CN101565488A - 一种纤维素基吸油材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维素基吸油材料的制备方法，该方法是将植物纤维素经活化处理后，加入聚乙烯醇水溶液中，在氮气保护下搅拌升温，加入引发剂、反应单体及交联剂，搅拌下升温，恒温，沉淀产物并过滤，用热水洗涤，烘干，得到纤维素基吸油材料。该方法不仅操作简单，反应条件温和，而且所用基础原料是植物纤维素，产品综合生产成本较低，且吸油性能，特别是对重油的吸油性能较高；所得产物既有纤维素的可生物降解性，又具备了亲油单体的高吸油性能，从而解决了一般吸油材料不能同时解决高吸油性和生物降解性的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素基吸油材料的制备方法
技术背景
作为工业血液的各种油类，在运输、更换、使用过程中，由于滴漏、泄漏、溅射等原因，会影响工作场所，污染生态环境；在石油工业的采油、炼油以及石油化工、食品工业等的生产过程及机械工业润滑油冷却过程中都会产生大量的含油废水，污染水环境，危害水生生物，甚至通过食物链进入人体，危害人体健康；在餐饮业和日常生活中也会有大量油烟气污染大气；日常生活中洗刷厨具，含有食用油的大量废水未做任何处理流入下水道，时间久了，会腐蚀堵塞下水管道，给人们的生活带来诸多不便，这些都迫使人类亟需开发大量优良的吸油材料。
目前，国内外均有合成吸油树脂的开发，但侧重点不同，其合成原料可以分成丙烯酸酯类和a-烯烃类。由于后者价格昂贵，故多又采用丙烯酸酯类物质合成。合成方法主要采用悬浮聚合及乳业聚合，以丙烯酸酯类物质为原料，油溶性物质为引发剂进行聚合。1966年，美国道化学公司申请了高吸油树脂的专利，日本自70年代后也开始进行研究，触媒化学公司等大公司相继申请了专利，如日本专利JP06-269664、JP07-102248等。其中，日本触媒化学公司已有100吨/年的生产装置。中国专利CN1095727中公开了一种高吸油树脂，以丙烯酸、丙烯酸酯类物质物质为单体，以N，N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇丙烯酸酯类为交联剂，以明胶、聚乙烯醇、纤维素、无机盐粉末如碳酸镁、滑石粉、磷酸钙等物质为分散剂，十二烷基苯磺酸钙等为助分散剂，引发剂为自由基聚合引发剂，如偶氮类或有机过氧化物类，通过悬浮聚合，合成出了高吸油树脂。在合成高吸油树脂时，单体体系、交联剂体系、引发剂体系、分散体系、聚合体系的任一改变都会导致合成出的高吸油树脂在性能上的不同，如吸油率的改变，以及针对不同的油性物质表现出不同的吸油率。一般高吸油树脂，对氯代烷烃吸油率较高，一般在25倍左右，对粘度大的油如重油，吸油倍率则较小，一般只有10倍左右。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种纤维素基吸油材料的制备方法，该方法是将植物纤维素粉碎成块状，加入氢氧化钠水溶液，回流搅拌活化，过滤，水洗至中性并压榨，加入由分散剂聚乙烯醇溶解在水中形成的溶液中，在氮气保护下搅拌升温，加入引发剂，反应单体及交联剂，恒温搅拌反应后停止，用水沉淀，将沉淀产物过滤，用热水洗涤数遍，烘干，得到纤维素基吸油材料。该方法不仅操作简单，反应条件温和，而且所用基础原料是植物纤维素，能够利用棉浆粕、木浆粕及浆粕厂、造纸厂的废料，综合生产成本较低，且吸油性能，特别是对粘度较大的植物油及重油的吸油性能较高；所得产物既有纤维素的可生物降解性，又具备了亲油单体的高吸油性能，从而解决了一般吸油材料不能同时解决高吸油性和生物降解性的难题。
本发明所述的一种纤维素基吸油材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、将植物纤维素粉碎成块状，加入20倍的18％氢氧化钠水溶液，在温度100℃搅拌回流1-3小时后停止搅拌，过滤，水洗至中性并压榨；
b、将步骤a中活化处理的纤维素浆粕，加入到由分散剂聚乙烯醇溶解在水中形成的分散系统中，在氮气保护下搅拌升温至30-40℃；
c、将步骤b的反应体系中加入引发剂过硫酸盐或硝酸铈盐或过氧化苯甲酰，搅拌反应0.5-1小时；
d、将步骤c的反应体系中加入反应单体甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸辛酯或甲基丙烯酸十二醇酯或甲基丙烯酸十六醇酯或丙烯酸丁酯或丙烯酸辛酯或丙烯酸十二醇酯或丙烯酸十六醇酯或苯乙烯中的一种或两种混合物，搅拌下升温至75℃，恒温反应3小时，加入交联剂1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种混合物，继续搅拌反应4小时后停止，用水沉淀；
e、将沉淀产物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，得到纤维素基吸油材料。
步骤a中所述植物纤维素是纤维素棉浆粕、纤维素木浆粕或浆粕厂、造纸厂在制浆过程中由脱脂液带出而沉淀废弃的纤维素，其聚合度为150-1500。
步骤b中的分散剂聚乙烯醇用量是纤维素质量的0.01-0.1倍。
步骤b中溶解分散剂的水的质量是纤维素质量的10-20倍，温度为80-90℃。
步骤c中的引发剂用量是纤维素质量的0.015-0.06倍。
步骤d中的单体用量是纤维素质量的1.5-4倍。
步骤d中的交联剂用量是纤维素质量的0.012-0.06倍。
本发明所述的是一种纤维素基吸油材料的制备方法，该方法的特点为：
(1)利用植物纤维素为基材，采用悬浮聚合法，与(甲基)丙烯酸烷基脂类或苯乙烯等交联聚合，制备复合高吸油性材料。与传统的单体聚合物制备的高吸油材料相比较，不仅使该产品的综合生产成本大幅度降低，而且由于纤维素细小的内部结构，使吸油材料吸油性能得到了明显改善。
(2)纤维素接枝共聚物既有纤维素固有的优良特性，又具有合成聚合物支链赋予的新性能，所以，本发明利用纤维素与(甲基)丙烯酸烷基脂类或苯乙烯等合成的高吸油材料，既有纤维素的可生物降解性，又具备了长链酯的高吸油性能，从而解决了一般吸油材料不能同时解决高吸油性和生物降解性的困难。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明
实施例1
a、将聚合度为150的浆粕厂废弃棉纤维素5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化1小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.5g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在50ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至30℃；
c、将步骤b体系中加入0.075g过硫酸钾引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入20ml甲基丙烯酸丁酯和1ml苯乙烯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应3小时后再加入0.06g 1，4-丁二醇双丙烯酸酯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀产物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 14.7
二甲苯 15.8
大豆油 17.3
柴油 18.4
重油 19.1。
实施例2
a、将聚合度为1500的木浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化3小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.5g聚乙烯醇，在90℃下搅拌溶解在100ml水中，加入步骤a活化处理的纤维素木浆粕，并在氮气保护下搅拌升温至35℃；
c、将步骤b体系中加入0.3g过氧化苯甲酰引发剂，搅拌反应1小时；
d、将步骤b体系中加入6g甲基丙烯酸十二醇酯和1.5ml苯乙烯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应2小时后再加入0.22g二乙烯基苯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀产物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 14.5
二甲苯 14.8
大豆油 15.0
柴油 17.5
重油 19.0。
实施例3
a、将聚合度为576的棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化2小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.25g聚乙烯醇，在85℃下搅拌溶解在100ml水中，加入步骤a活化处理的纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至37℃；
c、将步骤b体系中加入0.15g硝酸铈铵引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入20ml丙烯酸丁酯和1.5ml苯乙烯发应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应3小时后再加入0.16g邻苯二甲酸二烯丙酯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀产物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 13.9
二甲苯 14.6
大豆油 16.5
柴油 17.7
重油 18.5。
实施例4
a、将聚合度为432的棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化1.5小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.25g聚乙烯醇，在85℃下搅拌溶解在100ml水中，加入步骤a活化处理的纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至38℃；
c、将步骤b体系中加入0.15g过硫酸胺引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入20ml甲基丙烯酸丁酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应3小时，再加入0.1g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 14.5
二甲苯 16.3
大豆油 17.4
柴油 17.5
重油 19.5。
实施例5
a、将聚合度为851的棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化3小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.2g聚乙烯醇，在85℃下搅拌溶解在100ml水中，加入步骤a活化处理的纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至40℃；
c、将步骤b体系中加入0.25g过硫酸钾引发剂，搅拌反应2.5小时；
d、将步骤c体系中加入18ml甲基丙烯酸酯辛酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应3小时后再加入0.1g 1，4-丁二醇二甲基双丙烯酸酯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 14.5
二甲苯 16.3
大豆油 17.4
柴油 18.5
重油 18.8。
实施例6
a、将聚合度为551的棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化3小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.25g聚乙烯醇，在85℃下搅拌溶解在100ml水中，加入步骤a活化处理的纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至32℃；
c、将步骤b体系中加入0.25g过硫酸钾引发剂，搅拌反应1小时；
d、将步骤c体系中加入18ml丙烯酸酯辛酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应3小时后再加入0.1g 1，4-丁二醇双丙烯酸酯和0.1g邻苯二甲酸二烯丙酯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油值结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 15.5
二甲苯 15.3
大豆油 18.4
柴油 17.5
重油 19.8。
实施例7
a、将聚合度为176的造纸厂废弃棉棉纤维素5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化1小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.8g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在80ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至40℃；
c、将步骤b体系中加入0.08g过氧化苯甲酰引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入15ml苯乙烯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应3小时后再加入0.2g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 14.5
二甲苯 15.3
大豆油 17.8
柴油 18.5
重油 19.0。
实施例8
a、将聚合度为156的造纸厂废弃棉棉纤维素5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化1小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.5g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在80ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至32℃；
c、将步骤b体系中加入0.35g过硫酸钾引发剂，搅拌反应45分钟；
d、将步骤c体系中加入16ml丙烯酸十二酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应4.5小时后再加入0.12g聚乙二醇二丙烯酸酯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 13.5
二甲苯 15.2
大豆油 17.3
柴油 18.4
重油 19.6。
实施例9
a、将聚合度为350的纤维素棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化1小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.3g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在80ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至34℃；
c、将步骤b体系中加入0.2g硝酸铈胺引发剂，搅拌反应50分钟；
d、将步骤c体系中加入15ml丙烯酸丁酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应5小时后再加入0.18g乙二醇二丙烯酸酯交联剂交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 14.5
二甲苯 15.3
大豆油 17.8
柴油 18.5
重油 18.8。
实施例10
a、将聚合度为700的纤维素木浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化2小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.4g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在80ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至38℃；
c、将步骤b体系中加入0.2g过氧化苯甲酰引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入17ml甲基丙烯酸十二醇酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应6小时后再加入0.2g 1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯和0.1g二乙烯基苯交联剂交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 13.5
二甲苯 14.3
大豆油 16.8
柴油 17.5
重油 18.0。
实施例11
a、将聚合度为200的造纸厂废弃棉棉纤维素5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化1小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.65g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在80ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至40℃；
c、将步骤b体系中加入0.12g过氧化苯甲酰引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入6g丙烯酸十六醇酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应7小时后再加入0.15g邻苯二甲酸二烯丙酯和0.1g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 14.6
二甲苯 14.9
大豆油 16.8
柴油 17.5
重油 20.0。
实施例12
a、将聚合度为1200的纤维素棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化3小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.6g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在80ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至30℃；
c、将步骤b体系中加入0.10g过硫酸钾引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入17ml甲基丙烯酸十六醇酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应5.5小时后再加入0.15g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1g邻苯二甲酸二烯丙酯交联剂交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 13.9
二甲苯 14.6
大豆油 18.2
柴油 19.5
重油 21.0。
实施例13
a、将聚合度为1500的纤维素木浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在温度100℃回流搅拌活化1小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；
b、将0.5g聚乙烯醇，在80℃下搅拌溶解在80ml水中，加入步骤a活化处理的废弃纤维素，并在氮气保护下搅拌升温至40℃；
c、将步骤b体系中加入0.09g过硫酸胺引发剂，搅拌反应0.5小时；
d、将步骤c体系中加入16ml丙烯酸十六醇酯反应单体，搅拌下升温至75℃，恒温搅拌反应6.5小时后再加入0.06g聚乙二醇二丙烯酸酯和0.1g二乙烯基苯交联剂，继续搅拌反应4小时后停止，用150ml水沉淀产物；
e、将沉淀物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。
测定产品吸油倍率结果如下：
油品种类 吸油倍率/(g/g)
三氯甲烷 13.7
二甲苯 14.9
大豆油 16.9
柴油 17.7
重油 19.0。
Claims (7)
1、一种纤维素基吸油材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将植物纤维素粉碎成块状，加入20倍的18％氢氧化钠水溶液，在温度100℃搅拌回流1-3小时后停止搅拌，过滤，水洗至中性并压榨；
b、将步骤a中活化处理的纤维素，加入到由分散剂聚乙烯醇溶解在水中形成的分散系统中，在氮气保护下搅拌升温至30-40℃；
c、将步骤b反应体系中加入引发剂过硫酸盐或硝酸铈盐或过氧化苯甲酰，搅拌反应0.5-1小时；
d、将步骤c反应体系中加入反应单体甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸辛酯或甲基丙烯酸十二醇酯或甲基丙烯酸十六醇酯或丙烯酸丁酯或丙烯酸辛酯或丙烯酸十二醇酯或丙烯酸十六醇酯或苯乙烯中的一种或两种混合物，搅拌下升温至75℃，恒温反应3小时，加入交联剂1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种混合物，继续搅拌反应4小时后停止，用水沉淀；
e、将沉淀产物过滤，用热水洗涤3遍，50℃下烘干，得到纤维素基吸油材料。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所述植物纤维素是纤维素棉浆粕、纤维素木浆粕或浆粕厂、造纸厂在制浆过程中由脱脂液带出而沉淀废弃的纤维素，其聚合度为150-1500。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中的分散剂聚乙烯醇用量是纤维素质量的0.01-0.1倍。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中溶解分散剂的水的质量是纤维素质量的10-20倍，温度为80-90℃。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中的引发剂用量是纤维素质量的0.015-0.06倍。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中的单体用量是纤维素质量的1.5-4倍。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中的交联剂用量是纤维素质量的0.012-0.06倍。
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