CN101575475A - 一种用于防水卷材表面涂层的涂覆料及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于防水卷材表面涂层的涂覆料及制法，该涂覆料是按以下方法制得：配制由A组份为90.0－130.0重量份的去离子水、B组份为去离子水9.0－22.0重量份、硫酸盐0.5－1.5重量份和聚合剂0.1－1.0重量份、C组份为去离子水98.0－128.5重量份、硫酸盐0.2－5.0重量份和聚合剂2.5－4.5重量份和D组份为丙烯酸酯150.0－260.0重量份、甲基丙烯酸3.0－10.0重量份、有机氟5.0－20.0重量份和有机硅5.0－20.0重量份组成的原料，经过合成得到聚合物乳液；再加入填料、纳米材料和助剂的同时，进行分散均匀后，用氨水调节pH值到8－9，再加入增稠剂，过滤出料，得到彩色纳米氟硅丙涂覆料。该涂覆料均匀地涂覆于防水卷材的表面，固化粘合后的彩色纳米氟硅丙涂层具有拉伸强度高、断裂延伸率大、耐候耐低温性好、耐热耐稳定性优和色彩品种多。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑防水材料，特别是一种由氟硅丙多元体系聚合乳液为基料，再用复合纳米材料改性制作的复层于防水卷材表面的彩色粘稠状液体涂覆料及其制备方法。
背景技术
多年来，建筑物的防水是建筑设计和建设工程中的一项重要内容，建筑防水的好坏直接影响着建筑物的寿命，关系到百年大计。然而，到目前为止，防水材料中的主要品种仍是各种防水卷材，占居着防水领域的主导地位，而生产防水卷材所使用的主要原料是石油提炼中产生的呈棕黑色的残渣，称为石油沥青。该石油沥青的成份主要由多种复杂的芳烃类化合物组成，气味浓、毒性大、感观差，对社会环境、生产工人的身体健康和产品的应用范围等都有很大的影响。所以，通常只用于建筑物地下深层的基础防水，如果要用在屋面或其他暴露在外部位的防水工程时，只有在其表面复合一层镀铝塑料膜，或撒粘一层天然彩色砂粒，或在施工应用时做一层水泥砂浆保护层，来阻挡太阳紫外线的辐射和掩盖沥青材料的黑色景观，这样做的缺点是：1.由于镀铝塑料膜的耐候性差，使用寿命短。因此，也同样解决不了长期受太阳的强烈紫外线辐射和空气中有害气体侵蚀的老化难题；2.做水泥砂浆保护层会增加施工工序、劳动强度和材料成本；3.撒粘后的天然彩色砂颗粒之间存在的缝隙也不能完全阻挡太阳紫外线的辐射及其他有害气体的侵蚀；4.无论是复合镀铝膜、撒粘一层天然彩色砂还是做水泥砂浆保护层，均存在颜色单一，感观差和基本无装饰美化作用的问题；5.做水泥砂浆保护层还会增加建筑物的自重，使用一段时间后也会出现开裂、起鼓及脱落现象，影响保护防水卷材层的功能；6.固化后的水泥砂浆呈刚性状态，当建筑物基底产生开裂或位移时，不能与防水卷材一起延伸，也同样会引起开裂和分离脱落，失去保护作用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有防水卷材的缺陷，从而提供一种由氟硅丙多元体系聚合乳液为基料，再用复合纳米材料改性，呈粘稠液体状的彩色纳米氟硅丙涂覆料及其制备方法。该彩色纳米氟硅丙涂覆料用于涂覆在防水卷材的表面，达到有效的保护和美化防水卷材的作用，使其大幅度提高防水卷材的使用寿命和扩大产品的应用范围。该制备方法操作方便灵活，工艺流程短，设备投入少，易于配制适用于防水卷材表面要求的涂覆料。固化后的涂层膜具有拉伸强度高，断裂延伸率大，能与防水卷材同步牵引，无撕裂现象，耐低温性能好，防水耐候性优。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
本发明提供的用于防水卷材表面涂层的涂覆料，按照以下方法制备得到：
1).乳液的组份与配比如下：
A组份为：去离子水90.0-130.0重量份；
B组份为：去离子水9.0-22.0重量份、硫酸盐0.5-1.5重量份和聚合剂0.1-1.0重量份；
C组份为：去离子水98.0-128.5重量份、硫酸盐0.5-1.5重量份和聚合剂2.5-4.5重量份；
D组份为：丙烯酸酯150.0-260.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；或为：
丙烯酸酯150.0-260.0重量份、苯乙烯8.0-120.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；
还包括先将C组份与D组份，在相应重量份的容器内，以300-500r/min的转速下进行预乳化30-60分钟，得到均匀乳白色的预乳化液；
2).合成乳液：
在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中加入步骤1)的A组份，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份，或者滴加已由步骤1)配制的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用120～180min钟滴完，再继续保温60～120min钟。然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到聚合物乳液；
3).配制涂覆料：
先在容器中加入水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下，按照每加入70.0-110.0g所述的水，再加入杀菌剂1.0-5.0g、消泡剂5.0-10.0g和分散剂2.0-8.0g，搅匀后再加入无机填料300.0-600.0g、和复合纳米材料5.0-25.0g，以及色浆；然后，提速1000-1200r/min分散后研磨，再将转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的聚合物乳液300.0-600.0g，搅匀后用氨水调节PH值到8-9，再加入增稠剂5.015.0g，过滤出料，得到用于防水卷材表面涂层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
在上述的技术方案中，所述的杀菌剂、消泡剂、分散剂、增稠剂和色浆都为本行业中水性涂料的通用助剂。
在上述的技术方案中，所述的硫酸盐为无水硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。
在上述的技术方案中，所述的聚合剂为表面活性剂；所述的表面活性剂包括十二烷基硫酸纳、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚。
在上述的技术方案中，所述的丙烯酸酯为丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯。
在上述的技术方案中，所述的有机硅为乙烯基三甲乙基硅氧烷、丙烯基三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷。
在上述的技术方案中，所述的有机氟为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。
在上述的技术方案中，所述的无机填料为沉淀硫酸钡、瓷土、灰硅粉、陶土、四飞粉、钛白粉、立德粉、高岭土、重质钙或滑石粉中的一种，或者2种或2中以上的组分按照任意比例进行混合得到的混合物。
在上述的技术方案中，所述的纳米改性材料为二氧化钛、二氧化硅或三氧化二铝。
本发明提供的制备用于防水卷材表面涂层的涂覆料的方法，按照以下步骤进行：
1).乳液的组份与配比如下：
A组份为：去离子水90.0-130.0重量份；
B组份为：去离子水9.0-22.0重量份、硫酸盐0.5-1.5重量份和聚合剂0.1-1.0重量份；
C组份为：去离子水98.0-128.5重量份、硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂2.5-4.5重量份；
D组份为：丙烯酸酯150.0-260.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；或为：
丙烯酸酯150.0-260.0重量份、苯乙烯8.0-120.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；
还包括先将C组份与D组份，在相应重量份的容器内，以300-500r/min的转速下进行预乳化30-60min钟，得到均匀乳白色的预乳化液；
2).合成乳液：
在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中加入步骤1)的A组份，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份，全部组分在75～90℃温度下，用120～180min钟滴完，再继续保温60～120min钟。然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到聚合物乳液；
3).配制涂覆料：
先在容器中加入水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下，按照每加入70.0-110.0g所述的水，再加入杀菌剂1.0-5.0g、消泡剂5.0-10.0g和分散剂2.0-8.0g，搅匀后再加入无机填料300.0-600.0g、和复合纳米材料5.0-25.0g，以及色浆；然后，提速1000-1200r/min分散后研磨，再将转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的聚合物乳液300.0-600.0g，搅匀后用氨水调节PH值到7-9，再加入增稠剂5.0-15.0g，过滤出料，得到用于防水卷材表面涂层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
其中，所述的硫酸盐为无水硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；
所述的聚合剂为表面活性剂，所述的表面活性剂是十二烷基硫酸纳、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚；
所述的丙烯酸酯为丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯。
所述的有机硅为乙烯基三甲乙基硅氧烷、丙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷；
所述的有机氟为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯；
所述的无机填料为沉淀硫酸钡、瓷土、灰硅粉、陶土、四飞粉、钛白粉、立德粉、高岭土、重质钙或滑石粉中的一种，或者2种或2中以上的组分按照任意比例进行混合得到的混合物；
所述的复合纳米材料为二氧化钛、二氧化硅或三氧化二铝。
本发明的涂覆料相对于已有技术具有以下优点：
本发明的用于防水卷材表面涂层的涂覆料是采用有机氟、有机硅和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸等多种单体共聚的多元体系接枝反应性乳液为基料，和纳米改性材料制作的水性环保型涂料，可以一次性均匀的涂覆于防水卷材的表面，与防水卷材牢固的粘合在一起。固化粘合在防水卷材上的彩色氟硅丙涂层，具有拉伸强度高、延伸率大、低温柔性好、耐热耐稳定性强和耐候耐酸耐碱耐腐性优。它是集疏水、疏油、防水、防污、防腐、防霉及美化装饰于一体的高性能材料。利用本发明的涂覆料制作的防水卷材提高了产品档次，强化了产品性能，扩大了产品应用范围，改善了工人施工条件和劳动强度，美化了环境，有益社会有益健康。
本发明制备用于防水卷材表面涂层的涂覆料的方法，该方法具有操作方便灵活，工艺流程短，设备投入少，在聚合乳液的过程中能很好的控制物料的反应热，使温度稳定在所需的范围内。合成的乳液无结聚颗粒，粘度适中，稳定性好，易于配制适用于防水卷材表面要求的涂覆料，使涂覆后的涂层能与防水卷材很好的粘合。固化后的涂层膜具有拉伸强度高，断裂延伸率大，能与防水卷材同步牵引，无撕裂现象。耐低温性能好，防水耐候性优。
用本发明的涂覆料做涂层膜的主要性能检测结果为：
低温柔性 ≤-25℃
拉伸强度 ≥1.0MPa
断裂延伸率 ≥600％
固含量 ≥65％
不透水性(0.3MPa，0.5h)不透水
具体实施方式
下面通过具体的制备方法和实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
1).乳液组份配方
A组份：去离子水106.0重量份；
B组份：去离子水14.0重量份、过硫酸铵1.0重量份和十二烷基硫酸纳0.2重量份；
C组份：去离子水120.5重量份、过硫酸铵0.5重量份、十二烷基硫酸纳3.8重量份和无水硫酸钠1.0重量份；
D组份：丙烯酸丁脂210.0重量份、甲基丙烯酸甲酯14.0重量份、甲基丙烯酸6.0重量份、甲基丙烯酸六氟丁酯15.0重量份和八甲基环四硅氧烷15.0重量份；
还可以包括先将C组份与D组份，在相应重量份的容器内，以300-500转/分钟(以下简称r/min)的转速下进行预乳化30-60分钟，得到均匀乳白色的预乳化液；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升80℃时倒入步骤1)中称好的组份B，待下降温度回升到80～85℃时，滴加步骤1)称好的组份C和组份D；在80～88℃温度下，用120～150分钟滴完C组份和D组份，再保温60～90分钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入90.0重量份的清水，开启高速分散机，在400-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入沉淀硫酸钡100.0重量份、瓷土50.0重量份、灰硅粉20.0重量份、四飞粉80.0重量份、钛白粉100.0重量份、滑石粉70.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量(本专业技术人员是可以实施的)，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米二氧化硅15.0重量份和纳米二氧化钛5.0重量份；然后，重复上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至400-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液500.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到8，再加入增稠剂10.0重量份；然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
实施例2
1).乳液组份配方
A组份：去离子水100.0重量份；
B组份：去离子水19.5重量份，过硫酸钾1.0重量份，十二烷基苯磺酸纳0.3重量份；
C组份：去离子水120.5重量份，过硫酸钾0.5重量份，十二烷基苯磺酸纳3.7重量份，无水硫酸钠1.5重量份；
D组份：丙烯酸丁脂190.0重量份，苯乙烯20.0重量份，甲基丙烯酸甲酯15.0重量份，甲基丙烯酸5.0重量份，甲基丙烯酸三氟丁酯15.0重量份，二甲基环硅氧烷15.0重量份；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中加入步骤1)的组份A，开始升温，升至80℃时倒入步骤1)的组份B，待下降温度回升到80～85℃时，滴加步骤1)的组份C和组份D；全部组份在75～85℃温度下，用120～180分钟滴完，再保温60～100分钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入140.0重量份的清水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入沉淀硫酸钡40.0重量份、陶土30.0重量份、灰硅粉50.0重量份、四飞粉150.0重量份、钛白粉80.0重量份、立德粉30.0重量份、滑石粉40.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米二氧化硅15.0重量份和纳米二氧化钛5.0重量份。然后，应用上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液450.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到8.5，再加入增稠剂12.0重量份。然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
实施例3
1).乳液组份配方
A组份：去离子水116.0重量份；
B组份：去离子水9.5重量份，过硫酸铵1.2重量份，十二烷基硫酸纳0.4重量份；
C组份：去离子水114.0重量份，过硫酸钾0.3重量份，十二烷基硫酸纳3.6重量份，无水硫酸钠2.0重量份；
D组份：丙烯酸丁脂225.0重量份，甲基丙烯酸5.0重量份，甲基丙烯酸十二氟庚酯10.0重量份，八甲基环四硅氧烷20.0重量份；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中加入步骤1)的组份A，开始升温，升至75℃时倒入步骤1)的组份B，待下降温度回升到80～85℃时，滴加步骤1)的组份C和组份D；全部组份在75～90℃温度下，用120～180分钟滴完，再保温90～120分钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入90.0重量份的清水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入沉淀硫酸钡20.0重量份、灰硅粉10.0重量份、钛白粉70.0重量份、立德粉90.0重量份、重质钙200.0重量份、高另土30.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米二氧化硅10.0重量份和纳米二氧化钛10.0重量份。然后，应用上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液500.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到8，再加入增稠剂12.0重量份。然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
实施例4
1).乳液组份配方
A组份：去离子水90.0重量份；
B组份：去离子水22.0重量份，过硫酸钾1.3重量份，十二烷基苯磺酸纳0.5重量份；
C组份：去离子水128.5重量份，过硫酸钾0.2重量份，十二烷基苯磺酸纳3.5重量份，无水硫酸钠1.0重量份；
D组份：丙烯酸丁脂160.0重量份，苯乙烯50.0重量份，甲基丙烯酸甲酯14.0重量份，甲基丙烯酸6.0重量份，丙烯酸六氟丁酯10.0重量份，二甲基环硅氧烷20.0重量份；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中加入步骤1)的组份A，开始升温，升至75℃时倒入步骤1)的组份B，待下降温度回升到78～85℃时，滴加步骤1)的组份C和组份D；全部组份在80～85℃温度下，用120～180分钟滴完，再保温60～120分钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入70.0重量份的清水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入瓷土30.0重量份、灰硅粉60.0重量份、四飞粉60.0重量份、钛白粉50.0重量份、重质钙100.0重量份、滑石粉100.0重量份、高岭土20.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米二氧化硅5.0重量份和纳米二氧化钛15.0重量份。然后，应用上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液520.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到9，再加入增稠剂8.0重量份。然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
实施例5
1).乳液组份配方
A组份：去离子水130.0重量份；
B组份：去离子水10.5重量份，过硫酸铵1.0重量份，十二烷基硫酸纳0.1重量份；
C组份：去离子水98.0重量份，过硫酸铵0.5重量份，十二烷基硫酸纳3.9重量份，无水硫酸钠3.0重量份；
D组份：丙烯酸丁脂184.0重量份，苯乙烯40.0重量份，甲基丙烯酸5.0重量份，甲基丙烯酸三氟丁酯21.0重量份，八甲基环四硅氧烷10.0重量份；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中加入步骤1)的组份A，开始升温，升至75℃时倒入步骤1)的组份B，待下降温度回升到78～82℃时，滴加步骤1)的组份C和组份D；全部组份在78～85℃温度下，用120～150分钟滴完，再保温90～120分钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入40.0重量份的清水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入陶土40.0重量份、灰硅粉25.0重量份、四飞粉180.0重量份、钛白粉65.0重量份、立德粉60.0重量份、滑石粉50.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米二氧化硅12.0重量份和纳米二氧化钛8.0重量份。然后，应用上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液550.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到8，再加入增稠剂10.0重量份。然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
实施例6
1).乳液组份配方
A组份：去离子水125.0重量份；
B组份：去离子水14.5重量份，过硫酸铵0.8重量份，十二烷基苯磺酸纳0.2重量份；
C组份：去离子水99.5重量份，过硫酸铵0.7重量份，十二烷基苯磺酸纳3.8重量份，无水硫酸钠2.5重量份；
D组份：丙烯酸丁脂200.0重量份，甲基丙烯酸甲酯24.0重量份，甲基丙烯酸5.0重量份，甲基丙烯酸三氟丁酯18.0重量份，二甲基环硅氧烷13.0重量份；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中加入步骤1)的组份A，开始升温，升至80℃时倒入步骤1)的组份B，待下降温度回升到80～85℃时，滴加步骤1)的组份C和组份D；全部组份在80～90℃温度下，用120～180分钟滴完，再保温60～90min钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入90.0重量份的清水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入沉淀硫酸钡150.0重量份、瓷土20.0重量份、陶土10.0重量份、灰硅粉15.0重量份、钛白粉90.0重量份、立德粉25.0重量份、重质钙110.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米二氧化硅8.0重量份和纳米二氧化钛15.0重量份。然后，应用上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液500.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到8，再加入增稠剂15.0重量份。然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
实施例7
1).乳液组份配方
A组份：去离子水110.5重量份；
B组份：去离子水9.0重量份，过硫酸钾1.0重量份，十二烷基硫酸纳0.6重量份；
C组份：去离子水120.5重量份，过硫酸钾0.5重量份，十二烷基硫酸纳3.4重量份，无水硫酸钠1.5重量份；
D组份：丙烯酸丁脂247.0重量份，甲基丙烯酸3.0重量份，甲基丙烯酸六氟丁酯5.0重量份，二甲基环硅氧烷5.0重量份；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中加入步骤1)的组份A，开始升温，升至75℃时倒入步骤1)的组份B，待下降温度回升到78～85℃时，滴加步骤1)的组份C和组份D；全部组份在78～85℃温度下，用120～180分钟滴完，再保温60～120分钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入75.0重量份的清水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入沉淀硫酸钡35.0重量份、灰硅粉5.0重量份、四飞粉100.0重量份、钛白粉55.0重量份、重质钙150.0重量份、滑石粉50.0重量份、高岭土25.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米二氧化硅5.0重量份和纳米二氧化钛25.0重量份。然后，应用上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液515.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到8，再加入增稠剂10.0重量份。然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
实施例8
1).乳液组份配方
A组份：去离子水119.5重量份；
B组份：去离子水12.5重量份，过硫酸铵1.3重量份，十二烷基苯磺酸纳1.0重量份；
C组份：去离子水108.0重量份，过硫酸铵0.2重量份，十二烷基苯磺酸纳3.0重量份，无水硫酸钠1.5重量份；
D组份：丙烯酸丁脂175.0重量份，苯乙烯9.0重量份，甲基丙烯酸甲酯40.0重量份，甲基丙烯酸5.0重量份，甲基丙烯酸十二氟庚酯12.0重量份，二甲基环硅氧烷19.0重量份；
2).乳液合成
在装有搅拌、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口玻璃烧瓶中加入步骤1)的组份A，开始升温，升至80℃时倒入步骤1)的组份B，待下降温度回升到80～85℃时，滴加步骤1)的组份C和组份D；全部组份在80～88℃温度下，用120～150分钟滴完，再保温60～90分钟，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料；
3).涂覆料配制
在2000ml的玻璃烧杯中，加入110.0重量份的清水，开启高速分散机，在300-500r/min转速搅拌下加杀菌剂2.0重量份、消泡剂5.0重量份、分散剂2.0重量份，搅匀后依次加入瓷土25.0重量份、陶土10.0重量份、灰硅粉25.0重量份、钛白粉120.0重量份、立德粉35.0重量份、重质钙130.0重量份、滑石粉75.0重量份和适量色浆，色浆的添加量可按客户对不同颜色深浅的要求定量，再提速到1000-1200r/min下，分散30min后，加入复合纳米材料，本实施例的复合纳米材料为纳米三氧化二铝10.0重量份和纳米二氧化钛5.0重量份。然后，应用上述的工艺分散后研磨；再次将高速分散机的转速调至300-500r/min，加入步骤2)合成的氟硅丙乳液480.0重量份，搅匀后用氨水调节PH值到8，再加入增稠剂10.0重量份。然后，过滤出料，得到本发明的用于防水卷材表面层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
上述实施例1-8中使用的杀菌剂、消泡剂、分散剂和增稠剂，都是本行业中水性涂料通用的杀菌剂、消泡剂、分散剂和增稠剂。例如：杀菌剂使用KATHONLXE或JX-515；消泡剂使用DKQ-7305或SP-30；分散剂使用SN-Di spersant5040或SM-05；增稠剂使用AT-50或SN-THICKENER636，这是本专业技术人员可以实施的。
上述实施例1-8中使用的色浆都是本行业涂料中通用的色浆，对于如何选用是本专业技术人员可以实施的。
在上述实施例1-8的制备方法中，还包括先将C组份与D组份，在相应重量份的容器内，以300-500r/min的转速下进行预乳化30-60分钟，得到均匀乳白色的预乳化液的工艺；即在步骤2)的乳液合成中，直接滴加由步骤1)得到的乳白色的预乳化液就可以。
用上述实施例1-8制备的涂覆料做的涂膜的主要性能检测结果为：
低温柔性 ≤-20℃
拉伸强度 ≥1.0MPa
断裂延伸率 ≥600％
固含量 ≥65％
不透水性(0.3MPa，0.5h) 不透水。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于防水卷材表面涂层的涂覆料，按照以下方法制备得到：
1).乳液的组份与配比如下：
A组份为：去离子水90.0-130.0重量份；
B组份为：去离子水9.0-22.0重量份、硫酸盐0.5-1.5重量份和聚合剂0.1-1.0重量份；
C组份为：去离子水98.0-128.5重量份、硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂2.5-4.5重量份；
D组份为：丙烯酸酯150.0-260.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；或为：
丙烯酸酯150.0-260.0重量份、苯乙烯8.0-120.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；
还包括先将C组份与D组份，在相应重量份的容器内，以300-500转/分钟的转速下进行预乳化30-60分钟，得到均匀乳白色的预乳化液；
2).合成乳液：
在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中加入步骤1)的A组份，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份，或者滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份组成的预乳化液，全部C、D组份或预乳化液在75～90℃温度下，用120～180分钟滴完，预乳化液滴完后，再继续保温60～120分钟，然后降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，用100目筛网过滤出料，得到聚合物乳液；
3).配制涂覆料：
先在容器中加入水，开启高速分散机，在300-500转/分钟转速搅拌下，按照每加入70.0-110.0g所述的水，再加入杀菌剂1.0-5.0g、消泡剂5.0-10.0g和分散剂2.0-8.0g，搅匀后再加入无机填料300.0-600.0g，和复合纳米材料5.0-25.0g以及色浆；然后，提速1000-1200转/分钟分散后研磨，再将转速调至300-500转/分钟，加入步骤2)合成的聚合物乳液300.0-600.0g，搅匀后用氨水调节PH值到7-9，再加入增稠剂5.0-15.0g，过滤出料，得到用于防水卷材表面涂层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
2，按权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料，其特征在于，所述的硫酸盐为无水硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。
3，按权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料，其特征在于，所述的聚合剂为表面活性剂；所述的表面活性剂包括十二烷基硫酸纳、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚。
4，按权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料，其特征在于，所述的丙烯酸酯为丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯。
5，按权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料，其特征在于，所述的有机硅为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷。
6，按权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料，其特征在于，所述的有机氟为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。
7，按权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料，其特征在于，所述的无机填料为沉淀硫酸钡、瓷土、灰硅粉、陶土、四飞粉、钛白粉、立德粉、高岭土、重质钙或滑石粉中的一种，或者2种或2种以上的组分按照任意比例进行混合得到的混合物。
8，按权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料料，其特征在于，所述的纳米改性材料为二氧化钛、二氧化硅或三氧化二铝。
9.一种制备权利要求1所述的用于防水卷材表面涂层的涂覆料的方法，按照以下步骤进行：
1).乳液的组份与配比如下：
A组份为：去离子水90.0-130.0重量份；
B组份为：去离子水9.0-22.0重量份、硫酸盐0.5-1.5重量份和聚合剂0.1-1.0重量份；
C组份为：去离子水98.0-128.5重量份、硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂2.5-4.5重量份；
D组份为：丙烯酸酯150.0-260.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；或为：
丙烯酸酯150.0-260.0重量份、苯乙烯8.0-120.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、有机氟5.0-20.0重量份和有机硅5.0-20.0重量份；
还包括先将C组份与D组份，在相应重量份的容器内，以300-500转/分钟的转速下进行预乳化30-60分钟，得到均匀乳白色的预乳化液；
2).合成乳液：
在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中加入步骤1)的A组份，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份，或者滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份组成的预乳化液，全部组份或全部预乳化液在75～90℃温度下，用120～180分钟滴完，预乳化液滴完后，再继续保温60～120分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，用100目筛网过滤出料，得到聚合物乳液；
3).配制涂覆料：
先在容器中加入水，开启高速分散机，在300-500转/min转速搅拌下，按照每加入70.0-110.0g所述的水，再加入杀菌剂1.0-5.0g、消泡剂5.0-10.0g和分散剂2.0-8.0g，搅匀后再加入无机填料300.0-600.0g，复合纳米材料5.0-25.0g以及色浆；然后，提速1000-1200转/分钟分散后研磨，再将转速调至300-500转/分钟，加入步骤2)合成的聚合物乳液300.0-600.0g，搅匀后用氨水调节PH值到7-9，再加入增稠剂5.0-15.0g，过滤出料，得到用于防水卷材表面涂层的彩色纳米氟硅丙涂覆料。
10.按按权利要求9所述的制备用于防水卷材表面涂层的涂覆料的方法，其特征在于，所述的硫酸盐为无水硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；
所述的聚合剂为表面活性剂，所述的表面活性剂是十二烷基硫酸纳、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚；
所述的丙烯酸酯为丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯。
所述的有机硅为乙烯基三甲乙基硅氧烷、丙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷；
所述的有机氟为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯；
所述的无机填料为沉淀硫酸钡、瓷土、灰硅粉、陶土、四飞粉、钛白粉、立德粉、高岭土、重质钙或滑石粉中的一种，或者2种或2种以上的组分按照任意比例进行混合得到的混合物；
所述的复合纳米材料为二氧化钛、二氧化硅或三氧化二铝。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Owner name: KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., GUANGDONG Free format text: FORMER OWNER: CHEN WEIZHONG Effective date: 20131212 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20131212 Address after: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Tiancheng Road No. 15, building 3 floor Patentee after: Keshun Chemical Industry Co., Ltd., Guangdong Address before: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Tiancheng Road No. 15, building 3 floor Patentee before: Chen Weizhong |
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Owner name: KESHUN WATERPROOFING TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., GUANGDONG |
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Address after: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Road No. 15, Tiancheng Building Floor Patentee after: GUANGDONG KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Address before: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Tiancheng Road No. 15, building 3 floor Patentee before: Keshun Chemical Industry Co., Ltd., Guangdong |
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Address after: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Road No. fifteen international building on the third floor Patentee after: GUANGDONG KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Address before: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Road No. 15, Tiancheng Building Floor Patentee before: GUANGDONG KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. |
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Address after: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Road No. fifteen Tiancheng Building Floor Patentee after: GUANGDONG KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Address before: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Road No. fifteen international building on the third floor Patentee before: GUANGDONG KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. |
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Address after: 528305 one of the 38 industrial parks in Hongqi Middle Road, Shunde District, Foshan, Guangdong. Patentee after: GUANGDONG KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Address before: 528303 Guangdong Province, Foshan city Shunde District Ronggui Rongqi Road No. fifteen Tiancheng Building Floor Patentee before: GUANGDONG KESHUN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. |