CN101570456A

CN101570456A - 水溶性腐植酸多元固体肥料及其生产方法

Info

Publication number: CN101570456A
Application number: CNA2009101304130A
Authority: CN
Inventors: 陈云; 樊庆鲁; 尹飞虎; 关新元; 李永生; 池静波
Original assignee: Agricultural New Technology Extension Service Center Of Xinjiang Academy Of Agricultural Reclamation
Current assignee: Xinjiang Sanying agricultural science and Technology Development Co., Ltd.
Priority date: 2008-10-22
Filing date: 2009-04-04
Publication date: 2009-11-04
Anticipated expiration: 2029-04-04
Also published as: CN101570456B; CN101544520A; CN101544520B

Abstract

本发明公开了一种水溶性肥料及其生产方法，特别是一种水溶性腐植酸多元固体肥料及其生产方法，所述的肥料主要由水溶性腐植酸、水溶性氮肥、水溶性磷肥、水溶性钾肥、水溶性络合微量元素配制而成，与现有技术相比，本发明的水溶性腐植酸多元固体肥料能够降低运输及包装成本，在使用中能快速溶解而不易结块，随水施用，针对性强，同时具有养分含量高、营养全、水溶性好、有机无机结合、肥料功效高和利用率高的优点，产品氮的利用率可达60％、磷的利用率可达30～35％，钾的利用率可达60～70％。比常规施肥利用率提高10％以上。

Description

水溶性腐植酸多元固体肥料及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种水溶性肥料及其生产方法，特别是一种水溶性腐植酸多元固体肥料及其生产方法。

背景技术

在现代节水农业中应用随水施肥技术具有显著的节水、节肥、省工的效果。但随水施肥对专用肥料有较高的要求：肥料中养分浓度较高，在田间温度条件下完全溶于水，能迅速溶于灌溉水中，流动性好，不会阻塞过滤器和滴头，含杂质少，与灌溉水的相互作用很小，不会引起灌溉水pH的剧烈变化，对灌溉设备系统的腐蚀性小。

目前市场上的水溶性肥料，按照产品剂型是否变化可分为通用型和专用型；通用型为养分配比固定、需要配合其它肥料应用调整养分配比；专用型是针对某一特定的土壤，结合某一作物不同生育期的需肥特点而专门生产应用的。按产品形态有固体和液体，固体多以无机养分为主，含量在35～60％；有机与无机相结合的多以液体为主，液体产品包装和运输费用较高，养分含量较低，相应增大了应用成本。在农业部标准NY 1106-2006“含腐植酸水溶肥料”中，将产品分成了大量元素型和微量元素型两种，给施用带来不便；质量要求大量元素型含量大于35％，水不溶物含量小于5％，要求较低。

为适应当前节水农业迅速发展，开发符合无公害生产要求，达到改良土壤、增进肥效、促进生长、抗逆和提高作物产量及品质的高含量水溶性肥料就很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高浓度、水溶性好、无公害、利用率高、有机与无机结合并能应用于滴灌作物随水施肥的肥料及其生产方法，特别是一种水溶性腐植酸多元固体肥料及其生产方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

所述腐植酸多元水溶性固体肥料至少包含以下重量组份：

组分A：6～8份：水溶性腐植酸，所述的水溶性腐植酸为黄腐植酸钾盐、黄腐植酸铵盐或其中的一种，质量要求：水溶性≥90％，腐植酸含量≥60％。属于可溶于水的高分子有机化合物，是土壤团粒结构的主要组成部分，不仅能显著提高作物产量与品质，而且能有效增加土壤微生物的数量与活性，改善土壤生态环境，提高肥料利用效率。

组分B：30～70份，氮肥，氮元素肥料为尿素，尿素含氮量高、水溶性好，在加入前最好进行破碎至2.0mm以下。

组分C：10～50份：水溶性磷肥，水溶性磷肥为磷酸二氢钾、磷酸一铵或磷酸脲的一种或几种按任意比例混合，质量要求：含量≥98％。

组分D：10～40份：钾肥，为氯化钾或硝酸钾，对于忌氯作物如烟草、甜菜、瓜果等选用硝酸钾，其它作物可选用氯化钾，氯化钾为含量98％的白色结晶，硝酸钾为含量98％的白色结晶。

组分E：2～4份：组分E为络合微量元素，为Zn、B、Mn、Fe、Cu、Mo的可溶性盐的任一种或几种的络合物。

本发明的生产方法如下：

组分A：水溶性腐植酸，最好是用氢氧化钾从腐植酸原料中提取出来的黄腐植酸钾盐，所述腐植酸原料最好为风化煤，通过以下方法制取：

将腐植酸含量≥40％的原料与水按1∶9～11的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值10.5～11.5，温度控制在85℃～90℃，搅拌30～60分钟，输入沉淀池，沉淀过滤，滤液浓缩，干燥，粉碎即得黄腐植酸钾。质量要求：水溶性≥90％，腐植酸≥60％。

组分B：氮肥。氮元素肥料为尿素，选择市场销售质量可靠的，在加入前进行破碎2.0mm以下。

组分C：水溶性磷肥。

磷酸一铵通过如下方法获得：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的1～2％的磷矿粉搅拌，去除沉淀物后再移入粗磷酸槽2加入0.5～1.5％的碳酸盐搅拌，碳酸盐一般用碳酸钠或碳酸钾即可，反应后加压0.15～0.3MPa过滤取滤液，加入液氨进行中和反应，当pH值为3.5～4.5之间时停止，过滤，取滤液澄清浓缩，冷却结晶，分离、干燥得到产品磷酸一铵。

磷酸脲通过以下方法制取：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的1～2％的磷矿粉搅拌，去除沉淀物后再移入粗磷酸槽2加入0.5～1.5％的碳酸盐搅拌，加压过滤取滤液，加入纯磷酸重量50～70％的尿素，溶解反应，过滤，澄清浓缩，冷却结晶，分离、干燥得到产品磷酸脲。

组分E：微量元素络合物，按下列方法步骤生产制备：

(1)在反应釜中加入500～600重量份的水，加热到70～90℃；

(2)加入有机络合剂EDTA(乙二胺四乙酸)20～30重量份和柠檬酸45～60重量份到反应釜中搅拌至溶解；在加入有机络合剂和柠檬酸时，还可加入水溶性有机质80～120重量份，为生产酵母的废水浓缩干燥物，其质量要求为：含水量≤2％，水溶性≥98％，有机质≥50％。

(3)按比例称取微量元素Zn、B、Mn、Fe、Cu、Mo的可溶性盐的任一种或几种，总重量为380～550重量份加入溶解，保持在70～90℃下进行30～60分钟的络合反应；

上述微量元素Zn、B、Mn、Fe、Cu、Mo的可溶性盐的最好按Fe、Cu、Zn、B、Mn、Mo的先后顺序逐一加入溶解。

上述的微量元素Fe、Cu、Zn、B、Mn、Mo的可溶性盐优选为：硫酸亚铁、硫酸铜、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵。

(4)脱水干燥制得组分E。

组分E根据施用的土地养分丰缺情况和作物需肥规律，调整需要补充的微量元素Zn、B、Mn、Fe、Cu、Mo中的种类和数量配比，即可制得满足不同作物需要的微量元素。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合均匀即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

与现有技术相比，本发明的水溶性腐植酸多元固体肥料为结晶粉末状，有利于肥料快速溶解而不易结块，也可根据需要制成粒状，产品的技术指标：腐植酸≥3.0％，N+P₂O₅+K₂O≥45％，微量元素(Zn+B+Mn+Fe+Cu+Mo)≥0.5％，水不溶物≤2％，水分≤2％。

具有以下特点：

(1)运输及包装成本低；

(2)养分含量高、营养全：N+P₂O₅+K₂O≥45％，含有有机质、氮、磷、钾和多种微量元素，可使作物营养均衡协调；

(3)水溶性好，可溶性≥98％，杂质少，水不溶物≤2％；

(4)有机无机结合，提高肥料功效，由于加入活性腐植酸，增进了肥效，可改良土壤、改善作物品质、调节作物生长和增强作物的抗逆性。

(5)肥料利用率高，产品随水施用，针对性强，氮的利用率可达60％、磷的利用率可达30～35％，钾的利用率可达60～70％。比常规施肥利用率提高10％以上。

(6)肥料中有害元素汞、砷、镉、铅、铬含量低，达到水溶性肥料标准要求。可应用于无公害农产品的生产。

水溶性腐植酸多元固体肥料的各个组分配比，应考虑具体的土壤条件和作物种类以及不同生育期的需肥规律，进行适当的调整，特别是组分B、C、D的比例，以满足作物生长的需要。

本发明的水溶性腐植酸多元固体肥料的使用方法：

根据土壤供肥能力、作物需肥规律和目标产量，确定各生育期的肥料养分配比和施用数量。要肥水同进，少量多次，以满足作物的生长需要。

(1)将该肥料加入肥料容器中溶解。

(2)在一次滴灌延续时间的中间时段注入肥料溶液，开启阀门先小后大，注入量尽量少，保持均匀。杜绝快速注入，施肥不匀。

(3)可根据作物的长势，适当对滴灌肥的用量进行调整。

具体实施方式

实施例1：

将组分A：黄腐植酸钾6份，水溶性≥90％，腐植酸≥60％。

组分B：尿素50份，破碎2.0mm以下。

组分C：磷酸脲25份，所述磷酸脲通过以下方法制取：将含量≥26％粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的1～2％的磷矿粉搅拌，再移入粗磷酸槽2加入0.5～1.5％的碳酸钠搅拌，加压过0.5mm筛取透过液，加入纯磷酸重量50～70％的尿素，溶解反应，过0.5mm筛，加温并负压浓缩，冷却结晶，离心分离，干燥得到产品磷酸脲。

组分D：氯化钾16份。

组分E：微量元素络合物3份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入500～600重量份的水，加热到70～90℃，加入有机络合剂EDTA28重量份和柠檬酸55重量份到反应釜中搅拌至溶解，按重量分别称取硫酸亚铁80份、硫酸铜50份、硫酸锌180份、硼酸50份、硫酸锰120份、钼酸铵20份，并按硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵的先后顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟，过0.5mm筛取透过液，喷雾干燥至水份含量≤3％。

实施例2：

组分A：水溶性≥95％的腐植酸为黄腐植酸钾盐8份，腐植酸含量≥60％；组分B：尿素45份，破碎至1.0mm以下；组分C：磷酸二氢钾20份；组分D：硝酸钾25份；组分E：微量元素络合物2份。

组分E按以下方法配制而成：分别取硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰和钼酸铵42、21、213、128、85和11重量份，在反应釜中加入550重量份的水，加热到70℃，先加入有机络合剂EDTA25重量份和柠檬酸60重量份到反应釜中搅拌至溶解，然后将硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁、硼酸、硫酸锰、钼酸铵按顺序加入，加入时，当前次加入的完全溶解后再加后一种，完全溶解后络合反应30分钟，喷雾干燥至含水量≤3％。

将以上各组分A、B、C、D、E按比例混合并粉碎至1mm以下的颗粒状，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

当然，上述A、B、C、D、E各组分也可分别粉碎后再按比例混合均匀。

实施例3：

组分A：水溶性≥90％、腐植酸含量≥70％的黄腐植酸铵6.5份；组分B：尿素45份；组分C：磷酸一铵10份与磷酸二氢钾10份的混合物；组分D：氯化钾26份；组分E：微量元素络合物2.5份。

组分A黄腐植酸铵通过以下方法制取：将腐植酸含量≥25％的风化煤为原料与水按1∶10的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氨水，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟取上清液浓缩，干燥至含水量≤5％，粉碎至1mm以下即得黄腐植酸铵。

组分E按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入600重量份的水，加热到90℃；加入有机络合剂EDTA30重量份和柠檬酸50重量份到反应釜中搅拌至溶解；按重量分别取硫酸亚铁110份、硫酸铜50份、硫酸锰120份、硫酸锌100份、硼酸90份、钼酸铵30并按先后顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟，喷雾干燥至含水量≤3％。

将以上组分A、B、C、D、E分别粉碎至2mm以下的颗粒状，按比例混合均匀即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例4：

组分A：黄腐植酸钾7.5份，通过以下过程制取：将腐植酸含量≥30％的风化煤原料与水按1∶11的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值10.5～11.5，温度控制在85℃～90℃，搅拌30～60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟，过250μm滤筛，滤液浓缩干燥至含水量≤3％，粉碎0.5mm以下的颗粒，即得黄腐植酸钾。

组分B：尿素60份，粉碎至1.5mm以下的颗粒。

组分C：磷酸脲15份，磷酸脲通过以下方法制取：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的1～2％的磷矿粉搅拌，再将上述混合物移入另一槽并加入0.5～1.5％的碳酸钾搅拌，加压0.2MPa过滤除去沉淀物后，加入纯磷酸重量50～70％的尿素，溶解反应，过250μm滤筛，澄清浓缩，冷却结晶，离心分离、干燥得到产品磷酸脲。

组分D：氯化钾15份。

组分E：微量元素络合物2.5份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入580重量份的水，加热到90℃；加入有机络合剂EDTA28份和柠檬酸45份到反应釜中搅拌至充分溶解；按重量分别取硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各为150、60、90、90、30、30份，并按顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟，脱水干燥至含水量≤3％。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合并粉碎至1mm以下的颗粒，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例5：

组分A：黄腐植酸钾4份、黄腐植酸铵4份，粉碎至1mm以下，黄腐植酸钾通过以下方法制取：将腐植酸含量≥25％的风化煤为原料与水按1∶10的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟取上清液浓缩，干燥至含水量≤3％，粉碎至1mm以下即得黄腐植酸钾。黄腐植酸铵通过以下方法制取：将腐植酸含量≥25％的风化煤为原料与水按1∶10的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氨水，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟取上清液浓缩，干燥至含水量≤3％，粉碎至1mm以下即得黄腐植酸铵。

组分B：尿素65份，粉碎至1mm以下。

组分C：磷酸二氢钾15份。

组分D：硝酸钾10份。

组分E：微量元素络合物2份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入500份的水，加热到80℃；加入有机络合剂EDTA20份和柠檬酸48份到反应釜中搅拌至溶解；按重量称取硫酸亚铁、硫酸铜、硼酸、硫酸锰各150、40、130、180份并按先后顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟，真空浓缩喷雾干燥至含水量≤3％包装即得组分E。

实施例6：

组分A：黄腐植酸钾3份，黄腐植酸铵5份，混合粉碎至2.0mm以下；组分B：尿素45份，粉碎至2.0mm以下；组分C：磷酸二氢钾5份、磷酸一铵25份，混合粉碎至2.0mm以下；组分D：氯化钾15份，混合粉碎至2.0mm以下；组分E：微量元素络合物2份。

组分C水溶性磷肥中所用的磷酸一铵通过如下方法获得：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的2％的磷矿粉搅拌，再移入粗磷酸槽2加入1.5％的碳酸盐搅拌，加压2.5Mpa压力过滤，滤液加入液氨进行中和反应，当pH值为3.5～4.5之间时停止，过500μm滤筛，取滤液浓缩，冷却结晶，离心分离，干燥得到产品磷酸一铵。

组分E按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入530重量份的水，加热到85℃；加入有机络合剂EDTA23份和柠檬酸52份到反应釜中搅拌至溶解；按重量取硫酸亚铁44份、硫酸铜22份、硫酸锌223份、硼酸133份、硫酸锰67份、钼酸铵11份，并按先后顺序逐一加入溶解后，络合反应30分钟，过200μm滤筛，真空浓缩喷雾干燥至含水量≤3％，粉碎至2.0mm以下得组分E。

实施例7：

组分A：黄腐植酸钾7份，粉碎至1.0mm以下；组分B：尿素70份，粉碎至1.0mm以下；组分C：磷酸一铵10份，粉碎至1.0mm以下；组分D：氯化钾10份；组分E：微量元素络合物3份。

组分E按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入570重量份的水，加热到90℃；加入有机络合剂EDTA26份和柠檬酸54份到反应釜中搅拌至溶解；按重量称取硫酸亚铁120份、硫酸铜50份、硫酸锌150份、硼酸80份、硫酸锰70份、钼酸铵30份顺序逐一加入溶解，过180μm滤筛，喷雾干燥至含水量≤3％，粉碎至1.0mm以下得组分E；

实施例8：

组分A：黄腐植酸铵6份；组分B：尿素50份；组分C：磷酸二氢钾30份；组分D：氯化钾11份；组分E：微量元素络合物3份。

组分A黄腐植酸铵通过以下方法制取：将腐植酸含量≥35％的风化煤为原料与水按1∶10的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氨水，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟取上清液浓缩，干燥至含水量≤10％，粉碎至1mm以下即得黄腐植酸铵。

组分E按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入560重量份的水，加热到75℃；加入有机络合剂EDTA24份和柠檬酸50份到反应釜中搅拌至溶解；按重量分别称取硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各80、50、100、170、60和40份并按顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟；过150μm滤筛，喷雾干燥至含水量≤4％，得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合后即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例9：

组分A：黄腐植酸钾7份；组分B：尿素35份；组分C：磷酸二氢钾15份、磷酸脲15份；组分D：氯化钾15份、硝酸钾10份；组分E：微量元素络合物3份。

组分E通过以下方法制取：在反应釜中加入500份的水，加热到80℃，加入有机络合剂EDTA25份和柠檬酸58份到反应釜中搅拌至溶解，按重量取硫酸亚铁、硫酸锌、硼酸、硫酸锰各100份，硫酸铜50份，按顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟，过300μm滤筛，喷雾干燥至含水量≤3％，得组分E。

实施例10：

组分A：黄腐植酸钾7.5份，通过以下过程制取：将腐植酸含量≥35％的风化煤原料与水按1∶10.5的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值11.5，温度控制在88℃，搅拌50分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟，过150μm滤筛，滤液浓缩干燥至含水量≤3％，即得黄腐植酸钾。

组分B：尿素55份；

组分C：磷酸二氢钾10份、磷酸脲15份按比例混合；

磷酸脲通过以下方法制取：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的2％的磷矿粉搅拌，再将上述混合物移入另一槽并加入1.5％的碳酸钾搅拌，加压过滤除去沉淀物后，加入纯磷酸重量60％的尿素，溶解反应，过150μm滤筛，浓缩、冷却结晶，离心分离、干燥得到产品磷酸脲。

组分D：硝酸钾10份

组分E：微量元素络合物2.5份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入560重量份的水，加热到90℃；加入有机络合剂EDTA26份和柠檬酸48份到反应釜中搅拌至充分溶解；按重量分别取硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各80、50、130、150、80和10份并按上述顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟，脱水干燥至含水量≤3％，得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合后，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例11：

组分A：黄腐植酸钾6.5份，通过以下过程制取：将腐植酸含量≥35％的风化煤原料与水按1∶9.5的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟，过250μm滤筛，滤液浓缩干燥至含水量≤8％，即得黄腐植酸钾。

组分B：尿素45份；

组分C：磷酸一铵15、磷酸脲15份按比例混合；

磷酸一铵通过如下方法获得：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的1.5％的磷矿粉搅拌，再移入粗磷酸槽2加入1.5％的碳酸盐搅拌，加压过滤，加入液氨进行中和反应，当pH值为3.5时停止，过250μm滤筛，取滤液浓缩，冷却结晶，离心分离，干燥得到产品磷酸一铵。

磷酸脲通过以下方法制取：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的1.5％的磷矿粉搅拌，再将上述混合物移入另一槽并加入1.5％的碳酸钾搅拌，加压过滤除去沉淀物后，加入纯磷酸重量55％的尿素，溶解反应，过250μm滤筛，浓缩、冷却结晶，离心分离、干燥得到产品磷酸脲。

组分D：硝酸钾15份

组分E：微量元素络合物3.5份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入550重量份的水，加热到90℃；加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸46份到反应釜中搅拌至充分溶解；按重量分别取硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各180、50、90、50、120和20份并按上述顺序逐一加入溶解，络合反应30分钟，脱水干燥至含水量≤3％，制得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合置入造粒机造2.5mm颗粒，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例12：

组分A：黄腐植酸钾3.5份，黄腐植酸铵3.5份。黄腐植酸钾通过以下过程制取：将腐植酸含量≥30％的风化煤原料与水按1∶9的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值10.5，温度控制在80℃，搅拌40分钟，输入沉淀池，沉淀40分钟，过250μm滤筛，滤液浓缩干燥至含水量≤3％，即得黄腐植酸钾。黄腐植酸铵通过以下方法制取：将腐植酸含量≥35％的风化煤为原料与水按1∶10的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氨水，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟取上清液浓缩，干燥至含水量≤3％，粉碎至1mm以下即得黄腐植酸铵。

组分B：尿素45份；

组分C：磷酸一铵15、磷酸脲10份按比例混合；

磷酸一铵通过如下方法获得：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的0.5％的磷矿粉搅拌，再移入粗磷酸槽2加入1.0％的碳酸盐搅拌，加压过滤，加入液氨进行中和反应，当pH值为4时停止，过250μm滤筛，取滤液浓缩，冷却结晶，离心分离，干燥得到产品磷酸一铵。

磷酸脲通过以下方法制取：将粗磷酸加入粗磷酸槽1中，加入粗磷酸重量的1％的磷矿粉搅拌，再将上述混合物移入另一槽并加入1.％的碳酸钾搅拌，加压过滤除去沉淀物后，加入纯磷酸重量50％的尿素，溶解反应，过250μm滤筛，浓缩、冷却结晶，离心分离、干燥得到产品磷酸脲。

组分D：氯化钾15份、硝酸钾5份

组分E：微量元素络合物3份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入570重量份的水，加热到90℃；加入有机络合剂EDTA35份和柠檬酸46份到反应釜中搅拌至充分溶解；按重量分别取硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各150、50、130、50、60和20份并按上述顺序逐一加入溶解，络合反应50分钟，脱水干燥至含水量≤3％，制得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合置入造粒机造4mm颗粒，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例13：

组分A：黄腐植酸钾7.5份；组分B：尿素30份；组分C：磷酸二氢钾10份、磷酸一铵10份、磷酸脲10份；组分D：氯化钾15份、硝酸钾15份；组分E：微量元素络合物2.5份。

组分E通过以下方法制取：在反应釜中加入550重量份的水，加热到80℃；加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸40份到反应釜中搅拌至溶解；按重量称取硫酸亚铁、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各80份顺序逐一加入溶解，络合反应60分钟，过180μm滤筛，喷雾干燥至含水量≤3％，得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合后置入造粒机造3mm粒，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例14：

组分A：黄腐植酸钾7份，通过以下过程制取：将腐植酸含量≥40％的风化煤原料与水按1∶10.5的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值11.5，温度控制在88℃，搅拌50分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟，过150μm滤筛，滤液浓缩干燥至含水量≤3％，即得黄腐植酸钾。

组分B：尿素60份；

组分C：磷酸一铵10、磷酸脲5份按比例混合；

组分D：氯化钾5份、硝酸钾10份

组分E：微量元素络合物3份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入650重量份的水，加热到80℃；加入水溶性有机质100重量份，所述水溶性有机质为生产酵母的废水浓缩干燥物，其制取过程为：取生产酵母的废水过150μm筛，在80℃下真空浓缩干燥至含水量≤2％；加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸40份到反应釜中搅拌至溶解；按重量分别称取硫酸亚铁、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各80、50、150、100、50和30份顺序逐一加入溶解，络合反应40分钟，过180μm滤筛，喷雾干燥至含水量≤3％，粉碎至1.0mm以下，得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合置入造粒机造3.5mm颗粒，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例15：

组分A：黄腐植酸钾6.5份，通过以下过程制取：将腐植酸含量≥35％的风化煤原料与水按1∶9.5的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟，过250μm滤筛，滤液浓缩干燥至含水量≤4％，即得黄腐植酸钾。

组分B：尿素65份；

组分C：磷酸一铵5、磷酸脲5份按比例混合；

组分D：氯化钾10份、硝酸钾5份

组分E：微量元素络合物3.5份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入550重量份的水，加热到90℃；加入水溶性有机质80重量份，所述水溶性有机质为生产酵母的废水浓缩干燥物，其制取过程为：取生产酵母的废水过250μm筛，在90℃下真空浓缩干燥至含水量≤2％，加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸46份到反应釜中搅拌至充分溶解；按重量分别取硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各150、30、80、50、80和30份并按上述顺序逐一加入溶解，脱水干燥至含水量≤3％，制得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例16：

组分B：尿素40份；

组分C：磷酸一铵15、磷酸脲15份按比例混合；

组分D：硝酸钾20份

组分E：微量元素络合物3份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入580重量份的水，加热到85℃；加入水溶性有机质100重量份，所述水溶性有机质为生产酵母的废水浓缩干燥物，其制取过程为：取生产酵母的废水过180μm筛，在80℃下真空浓缩干燥至含水量≤2％；加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸40份到反应釜中搅拌至溶解；按重量分别称取硫酸亚铁、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各100、60、60、60、60、60份并按顺序逐一加入溶解，络合反应40分钟；过200μm滤筛，喷雾脱水干燥至含水量≤3％，制得组分E。

将以上组分A、B、C、D、E按比例混合置入造粒机造3mm颗粒，即得到腐植酸多元水溶性固体肥料。

实施例17：

组分B：尿素45份；

组分C：磷酸一铵15、磷酸脲10份按比例混合；

组分D：氯化钾15份、硝酸钾5份

组分E：微量元素络合物3份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入570重量份的水，加热到90℃；加入有机络合剂EDTA35份和柠檬酸46份到反应釜中搅拌至充分溶解；按重量分别取硫酸亚铁、硫酸铜、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各100、30、20、100、50、90和30份并按上述顺序逐一加入溶解，络合反应50分钟，脱水干燥至含水量≤3％，制得组分E。

实施例18：

组分E通过以下方法制取：在反应釜中加入550重量份的水，加热到80℃；加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸40份到反应釜中搅拌至溶解；按重量称取硫酸亚铁、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵分别为100、50、90、70、110、50份顺序逐一加入溶解，络合反应60分钟，过180μm滤筛，喷雾干燥至含水量≤3％，得组分E。

实施例19：

组分B：尿素60份；

组分C：磷酸一铵10、磷酸脲5份按比例混合；

组分D：氯化钾5份、硝酸钾10份

组分E：微量元素络合物2.5份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入550重量份的水，加热到80℃；加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸40份到反应釜中搅拌至溶解；按重量分别称取硫酸亚铁、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各120、60、60、60、80和60份顺序逐一加入溶解，络合反应40分钟，过180μm滤筛，喷雾干燥至含水量≤3％，粉碎至1.0mm以下，得组分E。

实施例20：

组分A：黄腐植酸钾6.5份，通过以下过程制取：将腐植酸含量≥35％的风化煤原料与水按1∶9.5的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾，控制反应槽pH值11，温度控制在85℃，搅拌60分钟，输入沉淀池，沉淀60分钟，过250μm滤筛，滤液浓缩干燥至含水量≤3％，即得黄腐植酸钾。

组分B：尿素65份；

组分C：磷酸一铵5、磷酸脲5份按比例混合；

组分D：氯化钾10份、硝酸钾5份

组分E：微量元素络合物3.5份，按下列方法步骤生产制备：在反应釜中加入550重量份的水，加热到90℃；加入水溶性有机质100重量份，所述水溶性有机质为生产酵母的废水浓缩干燥物，其制取过程为：取生产酵母的废水过150μm筛，在90℃下真空浓缩干燥至含水量≤2％；加入有机络合剂EDTA30份和柠檬酸46份到反应釜中搅拌至充分溶解；按重量分别取硫酸亚铁、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰、钼酸铵各100、50、90、50、100和30份并按上述顺序逐一加入溶解，脱水干燥至含水量≤3％，制得组分E。

Claims

1、一种水溶性腐植酸多元固体肥料，其特征在于包含以下重量组份：

组分A6～8份：水溶性腐植酸，所述的水溶性腐植酸为黄腐植酸钾盐、黄腐植酸铵盐或其中的一种；

组分B30～70份：水溶性氮肥，为尿素；

组分C10～50份：水溶性磷肥，水溶性磷肥为磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸脲中的一种或几种按任意比例混合；

组分D10～40份：水溶性钾肥，为氯化钾或硝酸钾的至少一种；

组分E 0.5～3份，为Zn、B、Mn、Fe、Cu、Mo的可溶性盐的任意一种或几种按任意比例的络合物。

2、根据权利要求1所述的水溶性腐植酸多元固体肥料，其特征在于组分E所述的可溶性盐分别为硫酸亚铁、硫酸铜、硝酸铜、硫酸锌、硼酸、硫酸锰和钼酸铵。

3、根据权利要求1或2所述的水溶性腐植酸多元固体肥料，其特征在于组分A所述的水溶性腐植酸通过如下方法获得：

将腐植酸原料风化煤与水按1∶9～11的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾并随时测量PH值，当pH值达10.5～11.5时，升温至85℃～90℃，搅拌30～60分钟，输入沉淀池，沉淀过滤，取滤液浓缩，干燥，粉碎即得组分A水溶性腐植酸钾。

4、根据权利要求1或2所述的水溶性腐植酸多元固体肥料，其特征在于所述的组分C水溶性磷肥中所用的磷酸一铵通过如下方法获得：

在粗磷酸中加入粗磷酸重量的1～2％的磷矿粉搅拌，去除沉淀物后再加入0.5～1.5％的碳酸盐搅拌，加压过滤，加入液氨进行中和反应，当pH值为3.5～4.5之间时停止，过滤，取滤液澄清浓缩，冷却结晶，分离、干燥得到磷酸一铵。

5、根据权利要求1或2所述的水溶性腐植酸多元固体肥料，其特征在于所述的组分C水溶性磷肥中所用的磷酸脲通过以下方法获得：

在粗磷酸中加入粗磷酸重量的1～2％的磷矿粉搅拌，去除沉淀物后再加入0.5～1.5％的碳酸盐搅拌，加压过滤取滤液，加入纯磷酸重量50～70％的尿素，溶解反应，过滤，澄清浓缩，冷却结晶，分离、干燥得到产品磷酸脲。

6、一种根据权利要求1～5任一项所述的水溶性腐植酸多元固体肥料的生产方法，其特征在于所述的组分A水溶性腐植酸通过如下方法制取：

将腐植酸原料风化煤与水按1∶9～11的重量比进行湿法球磨成浆，输入配料槽，加入氢氧化钾并随时测量PH值，当pH值达10.5～11.5时，升温至85℃～90℃，搅拌30～60分钟，输入沉淀池，沉淀过滤，取滤液浓缩，干燥，粉碎即得组分A水溶性腐植酸。

7、一种根据权利要求1～5任一项所述的水溶性腐植酸多元固体肥料的生产方法，其特征在于所述的组分C水溶性磷肥中所用的磷酸一铵通过如下方法制取：

在粗磷酸中加入粗磷酸重量的1～2％的磷矿粉搅拌，去除沉淀物后再加入0.5～1.5％的碳酸盐搅拌，加压过滤，加入液氨进行中和反应，当pH值为3.5～4.5之间时停止，过滤，取滤液澄清浓缩，冷却结晶，分离、干燥得到产品磷酸一铵。

8、一种根据权利要求1～5任一项所述的水溶性腐植酸多元固体肥料的生产方法，其特征在于所述的组分C水溶性磷肥中所用的磷酸脲通过以下方法制取：