CN101564675A - 镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用，所述的镁铝二元水滑石的焙烧物是镁铝二元水滑石于400～600℃下焙烧完全，得到的焙烧产物，所述的镁铝二元水滑石通式为：[Mg2+ (1－x)Al3+ x(OH)2](CO3 2－)x/2·mH2O，式中：x为Al3+/(Mg2++Al3+)的物质的量之比，0.2＜x＜0.4，m为结晶水数目，2≤m≤6。本发明以镁铝二元水滑石的焙烧物用于吸附废水溶液中的酸性红88，吸附容量大，吸附废水浓度高，吸附后的材料容易回收利用。
Description
(一)技术领域
本发明涉及镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用。
(二)背景技术
染料废水属于难治理的工业废水之一，具有色度高、化学成分复杂、难生化降解等特点，而酸性红染料属偶氮类染料，具有耐日晒、抗氧化性好、稳定性强等特点，也是这一原因导致其水溶液处理困难，目前仍然没有经济有效的方法，而且在厌氧条件下酸性红的氮链降解能产生芳香胺类化合物，这类物质具有毒性和致癌性，给环境和人类健康带来很大的危害，所以对此种染料废水进行经济高效的处理势在必行。
目前，常用的去除染料的方法有化学混凝、电解、生物降解、氧化、吸附等。吸附法作为高效低耗的分离过程，在溶液的溶质分离中显示出显著的优越性，适合于废水中酸性红88的脱除。但是，天然的一些吸附材料一般对酸性红88的吸附容量偏低，所以人工合成高效吸附材料成为当前材料和环境修复研究的热点。
水滑石类化合物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，由带正电的金属氢氧化物层板与可交换的层间阴离子组成，其化学通式为：[M2+ (1-x)M3+ x(OH)2](An-)x/n·mH2O，其中M2+＝Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+等二价金属离子；M3+＝Al3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+等三价金属离子；x为M3+/(M2++M3+)的物质的量比，通常在0.2～0.33之间；An-为插层阴离子，如：CO3 2-、NO3 -、Cl-、OH-、SO4 2-、PO4 3-、C6H4(COO-)2等无机和有机阴离子；m为结晶水数目。水滑石类化合物经过焙烧具有比较大的比表面，同时存在特殊的结构记忆效应，使得它对于阴离子废水的处理有着较好的应用前景。
现有的技术中有二元水滑石的焙烧物用于吸附废水中的阴离子染料如酸性蓝80，活性深蓝ST-2GLN等，目前还未见有镁铝二元水滑石的焙烧物用于吸附处理水体中酸性红88的报道。
(三)发明内容
为了克服现在技术中酸性红88处理效率低以及容易引起二次污染等缺点，本发明提供了镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用。
本发明采用的技术方案是：
镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用，所述的镁铝二元水滑石的焙烧物是镁铝二元水滑石在400～600℃温度下焙烧完全，通常优选焙烧4～7小时，得到的焙烧产物，所述的镁铝二元水滑石通式为：[Mg2+ (1-x)Al3+ x(OH)2](CO3 2-)x/2·mH2O，式中：x为Al3+/(Mg2++Al3+)的物质的量之比，0.2＜x＜0.4，m为结晶水数目，通常在2～6之间；对于Mg/Al物质的量之比为3的镁铝二元水滑石，m＝4。
优选的，所述镁铝二元水滑石通式为：[Mg2+ 0.75Al3+ 0.25(OH)2](CO3 2-)0.125·4H2O。
优选的，所述焙烧温度为500℃。焙烧时间更优选为5小时。
较为具体的，所述的应用为：将所述镁铝二元水滑石的焙烧物投入含有酸性红88的水体中，调节水体pH值为2～13，于15～55℃温度下进行吸附处理1～5小时，过滤除去滤饼，得滤液即为除去酸性红88后的水体；所述镁铝二元水滑石的焙烧物的质量为水体中酸性红88质量的0.4倍以上，通常优选镁铝二元水滑石的焙烧物的质量为水体中酸性红88质量的0.5～0.7倍，最优选为0.5倍。
所述处理过程中，采用恒温水浴控温，用0.01mol/L的NaOH溶液和0.01mol/L的HCl溶液调节水体的pH值。
所述的水体为含有酸性红88的废水。所述吸附处理过程中调节水体pH值优选为3～11，最优选pH值为11。所述吸附处理过程中温度优选为15℃。
所述镁铝二元水滑石的焙烧物与中国专利申请20081012092.5的取得的方法相同。
向待处理的酸性红88废液中加入一定量的镁铝二元水滑石焙烧物，搅拌一定时间后，取混合液离心分离，取上清液分析酸性红88的浓度。
酸性红88浓度的测定采用可见光分光光度法。
镁铝二元水滑石的焙烧物对溶液中酸性红88的吸附量Q用式(1)计算，即
Q＝(C0-Ct)V/M (1)
镁铝二元水滑石的焙烧物对溶液中酸性红88的去除率η用式(2)计算，即
η＝(C0-Ct)/C0 (2)
其中，C0和Ct分别为起始的和处理后溶液酸性红88的浓度，V为溶液的体积，M为吸附剂的质量。
本发明中所采用的镁铝二元水滑石的焙烧物对水体中的酸性红88有很高的吸附容量，如在下述条件下进行吸附时，吸附容量可以达到1999.02mg/g，明显优于一般的吸附材料：投放的吸附材料的质量为50mg，处理酸性红88的浓度为2000mg/L溶液50ml，控制溶液pH值为11，温度为15℃，吸附时间为4h。
所述镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88后，可在300～500℃温度下，在马弗炉中焙烧2～5小时再生，可回收再次作为镁铝二元水滑石的焙烧物利用。实验表明，经过4次回收利用后去除率仍然可以达到90％。
本发明的有益效果主要体现在：以镁铝二元水滑石的焙烧产物用于吸附废水溶液中的酸性红88，吸附容量大，吸附废水浓度高，吸附后的材料容易回收利用。
(四)附图说明
图1是实施例1～5中去除率与焙烧温度的关系图。
图2是实施例6～13中吸附容量与吸附时间的关系图。
图3是实施例14～17中去除率与溶液浓度的关系图。
图4是实施例18～22中去除率与焙烧物用量的关系图。
图5是实施例23～27中去除率与温度的关系图。
图6是实施例28～34中去除率与初始pH值的关系图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
镁铝二元水滑石的焙烧物制备：
将0.15molMg(NO3)2·6H2O溶于150ml水和0.05molAl(NO3)3·9H2O溶于150ml水配置成溶液A，将0.4molNaOH溶于150ml水和0.025molNa2CO3溶于150ml水配置成溶液B，然后将溶液A和溶液B分别滴加到100ml的去离子水中，保持2滴/秒的滴加速度，恒温30℃，强烈搅拌，保持pH在8～10之间，滴加完毕继续搅拌2h，于55℃晶化20h，离心，打浆洗涤至中性，80℃干燥18h制得13.4g的镁铝二元水滑石。
取上述方法制得的0.2g镁铝二元水滑石各5份分别在不同温度下焙烧5小时，所得的焙烧物用于实施例1～5。结果表明达到最大去除率时的焙烧温度为500℃。
取上述方法制得的12.4g镁铝二元水滑石在500℃下焙烧5小时得到相应的焙烧产物共6.7g。取上述方法制得的焙烧物0.5g，用于实施例6～13，结果表明达到吸附平衡的时间约100min；取上述方法制得焙烧物0.3g，用于实施例14～17，结果表明有较好去除率时最大浓度为2000mg/L；取上述方法制得的焙烧物0.3g，用于实施例18～22，结果表明当去除率达到最大时的最小添加量为50mg；取上述方法制得的焙烧物0.3g用于实施例23～27，结果表明去除率最大时的温度为15℃；取上述方法制得的焙烧物0.4g用于实施例28～34，结果表明去除率最大时的pH为3～11。
实施例1～5：
准备5份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml的废水，称取50mg分别在200，300，400，500，600℃下焙烧5小时的5份镁铝水滑石焙烧物，分别加入50ml待处理的含酸性红88浓度为2000mg/L的废水中，控制pH值为11，温度为15℃，搅拌时间为240min，搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对酸性红88的去除率见图1。
结论：在50ml，浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中，加入不同焙烧温度下的50mg镁铝水滑石焙烧物，在pH＝11，温度为15℃的条件下，由图1可知当焙烧温度为500℃时的去除率为最大，达到99.9％，因此优选焙烧温度为500℃。
实施例6～13：
准备8份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml的废水，称取8份50mg的镁铝水滑石焙烧物，分别加入待处理的含酸性红88浓度为2000mg/L的废水中，控制pH值为11，温度为15℃，搅拌时间分别为10、30、60、100、150、180、210、240min。搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对酸性红88的吸附量见图2。
结论：在50ml，浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中，加入50mg镁铝水滑石焙烧物，在pH＝11，温度为15℃的条件下，由图2可知在100min后就基本达到吸附平衡，而且此时最大吸附量为1999.02mg/g。
实施例14～17：
准备4份50mg的镁铝水滑石焙烧产物，分别加入待处理的酸性红88，其浓度分别是1000，1500，2000，2500mg/L的50ml废水中，控制pH为11，温度为15℃，搅拌时间为240min，搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对酸性红88的去除率见图3。
结论：在50ml，各不同浓度的酸性红88的废水溶液中，加入50mg镁铝水滑石焙烧物，pH＝11，温度为15℃的条件下，由图3可知浓度小于2000mg/L时去除率可达99.9％，大于2000mg/L时去除率开始下降，因此选择最大的浓度为2000mg/L。
实施例18～22：
准备5份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml的废水，称取5份镁铝水滑石焙烧物质量分别为30，40，50，60，70mg，分别加入待处理的含酸性红88浓度为2000mg/L的废水中，控制pH值为11，温度为15℃，搅拌240min。搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对酸性红88的去除率见图4。
结论：在50ml，浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中，加入一定量的镁铝水滑石焙烧物，pH＝11，温度为15℃的条件下，由图4可知在焙烧物为50mg以后去除率趋于平衡，为99.9％，所以选择焙烧物用量最小为50mg。
实施例23～27：
准备5份酸性红88浓度为2000mg/L的废水50ml，称取五份50mg的镁铝水滑石焙烧产物，分别加入待处理的浓度为2000mg/L的酸性红88废水中，控制pH为11，温度分别为15、25、35、45、55℃。搅拌时间为240min，搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对酸性红88的去除率见图5。
结论：在50ml，浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中，加入50mg镁铝水滑石焙烧物，pH＝11，各个温度条件下，由图5可知在温度为15℃时去除率最大。
实施例28～34：
准备7份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml废水，称取7份50mg的镁铝水滑石焙烧产物，分别加入待处理的浓度为2000mg/L的酸性红88废水中，控制温度为15℃，以0.01mol/L的NaOH和0.01mol/L的HCl调节pH值分别为2、3、5、7、9、11、13，搅拌时间为240min，搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对酸性红88的去除率见图6。
结论：在50ml，浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中，加入50mg镁铝水滑石焙烧物，控制不同的pH值，温度为15℃条件下，由图6可知在pH＝3～11时去除率最大。又鉴于2000mg·L-1的酸性红88溶液的pH值约为11，因此在实验过程中工作pH值控制为11。
实施例35：
将实施例23中吸附酸性红88后的吸附材料进行热重分析，得到所需的焙烧温度，将吸附后的材料在500℃下焙烧5h，称取回收后的材料50mg，加入待处理的浓度为2000ml/L的酸性红88废水中，控制pH＝11，温度为15℃，搅拌时间为240min。搅拌后，离心分离，取上清液测定吸附后的溶液浓度，得到材料对酸性红88的去除率仍可达96％以上。对材料进行4次回收利用后去除率也可高达90％。
Claims (9)
1、镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用，所述的镁铝二元水滑石的焙烧物是镁铝二元水滑石于400～600℃下焙烧完全，得到的焙烧产物，所述的镁铝二元水滑石通式为：[Mg2+ (1-x)Al3+ x(OH)2](CO3 2-)x/2·mH2O，式中：x为Al3+/(Mg2++Al3+)的物质的量之比，0.2＜x＜0.4，m为结晶水数目，2≤m≤6。
2、如权利要求1所述的应用，其特征在于所述焙烧时间为4～7小时。
3、如权利要求1所述的应用，其特征在于所述镁铝二元水滑石通式为：[Mg2+ 0.75Al3+ 0.25(OH)2](CO3 2-)0.125·4H2O。
4、如权利要求1～3之一所述的应用为：将所述镁铝二元水滑石的焙烧物投入含有酸性红88的水体中，调节水体pH值为2～13，于15～55℃温度下进行吸附处理1～5小时，过滤除去滤饼，得滤液即为除去酸性红88后的水体；所述镁铝二元水滑石的焙烧物的质量为水体中酸性红88质量的0.4倍以上。
5、如权利要求4所述的镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用，其特征在于所述吸附处理过程中用0.01mol/L的NaOH溶液和0.01mol/L的HCl溶液调节水体的pH值。
6、如权利要求4所述的应用，其特征在于所述的水体为含有酸性红88的废水。
7、如权利要求4所述的应用，其特征在于所述吸附处理过程中调节水体pH值为3～11。
8、如权利要求4所述的应用，其特征在于所述吸附处理过程中温度为15℃。
9、如权利要求4所述的应用，其特征在于所述镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88后，过滤得到的滤饼在300～500℃温度下焙烧2～5小时，可回收再次用作镁铝二元水滑石的焙烧物。
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