CN101563307A - 通过利用由直接蒸发来分离催化剂的步骤的直接氯化来获得1,2-二氯乙烷的方法，以及实施该方法的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生产液体1，2－二氯乙烷(DCE)的方法，其中所述液体1，2－二氯乙烷是在路易斯酸类型催化剂存在下通过乙烯的低温直接氯化获得的，该方法能够在分离催化剂后获得其纯度足以通过裂化得到氯乙烯单体(CVM)的DCE；其特征在于，该方法包括离开氯化反应器(1)的液体DCE流(4)的脱氯步骤(5)，该步骤能够除去过量溶解的氯，然后是对离开所述反应器的全部液体DCE流(8)进行直接蒸发的步骤(9)，该步骤可以使催化剂与适于裂化的DCE流的蒸发馏分(10)分离。本发明还涉及实施该方法的设备。

Description

通过利用由直接蒸发来分离催化剂的步骤的直接氯化来获得1，2-二氯乙烷的方法，以及实施该方法的设备
本发明涉及生产液体1，2-二氯乙烷(后面称作DCE)的新方法，所述液体1，2-二氯乙烷是通过在存在路易斯酸类型催化剂时使用氯对乙烯进行低温直接氯化获得的，该方法能够在分离催化剂后通过直接蒸发获得具有用于裂化(热裂化)为氯乙烯单体(CVM)的纯净品质(qualitépure)的DCE。本发明还涉及用于实施该方法的设备。
在液相中乙烯的直接氯化反应如下：
C2H4(气体)+Cl2(气体)→C2H4Cl2(液体)(DCE)(放热反应，ΔH＝-220kJ/mol)(1)
DCE的热裂化根据下列反应发生以获得CVM：
C2H4Cl2→C2H3Cl(CVM)+HCl    (2)
根据(3)，另一个被称作氧氯化的反应能够使所产生的HCl增值(valoriser)，并得到DCE：
C2H4+2HCl+1/2O2→C2H4Cl2+H2O    (3)
在现有技术中公知的目前所使用的生产DCE的两种主要工业方法是：
-从乙烯和氯开始，在1～2bar的压力下，特别是在回路反应器中，在存在基于原位形成的FeCl3的催化剂时，通过低温(在低于或者等于80℃的温度下)直接氯化的方法；在存在溶解的Cl2时，在液体DCE中发生该反应。在用氢氧化钠脱氯和用水洗涤以从其除去催化剂之后，在多个塔中对粗制DCE进行蒸馏以获得用于裂化所需的纯度(＞99.5％)；以及
-从乙烯和氯开始，并在如使产生的DCE可以通过沸腾或通过膨胀直接以气相(不含催化剂)进行回收的压力下，通过高温(超过80℃的温度)氯化的方法；然而，在这些条件下获得的DCE通常需要额外的蒸馏步骤以获得用于裂化的纯净品质。
特别地，这些方法被描述在下列文件中。
文件DE 33 47 153描述了从乙烯和氯开始，在存在基于FeCl3和胺的催化剂时，通过低温直接氯化生产DCE的方法，其中所获得的产物通过蒸馏塔以获得99.9％纯度的DCE，含有催化剂的塔底部产物的一部分被循环到反应器中。没有避免蒸馏步骤。
文件WO 96/03361或EP 772576描述了从乙烯和氯开始，在存在基于FeCl3和NaCl的催化剂时，通过直接氯化生产DCE的方法和用于生产DCE的装置；离开反应器的主要DCE流被循环到该反应器，而一部分DCE通过膨胀进行蒸发，蒸汽部分不含催化剂，并且在冷凝和回收其蒸发热后具有至少99.9％的纯度，而DCE的液体部分(在阀减压器中)被循环到反应器。实施例显示氯化温度为90℃，因此，这不是低温直接氯化。
文件WO 01/21564或EP 1214279描述了在从乙烯和氯开始通过高温直接氯化生产DCE的过程中回收热的方法；压缩离开反应器的DCE蒸汽，并用作DCE干燥和/或蒸馏塔的蒸发器或热交换器的进料。因此，这不是低温直接氯化。
此外，本申请人的EP 0795531文件描述了用于转化在热裂化DCE过程中形成的沸点非常接近于DCE的沸点(在大气压下为83.7℃)的轻副产物的方法，其中在直接氯化反应器之后，在存在来自该反应器的产物时，在20℃～80℃的温度下用分子氯直接进行氯化所述轻副产物。这不是低温直接氯化。
文件DE 199 16 753或EP 1 044 950描述了在75～125℃的温度下，从乙烯和氯开始，通过直接氯化生产DCE的方法，并回收氯化反应热以加热用于蒸馏来自氧氯化反应和来自裂化的DCE的塔。其没有提供关于通过直接氯化来处理所得到的DCE的描述，并且它不是低温直接氯化。
在生产通过低温直接氯化获得的1，2-二氯乙烷(DCE)的方法中所遇到的主要问题之一，即一方面具有用于裂化的纯度品质的DCE的分离，另一方面催化剂的分离，在各个所提到的文件中都仅仅是通过使用多个步骤进行解决的，一方面使用水洗涤粗制DCE以从其除去催化剂(FeCl3)，另一方面蒸馏湿润DCE，在设备和热能方面都是昂贵的。
另一个问题是为了获得良好的生产率需要在氯过量时(500～1500ppm Cl2溶解在DCE中)和在低能量水平下工作，这阻止了使用通过简单膨胀离开反应器的混合物以获得适于裂化的DCE的任何方法。
令人惊奇的，本申请人找到了这些问题的令人满意的解决方案，其通过将粗制DCE流的脱氯和直接蒸发步骤(需要供给能量)组合，其可以分离催化剂和分离用于裂化(或适于裂化)的DCE。
脱氯步骤能够除去在离开直接氯化反应器的DCE流中的过量溶解的氯。
蒸发然后冷凝的步骤可以通过使用可以节约能量的系统进行，如机械压缩蒸汽或多效蒸发，同时显著减少蒸汽消耗。
这种方法的另一个优点是这样分离的催化剂可以被循环到用氯直接氯化乙烯的反应器中，这样使用较少过量的氯进行工作，这引起对反应器的较少腐蚀，以及离开该反应器的粗制DCE的品质的提高，还提高了生产率。
另一个优点是含有催化剂的循环的DCE排出物(purge)也可以被用来改善在热裂化DCE的过程中所生成的轻副产物的氯化。
最后，这种方法，通过以相对简单的方式释放(libérant)现场(en place)的蒸馏管线中的能力，和通过减少来自洗涤粗制DCE的含水排出液，具有能够被整合到用于改进或提高现有设备能力的设计的优点。
本发明的目的是生产液体1，2-二氯乙烷(DCE)的方法，所述液体1，2-二氯乙烷是在路易斯酸类型催化剂存在下通过乙烯的低温直接氯化获得的，该方法能够在分离催化剂后获得其纯度足以通过裂化得到氯乙烯单体(CVM)的DCE；其特征在于，这种方法包括离开氯化反应器的液体DCE流的脱氯步骤，该步骤能够除去过量溶解的氯，然后是对离开所述反应器的全部液体DCE流进行直接蒸发的步骤，该步骤可以使催化剂与适于裂化的DCE流的蒸发馏分(fraction évaporée)分离。
根据本发明，可除去过量溶解在离开直接氯化反应器的液体DCE流中的氯的脱氯步骤通过化学反应(将乙烯引入到这种液体DCE流中)或者通过惰性气体的汽提来进行。
在蒸发液体DCE流的步骤中，液体DCE馏分保持与催化剂接触(作为蒸发底部产物)以便被完全或者部分地循环到直接氯化反应器。
根据本发明，在蒸发步骤中，使液体DCE处于在75℃(0.77bar即0.077MPa的压力下)至120℃(2.8bar即0.28MPa的压力下)之间的蒸发温度，优选处于在1bar(0.1MPa)的压力下大约84℃的温度。
根据本发明的第一种优选的变型，在蒸发步骤之后，DCE蒸汽优选地在1.1～2.8bar(即0.11～0.28MPa)之间的压力下，更特别地在大约1.6bar(0.16MPa)下经受机械压缩，以及在85～120℃之间的温度下更特别地在大约106℃的温度下经受冷凝，其可以回收冷凝能量。有利地，这种能量可以被用于蒸发DCE。
根据另一种实施方式的变型，蒸发和冷凝DCE的步骤特别地通过多效型热交换器进行。
在根据本发明的一个实施方式的变型中，在蒸发和冷凝步骤后是DCE二次纯化的步骤。特别地，该DCE二次纯化的步骤能够根据裂化条件分离可能具有有害影响的轻化合物(如乙烯和氯乙烷)，以为了使适于裂化的纯化DCE的液体馏分热裂化。
优选地，富集催化剂的蒸发底部产物(被称作排出物)的DCE液体馏分的一部分被用于氯化在DCE裂化步骤中获得的轻副产物。
在这些轻副产物中，尤其要提到不饱和脂肪烃例如苯、氯丁二烯或三氯乙烯。这些产物都难以通过蒸馏与DCE分离。
优选地，路易斯酸类型催化剂是基于氯化铁(FeCl3)的。
本发明的还一个目的是用于实施前述方法的设备，它包括，在用氯(2)和乙烯(3)进料的低温直接氯化反应器(1)之后，把乙烯(6)引入到来自上述反应器的粗制液体DCE流(4)中的脱氯容器(5)，随后是蒸发装置(9)，该蒸发装置的进料(entrée)由离开所述反应器(1)的全部所述脱氯DCE流(8)进行供料，所述蒸发装置的出料(sortie)(11)对应于催化剂被浓缩的液体DCE，该液体DCE完全或部分地(12)被循环到反应器(1)，和所述蒸发装置的出料(10)对应于适于裂化的蒸发DCE流。
特别地，蒸发装置(9)包括任何包含热交换器的装置，其中所述热交换器提供蒸发DCE所需要的能量。
根据第一种优选的实施方式，在(10)处离开的DCE蒸汽在装置(15)中进行机械压缩和冷凝，其中所述装置(15)包括压缩器，所述压缩器在1.1～2.8bar(即0.11～0.28MPa)特别是大约1.6bar(0.16MPa)的排出(refoulement)压力下运行。
根据第二种优选的实施方式，蒸发装置(9)和冷凝装置(15)包括一系列多效型热交换器。
有利地，使离开冷凝装置(15)的液体DCE流和气体流(18)在二次纯化装置(19)中经受处理，特别地，所述二次纯化装置包括至少一个蒸馏塔或使用惰性气体的汽提塔，以除去气体(21)(如乙烯、氯化氢和氯乙烷)，并且提供更纯的用于裂化的DCE(20)。
此外，来自蒸发装置(9)的催化剂被浓缩的液体DCE(11)的一部分(13)被引入到氯化来自使DCE裂化为CVM步骤的轻副产物(17)的反应器(14)中，该氯化反应器使用氯(16)进料，其产物(22)在洗涤和蒸馏后能够回收纯的DCE。
在根据本发明的第一种实施方式中，对DCE蒸汽进行机械压缩，在蒸汽节约方面获得的好处(由于使用压缩机，来自于直接氯化的DCE不再通过传统的蒸馏塔)比由压缩机带来的电力消耗大得多。
对于生产50t/h DCE的低温直接氯化单元，传统的蒸馏洗涤方法和根据本发明的方法之间的能量比较差量(bilan)带来至少13t/h的蒸汽的节约。
获得的DCE品质：
-DCE：99.91重量％
-EtCl(氯乙烷)：25ppm重量；
-T112(1，1，2-三氯乙烷)：800ppm重量。
工业实施的实施例
本实施例通过参考下面的图1进行描述，图1示范性地描述了根据本发明优选实施方式的方法和装置。
在回路反应器(1)中，使用流量为7242kg/h的乙烯(2)和流量为18590kg/h的过量氯(3)，在量为170ppm的基于FeCl3的催化剂存在时，通过在T＝62.4℃和P＝1.3bar(0.13MPa)的低温直接氯化进行1，2-二氯乙烷(DCE)的生产。离开所述反应器(1)的流量为59862kg/h的流(4)含有与FeCl3、氯、氯乙烷和1，1，2-三氯乙烷(T112)混合的粗制DCE。
然后将该流(4)输送到脱氯容器(5)中，该容器以64kg/h流量引入乙烯(6)，其中一部分未消耗的乙烯随着DCE一起在蒸汽压下在于(7)处被取出，流量为10kg/h乙烯，并被循环到“轻”副产物的氯化单元(14)，其在下面将进行详述。
总含有相同的与DCE混合的副产物的离开脱氯容器(5)的流(8)(不含氯)被引入到蒸发装置(9)中，其中蒸发装置的DCE蒸汽相出料(10)(流量为52711kg/h，T＝84℃，P＝1bar(0.1MPa))被引入到冷凝装置(15)中，蒸发装置的液相DCE出料(11)(催化剂被浓缩，流量为12177kg/h)以10177kg/h的流量被部分(12)循环到直接氯化反应器(1)。
在冷凝装置(15)的出口(18)处，DCE、C2H4、EtCl和T112的流量分别为48635、44、8和39kg/h；然后将整个混合物输送到二次纯化装置(19)，该装置特别地包括蒸馏塔或使用惰性气体的汽提塔，以除去气体(21)例如流量为44kg/h的乙烯，流量为7kg/h的氯乙烷，并提供流量为47593kg/h用于裂化的纯DCE(20)。
“轻”副产物的氯化单元(14)用来自于DCE蒸汽装置(9)的被称作排出物(13)的部分(流量为1994kg/h，含有840ppm的FeCl3和流量为4kg/h的T112)进料，以及用200kg/h流量的Cl2(16)和3000kg/h流量的轻化合物(17)(来自于将DCE裂化为CVM的步骤并经过蒸馏柱后)进料；离开该单元的产物(22)在洗涤和蒸馏后，能够回收适于裂化的DCE。
具有直接蒸发的氯化的实验室操作的实施例
向由玻璃制成的容积为300cc的并被装有铁样品的微型氯化器中，连续地向液体DCE的底部产物中引入10l/h固定流量的氯、大约10-11l/h控制流量的乙烯、1l/h流量的空气和9l/h流量的氮气。调节乙烯的流量以便使在反应器中的氯含量稳定在所选择的值。
在60℃下进行连续氯化。
产生的DCE通过溢流(débordement)进行回收，接着通过氮气汽提而进行脱氯，最后被输送到加热蒸发器：先被蒸发、然后被重新冷凝的DCE代表产出，蒸发器的底部产物或者被储存或者被送入氯化器。
分两个阶段进行试验：
第一阶段：持续110h，不将蒸发器的底部产物循环到氯化器；
在氯化器中溶解的氯＝1000ppm；
在排出气(évents)中的乙烯＝1体积％；
氯化器中的FeCl3在85-115ppm之间。
第二阶段：持续392小时，将蒸发器的底部产物循环到氯化器。
氯化器中FeCl3的含量逐步提高，在试验最后达到380ppm。铁含量的影响从循环开始便是明显的：为了维持在排出气中1％的乙烯含量，应该在600ppm的在氯化器中溶解的氯下进行运行。
下表1表示在试验的过程中氯化器的组成，以及由该方法所产生DCE的纯度(使用气相色谱测定：CPG，用重量％表示)，以及T112的含量，用重量％表示。DCE的纯度是稳定的并且符合适于裂化的DCE的纯度。
表1

Claims (14)

1.生产液体1，2-二氯乙烷(DCE)的方法，所述液体1，2-二氯乙烷是在路易斯酸类型催化剂存在下通过乙烯的低温直接氯化获得的，该方法能够在分离催化剂后获得其纯度足以通过裂化得到氯乙烯单体(CVM)的DCE；其特征在于，该方法包括离开氯化反应器的液体DCE流的脱氯步骤，该步骤能够除去过量溶解的氯，然后是对离开所述反应器的全部液体DCE流进行直接蒸发的步骤，该步骤可以使催化剂与适于裂化的DCE流的蒸发馏分分离。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，离开氯化反应器的液体DCE流的脱氯步骤通过将乙烯引入到上述液体DCE流中的化学反应或者通过使用惰性气体的汽提进行。
3.根据权利要求1和2任一项的方法，其特征在于，在液体DCE流的蒸发步骤过程中，在作为蒸发底部产物的液体DCE馏分中富集催化剂，以便完全或者部分地被循环到直接氯化反应器。
4.根据权利要求1～3任一项的方法，其特征在于，在蒸发步骤中，使液体DCE处于75℃(在0.77bar即0.077MPa的压力下)至120℃(在2.8bar即0.28MPa的压力下)之间的蒸发温度，优选处于在1bar(0.1MPa)压力下大约84℃的温度。
5.根据权利要求1～4任一项的的方法，其特征在于，在蒸发步骤之后，使DCE蒸汽在1.1～2.8bar(即0.11～0.28MPa)，更特别地在大约1.6bar(0.16MPa)的压力下经受机械压缩，和在85～120℃的温度下，优选在大约106℃的温度下经受冷凝。
6.根据权利要求1～4任一项的的方法，其特征在于，蒸发和冷凝DCE的步骤特别地使用多效型热交换器进行。
7.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，其另外包括通过蒸馏或汽提的DCE的二次纯化步骤，该步骤能够分离轻化合物，如乙烯和氯乙烷。
8.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，富集催化剂的蒸发底部产物(排出物)的DCE液体馏分的一部分被用于氯化在DCE裂化步骤中获得的轻副产物。
9.用于实施根据前述权利要求任一项的方法的设备，其特征在于它包括，在用氯(2)和乙烯(3)进料的低温直接氯化反应器(1)之后，把乙烯(6)引入到来自上述反应器的粗制液体DCE流(4)中的脱氯容器(5)，随后是蒸发装置(9)，该蒸发装置的进料由离开所述反应器(1)的全部所述脱氯DCE流(8)进行供料，催化剂被浓缩的所述蒸发装置的DCE液相出料(11)被完全或部分地(12)循环到反应器(1)，和所述蒸发装置的出料(10)对应于适于裂化的蒸发DCE流。
10.根据权利要求9的设备，其特征在于所述蒸发装置(9)包括任何包含热交换器的装置，其中所述热交换器提供蒸发DCE所需要的能量。
11.根据权利要求9和10的设备，其特征在于，离开蒸发装置(9)的DCE蒸汽(10)在装置(15)中进行机械压缩和冷凝，其中所述装置(15)包括在1.1～2.8bar(即0.11～0.28MPa)，特别是大约1.6bar(0.16MPa)的排出压力下运行的压缩器。
12.根据权利要求9和10的设备，其特征在于，所述蒸发装置(9)和冷凝装置(15)包括一系列多效型交换器。
13.根据权利要求11和12的设备，其特征在于，使离开冷凝装置(15)的液体DCE流(18)经受在二次纯化装置(19)中的处理，所述二次纯化装置特别地包括蒸馏塔或使用惰性气体的汽提塔，以除去气体(21)例如乙烯和氯乙烷，并提供用于裂化的纯DCE(20)。
14.根据权利要求9～13任一项的的设备，其特征在于来自于蒸发装置(9)的催化剂被浓缩的液体DCE(11)的一部分(13)被引入到使来自将DCE裂化为CVM的步骤的轻副产物(17)氯化的反应器(14)中，其气体产物(22)在洗涤和蒸馏后能够回收适于裂化的DCE。
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