径的喷丝孔喷出，采用50℃、PH为3的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。中和浴选用50℃、PH为11的饱和硫酸钠-氢氧化钠水溶液，水洗浴选用50℃、PH为7的饱和硫酸钠水溶液，湿法纺丝得到初生纤维。
热拉伸定型：初生纤维在215℃下拉伸2～5倍、热定型3min。
后交联处理：采用甲醛20g/L、乙二醛10g/L、硫酸铜50g/L，在60℃下，处理时间0.2小时。
水洗：用水将纤维表面的金属离子盐、醛、酸洗净。
上油：将纤维在含有油剂的溶液中浸泡0.2小时。
得到的成品纤维的纤度为38.1-101.2dtex，断裂强度为1.8-2.8cN/dtex。
实施例3
配制纺丝原液：取19.8g胶原蛋白和31g去离子水混成均相溶液A，取46.2g聚合度2000醇解度99％的聚乙烯醇和182.2g去离子水混成均相溶液B，取0.8g环氧氯丙烷试剂C，取0.2g氢氧化钠与5.8g去离子水混成溶液E，取2g染料溶解于12g去离子水中形成溶液F。在溶液B中，在搅拌条件下，依次加入溶液A、溶液D、溶液C、溶液F。保持原液温度75℃。
纺丝原液的纺制：将上述得到得纺丝原液进行过滤、脱泡后经0.1mm孔径的喷丝孔喷出，采用40℃、PH为6的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。中和浴选用40℃、PH为8的饱和硫酸钠-氢氧化钠水溶液，水洗浴选用40℃、PH为7的饱和硫酸钠水溶液，湿法纺丝得到初生纤维。
热拉伸定型：初生纤维在210℃下拉伸2～4.5倍、热定型3.5min。
后交联处理：采用甲醛40g/L，丙二醛20g/L、硫酸锆60g/L，在40℃下，处理时间0.5小时。
水洗：用水将纤维表面的金属离子盐、醛、酸洗净。
上油：将纤维在含有油剂的溶液中浸泡0.2小时。
得到的成品纤维的纤度为30-50dtex，断裂强度为1.6-3.0cN/dtex。
实施例4
配制纺丝原液：取30g胶原蛋白和46g去离子水混成均相溶液A，取30g聚合度2000醇解度99％的聚乙烯醇和165g去离子水混成均相溶液B，取1g环氧氯丙烷试剂C，取0.3g盐酸与6.7g去离子水混成溶液D，取3.2g染料溶解于17.8g去离子水中形成溶液F。在溶液B中，在搅拌条件下，依次加入溶液A、溶液D、溶液C、溶液F。保持原液温度70℃。
纺丝原液的纺制：将上述得到得纺丝原液进行过滤、脱泡后经0.3mm孔径的喷丝孔喷出，采用45℃、PH为4的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。中和浴选用45℃、PH为9的饱和硫酸钠-氢氧化钠水溶液，水洗浴选用45℃、PH为7的饱和硫酸钠水溶液，湿法纺丝得到初生纤维。
热拉伸定型：初生纤维在205℃下拉伸2～4.5倍、热定型3.5min。
后交联处理：采用甲醛65g/L，戊二醛15g/L、硫酸铁30g/L，在50℃下，处理时间0.5小时。
水洗：用水将纤维表面的金属离子盐、醛、酸洗净。
上油：将纤维在含有油剂的溶液中浸泡0.2小时。
得到的成品纤维的纤度为32.7-94.8dtex，断裂强度为2.0-2.8cN/dtex。
Claims (12)
1、一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)人造毛发用胶原蛋白纤维纺丝原液的制备。
a.溶液A的制备
将胶原蛋白(或明胶)，分子量为1000-250000，100重量份加热溶解在200-600重量份的溶剂中，搅拌均匀形成溶液A。
b.溶液B的制备
将聚乙烯醇100重量份溶解在300～800重量份溶剂中，搅拌均匀，形成溶液B。
c.试剂C
单官能团环氧化合物。
d.溶液D的制备
将10份重量的酸溶解在90份重量的溶剂中，形成溶液D。
e.溶液E的制备
将10份重量的碱溶解在90份重量的溶剂中，形成溶液E。
f.溶液F的制备
将15份重量的染料溶解在85份重量的溶剂中，形成溶液F。
g.人造毛发用胶原蛋白纤维纺丝原液的制备
搅拌下将5～80份的溶液A与80～5份溶液B共混，加入10～1份溶液D或10～1份溶液E，再加入0.1～10份试剂C，加入2～10份溶液F，搅拌2～18小时，将溶液加压过滤，40～80℃静置脱泡1～24小时，形成纺丝原液。
(2)人造毛发用胶原蛋白纤维纺丝原液的湿法纺丝。
采用孔径0.10～0.60mm的湿法纺丝喷丝头，将纺丝原液于温度40～80℃下保温，经计量泵、过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流在较强凝固能力的凝固浴中凝固成型。
纺丝凝固浴选用20～50℃、经调节PH为1-7的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。中和浴选用20～50℃、PH为7-10的饱和硫酸钠-氢氧化钠水溶液，水洗浴选用20～50℃、PH为7的饱和硫酸钠水溶液。
(3)初生纤维的后处理。
热拉伸定型：热定型温度150～250℃，热拉伸1.5～10倍，热定型时间2～10分钟。
后交联处理：采用甲醛、二醛、金属离子盐，在25～70℃下进行交联反应，其中甲醛浓度10～80g/L，二醛浓度1～20g/L，金属离子盐浓度20～200g/L，处理时间0.1～1小时。
水洗：用水将纤维表面的金属盐、醛、酸洗净。
上油：将纤维浸泡在含有油剂的溶液中，时间0.2小时。
经后处理后得到成品纤维，纤维的纤度为30-120dtex，断裂强度为1～3cN/dtex。
2、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于在纺丝原液中加入交联剂为单官能环氧化合物，其中，单官能环氧化合物是用通式(I)表示的化合物：
(式中R表示以R1-、R2O-CH2-或R2-COO-CH2-表示的取代基，上述取代集中的R1是碳原子数2以上的烃基或CH2Cl，R2表示碳原子数4以上的烃基)。
3、如权利要求2所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，上述式中的R1是碳原子数2以上6以下的烃基或CH2Cl，R2是碳原子数4以上6以下的烃基。
4、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于使用酸(盐酸或乙酸)或碱(氢氧化钠)调节纺丝原液的PH值。
5、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于使用的胶原蛋白(或明胶)的分子量控制范围在1000-250000。
6、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于纺丝原液中加入染料。
7、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于纺丝凝固浴选用20～50℃、PH为1-7饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。
8、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于中和浴选用20～50℃、PH为7-10的饱和硫酸钠-氢氧化钠水溶液。
9、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于水洗浴选用20～50℃、PH为7的饱和硫酸钠水溶液。
10、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于后交联处理溶液选用加入甲醛、二醛、金属离子盐、饱合硫酸钠溶液，交联温度25～70℃。其中，二醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛其中一种，金属离子盐为包含有锌、铜、铁、锆离子的其中一种盐。
11、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于成纤聚合物为聚乙烯醇。
12、如权利要求1所述一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于溶剂为去离子水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091209 |