CN101575752B - 一种导电聚合物/氯化银复合纳米纤维的界面合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电聚合物/氯化银复合纳米纤维的界面合成方法，包括有以下步骤：1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与无水氯化铁搅拌混和，得到含有Fe3+的离子液体；2)A溶液的制备：向水中加入硝酸银、导电聚合物单体和甲基橙，得到A溶液；3)将A溶液倒入含有Fe3+的离子液体中，静置，离心分离，将沉淀物用稀酸、蒸馏水、乙醇洗涤，固体粉末真空干燥即可。本发明已达到的技术效果：采用的界面合成方法，一步反应得到了导电高分子/氯化银复合纳米纤维。本发明采用的溶剂为离子液体和水，均是绿色溶剂，使用过的离子液体可以回收，多次重复使用。本发明工艺简单、容易操作、工艺流程短。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电聚合物/氯化银复合纳米纤维的界面合成方法。
背景技术
离子液体是国际绿色化学的前沿和热点，在室温附近呈液态。与传统的易挥发有机溶剂相比，离子液体具有良好的导电性、非挥发性、较宽的电化学窗口、高热与点化学稳定性和选择性溶解能力等优点，已在有机催化合成、有机电化学合成、电化学、生物化学等领域发挥了独特的作用，为解决全球能源、资源、环境等重大战略性问题提供了新机遇。离子液体作为一类新型的绿色介质，近年来获得了突飞猛进的发展。推动离子液体研究迅速发展的直接动力，来源于国际社会对清洁生产、环境保护、循环经济的强烈愿望，以及离子液体本身的科学探索价值和巨大应用潜力。离子液体的应用领域已经从有机合成扩展到能源、资源、环境、生物、材料以及航空航天领域。由于离子液体的组成中含有无机阴离子有利于在导电聚合物的合成过程中进行同步掺杂，已有文献报道在离子液体中通过化学或电化学方法合成导电聚合物。
近年来，人们将无机材料，如氯化银、二氧化钛和二氧化硅等，与导电聚合物进行复合，制备导电聚合物/无机复合纳米材料。因为它们兼备无机材料与导电聚合物各自的优点，导电聚合物/无机复合纳米材料吸引了学术界与工业界的兴趣。控制复合纳米材料的尺寸和形貌，还有导电聚合物与无机材料复合的均匀性，对于控制其性能，比如电子能带间距、电导率和发光效率是非常重要的。在工业上，若以导电聚合物/氯化银复合纳米材料取代目前常用的贵金属催化剂，将明显降低甲醇等直接燃料电池生产成本和酚类废水的降解成本，具有很好的应用开发前景。
导电聚合物/无机复合纳米材料的合成方法可分为化学方法和电化学方法。化学合成方法往往得到中性的导电聚合物，电导率位于半导体的范围内，而经过掺杂，其电导率可以大幅度提高，但复合纳米材料的形貌不易控制；电化学合成方法较难一次性得到导电聚合物/无机复合纳米材料。界面聚合是一种化学合成导电聚合物的新方法之一，通过界面聚合已经合成出纳米纤维状、颗粒状的导电聚合物材料。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有不足而提出的一种在离子液体/水界面制备导电高分子/氯化银复合纳米纤维的方法，该方法工艺简单、容易操作、工艺流程短。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种导电聚合物/氯化银复合纳米纤维的界面合成方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和24-48h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向10-20mL的水中加入0.25mmol-2mmol的硝酸银、0.25mmol-2mmol的导电聚合物单体和0.1mmol-0.2mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入10-20mL的步骤1)所得的含有Fe3+的离子液体中，在两者之间形成界面，静置24-48小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到导电高分子/氯化银复合纳米纤维。
按上述方案，所述的导电聚合物单体为吡咯、苯胺、甲基吡咯或3-甲基噻吩。
按上述方案，所述的稀酸为稀盐酸、稀醋酸或稀硫酸。
与已有技术相比较，本发明已达到的技术效果：采用的界面合成方法，一步反应得到了导电高分子/氯化银复合纳米纤维。离子液体充当了氧化剂的作用，因此无需其它氧化剂的添加。本发明采用的溶剂为离子液体和水，均是绿色溶剂，使用过的离子液体可以回收，多次重复使用。本发明具有制备工艺简单、容易操作、工艺流程短。
附图说明
图1为本发明方法制备的聚吡咯/氯化银复合纳米纤维的X射线衍射图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和24h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向10mL的水中加入0.25mmol的硝酸银、0.5mmol的吡咯和0.1mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入10mL的含有Fe3+的离子液体，在两者之间形成界面。静置24小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀盐酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到聚吡咯/氯化银复合纳米纤维，直径在120-280nm之间。用X射线衍射观察，结果表明聚吡咯/氯化银复合纳米纤维含有聚吡咯和氯化银，如图1所示。
实施例2：
将步骤1)中的反应时间延长至48h，其它同实施例1。得到的聚吡咯/氯化银复合纳米纤维，直径在150-320nm之间。
实施例3：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和24h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向10mL的水中加入0.25mmol的硝酸银、0.75mmol的苯胺和0.1mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入15mL的含有Fe3+的离子液体，在两者之间形成界面。静置24小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀硫酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到聚苯胺/氯化银复合纳米纤维，直径在160-280nm之间。
实施例4：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和24h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向10mL的水中加入0.25mmol的硝酸银、1.25mmol的甲基吡咯和0.1mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入10mL的含有Fe3+的离子液体，在两者之间形成界面。静置24小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀盐酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到聚甲基吡咯/氯化银复合纳米纤维，直径在90-250nm之间。
实施例5：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和24h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向10mL的水中加入0.25mmol的硝酸银、1mmol的3-甲基噻吩和0.1mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入10mL的含有Fe3+的离子液体，在两者之间形成界面。静置36小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀醋酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到聚3-甲基噻吩/氯化银复合纳米纤维，直径在130-320nm之间。
实施例6：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和36h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向15mL的水中加入0.5mmol的硝酸银、2mmol的吡咯和0.1mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入15mL的含有Fe3+的离子液体，在两者之间形成界面。静置48小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀硫酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到聚吡咯/氯化银复合纳米纤维，直径在90-270nm之间。
实施例7：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和48h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向20mL的水中加入1mmol的硝酸银、1.5mmol的甲基吡咯和0.15mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入20mL的含有Fe3+的离子液体，在两者之间形成界面。静置48小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀盐酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到聚甲基吡咯/氯化银复合纳米纤维，直径在130-350nm之间。
实施例8：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)与无水氯化铁(FeCl3)在手套箱中搅拌混和36h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体(BmimFeCl4)；
2)A溶液的制备：向15mL的水中加入0.5mmol的硝酸银、1.5mmol的3-甲基噻吩和0.2mmol的甲基橙，得到A溶液；
3)缓慢将A溶液倒入15mL的含有Fe3+的离子液体，在两者之间形成界面。静置36小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀硫酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到聚3-甲基噻吩/氯化银复合纳米纤维，直径在90-260nm之间。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (2)
1.一种导电聚合物/氯化银复合纳米纤维的界面合成方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)含有Fe3+的离子液体的制备：在氮气氛下，将等摩尔量的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与无水氯化铁在手套箱中搅拌混和24-48h，得到棕黑色的含有Fe3+的离子液体；
2)A溶液的制备：向10-20mL的水中加入0.25mmol-2mmol的硝酸银、0.25mmol-2mmol的导电聚合物单体和0.1mmol-0.2mmol的甲基橙，得到A溶液，所述的导电聚合物单体为吡咯、苯胺或3-甲基噻吩；
3)缓慢将A溶液倒入10-20mL的步骤1)所得的含有Fe3+的离子液体中，在两者之间形成界面，静置24-48小时后，离心分离水相，将沉淀物用稀酸、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在40℃下真空干燥24小时即可得到导电高分子/氯化银复合纳米纤维。
2.按权利要求1所述的一种导电聚合物/氯化银复合纳米纤维的界面合成方法，其特征在于所述的稀酸为稀盐酸、稀醋酸或稀硫酸。
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