CN101591764B - 材料成膜方法及其制备的有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料成膜装置制备薄膜的方法，其材料成膜装置包括蒸镀腔室，蒸镀腔室内设有蒸镀源及蒸镀基体放置机构；蒸镀源设有至少两个，蒸镀源至少一个为电阻加热蒸镀源，至少一个为电子束加热蒸镀源。本发明将蒸镀腔室内单一形式的蒸镀源，改变为多种蒸镀形式共同实现蒸镀，克服了现有技术单一蒸镀源的缺陷，特别在有机电致发光器件的膜层制备中，有效改善后续膜层制备中对有机层的破坏，大幅提高器件良率；同时，速率比单纯采用电阻加热蒸镀得到提高，并且，增加了膜层结合力。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料成膜方法，特别涉及一种蒸镀材料成膜方法，及采用该方法制备的有机电致发光器件。
背景技术
真空镀膜技术作为薄膜制备的一种重要手段，在现代微电子技术和微器件制备中占有特殊重要的地位，这种技术指的是在真空环境下利用物理或化学手段将物质沉积在载体表面的一种工艺。一般将真空镀膜技术分为两大类：一类是物理气相沉积，称为PVD：另一类是化学气相沉积，称为CVD。其中“物理气相沉积”，是利用物理过程将物质沉积在某种载体的表面，方法有很多，其中最简单最常用的就是热蒸镀，即利用物质受热后的蒸发或升华将其转化为气态再沉积在基片表面。目前，常用的热蒸镀方法有电阻加热型及电子束(E-beam)加热型。
电阻加热型真空镀膜原理：
将膜材放置与真空腔室中，通过蒸镀源加热使其蒸发，蒸汽的原子或分子从蒸镀源的表面溢出，接触到被镀工件的表面，凝结之后形成薄膜。
电阻加热型蒸镀源实际是一种电阻加热器，它利用电阻丝通电后产生的焦耳热获得高温，以此来融溶膜材来达到蒸发的目的。此装置结构简单，操作方便，易于获得，被广泛应用。
电子束(E-beam)加热型真空镀膜原理
电子束的原理是利用电子在电场中，被电场加速而获得动能打到膜材上，使膜材加热气化，从而实现蒸发镀膜。
电子束加热源的优点：获得远比电阻热源大的多的能量密度，数值可达104-109W.cm-2因此可以将膜材加热到3000度以上；热量直接加热到膜材表面上，热效率高，热传导和热辐射损失少；可以获得高纯度的膜层。
在OLED器件阴极薄膜制备过程中，可以采用上述两种方式来制备薄膜。但如果单纯采 用上述两种工艺的某一种，会因为其工艺的一些特点导致一些问题无法解决。单一的电子束工艺在OLED器件的阴极薄膜制备过程中会产生一些颗粒较大的金属颗粒，造成OLED器件的性能缺陷，产生废品。而单一的电阻加热工艺会因为其蒸镀速率缓慢，影响尘产效率，且其膜层的结合力不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蒸镀速度相对较快，不影响成膜器件性能的材料成膜装置。
本发明的另一目的在于提供一种采用所述材料成膜装置制备薄膜的方法。
本发明的再一目的在于提供一种采用所述材料成膜装置及其工艺方法制备的有机电致发光器件。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：本发明之材料成膜装置包括蒸镀腔室，所述蒸镀腔室内设有蒸镀源及蒸镀基体放置机构；所述蒸镀源设有至少两个，其特征在于，所述蒸镀源至少一个为电阻加热蒸镀源，至少一个为电子束加热蒸镀源。
所述电阻加热蒸镀源及电子束加热蒸镀源分居所述蒸镀基体放置机构下方。
所述电阻加热蒸镀源及电子束加热蒸镀源上设置用于阻挡蒸镀材料的挡板。
所述蒸镀腔室内还设有磁控溅射源。
所述电阻加热蒸镀源、电子束加热蒸镀源及磁控溅射源分居所述蒸镀基体放置机构下方。
所述电阻加热蒸镀源数量为1-10个，所述电子束加热蒸镀源数量为1-10个，所述磁控溅射源数量为1-10个。
本发明的另一目的是通过以下技术方案予以实现的：本发明之采用所述的材料成膜装置制备薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)开启电阻加热蒸镀源，制备薄膜第一膜层；
(2)关闭电阻加热蒸镀源，开启电子束加热蒸镀源，制备薄膜第二膜层。
所述步骤(2)可为关闭电阻加热蒸镀源，开启磁控溅射源，制备薄膜第二膜层。
所述薄膜为同一材料。
所述薄膜材料为Al、Ag、Cu、Mg、Ca或其合金。
所述步骤(2)中关闭电阻加热蒸镀源后，开启电子束加热蒸镀源前，需将电阻加热蒸镀 源上的挡板关闭，阻止该蒸镀源内材料的蒸发。
本发明的再一目的是通过以下技术方案予以实现的：本发明之采用所述的制备方法制备的有机电致发光器件，其特征在于，所述器件阴极为双层结构——第一膜层及第二膜层。
所述器件阴极双层结构材料可以相同。
所述器件阴极第一膜层为电阻加热蒸镀源制备，器件阴极第二膜层为电子束加热蒸镀源制备或磁控溅射源制备。
所述器件阴极为Al、Ag、Cu、Mg、Ca或其合金。
所述器件阴极双层结构可为两种不同材料。
所述器件阴极可为Al、Ag、Cu、Mg、Ca中任两种金属或其合金的双层结构。
所述器件阴极双层结构最优选为Mg/Al或Ca/Al。
本发明将蒸镀腔室内单一形式的蒸镀源，改变为多种蒸镀形式共同实现蒸镀，克服了现有技术单一蒸镀源的缺陷，特别在有机电致发光器件的膜层制备中，有效改善后续膜层制备中对有机层的破坏，大幅提高器件良率；同时，速率比单纯采用电阻加热蒸镀得到提高，并且，增加了膜层结合力。
附图说明
图1为本发明实施例1、2材料成膜装置结构示意图；
图2为本发明实施例1、2、3有机电致发光器件结构示意图；
图3为本发明对比例1、2有机电致发光器件结构示意图；
图4为本发明实施例3材料成膜装置结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
参照图1、2、3。本实施例之材料成膜装置包括蒸镀腔室1，及真空抽气系统，其中蒸镀腔室1与真空抽气系统相通，其上设有真空检测计2-1，放气阀3及残余气体分析装置，均与蒸镀腔室1相通；真空抽气系统包括主泵5及前级泵6、真空检测计2-2。
蒸镀腔室1内设有蒸镀源及蒸镀基体放置机构，其中，蒸镀源为两个，分居腔室1中心轴线两侧，一为电阻型蒸镀源7-1，另一为电子束蒸镀源7-2，电阻型蒸镀源7-1上部设有用 于阻挡材料蒸发的挡板8，电子束蒸镀源7-2底部设有冷却水冷却装置；两蒸镀源上方350-500cm处设有蒸镀基体放置机构，其包括基板旋转托架9及基板挡板10，基板旋转托架9悬挂于蒸镀腔室1顶部，基板旋转托架9及基板挡板10之间放置被蒸镀基板11。
蒸镀腔室1内还设有残余气体分析装置(RGA)，膜厚监测系统4，电源及控制系统.。
为了缩短抽真空时间，在真空腔室1的左右及后面的内壁安装了加热管；为了防止蒸镀过程中腔体内部温度过高，在腔体的外部安装了水冷装置。
真空泵，阀门的开关，各蒸发源挡板的开闭，真空腔室1的真空度的测量，电阻型蒸发源7-1，电子束蒸发源7-2所用的电源，真空腔室1的内部加热装置的加热、测温；蒸发速率、膜厚的控制系统4，都由设备的电源及控制系统进行控制。
参照图1所示，真空腔室1为矩形结构尺寸为1000W×940D×1000Hmm，材料为304不锈钢。电阻加热型蒸发源7-1功率为5-10KW，蒸发源坩埚的容积为10-20cc，坩埚的材料为氮化硼(BN)。电子束加热型蒸发源7-2电子束的高压电源为4-10KV。
实施例1
参照图1、2、3。
本实施例为制备有机电致发光器件，其器件结构为：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)
(1)有机发光层的制备
将预处理的玻璃基板11置于真空腔1内，抽真空至1×10-3Pa，蒸镀空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.1nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输层22之上，蒸镀70nm厚的Alq3 做器件的发光层和电子传输层23；
其中玻璃基板11由ITO 21(氧化铟锡)膜和基片组成，ITO膜21的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm。
(2)阴极层的制备
制备该层使用的蒸镀腔室1为前述腔室，制备膜厚为300nm的阴极25：在基板蒸镀完成有机材料层之后将基板11通过机械手搬送至本腔室，放在基板的托盘上，抽真空至10-4Pa 以下，打开基板转架，打开电阻加热型蒸镀源7-1，设定功率为5KW，蒸镀速率为9A/S，打开蒸发源和基板的挡板，当膜厚监视器的膜厚到达50nm的时候，关闭此蒸发源，并关闭此蒸发源的挡板8；同时打开电子束蒸发源7-2，蒸镀速率为25A/S，当膜厚达到300nm的时候，关闭电子束蒸发源7-2。蒸镀完成的基板11由机械手取出，进入下一工序。
参照图3，为阴极膜层24的剖面图，其中阴极层241，阴极层242分别表示采用热蒸镀和电子束蒸镀所得到的第一阴极膜层241、第二阴极膜层242。
(3)玻璃封装片封装。
对比例1
本对比例为蒸镀有机电致发光器件，其器件结构与实施例1相同，有机层制备工艺也相同，只是阴极制备只采用电阻加热蒸镀源7-1制备，其蒸镀设备为电阻加热型蒸镀设备。
其器件结构为：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)
将已制备完有机层的器件基板11通过机械手搬送至本腔室，放在基板的托盘上，抽真空至10-4Pa以下，打开基板转架，打开电阻加热型蒸镀源7-1，设定功率为5KW，蒸镀速率为9A/S，打开蒸发源和基板的挡板，当膜厚监视器的膜厚到达300nm的时候，关闭此蒸发源，并关闭此蒸发源的挡板。
对比例2
本对比例为蒸镀有机电致发光器件，其器件结构与实施例1相同，有基层制备工艺也相同，只是阴极制备只采用电子束加热蒸镀源7-2制备，其蒸镀设备为电子束加热型蒸镀设备。
其器件结构为：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)
将已制备完有机层的器件基板11通过机械手搬送至本腔室，放在基板的托盘上，抽真空至10-4Pa以下，打开基板转架，打开电子束加热型蒸镀源7-2，蒸镀速率为25A/S，打开蒸发源和基板的挡板，当膜厚监视器的膜厚到达300nm的时候，关闭此蒸发源，并关闭此蒸发源 的挡板。
参照表1，为实施例1与对比例1、2采用不同蒸镀方法制备的相同结构器件的效果对比。其中，从表1中可知，实施例1沉积速度介于单一只用电阻加热蒸镀速度与单一只用电子束加热蒸镀速度之间，其基板温升效应同样介于电阻加热蒸镀与电子束加热蒸镀之间；但就器件最终的膜层结合力、膜层致密性，均优于单一只用电阻加热蒸镀与单一只用电子束加热蒸镀。
表1：
实施例2
参照图1、2、3。
本实施例为制备阴极材料不同的有机电致发光器件，其器件结构为：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Mg(50nm)/Al(250nm)
(1)有机发光层的制备
将预处理的玻璃基板11置于真空腔1内，抽真空至1×10-3Pa，蒸镀空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.1nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输层22之上，蒸镀70nm厚的Alq3 做器件的发光层和电子传输层23；
其中玻璃基板11由ITO 21(氧化铟锡)膜和基片组成，ITO膜21的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm。
(2)阴极层的制备
制备该层使用的蒸镀腔室1为前述腔室，制备膜厚为300nm的阴极25：在基板蒸镀完 成有机材料层之后将基板11通过机械手搬送至本腔室，放在基板的托盘上，抽真空至10-4Pa以下，打开基板转架，打开电阻加热型蒸镀源7-1，设定功率为5KW，蒸镀速率为9A/S，打开蒸发源和基板的挡板，当Mg层膜厚到达50nm的时候，关闭此蒸发源，并关闭此蒸发源的挡板；同时打开电子束蒸发源7-2，蒸镀速率为25A/S，当Al层膜厚达到300nm的时候，关闭电子束蒸发源7-2。蒸镀完成的基板11由机械手取出，进入下一工序。
参照图3，为阴极膜层24的剖面图，其中阴极层241，阴极层242分别表示采用热蒸镀和电子束蒸镀所得到的第一阴极膜层241、第二阴极膜层242。
(3)玻璃封装片封装。
实施例3
参照图2、3、4。
本实施例为制备有机电致发光器件，其器件结构为：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)
本实施例的制备装置与实施例1、2采用的蒸镀设备区别在于，蒸镀腔室内还设有磁控溅射源7-3，本实施例阴极选用三类镀膜源中的两类——电阻加热蒸镀源7-1及磁控溅射源7-3。
(1)有机发光层的制备
将预处理的玻璃基板11置于真空腔1内，抽真空至1×10-3Pa，蒸镀空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.1nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输层22之上，蒸镀70nm厚的Alq3 做器件的发光层和电子传输层23；
其中玻璃基板11由ITO 21(氧化铟锡)膜和基片组成，ITO膜21的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm。
(4)阴极层的制备
制备该层使用的蒸镀腔室1为前述腔室，制备膜厚为300nm的阴极25：在基板蒸镀完成有机材料层之后将基板11通过机械手搬送至本腔室，放在基板的托盘上，抽真空至10-4Pa以下，打开基板转架，打开电阻加热型蒸镀源7-1，设定功率为5KW，蒸镀速率为9A/S，打开蒸发源和基板的挡板，当膜厚监视器的膜厚到达50nm的时候，关闭此蒸发源，并关闭此 蒸发源的挡板8；同时打开磁控溅射源7-3，溅射速率为30A/S，当膜厚达到300nm的时候，关闭磁控溅射源7-3。蒸镀完成的基板11由机械手取出，进入下一工序。
参照图3，为阴极膜层24的剖面图，其中阴极层241，阴极层242分别表示采用热蒸镀和磁控溅射镀所得到的第一阴极膜层241、第二阴极膜层242。
(5)玻璃封装片封装。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术人士，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此，本发明的保护范围当以申请的专利范围所界定为准。
Claims (4)
1.一种材料成膜装置制备薄膜的方法，用以制备有机电致发光器件，其特征在于，包括如下步骤：
(1)开启电阻加热蒸镀源，制备所述有机电致发光器件的阴极薄膜第一膜层，
(2)关闭电阻加热蒸镀源，开启电子束加热蒸镀源，制备所述有机电致发光器件的阴极薄膜第二膜层，
所述薄膜为同一材料，所述薄膜材料为Al、Ag、Cu、Mg、Ca或其合金。
2.根据权利要求1所述的制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)为关闭电阻加热蒸镀源，开启磁控溅射源，制备所述有机电致发光器件的薄膜第二膜层。
3.根据权利要求1所述的制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中关闭电阻加热蒸镀源后，开启电子束加热蒸镀源前，需将电阻加热蒸镀源上的挡板关闭，阻止该蒸镀源内所述有机电致发光器件的材料的蒸发。
4.一种采用如权利要求1或2所述的制备方法制备的有机电致发光器件，其特征在于，所述器件阴极为双层结构——第一膜层及第二膜层，所述器件阴极第一膜层为电阻加热蒸镀源制备，器件阴极第二膜层为电子束加热蒸镀源制备或磁控溅射源制备。
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