CN101589014B - 生产甲酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于生产甲酸钾的方法。使摩尔比为1.0∶1.0∶1.0至3.0∶2.0∶1.0的甲醛、氢氧化钾和异丁醛在0-100℃、优选30-70℃的温度下在水中反应。中和所得到的反应溶液到pH值为4-6并且在第一步中蒸发，由此得到两相，一个有机相和一个水相，后者包含主要部分的甲酸钾。随后将所述有机相与所述水相分开，在所述水相在0.0-1.0巴的压力下且在160-250℃的温度下发生最终蒸发之后，得到甲酸钾的熔体，加入水然后过滤，得到甲酸钾含量＞99wt％的溶液，该wt％基于无水基础计算。
Description
本发明涉及生产甲酸钾的方法。
在欧洲专利EP0769000B1中详细描述了生产甲酸钾的方法，并且为了避免对该方法说明书的重复描述，本文件引用此文献。在所述专利中也描述了甲酸钾的不同应用领域。工业上，甲酸钾通常按照下述反应式生产：
2HCHO+KOH+CH3CH(CH3)CHO→HCOOK+HOCH2C(CH3)2CH2OH
EP0769000B1中描述的方法工作地非常好，但是仅笼统地描述了甲酸钾的提纯方法。生产纯的甲酸钾是有很大的需求的，并且现有技术不知道如何做到。
依照本发明，满足了上述需求并且实现了生产甲酸钾的方法：使摩尔比为1.0∶1.0∶1.0至3.0∶2.0∶1.0，例如1.5∶1.2∶1.0至2.5∶1.2∶1.0至2.5∶1.7∶1.0或1.8∶1.0∶1.0至2.2∶1.5∶1.0的甲醛、氢氧化钾和异丁醛在0-100℃、优选30-70℃的温度下在水中反应。该方法的特征在于所得到的反应溶液被中和到pH值为4-6，并且蒸发，由此得到两相，一个含有主要部分的甲酸钾的水相和一个有机相。随后将所述有机相与所述水相分开，其后所述水相在0.0-1.0巴、优选0.0-0.5巴或更合适0.0-0.2巴的压力下且在160-250℃的温度下发生最终蒸发，得到甲酸钾的熔体。向熔体加入水，由此得到水溶液，过滤该溶液，例如通过炭过滤器过滤。结果是甲酸钾含量＞99wt％的溶液，wt％基于无水基础计算。
可以通过一个或多个蒸发器实施甲酸钾的最终蒸发。最终蒸发下的压力优选为0.0-0.2巴和温度优选为160-200℃。第一步中的蒸发通常进行到溶液的水含量为10-40wt％，优选25-35％为止。
参照以下实施方案实施例进一步解释了本发明，其中实施例1涉及本发明范围外的对比测试，和实施例2涉及本发明。实施例被理解为举例说明性的而不是任何方式加以限制。
实施例1
将甲醛含量为584重量份的9058重量份的水溶液装入配备有搅拌器和冷却器的反应器中。调节该溶液的温度到25℃，然后在5分钟内向该甲醛溶液中加入1168重量份的氢氧化钾含量为46wt％的溶液，随后在26分钟内加入645重量份的异丁醛含量为98.7wt％的溶液。各加入量导致了甲醛∶氢氧化钾∶异丁醛以2.2∶1.09∶1.0的摩尔比存在的混合物。通过冷却器控制反应器中的温度以得到54℃的最终温度。在这个温度下允许反应再进行20分钟。然后该溶液通过加入35重量份的甲酸含量为85wt％的溶液被中和到pH值约为5.5。
然后蒸发反应溶液直到达到沸点增加30℃。随后冷却该溶液至90℃，并允许在二小时内分成一个水相和一个有机相。该水相具有97.5wt％的甲酸钾、1.5wt％的新戊二醇和1.0wt％的其它有机化合物，wt％基于无水基础计算。
实施例2
加热实施例1结尾公开的水相到180℃，随之压力降低到0.1巴。然后在1小时内蒸发所得到的溶液，产生甲酸钾的熔体。向该熔体中加入水以得到具有25wt％水的甲酸钾溶液。最终通炭过滤器过滤该溶液，得到一种溶液，该溶液具有99.6wt％甲酸钾、0.02wt％新戊二醇和含有其它有机化合物的该溶液的剩余部分，wt％基于无水基础计算。
Claims (11)
1.生产甲酸钾的方法，使摩尔比在1.0∶1.0∶1.0和3.0∶2.0∶1.0之间的甲醛、氢氧化钾和异丁醛在0-100℃的温度下在水中反应，其特征在于所得到的反应溶液被中和到pH值为4-6，并且在第一步中蒸发，由此得到两相，一个有机相和一个水相，后者包含主要部分的甲酸钾，其特征还在于随后将所述有机相与所述水相分开，其后所述水相在0.0-1.0巴的压力下且在160-250℃的温度下发生最终蒸发，得到甲酸钾的熔体，向其中加入水，然后过滤所得到的甲酸钾溶液，得到甲酸钾含量＞99wt％的溶液，该wt％基于无水基础计算。
2.权利要求1的方法，特征在于通过一个或多个蒸发器实施甲酸钾的最终蒸发。
3.权利要求1或2的方法，特征在于在0.0-0.2巴的压力下且在160-200℃的温度下实施所述最终蒸发。
4.权利要求1的方法，特征在于所述第一步中的蒸发进行到所述溶液的水含量为10-40wt％为止。
5.权利要求1的方法，特征在于所述摩尔比在1.5∶1.2∶1.0和2.5∶1.2∶1.0之间。
6.权利要求1的方法，特征在于所述摩尔比在1.8∶1.0∶1.0和2.2∶1.5∶1.0之间。
7.权利要求1的方法，特征在于甲醛、氢氧化钾和异丁醛在30-70℃的温度下在水中反应。
8.权利要求1的方法，特征在于所述水相的最终蒸发在0.0-0.5巴的压力下进行。
9.权利要求1的方法，特征在于所述水相的最终蒸发在0.0-0.2巴的压力下进行。
10.权利要求1的方法，特征在于所述第一步中的蒸发进行到所述溶液的水含量为25-35wt％为止。
11.权利要求1的方法，特征在于所述摩尔比在1.5∶1.2∶1.0和2.5∶1.7∶1.0之间。
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