CN101575088A - 一种硒化银纳米球的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硒化银纳米球的合成方法，属于半导体纳米材料制备领域。该方法是以硝酸银、硒吩、苯胺为原料，在室温下，配制包括硝酸银、硒吩的苯胺的混合液，作为反应起始液。将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热5～24小时，即可得到硒化银纳米球。该方法合成的硒化银纳米球是利用有机分子——硒吩(C4H4Se)为原料之一参与反应实现的。这为研究半导体硒化银性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
Description
技术领域
一种硒化银纳米球的合成方法属于一种重要的半导体材料的合成领域。
背景技术
硒化银是典型的IV～VI族半导体，禁带宽度很小，具有显著的红外电导性质，是制作近红外区光电探测器材料，也可用于制造光敏电阻材料和热电材料，和作为快离子导体材料作为固体电解质应用于光电二级电池等。该方法合成的硒化银纳米球是利用有机分子——硒吩(C4H4Se)为原料之一参与反应实现的。这为研究半导体硒化银性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
经检索，现有技术中有6项关于硒化银的专利报道：
(1)“形成非易失可变电阻器件的方法以及形成包含硒化银的结构的方法”(申请人：微米技术有限公司，发明人：T·L·吉尔顿；K·A·坎贝尔；J·T·穆尔；申请号：03807655.1)，该发明报道一种一种形成非易失性可变电阻器件的方法，包括在衬底上形成包含银元素的图案块。。
(2)“用于电阻可变存储器的硒化银/硫族化物玻璃叠层”(申请人：微米技术有限公司，发明人：K·A·坎贝尔；J·穆尔；申请号：03808878.9)，该发明报道用于提供具有改善的数据保持和转换特性的电阻可变存储器元件的方法和装置。
(3)“以硒化银薄膜为阳极材料的薄膜锂离子电池及其制备方法”(申请人：复旦大学，发明人：薛明喆；傅正文；申请号：200610023111.X)，该发明报道一种阳极材料采用硒化银(Ag2Se)薄膜的锂离子电池及其制备方法。薄膜电极的可逆比容量为505mAh/g，在反复充放电过程中具有一定的容量保持特性。该种薄膜电极材料化学稳定性好、比容量高，制备方法简单，适用于薄膜锂离子电池。
(4)“溅射沉积中硒化银膜化学计量比和形态控制”(申请人：微米技术有限公司，发明人：李久滔；K·哈姆普顿；A·麦克特尔；申请号：03820606.4)，该发明报道一种溅射沉积硒化银并控制溅射沉积硒化银膜的化学计量比、结节缺陷形成和晶体结构的方法。
(5)“树枝状硒化银纳米晶薄膜材料及制备方法”(申请人：许昌学院，发明人：郑直；李大鹏；水正阳；龙明强；黄保军；赵红晓；杨风岭；张礼之；申请号：200710052721.7)，该发明报道一种树枝状硒化银纳米晶薄膜材料及制备方法。本发明通过一步化学反应直接在具有金属银表面的基底上原位生长硒化银纳米晶薄膜，使用最简单的有机醇作为反应介质，环境友好；没有用到任何添加剂及表面活性剂，不需要后续的提纯步骤且晶型完美；反应快捷，操作方便，具有广泛的工业应用前景。
(6)“单分散银、硫化银及硒化银纳米晶的制备方法”(申请人：清华大学；鸿富锦精密工业(深圳)有限公司，发明人：李亚栋；王定胜；申请号：200710073766.2)，该发明报道一种单分散银纳米晶的制备方法。本发明所提供的单分散银、硫化银及硒化银纳米晶的制备方法适于大规模工业生产，具有极为广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便制备硒化银纳米球的溶剂热合成方法。本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便。
附图说明：
图1(a)为实施例1的扫描电子显微镜照片，图1(b)为实施例1的X-射线衍射图。
图2(a)为实施例2的扫描电子显微镜照片，图2(b)为实施例2的X-射线衍射图。
图3(a)为实施例3的扫描电子显微镜照片，图3(b)为实施例3的X-射线衍射图。
图4(a)为实施例4的扫描电子显微镜照片，图4(b)为实施例4的X-射线衍射图。
图5(a)为实施例5的扫描电子显微镜照片，图5(b)为实施例5的X-射线衍射图。
图6(a)为实施例6的扫描电子显微镜照片，图6(b)为实施例6的X-射线衍射图。
图7(a)为实施例7的扫描电子显微镜照片，图7(b)为实施例7的X-射线衍射图。
具体实施方式：
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1：
——以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为0.5毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为0.25毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米球。由扫描电镜(图1a)观察大多颗粒直径300nm；由X-射线分析(图1b)为纯的硒化银。
实施例2：
——以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为0.5毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米球。由扫描电镜(图2a)观察颗粒直径300nm的纳米球为主；由X-射线分析(图2b)为纯的硒化银。
实施例3：
——以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为0.5毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热24小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米球。由扫描电镜(图3a)观察颗粒直径500nm纳米球为主；由X-射线分析(图3b)为纯的硒化银。
实施例4：
——以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米球。由扫描电镜(图4a)观察颗粒直径300-400nm纳米球为主；由X-射线分析(图4b)为纯的硒化银。
实施例5：
——以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为2毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米颗粒。由扫描电镜(图5a)观察颗粒直径300-400nm纳米球为主；由X-射线分析(图5b)为纯的硒化银。
实施例6：
——以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为4毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为0.5毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米球。由扫描电镜(图6a)观察颗粒直径200-300nm纳米球为主；由X-射线分析(图6b)为纯的硒化银。
实施例7：
——以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为0.5毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热5小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米球。由扫描电镜(图7a)观察颗粒直径200-300nm纳米球为主；由X-射线分析(图7b)为纯的硒化银。
Claims (1)
1、一种硒化银纳米球的合成方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)以硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硝酸银(AgNO3)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度范围为0.5～4毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度范围为0.25～1毫摩尔/40毫升。
2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热5～24小时。
3)将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用4M HNO3处理0.5h，去离子水洗三次；接着用浓碱(20M NaOH)处理1h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化银纳米球。
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|---|---|---|---|---|
| CN105256161A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-01-20 | 武汉理工大学 | 一种Ag2Se块体热电材料的免烧致密化制备工艺 |
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2009
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