CN101570313A - 一种非晶纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非晶纳米片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：①将纯度大于99.9wt％的块状Cu、Zr和Ti按at％为Cu55－65Zr35－25Ti10成分配比配料；②将配好的料放入电弧炉的坩埚中熔炼；③熔炼合金3～5次，将母合金破碎成直径为30～50微米的粉末；④将粉末放入不锈钢球磨罐中，倒入酒精或丙酮把粉末和磨球完全覆盖；⑤在球磨速度为300～500r/min的条件下球磨60～184h后，即可获得纳米级的片状非晶合金粉末。本发明非晶纳米片的制备方法具有无污染、成分精确、球磨过程不需抽真空、设备简单且成本低的优点。

Description

一种非晶纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非晶纳米片的制备方法。
背景技术
制备非晶合金粉末的方法主要有雾化法、机械合金化法以及化学沉积法等。雾化法是广泛采用的能够大批量生产非晶合金粉末的方法，但是其设备复杂且昂贵，对合金的流动性要求高，难以获得纳米级的非晶合金粉末；化学沉积法虽然可以获得纳米级的非晶合金粉末，但是很难获得三元及以上的非晶合金粉末，并且该方法所产生的废液对环境有污染；机械合金化是通过球磨金属元素粉末的混合物制备非晶合金粉末的方法，其设备简单、成本低廉，但对于难溶金属很难获得非晶合金粉末，并且需要氩气保护，然而需要抽真空，但是在抽真空过程中，难免有部分合金粉末被抽出而难以精确控制非晶合金粉末的成分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无污染、成分精确、球磨过程不需抽真空、设备简单且成本低的非晶纳米片的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：一种非晶纳米片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：①将纯度大于99.9wt％的块状Cu、Zr和Ti按at％为Cu55-65Zr35-25Ti10成分配比配料；②将配好的料放入电弧炉的坩埚中，抽真空到4～6*10-4Pa后再充入纯度＞99.99wt％的氩气使真空腔的压力达到0.45～0.55大气压，然后熔炼Ti进行吸气；③熔炼合金3～5次，待真空室冷却后将母合金取出，用盘式球磨机将母合金破碎成直径为30～50微米的粉末；④将粉末放入不锈钢球磨罐中，所述球料比为15～20∶1，磨球采用Φ3、Φ5和Φ8mm的硬质合金球，其质量比为1.5～2.5∶1.5～2.5∶1，然后倒入酒精或丙酮把粉末和磨球完全覆盖；⑤在球磨速度为300～500r/min的条件下球磨60～184h后，即可获得纳米级的片状非晶合金粉末。
所述球磨机的运转方式为交替运转，正反转时间为2h，中间停机0.5h。
本发明制成的产品分别用X射线衍射仪(XRD)检测粉末的非晶化程度、用扫描电子显微镜(SEM)检测粉末的形态、用透射电子显微镜(TEM)检测粉末的尺寸，发现本发明制成的产品为250～350纳米的片状Cu-Zr-Ti非晶合金粉末，非晶化程度为99.4％以上。
本发明非晶纳米片的制备方法具有无污染、成分精确、球磨过程不需抽真空、设备简单且成本低的优点。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
用分析天平称取铜5.4246±0.0001g、锆3.8939±0.0001g和钛0.6815±0.0001g，放入真空电弧炉的铜坩埚中，抽真空至4*10-4Pa，充入氩气使真空腔的压力达0.5个大气压，熔炼Ti进行吸气后，然后熔炼合金3次，取出破碎成平均直径为30微米的粉末，然后把粉末放入球料比为15∶1的球磨罐中，加入酒精完全覆盖球和料，放到球磨机上在球磨转速300r/min条件下球磨184h后取出，获得平均厚度为350nm的片状、非晶化程度为99.8％的Cu60Zr30Ti10非晶粉末。
实施例2
用分析天平称取铜4.8765±0.0001g、锆4.4551±0.0001g和钛0.6684±0.0001g，放入真空电弧炉的铜坩埚中，抽真空至5*10-4Pa，充入氩气使真空腔的压力达0.45个大气压，熔炼Ti进行吸气后，然后熔炼合金4次，取出破碎成平均直径为40微米的粉末，然后把粉末放入球料比为20∶1的球磨罐中，加入酒精完全覆盖球和料，放到球磨机上在球磨转速400r/min条件下球磨80h后取出，获得平均厚度为250nm的片状、非晶化程度为99.6％的Cu55Zr35Ti10非晶粉末。
实施例3
用分析天平称取铜5.9947±0.0001g、锆3.3101±0.0001g和钛0.6952±0.0001g，放入真空电弧炉的铜坩埚中，抽真空至6*10-4Pa，充入氩气使真空腔的压力达0.55个大气压，熔炼Ti进行吸气后，然后熔炼合金5次，取出破碎成平均直径为50微米的粉末，然后把粉末放入球料比为18∶1的球磨罐中，加入酒精完全覆盖球和料，放到球磨机上在球磨转速500r/min条件下球磨60h后取出，获得平均厚度为280nm的片状、非晶化程度为99.4％的Cu65Zr25Ti10非晶粉末。

Claims (2)

1一种非晶纳米片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①将纯度大于99.9wt％的块状Cu、Zr和Ti按at％为Cu55-65Zr35-25Ti10成分配比配料；
②将配好的料放入电弧炉的坩埚中，抽真空到4～6*10-4Pa后再充入纯度＞99.99wt％的氩气使真空腔的压力达到0.45～0.55大气压，然后熔炼Ti进行吸气；
③熔炼合金3～5次，待真空室冷却后将母合金取出，用盘式球磨机将母合金破碎成直径为30～50微米的粉末；
④将粉末放入不锈钢球磨罐中，所述球料比为15～20∶1，磨球采用Φ3、Φ5和Φ8mm的硬质合金球，其质量比为1.5～2.5∶1.5～2.5∶1，然后倒入酒精或丙酮把粉末和磨球完全覆盖；
⑤在球磨速度为300～500r/min的条件下球磨60～184h后，即可获得纳米级的片状非晶合金粉末。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述球磨机的运转方式为交替运转，正反转时间为2h，中间停机0.5h。
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