CN107892597B - 一种硫磷酸脲肥料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种硫磷酸脲肥料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫磷酸脲肥料及其制备方法与应用，该肥料包含如下质量百分比的养分含量：P2O5≥20％，酰胺态氮≥1％，铵态氮≥10％，总N≥12％，S≥5％，所述肥料的pH为2.5‑4。制备方法，包括：将磷酸、尿素，以及硫酸铵或/和硫酸氢铵混合步骤；混合后的反应步骤；造粒、烘干步骤。本发明是碱性土壤通用的土壤改良肥料，肥效高的特点，在小麦上进行试验显示可比施用磷酸二铵增产8％左右。

Description

一种硫磷酸脲肥料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及肥料领域，特别涉及一种硫磷酸脲肥料及其制备方法与应用。
背景技术
在我国北部及滨海地区，分布着大量pH较高的碱性土壤，土壤理化性状差，磷酸和钙或铁、铝易形成迟效态，磷有效性降低,并且钙、镁、铁、锌及硼、锰、铜等元素的溶解度都很低，表现为中微量元素缺乏。由于碱性土壤地区缺磷现象严重，所以农户使用磷酸二铵的用量较大，而磷的利用率却非常低，造成肥料浪费及作物减产。
磷酸二铵属于二元速效复合肥，含有氮、磷二种植物生长必需的营养元素。但近年来存在产能过剩，市场严重饱和的困境，对磷肥生产工艺进行优化，拓展产品类型，改善产品质量，解决磷酸二铵产品在碱性土壤地区效率低下的问题，将成为磷肥行业未来的出路。
鉴于碱性土壤中磷利用率低，作物存在生长障碍的问题，因此酸性肥料应运而生。
中国专利文献CN1123265A(申请号CN95112237.1)公开了一种强酸性有机无机复合多用肥，用于盐碱地旱田基肥、水田插前面肥、花卉瓜果蔬菜培土育苗及水稻工厂化育秧床土调酸等。其特征是该复合多用肥由浓酸、动植物残体粉末、水和化肥按照一定的比例相混合而成。但此肥料为液体肥料，难于运输及使用，不利于大规划推广应用。
中国专利文献CN102442864A(申请号CN201110286421.1)公开了一种可以分解土壤中磷钾及微量元素的酸性肥料，由硫酸1～9份、磷酸1～8份、硫酸铵3～16份、液氨1～3份组成的硫磷混酸硫铵肥料，虽然有效降低了土壤中矿物固体膜层的影响，有效的改善了反应物和生成物通过固体膜层的扩散速度，使分解磷、钾及微量元素容易进行，硫酸与磷酸用于分解土壤中的无效磷、钾及微量元素为植物生长所需要的有效磷、钾及微量元素，硫酸铵为氮肥，但硫磷酸混酸硫铵肥料中含有硫酸，造成肥料粘度很大，不易烘干。
中国专利文献CN102503719A(申请号CN201110309425.7)公开了一种碱性土壤专用强酸性水溶肥料的制备方法，是将硫酸脲浆料与粉末磷酸一铵通过液固混合得到半成品；半成品通过干燥、破碎、筛分即得碱性土壤专用强酸性水溶肥料，通过上述方法所得产品为磷酸一铵(NH4H2PO4)、硫酸脲(CO(NH2)2.H2SO4)的复合物，其游离水低于2％。该发明虽然通过与磷酸一铵的复配降低了磷酸脲的吸潮性，但造粒后的产品仍然存在易吸潮板结等问题。
以上酸性肥料虽然都能不同程度的改善碱性土壤的pH值。但是如何提供一种生产成本较低，方便储存与运输，并能有效改良碱性土壤的酸性肥料还需要大力开发研究。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种生产成本较低，且方便储存、运输的硫磷酸脲肥料及其制备方法与应用，该肥料中同时存在磷酸脲及硫酸氢铵，可降低土壤pH值，减少铵态氮的挥发损失及磷的固定，可有效提高肥料的利用率，增加作物产量。
本发明的技术方案如下：
一种硫磷酸脲肥料，该肥料中同时存在磷酸脲及硫酸氢铵，pH为2.5-4，其中，该肥料包含如下质量百分比的养分含量：
P2O5≥20％，酰胺态氮≥1％，铵态氮≥10％，总N≥12％，S≥5％。
根据本发明，优选的，所述肥料中氮磷养分总量≥40％，进一步优选氮磷养分总量≥43％。
根据本发明，优选的，所述的肥料包含如下质量百分比的养分含量：
40％≥P2O5≥20％，其中，3％≥聚合态磷以P2O5计≥0.5％；7％≥酰胺态氮≥1％，15％≥铵态氮≥10％，18％≥总N≥12％，12％≥S≥5％。
根据本发明，优选的，所述的肥料包含如下质量百分比的养分含量：
32.0％≥P2O5≥28.5％，其中，3.0％≥聚合态磷以P2O5计≥0.5％；6％≥酰胺态氮≥2％，15％≥铵态氮≥12％，18％≥总N≥14.5％，10％≥S≥6.5％；
优选的，所述肥料的pH为2.5-3.5。
根据本发明，优选的，所述的肥料还包含0.01-2％质量百分比的微量元素；进一步优选的所述微量元素是铜、硼、锌、铁、锰或/和钼。
根据本发明，优选的，所述的肥料还包括0.1％-10％的肥料增效剂，其中所述的肥料增效剂优选腐植酸、聚天冬氨酸和/或海藻酸。
根据本发明，优选的，所述的肥料的原料组成包括：
磷酸、尿素，以及，硫酸铵或/和硫酸氢铵；
各原料摩尔比，磷酸以P2O5计，尿素以尿素分子计，硫酸铵或/和硫酸氢铵以硫酸根计，磷酸：尿素：硫酸铵或/和硫酸氢铵＝1：(0.3-1.4)：(1-2)，进一步优选1：(0.8-1.2)：(1.2-1.6)。
根据本发明，上述硫磷酸脲肥料的制备方法，包括：
将反应原料磷酸、尿素，以及，硫酸铵或/和硫酸氢铵混合步骤；
混合后的反应步骤；
造粒、烘干步骤。
根据本发明的制备方法，优选的，原料混合后，磷酸以P2O5计，尿素以尿素分子计，硫酸铵或/和硫酸氢铵以硫酸根计，磷酸：尿素：硫酸铵或/和硫酸氢铵＝1：(0.3-1.4)：(1-2)，进一步优选1：(0.8-1.2)：(1.2-1.6)。
根据本发明的制备方法，优选的，混合步骤中，反应原料还包括磷酸脲母液；所述的磷酸脲母液为磷酸和尿素反应后结晶、分离制备磷酸脲产品后剩余的母液。优选的，磷酸脲母液中P2O5质量百分比含量为21％-30％，N质量百分比含量7％-11％。
根据本发明的制备方法，优选的，混合步骤中，反应原料还包括磷酸脲母液；先将磷酸脲母液与磷酸混合，控制混合物料中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:0.3-1.4，得混合物料A；
混合物料A经过浓缩，得浓缩料浆B，控制P2O5质量百分含量为36％-45％；进一步优选38％-43％；
优选的，浓缩温度为85-90℃；
再向浓缩料浆B中添加尿素以及硫酸铵或/和硫酸氢铵，完成混合步骤。
根据本发明的制备方法，优选的，混合步骤中，根据原料组成，选择性加入微量元素，其中所述微量元素的原料形式，铜元素优选硫酸铜和/或EDTA螯合铜，硼元素优选硼酸，锌元素优选硫酸锌和/或EDTA螯合锌，铁元素优选硫酸亚铁和/或EDTA螯合亚铁，锰元素优选硫酸锰和/或EDTA螯合锰，钼元素优选钼酸铵。
根据本发明的制备方法，优选的，混合步骤中，根据原料组成，选择性加入肥料增效剂，其中所述增效剂优选：腐植酸、聚天冬氨酸和/或海藻酸。
本发明的制备方法，控制体系中P2O5与CO(NH2)2摩尔比的重要性：P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1：0.3-1.4，如果加入的CO(NH2)2过量，则易导致物料发粘，影响整个制备过程中物料运输通畅，另外尿素在浓缩时会分解产生大量气泡，影响反应过程的正常进行。如果加入的CO(NH2)2过少，因体系中杂质影响，不利于浓缩的进行，无法达到理想的浓度。
根据本发明，优选的，反应步骤中，反应温度为110-180℃；反应温度过高易使料浆中产生缩二脲，且会使酰胺态氮分解过多，影响产品质量；而温度过低，无法使水分充分蒸发，使得产品水含量过高，增加能耗。
优选的，反应步骤中，向体系中通入氨，或者硫酸和氨，调节体系中氮硫含量和pH；
其中所述的氨优选气氨或无水液氨。
进一步优选的，硫酸的加入量控制在：体系中加入的硫酸(以硫酸根计)占最终产品中硫酸根和硫酸氢根总质量的质量百分比≤20％。
本发明反应步骤中控制硫酸根浓度的重要性：加入硫酸的好处是成本低、提高反应温度，可减少硫酸铵和/或硫酸氢铵的加入量，减小物料粘度，增加体系流动性；但是硫酸的量不能过多，过多会造成温度过高，另外会造成产品发粘。
根据本发明的制备方法，优选的，反应步骤完成，得硫磷酸脲料液；硫磷酸脲料液经造粒、烘干步骤，得到硫磷酸脲肥料。
根据本发明的制备方法，优选的，反应完成后，在造粒过程中加入硫酸铵或/和硫酸氢铵。
根据本发明的制备方法，优选的，反应完成后，在造粒过程中加入微量元素。
根据本发明的制备方法，优选的，所述的磷酸为湿法磷酸；进一步优选的，所述磷酸以P2O5计的质量百分比浓度为20％-47％。
本发明硫磷酸脲肥料在碱性土壤中施肥的应用。
本发明的硫磷酸脲肥料中含有磷酸脲和硫酸氢铵，pH为2.5-4，可降低碱性土壤中的pH值，可降低铵态氮在碱性土壤中的挥发损失，增加酰胺态氮的稳定性，活化土壤中的磷及中微量元素，同时可避免磷被钙、镁等元素固定，增加磷的移动能力，但当pH值低于2.5时，产品粘度过大，易吸潮，而当pH过高时不能有效降低土壤的pH值，无法达到活化磷及中微量元素的目的。
本发明具有的有益效果：
1.本发明是碱性土壤通用的土壤改良肥料，肥效高的特点，在小麦上进行试验显示可比施用磷酸二铵增产8％以上，且具有减肥增效的作用。
2.本发明的硫磷酸脲肥料pH为2.5-4，可降低碱性土壤中的pH值，可降低铵态氮在碱性土壤中的挥发损失，另外可增加酰胺态氮的稳定性，另外可对磷及中微量元素起到活化作用。
3.本发明的硫磷酸脲肥料的制备工艺简单，成本低，可实现连续大规模生产。
附图说明
图1为实施例4中硫磷酸脲肥料的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
除特别说明的外，实施例中的原料均为市购产品，试剂浓度及矿物成分含量均为质量百分比。
实施例中所用的磷酸均为湿法磷酸，实施例1-2中所述的磷酸浓度(以P2O5计)为32.5％；实施例3-8中所述的磷酸浓度(以P2O5计)为46.64％。所述的磷酸脲母液为磷酸和尿素反应后结晶、分离制备磷酸脲产品后剩余的母液，磷酸脲母液中P2O5质量百分比含量为24.61％，N质量百分比含量9.41％。
表1：以P2O5计浓度为32.5％湿法磷酸的检验结果
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> F<sup>-</sup> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
32.50％ 0.70％ 2.31％ 1.07％ 1.62％ 0.51％ 0.18％ 0.85％
表2：以P2O5计浓度为46.64％湿法磷酸的检验结果
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> F<sup>-</sup> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
46.64％ 0.64％ 4.23％ 1.35％ 2.31％ 0.34％ 0.06％ 0.88％
表3：磷酸脲母液的检验结果
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> 总氮(N) CaO MgO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
24.61％ 5.58％ 9.41％ 0.08％ 1.78％ 1.16％ 3.05％
实施例1-8中，原料以及制备体系中物料配比：磷酸以P2O5计，尿素以CO(NH2)2计，硫酸铵和硫酸氢铵以硫酸根计。“％”如无特殊说明，均为质量百分含量。
实施例1:
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1：0.4，混合均匀后得到混合料浆A；
(2)将步骤(1)中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40％，得到浓缩料浆B；
(3)将步骤(2)中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
(4)将步骤(3)中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
(5)将步骤(4)中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH＝2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
(6)将步骤(5)中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O534.52％，其中，聚合态磷以P2O5计1.83％；酰胺态氮3.15％，铵态氮10.3％，总N14.92％，S8.97％，pH＝3.1。
实施例2:
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将磷酸脲母液加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加磷酸，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1：0.9，混合均匀后得到混合料浆A；
(2)将步骤(1)中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在90℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为43％，浓缩后得到浓缩料浆B；
(3)将步骤(2)中得到的浓缩料浆B泵入混合槽Ⅱ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1.2，得到料浆C；
(4)将步骤(3)中得到的料浆C通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.3，pH＝2.5-3.5，温度135-145℃，反应完全后，得到料浆D；
(5)将步骤(4)中得到的料浆D喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O532.95％，其中，聚合态磷以P2O5计0.93％；酰胺态氮2.95％，铵态氮12.92％，总N15.90％，S9.56％。
实施例3：
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸加入到混合槽中，然后加入尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:0.3，混合物料后P2O5质量百分比含量为43.5％；再加入硫酸铵，按P2O5和硫酸铵中硫酸根的摩尔比为1：1.3投放硫酸铵；
(2)将步骤(1)中得到的料浆通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，硫酸的加入量控制在，使P2O5与料浆中总硫酸根的摩尔比为1：1.4，pH＝2-3.5，温度120-130℃，反应完全后，得到料浆；
(3)将步骤(2)中得到的料浆喷入造粒机中喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O532.53％，其中，聚合态磷以P2O5计0.73％，酰胺态氮1.14％，铵态氮14.45％，总N15.59％，S10.16％。
实施例4：
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸加入到混合槽中，然后加入尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:0.9，混合物料后P2O5质量百分比含量为38.4％；再加入硫酸铵，按P2O5和硫酸铵中硫酸根的摩尔比为1：1.7投放硫酸铵；
(2)将步骤(1)中得到的料浆通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制P2O5与产品中总硫酸根的摩尔比为1：1.9，pH＝2-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆；
(3)将步骤(2)中得到的料浆喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O527.39％，其中，聚合态磷以P2O5计1.55％；酰胺态氮2.48％，铵态氮13.76％，总N16.24％，S11.6％。
实施例5：
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，然后加入尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:1.4，混合物料后在90℃下，浓缩到P2O5质量百分比含量为40％；再加入硫酸氢铵，按P2O5和硫酸氢铵中硫酸根的摩尔比为1：1.5投放硫酸氢铵，得到混合料浆A；
(2)将步骤(1)中得到的料浆A通入管式反应器，加入氨气，控制pH＝2-3.5，加热控制管式反应器温度140-150℃，反应完全后，得到料浆B；
(3)将步骤(2)中得到的料浆B喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O529.49％，其中，聚合态磷以P2O5计1.59％；酰胺态氮3.85％，铵态氮12.48％，总N16.33％，S10.73％。
实施例6：
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1：0.3；添加微量元素，包括0.82％EDTA螯合铜、0.64％硼酸、0.52％EDTA螯合亚铁，以微量元素占肥料总质量百分比计，混合均匀后得到混合料浆A；
(2)将步骤(1)中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40％，得到浓缩料浆B；
(3)将步骤(2)中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
(4)将步骤(3)中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
(5)将步骤(4)中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH＝2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
(6)将步骤(5)中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O534.53％，其中，聚合态磷以P2O5计1.83％；酰胺态氮3.15％，铵态氮10.3％，总N13.45％，S8.97％，Cu0.11％，B0.11％，Fe0.07％。
实施例7：
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1：0.3；添加微量元素，包括0.78％EDTA螯合锌、0.95％EDTA螯合锰，以微量元素占肥料总质量百分比计，混合均匀后得到混合料浆A；
(2)将步骤(1)中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40％，得到浓缩料浆B；
(3)将步骤(2)中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
(4)将步骤(3)中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
(5)将步骤(4)中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH＝2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
(6)将步骤(5)中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O534.53％，其中，聚合态磷以P2O5计1.83％；酰胺态氮3.15％，铵态氮10.3％，总N13.45％，S8.97％，Zn0.10％，Mn0.12％。
实施例8：
一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1：0.3；添加肥料增效剂，包括1.65％腐植酸、2.66％海藻酸，以肥料增效剂占肥料总质量百分比计，混合均匀后得到混合料浆A；
(2)将步骤(1)中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40％，得到浓缩料浆B；
(3)将步骤(2)中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO(NH2)2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
(4)将步骤(3)中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
(5)将步骤(4)中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH＝2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
(6)将步骤(5)中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
产品养分检测结果：P2O534.53％，其中，聚合态磷以P2O5计1.83％；酰胺态氮3.15％，铵态氮10.3％，总N13.45％，S8.97％，腐殖酸1.65％，海藻酸2.66％。
对比例1
将聚磷酸铵(N22.8％，P2O557.7％)31.72份，磷酸一铵(N 11％，P2O544％)186.55份，硫酸铵(N20.5％)373.75份，磷酸一铵(N11％，P2O560％)408份破碎混合均匀，得N14.92％，P2O534.52％，其中聚合态磷1.83％，S8.97％的产品,然后加入硫酸调节pH＝3.1后造粒备用。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：控制步骤5中的氨气通入量，从而使最终得到的产品pH＝2。
对比例3
如实施例1所述，不同的是：控制步骤5中的氨气通入量，使的最终产品pH＝5。
试验例1、肥效试验
1、试验地点：陕西省渭南市白水县，土壤数据如表3所示：
表3
碱解氮(ppm) 有效磷(ppm) 速效钾(ppm) 有机质(％) pH
168.12 18.56 180.5 1.42 8.39
2、试验处理
试验共设6个处理试验，实验作物为冬小麦。试验田边缘设两行保护行，不计算在试验结果中。
处理具体如下：
处理1：按照习惯施肥，每亩磷酸二铵(含量为N 18％，P2O5 46％)50kg硫酸铵作为底肥。
处理2：每亩50kg实施例1中所制得的产品作为底肥。
处理3：每亩50kg对比例1中所制得的产品作为底肥。
处理4：每亩50kg对比例2中所制得的产品作为底肥。
处理5：每亩50kg对比例3中所制得的产品作为底肥。
处理6：每亩50kg实施例3中所制得的产品作为底肥。
3、试验结果如表4所示：
表4
Figure BDA0001430213570000101
Figure BDA0001430213570000111
通过表4中试验结果对比可以得到以下结论：
1、处理2、6分别比处理1增产8.48％，8.67％，说明本发明的硫磷酸脲产品比传统的磷酸二铵具有明显的增产效果。
2、处理2比处理3多增产3.25％，说明本发明中磷酸脲存在的情况下增产效果优于单纯使用铵态氮的效果。
3、处理2比处理5多增产6.31％，处理7比处理9多增产6.68％，说明本发明的酸性pH值对作物增产效果明显。
4、处理2和处理4的增产差异不大，但是通过产品分析发现，通过处理5制备的硫磷酸脲产品难以烘干，不利于商业化产品的开发。
综上试验结论，通过冬小麦的农学试验，可以得出本发明产品较氮磷养分含量较高的磷酸二铵增产效果显著，起到了减肥增效的优良效果，而且本发明产品中有效成分缺一不可，各成分之间起协同增效作用，只有采用本发明的生产工艺和工艺参数，才能生产出本发明的特效产品。因此，本发明产品可以在碱性土壤上大面积推广应用。

Claims (8)

1.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1：0.4，混合均匀后得到混合料浆A；
（2）将步骤（1）中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40%，得到浓缩料浆B；
（3）将步骤（2）中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
（4）将步骤（3）中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
（5）将步骤（4）中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH=2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
（6）将步骤（5）中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
2.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将磷酸脲母液加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加磷酸，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1：0.9，混合均匀后得到混合料浆A；
（2）将步骤（1）中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在90℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为43%，浓缩后得到浓缩料浆B；
（3）将步骤（2）中得到的浓缩料浆B泵入混合槽Ⅱ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1.2，得到料浆C；
（4）将步骤（3）中得到的料浆C通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.3，pH=2.5-3.5，温度135-145℃，反应完全后，得到料浆D；
（5）将步骤（4）中得到的料浆D喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
3.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将磷酸加入到混合槽中，然后加入尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1:0.3，混合物料后P2O5质量百分比含量为43.5%；再加入硫酸铵，按P2O5和硫酸铵中硫酸根的摩尔比为1：1.3投放硫酸铵；
（2）将步骤（1）中得到的料浆通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，硫酸的加入量控制在，使P2O5与料浆中总硫酸根的摩尔比为1：1.4，pH=2-3.5，温度120-130℃，反应完全后，得到料浆；
（3）将步骤（2）中得到的料浆喷入造粒机中喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
4.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将磷酸加入到混合槽中，然后加入尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1:0.9，混合物料后P2O5质量百分比含量为38.4%；再加入硫酸铵，按P2O5和硫酸铵中硫酸根的摩尔比为1：1.7投放硫酸铵；
（2）将步骤（1）中得到的料浆通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制P2O5与产品中总硫酸根的摩尔比为1：1.9，pH=2-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆；
（3）将步骤（2）中得到的料浆喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
5.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，然后加入尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1:1.4，混合物料后在90℃下，浓缩到P2O5质量百分比含量为40%；再加入硫酸氢铵，按P2O5和硫酸氢铵中硫酸根的摩尔比为1：1.5投放硫酸氢铵，得到混合料浆A；
（2）将步骤（1）中得到的料浆A通入管式反应器，加入氨气，控制pH=2-3.5，加热控制管式反应器温度140-150℃，反应完全后，得到料浆B；
（3）将步骤（2）中得到的料浆B喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
6.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1：0.3；添加微量元素，包括0.82%EDTA螯合铜、0.64%硼酸、0.52%EDTA螯合亚铁，以微量元素占肥料总质量百分比计，混合均匀后得到混合料浆A；
（2）将步骤（1）中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40%，得到浓缩料浆B；
（3）将步骤（2）中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
（4）将步骤（3）中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
（5）将步骤（4）中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH=2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
（6）将步骤（5）中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
7.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1：0.3；添加微量元素，包括0.78%EDTA螯合锌、0.95%EDTA螯合锰，以微量元素占肥料总质量百分比计，混合均匀后得到混合料浆A；
（2）将步骤（1）中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40%，得到浓缩料浆B；
（3）将步骤（2）中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
（4）将步骤（3）中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
（5）将步骤（4）中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH=2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
（6）将步骤（5）中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
8.一种硫磷酸脲肥料的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将磷酸加入到混合槽Ⅰ中，在不断搅拌下，添加尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1：0.3；添加肥料增效剂，包括1.65%腐植酸、2.66%海藻酸，以肥料增效剂占肥料总质量百分比计，混合均匀后得到混合料浆A；
（2）将步骤（1）中得到的混合料浆A泵入浓缩槽，在85℃下浓缩，控制P2O5质量百分比含量为40%，得到浓缩料浆B；
（3）将步骤（2）中得到的料浆B泵入混合槽Ⅱ中，向混合槽Ⅱ中加入尿素，控制酸液中P2O5与CO（NH2）2摩尔比为1:0.6，得到混合料浆C；
（4）将步骤（3）中得到的混合料浆C泵入混合槽Ⅲ中，按混合料浆中P2O5的含量投放硫酸铵，具体为投入硫酸铵后，混合料浆中P2O5和硫酸根的摩尔比达到1：1，得到料浆D；
（5）将步骤（4）中得到的料浆D通入管式反应器，加入硫酸，并通入氨气，控制产品中的P2O5与硫酸根的摩尔比为1：1.12，pH=2.5-3.5，温度140-150℃，反应完全后，得到料浆E；
（6）将步骤（5）中得到的料浆E喷入造粒机中进行喷浆造粒，然后运输至烘干机进行烘干，然后进行筛分，合格品经冷却后包装入库，不合格品经破碎后作为返料返回至造粒机中进行循环生产。
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