CN101597512A - 环保橡胶油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保橡胶油及其制备方法。本发明提供的制备环保橡胶油的方法，包括如下步骤：1)以减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提，得到一次抽出油；所述糠醛抽提中，糠醛与所述减三线馏分油的质量比为(2－3)∶1；所述糠醛抽提的条件为：塔顶温度为100－130℃、塔底温度为80－110℃；2)将步骤1)得到的一次抽出油进行糠醛二次抽提，得到的二次精制油即为环保橡胶油；所述糠醛二次抽提中，糠醛与所述一次抽出油的质量比为(1－2)∶1；所述糠醛二次抽提的条件为：塔顶温度为70－90℃、塔底温度为40－60℃。本发明的环保橡胶油芳烃含量高、环保、无毒、无致癌作用，可以作为现行芳烃油的替代品，具有非常光明的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保橡胶油及其制备方法。
背景技术
为了改善橡胶的弹性、柔韧性、易加工性、易混炼性等特性，通常需加入特定的橡胶油来达到目的。按矿物油本身分子结构、组成方面的差异不同，根据油品的特性因数K，可将橡胶油分为石蜡基、环烷基、芳香基三大类。
由于芳烃油具有与橡胶良好的相容性以及能够赋予轮胎良好的抗湿滑性等优越性能，因此在充油胶和轮胎企业应用最为广泛。但是随着人类对自身健康和生存环境的日益关注，芳烃油的安全问题也受到了高度重视。用于橡胶产品的芳烃油(DAE)通常包含10％-15％的多环芳香族化合物(简称PCA)。目前，PCA已成为世界各国环保和标准组织共同关注的有机污染物。1994年欧盟化学品分类与标示机构将PCA质量分数大于0.03的DAE归为致癌物及毒性物。欧盟签署了指令2005/69/EC，要求自2010年1月1日起在轮胎生产中全面禁止使用有毒橡胶油。美国和日本也都制定了限制在轮胎中使用芳烃油以及禁止在该区域销售使用该油品轮胎的时间表。因此，橡胶油生产企业以及各大轮胎公司将即时依据标准，实施应用。
目前，拥有环保橡胶油TDAE(Treated Distillate Aromatic Extracts)产品的企业有德国Hansen & Rosenthal(简称H&R)集团、新日本石油公司、日本三共油化和Nynas等。其中，德国H&R集团是世界上第一个成功研发并将TDAE工业化的企业集团，其油品的芳烃含量较高，芳碳率CA可达25-30％。而日本三共油化的环保橡胶油也是世界环保橡胶油市场的畅销产品，为环烷基油品，芳碳率CA在15％左右。
当前，国内以轮胎生产为代表的橡胶加工业的发展速度继续增长，因此，对充油橡胶的需求量也在逐年上升，而且欧洲出台议案，自2010年1月1日起在轮胎生产中将全面禁止使用有毒芳烃油，所以开发环保橡胶油的制备工艺，具有重大的经济价值和社会意义。
发明内容
本发明的目的是一种环保橡胶油及其制备方法。
本发明提供的环保橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
1)以减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提，得到一次抽出油；所述糠醛抽提中，糠醛与所述减三线馏分油的质量比为(2-3)∶1；所述糠醛抽提的条件为：塔顶温度为100-130℃、塔底温度为80-110℃；
2)将步骤1)得到的一次抽出油进行糠醛二次抽提，得到的二次精制油即为环保橡胶油；所述糠醛二次抽提中，糠醛与所述一次抽出油的质量比为(1-2)∶1；所述糠醛二次抽提的条件为：塔顶温度为70-90℃、塔底温度为40-60℃。
步骤1)的糠醛抽提中，上部得到提余液，下部得到提取液；提余液蒸发除去糠醛之后，即为一次精制油；提取液蒸发除去糠醛之后，即为一次抽出油。
步骤2)的糠醛二次抽提中，上部得到提余液，下部得到提取液；提余液蒸发除去糠醛之后，即为二次精制油；提取液蒸发除去糠醛之后，即为二次抽出油。
所述减三线馏分油具体可为秦皇岛32-6油田生产的减三线馏分油(QHD32-6减三线馏分油)。
本发明的另一个目的是提供一种环保橡胶油。
所述环保橡胶油是由上述方法制备得到的。应用本发明的方法制备环保橡胶油，收率可达15-30％。收率计算方式为：收率＝环保橡胶油质量/减三线馏分油质量*100％。
所述环保橡胶油具有芳烃含量高、环保、无毒、无致癌的特点，可以作为现行芳烃油的替代品。本发明的环保橡胶油的性质见表1。
表1 本发明的环保橡胶油的性质
本发明的环保橡胶油具有以下优点：
1、芳烃含量高。芳碳率CA值可达到10％-18％，说明本发明产品芳烃含量高，与橡胶的相容性好，在轮胎制造过程中使用，更能够赋予轮胎良好的抗湿滑性等优越性能。
2、无毒、无致癌作用。本发明产品满足欧盟指令2005/69/EC中的限定条件：多环芳族化合物(PCA)的含量小于3％，苯并芘的含量小于1ppm，8种特定多环芳烃的总含量小于10ppm。
3、资源丰富。中国海洋石油总公司拥有丰富的QHD32-6原油资源，可以保证环保橡胶油的产量。
附图说明
图1为环保橡胶油的制备流程示意图。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。以下实施例中的实验均设置三次重复，结果取平均值。
以下实施例中所用的原料为QHD32-6减三线馏分油，购自中海沥青股份有限公司，产品名称为蜡油3#，详见：http://www.zhonghaibitumen.com/，产品报价栏。
实施例1、环保橡胶油的制备和性能测定
一、环保橡胶油的制备
1)以QHD32-6减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提(糠醛抽提条件：塔顶温度为130℃，塔底温度为110℃，糠醛和QHD32-6减三线馏分油的质量比为2∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提取液蒸发除去糠醛之后，即为一次抽出油。
2)将步骤1)得到的一次抽出油进行二次糠醛抽提(二次糠醛抽提条件：塔顶温度为90℃，塔底温度为60℃，糠醛和一次抽出油的质量比为1∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提余液蒸发除去糠醛之后，即为二次精制油(环保橡胶油)。
环保橡胶油的收率(％)为30％。
二、环保橡胶油的性能测定
环保橡胶油的性质见表2。
表2 实施例1制备得到的环保橡胶油的性能测定结果
结果表明：环保橡胶油的CA值为16％，因此，芳烃含量高，在使用时与橡胶的相容性会更好，加工性能也会更好；其次，环保橡胶油的PCA含量为2.7％，小于规定的含量3％，说明本发明环保橡胶油是无毒无致癌作用的。
实施例2、环保橡胶油的制备和性能测定
一、环保橡胶油的制备
1)以QHD32-6减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提(糠醛抽提条件：塔顶温度为120℃，塔底温度为100℃，糠醛和QHD32-6减三线馏分油的质量比为3∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提取液蒸发除去糠醛之后，即为一次抽出油。
2)将步骤1)得到的一次抽出油进行二次糠醛抽提(二次糠醛抽提条件：塔顶温度为80℃，塔底温度为50℃，糠醛，和一次抽出油的质量比为1.5∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提余液蒸发除去糠醛之后，即为二次精制油(环保橡胶油)。
环保橡胶油的收率(％)为25％。
二、环保橡胶油的性能测定
环保橡胶油的性质见表3。
表3 实施例2制备得到的环保橡胶油的性能测定结果
结果表明：环保橡胶油的CA值为14％，因此，芳烃含量高，在使用时与橡胶的相容性会更好，加工性能也会更好；其次，环保橡胶油的PCA含量为2.1％，小于规定的含量3％，说明本发明环保橡胶油是无毒无致癌作用的。
实施例3、环保橡胶油的制备和性能测定
一、环保橡胶油的制备
1)以QHD32-6减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提(糠醛抽提条件：塔顶温度为120℃，塔底温度为100℃，糠醛和QHD32-6减三线馏分油的质量比为2.5∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提取液蒸发除去糠醛之后，即为一次抽出油。
2)将步骤1)得到的一次抽出油进行二次糠醛抽提(二次糠醛抽提条件：塔顶温度为90℃，塔底温度为60℃，糠醛和一次抽出油的质量比为1.8∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提余液蒸发除去糠醛之后，即为二次精制油(环保橡胶油)。
环保橡胶油的收率(％)为26％。
二、环保橡胶油的性能测定
环保橡胶油的性质见表4。
表4 实施例3制备得到的环保橡胶油的性能测定结果
结果表明：环保橡胶油的CA值为11％，因此，芳烃含量高，在使用时与橡胶的相容性会更好，加工性能也会更好；其次，环保橡胶油的PCA含量为1.5％，远小于规定的含量3％，说明本发明环保橡胶油是无毒无致癌作用的。
实施例4、环保橡胶油的制备和性能测定
一、环保橡胶油的制备
1)以QHD32-6减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提(糠醛抽提条件：塔顶温度为100℃，塔底温度为80℃，糠醛和QHD32-6减三线馏分油的质量比为3∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提取液蒸发除去糠醛之后，即为一次抽出油。
2)将步骤1)得到的一次抽出油进行二次糠醛抽提(二次糠醛抽提条件：塔顶温度为70℃，塔底温度为40℃，糠醛和一次抽出油的质量比为2∶1)，上部得到提余液，下部得到提取液；提余液蒸发除去糠醛之后，即为二次精制油(环保橡胶油)。
环保橡胶油的收率(％)为15％。
二、环保橡胶油的性能测定
环保橡胶油的性质见表5。
表5 实施例4制备得到的环保橡胶油的性能测定结果
结果表明：环保橡胶油的CA值为10％，因此，芳烃含量高，在使用时与橡胶的相容性会更好，加工性能也会更好；其次，环保橡胶油的PCA含量为1.4％，远小于规定的含量3％，说明本发明环保橡胶油是无毒无致癌作用的。
Claims (3)
1、一种环保橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
1)以减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提，得到一次抽出油；所述糠醛抽提中，糠醛与所述减三线馏分油的质量比为(2-3)∶1；所述糠醛抽提的条件为：塔顶温度为100-130℃、塔底温度为80-110℃；
2)将步骤1)得到的一次抽出油进行糠醛二次抽提，得到的二次精制油即为环保橡胶油；所述糠醛二次抽提中，糠醛与所述一次抽出油的质量比为(1-2)∶1；所述糠醛二次抽提的条件为：塔顶温度为70-90℃、塔底温度为40-60℃。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述减三线馏分油为秦皇岛32-6油田生产的减三线馏分油。
3、权利要求1或2所述方法制备得到的环保橡胶油。
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