CN101596799A - 一种含钛非晶碳高硬耐磨薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的含钛非晶碳高硬耐磨薄膜，是在金属基体上自下而上依次沉积有纯钛底层、碳钛复合梯度过渡层和含钛非晶碳层，含钛非晶碳层中弥散分布着粒径为5～20nm的TiC晶粒，其中碳的原子百分比是74.2at.％～98at.％，钛的原子百分比是2～23.8at.％。该薄膜具有高硬度和良好的韧性、低摩擦系数和极高的耐磨性能，并与金属基体有良好的结合强度，可应用在轴承、陀螺仪、齿轮和金属切削工具等的表面，提高使用寿命。并可应用于生物医学中，如人工髋关节表面等。
Description
技术领域
本发明涉及含钛非晶碳高硬耐磨薄膜，属于材料技术领域。
背景技术
非晶碳(a-C)薄膜具有较高的硬度，良好的化学稳定性，低摩擦系数及高耐磨性能，因此被广泛应用于轴承、陀螺仪、齿轮和金属切削工具中，以提高材料的机械性能及抗磨性，延长其使用寿命。但由于薄膜中含有很高的内应力(通常达到10GPa以上)，使薄膜与金属基体的结合强度降低，薄膜生长的厚度也受到限制，且在使用过程中容易剥落，这在很大程度上限制了非晶碳薄膜在高载荷下的摩擦学应用。为了降低薄膜中的内应力，通常将薄膜制备成梯度层结构，梯度层结构是通过成分与结构的梯度变化来消除基体与薄膜之间的宏观界面，有效改善基体与薄膜之间的热膨胀和晶格的差异性，从而降低薄膜的内应力。同时，加入金属元素，如金属Ti、Cr、Ta、W等，以形成合金碳膜，这种方法也用可来降低薄膜的内应力同时又保证良好的耐磨性能。对于生物医用材料的应用来说，应选用具有良好的生物相容性的Ti元素。
通常，材料的硬度和韧性是此消彼长的关系，塑性变形受到抑制可以提高硬度，但同时又导致材料的脆性，使薄膜的应用受到限制。因此制备同时具有高硬度、高韧性及良好的摩擦性能的材料成为一种发展趋势。
发明内容
本发明的目的是要提供一种具有高硬度、较高韧性、低摩擦系数、优异的耐磨性能，且与高速钢或钛合金基体结合强度良好的含钛非晶碳高硬耐磨薄膜。
本发明的含钛非晶碳高硬耐磨薄膜，在金属基体上自下而上依次沉积有纯钛底层、碳钛复合梯度过渡层和含钛非晶碳层，含钛非晶碳层中弥散分布着粒径为5～20nm的TiC晶粒，其中碳的原子百分比是74.2at.％～98at.％，钛的原子百分比是2～23.8at.％。
上述的含钛非晶碳高硬耐磨薄膜中，纯钛底层厚度为50～100nm，碳钛复合梯度过渡层厚度为100～300nm，含钛非晶碳层厚度为1.3～1.8μm。
含钛非晶碳高硬耐磨薄膜的制备采用非平衡磁控溅射的方法，两个纯钛靶和两个纯石墨靶在氩气的气氛中共同溅射，具体包括以下步骤：
1)在四个垂直于水平面并相互呈90度方向安置纯石墨靶和纯钛靶，石墨靶和钛靶交替排列；调整靶材与金属基体的间距为15cm，控制金属基体转速为4rpm。
2)反应室抽真空至10-4～10-3Pa，随后通入氩气，其流量控制在20～30sccm。
3)靶材自溅射6min，清洗靶材，以去除表面的氧化物及杂质。
4)清洗基体30min，基体偏压保持在500V。
5)在基体表面沉积Ti底层，以提高薄膜与基体的结合力。基体偏压保持在200V，两个Ti靶电流从0逐渐增至6.5A，两个石墨靶电流设为0，沉积时间为3～5min，工作气压为0.2Pa。
6)沉积碳钛复合梯度过渡层，其中两个Ti靶电流从6.5A逐渐减小至0.1～0.8A，两个石墨靶电流从0逐渐增至5～8A，沉积时间为20～30min。
7)沉积含钛非晶碳层，其中两个Ti靶电流保持为0.2～1A，两个石墨靶电流保持为5～8A，基体偏压为60～100V，沉积时间为2h。
8)镀膜完毕，待冷却后充气并取出样品。
本发明含钛非晶碳高硬耐磨薄膜中由于含有非晶碳，sp3键含量高，因此具有很高的硬度；同时，弥散分布在非晶碳中的TiC纳米晶粒会阻碍位错的运动和裂纹的扩展，使薄膜的机械性能得到改善。由于制备过程中，在金属基体表面先沉积了纯钛底层和碳钛复合梯度过渡层，极大地改善了薄膜与金属基体的结合强度。同时由于薄膜在摩擦过程中会发生结构转变，在摩擦表面形成了一层自润滑的类石墨过渡层，因此减小了摩擦作用，并提高了薄膜的耐磨性。本发明的含钛非晶碳高硬耐磨薄膜可应用于轴承、陀螺仪、齿轮和金属切削工具中，也可用于生物医学中的人工髋关节表面。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)采用非平衡磁控溅射技术制备含钛非晶碳高硬耐磨薄膜。选用纯度为99.8％的金属钛和纯石墨作为靶材，在四个垂直于水平面并相互呈90度方向安置纯石墨靶和金属钛靶，石墨靶和金属钛靶交替排列；金属基体采用热处理后的高速钢或钛合金，靶材与基体间距为15cm，基体转速为4rpm。
2)反应室真空抽至4.5×10-3Pa，随后通入氩气，其流量控制在25sccm。靶材自溅射6min，以去除表面的氧化物及杂质。清洗基体30min，基体偏压保持在500V。
3)在基体表面沉积纯钛底层，以提高薄膜与基体的结合力。基体偏压保持在200V，两个Ti靶电流从0逐渐增至6.5A，沉积时间为3min，工作气压为0.2Pa。
4)沉积碳钛复合梯度过渡层，其中两个Ti靶电流从6.5A逐渐减小至0.1A，两个石墨靶电流从0逐渐增至5A，沉积时间为20min。
5)沉积含钛非晶碳层，其中两个Ti靶电流保持为0.2A，两个石墨靶电流保持为5A，基体偏压为60V，沉积时间为2h。
用扫描电镜对制备出的薄膜进行截面观察，发现薄膜有明显的三层结构，分别为纯钛底层、碳钛复合梯度过渡层及含钛非晶碳层，厚度分别为50nm、100nm及1.35μm。表面含钛非晶碳层中Ti的含量为3.1at.％，钛是以TiC晶粒的形式存在于非晶碳中，TiC晶粒尺寸为5～10nm。薄膜总厚度1.5μm。
实施例2
1)采用非平衡磁控溅射技术制备含钛非晶碳高硬耐磨薄膜。选用纯度为99.8％的金属钛和纯石墨作为靶材，在四个垂直于水平面并相互呈90度方向安置纯石墨靶和金属钛靶，石墨靶和金属钛靶交替排列；金属基体采用热处理后的高速钢或钛合金，靶材与基体间距为15cm，基体转速为4rpm。
2)反应室真空抽至4.5×10-3Pa，随后通入氩气，其流量控制在25sccm。靶材自溅射6min，以去除表面的氧化物及杂质。清洗基体30min，基体偏压保持在500V。
3)在基体表面沉积纯钛底层，以提高薄膜与基体的结合力。基体偏压保持在200V，两个Ti靶电流从0逐渐增至6.5A，沉积时间为5min，工作气压为0.2Pa。
4)沉积碳钛复合梯度过渡层，其中两个Ti靶电流从6.5A逐渐减小至0.5A，两个石墨靶电流从0逐渐增至6A，沉积时间为25min，其他参数不变。
5)沉积含钛非晶碳层，其中两个Ti靶电流保持为0.5A，两个石墨靶电流保持为6A，基体偏压为80V，沉积时间为2h。
用扫描电镜对制备出的薄膜进行截面观察，发现薄膜有明显的三层结构，分别为纯钛底层、碳钛复合梯度过渡层及含钛非晶碳层，厚度分别为100nm、200nm及1.5μm。表面含钛非晶碳层中Ti的含量为15.2at.％，钛是以TiC晶粒的形式存在于非晶碳中，TiC晶粒尺寸为9～14nm。薄膜总厚度1.8μm。
实施例3
1)1)采用非平衡磁控溅射技术制备含钛非晶碳高硬耐磨薄膜。选用纯度为99.8％的金属钛和纯石墨作为靶材，在四个垂直于水平面并相互呈90度方向安置纯石墨靶和金属钛靶，石墨靶和金属钛靶交替排列；金属基体采用热处理后的高速钢或钛合金，靶材与基体间距为15cm，基体转速为4rpm。
2)反应室真空抽至4.5×10-3Pa，随后通入氩气，其流量控制在25sccm。靶材自溅射6min，以去除表面的氧化物及杂质。清洗基体30min，基体偏压保持在500V。
3)在基体表面沉积纯钛底层，以提高薄膜与基体的结合力。基体偏压保持在200V，两个Ti靶电流从0逐渐增至6.5A，沉积时间为5min，工作气压为0.2Pa。
4)沉积碳钛复合梯度过渡层，其中两个Ti靶电流从6.5A逐渐减小至0.8A，两个石墨靶电流从0逐渐增至8A，沉积时间为30min。
5)沉积含钛非晶碳层，其中两个Ti靶电流保持为0.8A，两个石墨靶电流保持为8A，基体偏压为100V，沉积时间为2h。
用扫描电镜对制备出的薄膜进行截面观察，发现基体上方有明显的三层结构，分别为纯钛底层、碳钛复合梯度过渡层及含钛非晶碳层，厚度分别为100nm、300nm及1.6μm。表面含钛非晶碳层中Ti的含量为23.8at.％，钛是以TiC晶粒的形式存在于非晶碳中，TiC晶粒尺寸分别为12～20nm。薄膜总厚度2.0μm。
用扫描电镜对实施例1、2、3薄膜表面进行观察，发现薄膜表面粗糙度小。采用纳米压痕仪测硬度，载荷选为10mN，使压入深度大于表面粗糙度的10倍，且小于薄膜厚度的1/10，以保证测得的硬度具有真实性和有效性。通过标准压痕测试和自动划痕测试来评价薄膜的纵向结合力和横向结合力。压痕测试的载荷为150N，压头半径为0.2mm，压痕周围没有裂纹和分层的现象，表明薄膜的纵向结合力良好。划痕测试时载荷从10N逐渐升至85N，滑动速率为10mm/min。划痕周围和边缘没有开裂和脱落的现象，表明薄膜的横向结合力良好。
采用球-盘式摩擦磨损机测定含钛非晶碳高硬耐磨薄膜的摩擦磨损性能。对磨球为硬度1500HV的Si3N4陶瓷球，直径为3mm。载荷10N，滑动速度0.10m/s，摩擦时间30min。实验在室温、无润滑的状态下，在潮湿空气(相对湿度50％)中进行。测试过程中自动记录摩擦系数的变化。摩擦磨损测试结束后，用台阶仪测出磨损的体积，进而计算出磨损速率。
表1给出了实施例1、2、3薄膜的硬度、平均摩擦系数及磨损速率。
表1
本发明含钛非晶碳高硬耐磨薄膜具有如下特点：
1、高硬度。如表1所示，这种含钛非晶碳薄膜的硬度达到35～40GPa。
2、低摩擦系数、高耐磨性能。本发明实施例1、实施例2、实施例3薄膜的平均摩擦系数分别为0.079、0.099、0.103，且测试过程中摩擦系数没有明显变化，说明薄膜有很好的摩擦稳定性，磨损后的薄膜表面磨痕深度极浅。通过计算磨损体积可得到实施例1、实施例2、实施例3薄膜的磨损速率分别为1.9×10-17m3/Nm、2.3×10-17m3/Nm和3.8×10-17m3/Nm，表明薄膜具有极好的耐磨性。
3、与金属基体结合强度良好。本发明实施例1、实施例2、实施例3薄膜在150N载荷下形成的压坑最边缘位置并没有发生开裂、分层和剥落痕迹；在85N载荷下在薄膜表面形成的划痕区域和边缘都没有观察到薄膜开裂和脱落现象。压坑和划痕法测试表明薄膜与金属基体有良好的结合强度。
Claims (2)
1.一种含钛非晶碳高硬耐磨薄膜，其特征是在金属基体上自下而上依次沉积有纯钛底层、碳钛复合梯度过渡层和含钛非晶碳层，含钛非晶碳层中弥散分布着粒径为5～20nm的TiC晶粒，其中碳的原子百分比是74.2at.％～98at.％，钛的原子百分比是2～23.8at.％。
2.根据权利要求1所述的含钛非晶碳高硬耐磨薄膜，其特征是薄膜中纯钛底层厚度为50～100nm，碳钛复合梯度过渡层厚度为100～300nm，含钛非晶碳层厚度为1.3～1.8μm。
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Application publication date: 20091209 |