CN101591768B - 靶材的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种靶材的制作方法，所述靶材的制作方法包括：提供金属料件；将所述金属料件挤压成型，制作成靶材；对所述靶材采用阳极氧化工艺，在表面形成氧化膜。所述方法可以提高溅射靶材的耐热性、耐腐蚀性和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及靶材的制作方法。
背景技术
一般制备溅射靶材的工艺是将符合溅射靶材性能的金属(例如高纯度铝)经挤压成型、热处理、粗加工和精加工等工艺，最后加工成尺寸合格的溅射靶材。
现有溅射工艺中，靶材的工作环境非常恶劣，例如，靶材处在高压电场、磁场中，受到各种粒子的轰击；靶材的工作温度高。因此，如何提高溅射靶材的耐腐蚀性、耐磨性和耐热性是目前靶材制作工艺中十分重要的问题。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种靶材的制作方法，以提高溅射靶材的耐腐蚀性、耐磨性和耐热性。
为解决上述问题，本发明提供一种靶材的制作方法，包括：
提供金属料件；
将所述金属料件挤压成型，制作成靶材；
对所述靶材采用阳极氧化工艺，在表面形成氧化膜。
可选的，所述金属料件为铝或铝合金。
可选的，所述阳极氧化工艺为硬质阳极氧化工艺。
可选的，所述硬质阳极氧化工艺的电解液为酸性溶液。
可选的，所述电解液为硫酸。
可选的，所述电解液浓度为20～30％，阳极电流密度为3～5A/dm2，电解液温度为-2～2℃，电解时间为30～120min，电压为20～120V。
可选的，所述靶材的制作方法还包括：在将所述金属料件挤压成型前，对所述金属料件进行预热处理。
可选的，所述靶材的制作方法还包括：在对所述靶材采用阳极氧化工艺前，清洗所述预热处理后的靶材表面。
可选的，所述靶材的制作方法还包括：对所述阳极氧化后的靶材进行热处理。
可选的，所述靶材的制作方法还包括：对所述热处理后的靶材进行粗加工和精加工。
与现有技术相比，上述技术方案在挤压成型和热处理工艺中增加了阳极氧化工艺，通过控制阳极氧化工艺的参数来获得耐热性、耐腐蚀性和耐磨性强的溅射靶材。
附图说明
图1是本发明实施方式靶材的制作方法的流程图；
图2是本发明实施例靶材的制作方法的流程图。
具体实施方式
本发明实施方式的靶材的制作方法，在挤压成型和热处理工艺中增加了阳极氧化工艺，通过阳极氧化工艺来提高溅射靶材的耐热性、耐腐蚀性和耐磨性。
图1是本发明实施方式靶材的制作方法的流程图，所述方法包括：
步骤S11，提供金属料件；
步骤S13，将所述金属料件挤压成型，制作成靶材；
步骤S14，对所述靶材采用阳极氧化工艺，在表面形成氧化膜。
下面结合附图和实施例对本发明实施方式进行详细说明，图2是本实施例靶材的制作方法的流程图，其中，在将所述金属料件挤压成型前，还包括预热处理；在对所述靶材采用阳极氧化工艺后，还包括热处理、粗加工和精加工。下面对本实施例的各步骤进行详细说明。
步骤S11，提供金属料件。在实际应用中，金属料件可以是从金属锭中经切断后的一部分。金属料件的形状，根据应用环境、溅射设备的实际要求，可以为圆形、矩形、环形、圆锥形或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种。本实施例中，所述金属为铝或铝合金。
步骤S12，对所述金属料件进行预热处理。所述预热处理包括：将金属料件置于热处理装置(例如恒温炉)的腔室中，在所述热处理装置的腔室中具有可控气氛或保护气氛，例如惰性气体，金属料件可以放置在能均匀受热的区域，例如腔室的几何中心区域；将温度提高至预定温度，并在所述温度下保持一段时间，其中，预热处理的温度和时间可以根据实际需要预先设定；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。
通过预热处理，可以改变金属料件内部的组织结构，使得金属料件消除应力并得到软化，提高其塑性，为后续的挤压成型工艺打下良好的基础。
步骤S13，将所述金属料件挤压成型，制作成靶材。将预热后的金属料件置于挤压装置(例如锻压机、空气锤或压延机)的挤压模中进行挤压成型，挤压模的形状和尺寸决定了产品的横断面。通过合理控制挤压温度和设定合适的挤压比，可以精确控制靶材的成形尺寸精度。
通过挤压成型工艺，可以精确地控制靶材的塑性变形，制作出符合成形尺寸精度要求的靶材，并且实现降低靶材晶粒尺寸大小、细化晶粒和降低靶材表面粗糙度的目的。
步骤S14，对所述靶材采用阳极氧化工艺，在表面形成氧化膜。所述阳极氧化工艺是利用电解原理，在所述靶材表面上形成氧化膜。具体来说，以所述靶材(铝或铝合金)为阳极，不溶性金属(例如纯铝)为阴极，两极同时浸入到电解液中，在外加电流作用下进行电解。所述电解液一般为酸性溶液，例如硫酸、磷酸、铬酸、草酸等。
采用阳极氧化工艺在靶材表面形成氧化膜，如果靶材表面积大，其形成的氧化膜的均匀性和一致性较难控制，因此，现有技术很少会在挤压成型后采用阳极氧化工艺。本实施例中，阳极氧化采用硬质阳极氧化，硬质阳极氧化是利用低温、溶解力微弱的电解液和较高的电压，对靶材表面进行氧化处理，以在靶材表面形成硬质阳极氧化膜。通过控制电解液浓度、阳极电流密度、电解液温度、电解时间和电压等参数可以较好地控制表面氧化膜的均匀性和一致性。
另外，在阳极氧化工艺前，通常会清洗靶材表面，去除前续工艺在靶材表面残留的脏污，以保证阳极氧化工艺的质量。清洗靶材表面可以采用异丙醇(IPA)溶液。
步骤S15，对所述阳极氧化后的靶材进行热处理。所述热处理可以包括：将经阳极氧化后的靶材置于热处理装置(例如加热炉)的腔室中，在所述热处理装置的腔室中具有可控气氛或保护气氛，例如惰性气体，靶材可以放置在能均匀受热的区域，例如腔室的几何中心区域；将温度提高至预定温度，并在所述温度下保持一段时间，其中，预热处理的温度和时间可以根据实际需要预先设定；对靶材进行冷却处理，使其回复至常温。
通过热处理工艺可以控制靶材的晶粒度，并且可以保证靶材在组织结构上的均匀性。
步骤S16，对所述热处理后的靶材进行粗加工和精加工。对所述靶材进行热处理后，再经过粗加工、精加工等工艺，最后可以将所述热处理后的靶材加工成尺寸合格的溅射靶材产品。其中，粗加工是进行产品轮廓车削，精加工是进行产品尺寸车削。另外，在精加工的同时去除了靶材一侧表面(用于溅射的表面)的氧化膜。
下面再结合一个实例对上述靶材的制作方法作进一步的说明。
(1)提供高纯度铝，其纯度一般为99.999％。
(2)将高纯度铝放入恒温炉的腔室中进行预热，改变内部的组织结构，使其消除应力并得到软化，提高其塑性。
(3)将预热后的高纯度铝装入锻压机的挤压模中，挤压成铝管。
(4)用IPA溶液清洗铝管表面(包括外壁和内壁)。
(5)采用硬质阳极氧化工艺在铝管表面形成硬质阳极氧化铝薄膜。将铝管作为阳极，纯铝作为阴极，两极同时浸入到硫酸中，在外加电流作用下进行电解。
由于铝管的长度较长，一般为3m左右，即表面积较大，因此很难控制表面形成的氧化膜的均匀性和一致性，经发明人研究发现，结合下述硬质阳极氧化工艺参数可以获得较好的效果：硫酸电解液浓度为20％～30％，电解液温度为-2～2摄氏度(℃，通常为0℃)，阳极电流密度为3～5安培/平方分米(A/dm2)，电解时间为30～120分钟(min)，电压为20～120伏(V)。形成的氧化铝薄膜可以在后续工艺中很好地保护铝管中的金属铝。
(6)将铝管放入加热炉的腔室中进行均匀加热，以保证其在组织结构上的均匀性。
(7)对铝管进行产品轮廓车削。
(8)对铝管进行产品尺寸车削，并去除外壁的硬质阳极氧化铝薄膜，露出铝，以用于溅射工艺。
透过上述实例的各步骤，最终获得尺寸合格和符合溅射要求的铝靶材，其特别适用于作为太阳能溅射靶材。所获得的铝靶材具有以下特点：
硬质阳极氧化膜厚度可达60～200微米(μm)；
耐腐蚀性强，在浓度为3％的氯化钠(NaCl)盐雾中经几千小时不腐蚀；
硬度和耐磨性高，可达250～500千克/平方毫米(kg/mm2)；
耐热性良好，硬质阳极氧化膜的熔点高达2320开(K)；
优良的绝缘性，耐击穿电压高达2000V。
综上所述，上述实施例在挤压成型和热处理工艺中增加了阳极氧化工艺，通过阳极氧化工艺提高了溅射靶材的耐热性、耐腐蚀性和耐磨性，使得制作而成的靶材更能适应溅射工艺恶劣的工作环境。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (9)
1.一种靶材的制作方法，其特征在于，包括：
提供金属料件；
将所述金属料件挤压成型，制作成靶材；
对所述靶材采用阳极氧化工艺，在表面形成氧化膜；
对所述阳极氧化后的靶材进行热处理；
对所述热处理后的靶材进行粗加工和精加工。
2.如权利要求1所述的靶材的制作方法，其特征在于，所述金属料件为铝或铝合金。
3.如权利要求1所述的靶材的制作方法，其特征在于，所述阳极氧化工艺为硬质阳极氧化工艺。
4.如权利要求3所述的靶材的制作方法，其特征在于，所述硬质阳极氧化工艺的电解液为酸性溶液。
5.如权利要求4所述的靶材的制作方法，其特征在于，所述电解液为硫酸。
6.如权利要求1所述的靶材的制作方法，其特征在于，还包括：在将所述金属料件挤压成型前，对所述金属料件进行预热处理。
7.如权利要求6所述的靶材的制作方法，其特征在于，还包括：在对所述靶材采用阳极氧化工艺前，清洗所述预热处理后的靶材表面。
8.如权利要求1所述的靶材的制作方法，其特征在于，在所述精加工的过程中去除靶材用于溅射的一侧表面的氧化膜。
9.如权利要求1所述的靶材的制作方法，其特征在于，所述粗加工是进行产品轮廓车削，所述精加工是进行产品尺寸车削。
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| 朱祖芳.铝合金阳极氧化处理工艺.《铝合金阳极氧化工艺技术应用手册》.冶金工业出版社,2007,(第1版),28-30、35-36. * |
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