CN101560276A - 一种vdc/ma共聚pvdc组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种VDC/MA共聚PVDC组合物，按重量份数该组合物的组分为偏二氯乙烯单体88～95份，丙烯酸甲酯单体5～12份，螯合剂0.005～0.02份，分散剂0.05～0.25份，pH调节剂0.03～0.12份，热稳定增塑剂0.30～4.0份，引发剂0.15～0.40份，后加工助剂2.33～14.5份，其重均分子量MW为75000～90000，该VDC/MA共聚PVDC组合物解决了PVDC树脂后加工热稳定性差和易分解变色的问题，以多层共挤膜或共挤流延膜用于中低温食品包装时，可保持膜面色泽长期不变色。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVDC组合物，更具体的说，涉及一种VDC/MA共聚PVDC组合物。
背景技术
聚偏二氯乙烯(简称PVDC)的主要组分为偏二氯乙烯(VDC)，由于具有对称的分子结构和疏水基氯的存在，使其有较高的结晶性和熔点，阻水、阻氧性能好，且对气体的阻隔性不受环境湿度的影响，广泛应用于食品、药品、军工等领域。缺点是热稳定性差，在加工温度下极易分解脱出氯化氢，形成烯烃链，造成制品变色，同时这些烯烃链形成许多十字形交联的网络结构，这种结构不溶于任何溶剂，也不易熔融，加工时常粘附于螺杆表面形成碳化点，进而影响生产的连续性和薄膜的阻隔性能，特别是VDC含量越高，成型加工时的热稳定性就越差，就越易分解变色，与其它高温熔融树脂材料(如尼龙等)一次复合成型困难。
以偏二氯乙烯(VDC)和丙烯酸甲酯(MA)共聚制得的PVDC，主要以PVDC为中间阻隔层，利用优异的阻隔性，将其与尼龙、聚丙烯、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等耐磨材料、热封材料有机的结合起来，以多层共挤吹膜或共挤流延膜的形式用于中低温食品包装，尤其是冷鲜肉的包装中。
旺多仁在《中国氯碱》2008，(10)：21-25的“偏二氯乙烯共聚树脂的开发与应用”一文中介绍了偏二氯乙烯(VDC)与丙烯酸甲酯(MA)共聚，添加增塑剂、稳定剂、抗氧剂等多种助剂经螺杆炼塑机挤出加工制得PVDC多层共挤薄膜的方法。
刘龙孝、翁志学等在《高分子通报》1996，(2)：110-114的“高阻隔材料-偏氯乙烯悬浮共聚树脂”一文中介绍了VDC/MA的共聚方法及后处理方法。US5030511公开了在VDC/MA共聚制PVDC的方法，并在后加工过程中加入2-乙基-己基联苯磷酸盐以提高产品热稳定性和加工性能，US4686148、CN101306593公开了加入环氧亚麻油、环氧大豆油等改性剂提高膜的收缩率，EP8903411公开了加入乙烯-醋酸乙烯共聚物或焦磷酸四钠等对PVDC进行共混改性，以提高共聚PVDC加工热稳定性。
上述文献、专利报道中，有的方法通过降低VDC含量，采用低温反应(30℃～60℃)制得高分子量的PVDC，来提高加工热稳定性；有的方法对PVDC进行共混改性，以提高共聚PVDC加工热稳定性；有的方法通过改变后加工过程来提高产品热稳定性和加工性能。这些方法得到的PVDC树脂的热稳定性与加工性能虽然在一定程度上得到了改善，但不能完全让人满意，人们希望开发出热稳定性与加工性能更加优良的PVDC树脂产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种热稳定性与加工性能更加优良的VDC/MA共聚PVDC组合物。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种VDC/MA共聚PVDC组合物，按重量份数该组合物由以下组分组成：
偏二氯乙烯单体(VDC) 88～95份
丙烯酸甲酯单体(MA) 5～12份
螯合剂： 0.005～0.02份
分散剂： 0.05～0.25份
pH调节剂： 0.03～0.12份
热稳定增塑剂： 0.30～4.0份
引发剂： 0.15～0.40份
后加工助剂 2.33～14.5份
该组合物的重均分子量MW为75000～90000。
所述的螯合剂的重量份数为0.008～0.015份；
所述的分散剂的重量份数为0.10～0.20份；
所述的pH调节剂的重量份数为0.04～0.10份；
所述的热稳定增塑剂的重量份数为0.40～3.0份；
所述的引发剂的重量份数为0.25～0.35份；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸特丁酯；
优选的引发剂为过氧化十二酰或过氧化二苯甲酰与过氧化-2-乙基己酸特丁酯的混合物；
所述的pH调节剂为焦磷酸钠、焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠和柠檬酸；
优选的pH调节剂为焦磷酸钠或焦磷酸钠与焦磷酸二氢二钠的混合物；
所述的热稳定增塑剂为表氯醇/双酚A、2-乙基-己基联苯磷酸盐、环氧大豆油、环氧亚麻油、环氧二油酸酯、环氧亚麻油脂肪酸丁酯、甘油类、癸二酸二丁酯；
优选的热稳定增塑剂为环氧大豆油、环氧亚麻油、癸二酸二丁酯；
所述的后加工助剂为润滑剂、界面层改善剂；
所述的润滑剂为硬脂酸金属盐、硬脂酸甘油酯、硬脂酸酰胺、油酸酰胺；优选的润滑剂为硬脂酸酰胺、油酸酰胺，其中的一种或几种的混合物；
所述的界面层改善剂为氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，其中的一种或几种的混合物。
与现有技术相比，本发明的优点在于VDC/MA共聚PVDC组合物适用与尼龙、聚丙烯、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等材料以多层共挤吹膜或共挤流延膜用于食品、中低温肉制品包装中。该组合物在挤出机(45mm Extruder，长径比为20∶1)上进行挤出吹膜时，控制挤出机螺杆转速为17rpm，I区升温段为120℃，II区塑化段为152℃～153℃，III区压缩段为151℃～152℃，膜面色泽洁白，热稳定性与加工性能得到了较大的提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种VDC/MA共聚PVDC组合物，其原料配方如下；
偏二氯乙烯(VDC) 31.85kg
丙烯酸甲酯(MA) 3.15kg
去离子水： 55kg
pH调节剂：焦磷酸钠 25g
引发剂：过氧化-2-乙基己酸特丁酯 90g
过氧化十二酰 15g
分散剂：甲基纤维素醚 55g
螯合剂：乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 4g
热稳定增塑剂：环氧亚麻油 0.8kg
润滑剂：硬脂酸酰胺 60g
油酸酰胺 30g
界面层改善剂：乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA) 2kg
制备步骤如下：
在100L不锈钢聚合釜(长径比为2∶1，双层两叶45°斜桨)中，投入55kg去离子水、4g乙二胺四乙酸二钠、55g甲基纤维素醚、25g焦磷酸钠、180g环氧亚麻油、90g过氧化-2-乙基己酸特丁酯、15g过氧化十二酰、31.85kg偏二氯乙烯、3.15kg丙烯酸甲酯冷分散30分钟后，120rpm搅拌转速下快速升温到65℃开始聚合，然后以12.5rpm/h和3.75℃/h的速度搅拌升温到80℃、170rpm转速，最后在170rpm搅拌转速下以5℃/h的速度升温到90℃恒温反应1.5h后终止聚合，真空脱出残留单体，降温至55℃出料、离心、干燥，加入60g硬脂酸酰胺、30g油酸酰胺、0.62kg环氧亚麻油、2kg乙烯-醋酸乙烯共聚物，以25℃/h的速度升温至80℃混合、熟化。聚合反应时间7.5h。
结果：制得重均分子量(MW)为80225的共聚PVDC组合物，分子量分散性指数为2.139，粘度值1.422。
实施例2
重复实施例1，本实施例与实施例1的不同点是，下列组分为：
(1)偏二氯乙烯(VDC) 31.5kg
(2)丙烯酸甲酯(MA) 3.5kg
(3)螯合剂：环乙烷二胺四乙酸二钠(DCTA) 4g
(4)热稳定增塑剂：环氧大豆油 0.8kg
结果：制得重均分子量(MW)为79375的共聚PVDC组合物，分子量分散性指数为2.158，粘度值1.414。
实施例3
重复实施例1，本实施例与实施例1的不同点是，下列组分为：
(1)偏二氯乙烯(VDC) 32.55kg
(2)丙烯酸甲酯(MA) 3.5kg
(3)界面层改善剂：氯化聚乙烯 3kg
(4)润滑剂：硬脂酸酰胺 50g
油酸酰胺 50g
结果：制得重均分子量(MW)为88458的共聚PVDC组合物，分子量分散性指数为2.392，粘度值1.481。
实施例4
重复实施例1，本实施例与实施例1的不同点是，分散剂羟丙基甲基纤维素为65g。
结果：制得重均分子量(MW)为81235的共聚PVDC组合物，分子量分散性指数为2.108，粘度值1.441。
实施例5
重复实施例1，本实施例与实施例1的不同点是，引发剂不同为：
(1)过氧化-2-乙基己酸特丁酯 95g
(2)过氧化二苯甲酰 10g
结果：制得重均分子量(MW)为80367的共聚PVDC组合物，分子量分散性指数为2.078，粘度值1.436。
实施例6
重复实施例1，本实施例与实施例1的不同点是，pH调节剂不同为：
(1)焦磷酸钠 15g
(2)焦磷酸二氢二钠 15g
结果：制得重均分子量(MW)为80867的共聚PVDC组合物，分子量分散性指数为2.045，粘度值1.425。
对比例
混和单体：偏二氯乙烯(VDC) 28.2kg
丙烯酸甲酯(MA) 6.8kg
去离子水： 55kg
pH调节剂：焦磷酸钠 25g
引发剂：过氧化-2-乙基己酸特丁酯 125g
分散剂：甲基纤维素醚 55g
螯合剂：乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 4g
热稳定增塑剂：环氧亚麻油 180g
润滑剂：硬脂酸酰胺 60g
油酸酰胺 30g
界面层改善剂：乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA) 2kg
结果：制得重均分子量(MW)为65132的共聚PVDC组合物，分子量分散性指数为2.484，粘度值1.384。聚合反应过程放热集中，局部出现爆聚现象。
实施例7～12
本发明的共聚PVDC组合物的挤出吹膜加工应用
分别将实施例1～7、对比例所得的共聚PVDC组合物在挤出机(45mm Extruder，长径比为20∶1上进行挤出吹膜，控制挤出机螺杆转速为17rpm，I区升温段为120℃，II区塑化段为152℃～153℃，III区压缩段为151℃～152℃。挤出加工结果见表1。
表1
| 实施例名称 | PVDC组合物 | 分子量(MW) | 分散性指数 | 膜面色泽 | 加工热稳定性 |
| 实施例7 | 实施例1的PVDC组合物 | 80225 | 2.139 | 白 | 好 |
| 实施例8 | 实施例2的PVDC组合物 | 79375 | 2.158 | 白 | 好 |
| 实施例9 | 实施例3的PVDC组合物 | 88458 | 2.392 | 白 | 好 |
| 实施例10 | 实施例4的PVDC组合物 | 81235 | 2.108 | 白 | 好 |
| 实施例11 | 实施例7的PVDC组合物 | 80367 | 2.078 | 白 | 好 |
| 实施例12 | 实施例8的PVDC组合物 | 80867 | 2.045 | 白 | 好 |
| 对比例 | 对比例的PVDC组合物 | 65132 | 2.484 | 发黄 | 差，分解变色，膜面较硬且晶点 |
Claims (10)
1.一种VDC/MA共聚PVDC组合物，按重量份数该组合物由以下组分组成：
偏二氯乙烯单体 88～95份
丙烯酸甲酯单体 5～12份
螯合剂： 0.005～0.02份
分散剂： 0.05～0.25份
pH调节剂： 0.03～0.12份
热稳定增塑剂： 0.30～4.0份
引发剂： 0.15～0.40份
后加工助剂 2.33～14.5份
该组合物的重均分子量MW为75000～90000。
2.根据权利要求1所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的螯合剂重量份数为0.008～0.015份。
3.根据权利要求1所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的分散剂重量份数为0.10～0.20份。
4.根据权利要求1所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的pH调节剂重量份数为0.04～0.10份。
5.根据权利要求1所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的热稳定增塑剂重量份数为0.40～3.0份。
6.根据权利要求1所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的引发剂重量份数为0.25～0.35份。
7.根据权利要求1所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的螯合剂选自乙二胺四乙酸二钠、环乙烷二胺四乙酸二钠、乙二醇二乙醚二胺四乙酸二钠，其中的一种或几种的混合物；
所述的分散剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚，其中的一种或几种的混合物；
所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸特丁酯，其中的一种或几种的混合物；
所述的pH调节剂选自焦磷酸钠、焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠和柠檬酸，其中的一种或几种的混合物；
所述的热稳定增塑剂选自表氯醇/双酚A、2-乙基-己基联苯磷酸盐、环氧大豆油、环氧亚麻油、环氧二油酸酯、环氧亚麻油脂肪酸丁酯、甘油类、癸二酸二丁酯，其中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求7所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；
所述的分散剂选自羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚；
所述的引发剂为过氧化十二酰或过氧化二苯甲酰与过氧化-2-乙基己酸特丁酯的混合物；
所述的pH调节剂为焦磷酸钠或焦磷酸钠与焦磷酸二氢二钠的混合物；
所述的热稳定增塑剂选自环氧大豆油、环氧亚麻油、癸二酸二丁酯。
9.根据权利要求1所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的后加工助剂为润滑剂、界面层改善剂；其中润滑剂选自硬脂酸金属盐、硬脂酸甘油酯、硬脂酸酰胺、油酸酰胺，其中的一种或几种的混合物，界面层改善剂选自氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求9所述的VDC/MA共聚PVDC组合物，其特征在于所述的润滑剂选自硬脂酸酰胺、油酸酰胺；所述的界面层改善剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JUHUA GROUP CO.,LTD. |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20100507 Address after: Zhejiang province Quzhou City Kecheng District 324004 Applicant after: Zhejiang Juhua Co., Ltd., Electrochemical Plant Co-applicant after: Juhua Group Corp. Address before: Zhejiang province Quzhou City Kecheng District 324004 Applicant before: Zhejiang Juhua Co., Ltd., Electrochemical Plant |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Effective date: 20110825 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20110825 Address after: Zhejiang province Quzhou City Kecheng District 324004 Applicant after: Zhejiang Juhua Co., Ltd., Electrochemical Plant Address before: Zhejiang province Quzhou City Kecheng District 324004 Applicant before: Zhejiang Juhua Co., Ltd., Electrochemical Plant Co-applicant before: Juhua Group Corp. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHEJIANG QUZHOU JUSU CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHEJIANG JUHUA CO., LTD., ELECTROCHEMICAL PLANT Effective date: 20130523 Owner name: ZHEJIANG JUHUA CO., LTD., ELECTROCHEMICAL PLANT Effective date: 20130523 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 324004 QUZHOU, ZHEJIANG PROVINCE TO: 324000 QUZHOU, ZHEJIANG PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130523 Address after: 324000, the two east side of block 25, Sino Russian science and technology cooperation zone, Quzhou hi tech Industrial Park, Zhejiang Patentee after: Zhejiang Quzhou Jusu Chemical Industry Co., Ltd. Patentee after: Zhejiang Juhua Co., Ltd., Electrochemical Plant Address before: Zhejiang province Quzhou City Kecheng District 324004 Patentee before: Zhejiang Juhua Co., Ltd., Electrochemical Plant |