CN101581697B - 一种水| 1,2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法 - Google Patents

一种水| 1,2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水|1，2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法，它是将铂工作电极、铂对电极、参比电极在水|1，2-二氯乙烷界面进行循环伏安扫描，得到不规则电流的循环伏安图。该方法的特点是：所用的仪器简单，药品消耗量少，灵敏度高，实验操作容易。利用本方法检测铁离子与四苯硼酸根离子形成离子对，对认识液/液界面的结构和生物化学方面的应用将发挥积极作用。

Description

一种水| 1,2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法
技术领域
本发明涉及基于铂工作电极和参比电极及铂对电极组成的三电极体系的一种水|1，2-二氯乙烷体系中形成离子对的电化学检测方法。 
技术背景
离子对在化学体系中无处不在，在电化学的液液界面方面起着十分重要的作用。目前离子液体的研究已经成为化学界的热点课题之一，而离子对的结构是理解离子液体结构的基础，是影响离子液体性能的重要因素。铁是人们非常熟悉且在日常生活中应用广泛的元素。铁元素是人体健康必不可少的痕量元素，是人体中血红蛋白的一个重要组成部分。用荧光光谱法，紫外光谱法及离子对色谱法检测离子对需要对应的光谱仪，而这些仪器都比较昂贵，因此探索简单方法，操作方便、价廉实用的仪器，对深入研究铁离子与四苯硼酸根离子形成离子对有着非常重要的意义。 
发明内容
基于上述，本发明的目的在于提供一种水|1，2-二氯乙烷体系中形成离子对的检测方法。本方法用简单仪器就实现了对离子对的检测；同时使我们对液/液界面结构有进一步的认识。 
本发明的目的是这样实现的： 
一种水|1，2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法，其步骤是： 
a.将铂工作电极分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”，经乙醇、二次水超声清洗； 
b将铂工作电极，参比电极，铂对电极底端插入0.001mol/L铁氰化钾溶液，0.001mol/L铁氰化钾溶液中装在10ml的烧杯中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，分别将铂工作电极，参比电极，铂对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～0.5V，扫速为50mV/s，所扫的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60～70mV之间，则取出铂工作电极和铂对电极，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用； 
c.配制0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液和0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液； 
d.将铂工作电极，参比电极，对电极底端插入0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液中，0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液装在10ml烧杯中，将铂工作电极，参比电极，铂对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s； 
e.用微量进样器抽取1.0～2.0微升0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液滴到铂工作电极表面，迅速将铂工作电极倒置，垂直浸入含有0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液中，与参比电极，铂对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s； 
f.采用origin软件作图，绘制上述实验所扫描的循环伏安图。 
本发明优点和产生的有益效果是： 
1、用1～2微升氯化铁/氯化亚铁水溶液和0.01mol四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液，即可检测到铁离子与四苯硼酸根离子形成离子对，对认识液/液界面的结构和生物化学方面有应用前景。 
2、所用的仪器简单，药品消耗量少，灵敏度高，实验操作容易。 
附图说明
图1为本发明三电极电化学系统的构造示意图。图中：1、铂对电极；2、铂工作电极；3、水相；4、有机相；5、参比电极；6、烧杯；7、电极接线 柱；8、电化学工作站；9、计算机。 
图2为本发明0.008mol/L氯化铁/氯化亚铁水溶液中的循环伏安图，扫速为50mV/s。 
图3为本发明0.008mol/L氯化铁/氯化亚铁溶液在水/1，2-二氯乙烷界面的循环伏安曲线，扫速为50mV/s。 
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的内容，下面结合附图和具体的实施例对本发明再作进一步的说明： 
(1)、本实施例所使用的仪器与试剂 
CHI832电化学工作站(美国CHI仪器公司)用于循环伏安法的实验，直径为2mm铂电极(上海辰华仪器公司)为工作电极，Ag丝为参比电极，石英管加热式自动双重纯水蒸馏器(1810B，上海亚太技术玻璃公司)用于蒸二次蒸馏水。电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)，用于称量药品。三氧化二铝打磨粉(0.30μm，0.05μm，上海辰华仪器试剂公司)用于处理铂电极。 
(2)、电极的处理： 
将铂电极2分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”，经乙醇、二次水超声清洗；然后，将铂工作电极2，参比电极5，铂对电极1底端插入0.001mol/L铁氰化钾溶液(称量0.0165g铁氰化钾和0.3728g氯化钾，装入50ml容量瓶，用蒸馏水加至刻度线)中，0.001mol/L铁氰化钾溶液中装在10ml的烧杯6中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，将铂工作电极2，参比电极5，铂对电极1连接在电极接线柱7置于电化学工作站8上，电化学工作站8与计算机9相连；在电化学工作站8的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～0.5V，扫速为50mV/s。如所扫的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60～70mV之间，则取出铂工作电极2和铂对电极1，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用。 
(3)、实验步骤 
a.配制0.008mol/L氯化铁/氯化亚铁水溶液(称量0.1081g四水合氯化 0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液(称量0.1404g四苯硼酸四丁基铵，装入50ml容量瓶，用1，2-二氯乙烷加至刻度线)； 
b.将铂工作电极2，参比电极5，铂对电极1底端插入0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液中，0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液装在10ml的烧饼6中，最后将铂工作电极2，参比电极5，铂对电极1连接在电极接线柱7置于电化学工作站8上，电化学工作站8与计算机9相连；在电化学工作站8的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s，得到附图2。从图2可以看出：有一对对称性很好的氧化还原峰，其峰电位ΔEp＝72MV； 
c.用微量进样器抽取1.0～2.0微升0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液滴到铂工作电极2表面，迅速将铂工作电极2倒置，垂直浸入含有0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液中，与参比电极5，铂对电极1连接在电极接线柱7置于电化学工作站8上，电化学工作站8与计算机9相连；在电化学工作站8的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s，扫瞄圈数4圈，得到附图3。图3揭示：此氧化还原峰对称性被破环，并且其氧化峰位置上出现不规则电流，这是因为在图1中的铂工作电极2上形成了水/油界面，图1中的有机相4中的四苯硼酸根离子与图1中的水相3中的铁离子吸附在界面上形成离子对，导致界面导电性降低引起电流的不规则变化； 
d.采用origin软件作图，绘制上述实验所扫描的循环伏安图。 

Claims (1)

1.一种水|1，2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法，其步骤是：
a.将铂工作电极(2)分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”，经乙醇、二次水超声清洗；
b.将铂工作电极(2)，参比电极(5)，铂对电极(1)底端插入0.001mol/L铁氰化钾溶液中，0.001mol/L铁氰化钾溶液中装在10ml的烧杯(6)中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，分别将铂工作电极(2)，参比电极(5)，铂对电极(1)连接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上，电化学工作站(8)与计算机(9)相连；在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～0.5V，扫速为50mV/s，所扫的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60～70mV之间，则取出铂工作电极(2)和铂对电极(1)，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用；
c.配制0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液和0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液；
d.将铂工作电极(2)，参比电极(5)，铂对电极(1)底端插入0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液中，0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液装在10ml烧杯(6)中，将铂工作电极(2)，参比电极(5)，铂对电极(1)连接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上，电化学工作站(8)与计算机(9)相连；在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s；
e.用微量进样器抽取1.0～2.0微升0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液滴到铂工作电极(2)表面，迅速将铂工作电极(2)倒置，垂直浸入含有0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液中，与参比电极(5)，铂对电极(1)连接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上，电化学工作站(8)与计算机(9)相连；在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s；
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