CN101559921A - 气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低维纳米材料和纳米技术领域,特别公开了一种气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法和装置。本发明是将锡盐、柠檬酸、乙二醇三者以一定的比例混合溶解在水中搅拌形成溶胶,加热形成凝胶,裂解形成复合前驱体,研成粉末,移入陶瓷舟中,在管式电阻炉中升温,加热,反应,用惰性气作为输运气体,冷却,用硅片作为基底收集产物即得二氧化锡纳米带。本发明方法因其工艺步骤少,所以工艺简单、操作简便,可控性高;本发明方法对实验装置要求低,成本低,工业化价值高;本发明方法制备的二氧化锡纳米带为四方金红石型结构,结晶性好。
Description
技术领域
本发明属于低维纳米材料和纳米技术领域,特别涉及一种气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法和装置。
背景技术
宽带隙半导体的一维带状结构具有独特和优越的物理性能,这种结构是用来研究一维功能和智能材料中光、电、热输运过程的理想体系。半导体氧化物带状结构可以使科学家用一根氧化物纳米带做成纳米尺寸的气相、液相传感和敏感器或纳米功能及智能光电元件,为纳米光电学打下坚实的基础。具有金红石型结构的二氧化锡是一种宽带隙n型半导体材料,其室温禁带宽度为3.6eV(300K)。由于一维的二氧化锡纳米材料具有特殊的物理性质,以及在光电子装置、气敏传感器、透明电极、太阳能电池等领域有着广泛的应用前景,使其倍受关注。
已有的制备一维纳米材料的技术,如金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)工艺条件复杂,操作水平要求高;模板法(AAO)制备的样品结晶性不是很好,所以,研究一种工艺简单、操作简便的一维二氧化锡纳米结构的制备方法有着十分重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作简便的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,同时本发明的另一目的是提供实现该方法的装置。
为实现上述目的,本发明采取了如下的技术方案:
气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,所述方法的步骤为:
(1)按摩尔/体积比计,在每20~50ml的水中分别加入锡离子摩尔量0.01~0.05mol的锡盐、0.06~0.20mol的柠檬酸、10~15ml的乙二醇,三者完全溶解形成混合溶液之后,控温在60~100℃搅拌得到溶胶,接下来在100~250℃条件下恒温得到凝胶,制备的凝胶在350~500℃恒温裂解得到无定形的C-Sn-O复合前驱体,研成粉末备用;其中锡盐是前驱体并提供Sn源,柠檬酸和乙二醇主要是提供C源,两者反应生成水和C;
(2)将步骤(1)得到的粉末产物在密闭炉中以惰性气体作为输运气体,加热到850~1300℃,恒温0.5~3h,然后自然降温至足以人为取出陶瓷舟的温度(一般在100℃以下),收集制备的产品,即可得到二氧化锡纳米带。
所述锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、锡的正二价醋酸盐或锡的正四价醋酸盐中的一种或其组合。
步骤(1)中,混合溶液搅拌0.5~5h得到溶胶,制备的溶胶恒温6~15h得到凝胶,制备的凝胶恒温裂解0.5~5h得到无定形的C-Sn-O复合前驱体。
步骤(1)中,混合溶液制备溶胶时搅拌转速为100~200r/min。
步骤(2)中,以10~25℃/min的速率升温加热到850~1300℃。
步骤(2)中,惰性气体的流速为5~10标准立方厘米(sccm),气氛压力为0.5~1个大气压。
较好地,惰性气体为氮气或氩气。
具体地,所述气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法的步骤为:
(1)按体积/摩尔比计,在每20~50ml的水中分别加入锡离子摩尔量0.01~0.05mol的锡盐、0.06~0.20mol的柠檬酸、10~15ml的乙二醇,三者完全溶解形成混合溶液之后,控温在60~100℃,以100~200r/min的转速搅拌0.5~5h得到溶胶,接下来在100~250℃条件下恒温6~15h得到凝胶,制备的凝胶在350~500℃恒温裂解0.5~5h得到无定形的C-Sn-O复合前驱体,研成粉末备用,所述锡盐锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、锡的正二价醋酸盐或锡的正四价醋酸盐中的一种或其组合;
(2)将步骤(1)得到的粉末产物在密闭炉中以惰性气体氮气或氩气作为输运气体,惰性气体的流速为5~10标准立方厘米,气氛压力为0.5~1个大气压,以10~25℃/min的速率升温加热到850~1300℃,恒温0.5~3h,然后自然降温足以人为取出陶瓷舟的温度(一般在100℃以下),收集制备的产品,即可得到二氧化锡纳米带。
一种实现上面所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法的装置,该装置由管式电阻炉、陶瓷舟和硅片组成,管式电阻炉中按常规现有技术设有石英管、加热棒和热电偶,其特别之处在于:在管式电阻炉中石英管的加热区中放盛有样品的陶瓷舟,陶瓷舟上面放有正面朝下的硅片。
所述加热区的温度为850~1300℃。
本发明装置使用一种管式电阻炉,运用垂直流变相反应与气-液-固晶体生长机制相结合的方法,用硅片作为基地收集产品,得到本发明的二氧化锡纳米带结构,其特点是该纳米带长度可达数十微米,直径范围在200~800nm之间。
相对于现有技术,本发明方法因其工艺步骤少,所以工艺简单、操作简便,可控性高;本发明方法对实验装置要求低,成本低,工业化价值高;本发明方法制备的二氧化锡纳米带为四方金红石型结构,结晶性好。
附图说明
图1:本发明的气相沉积制备二氧化锡纳米带的装置示意图;
图2:实施例1产物二氧化锡纳米带的扫描电镜图(SEM);
图3:实施例1单根二氧化锡纳米带的透射电子显微镜图(TEM);
图4:实施例1大量产物二氧化锡纳米带的X-射线衍射谱(XRD);
图5:实施例2产物二氧化锡纳米带在不同放大倍数下的扫描电镜图(SEM);
图6:实施例2大量产物二氧化锡纳米带的X-射线衍射谱(XRD);
图7:实施例3产物二氧化锡纳米带在不同放大倍数下的扫描电镜图(SEM);
图8:实施例3大量产物二氧化锡纳米带的X-射线衍射谱(XRD)。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围不局限于此:
实施例1
如图1所示的气相沉积制备二氧化锡纳米带的装置,该装置由管式电阻炉1、陶瓷舟5和硅片6组成,管式电阻炉1中按常规现有技术设有石英管2、加热棒3和热电偶4,其特别之处在于:在管式电阻炉1中石英管2的加热区中放盛有样品的陶瓷舟5,陶瓷舟5上面放有正面朝下的硅片6。
利用上述装置,气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法步骤:
(1)将7.01g SnCl4·5H2O(质量纯度99.0%)、25.21g一水柠檬酸(质量纯度99.5%)、和13.5ml的乙二醇(体积纯度99.0%)混合溶解到30ml去离子水中搅拌形成溶液;
(2)步骤(1)的配料30ml溶液在150ml锥形瓶中80℃加热并搅拌(转速为150转/min)1h后得到溶胶,接下来在150℃条件下恒温10h得到凝胶,制备的凝胶在400℃恒温1h裂解,得到无定形的C-Sn-O复合前驱体,用研钵研成粉末备用;
(3)步骤(2)得到的粉末产物移入陶瓷舟5中,随后移至管式电阻炉1的石英管2中的加热区,利用加热棒3和热电偶4按常规技术控制升温,升温速度为20℃/min,加热到950℃,恒温2h,然后自然降温至100℃以下,用硅片6作为基地收集制备的产品,同时通入氮气(气体流量为5sccm)作为输运气体,合成室压强为0.5个大气压;
(4)步骤(3)得到的气相产品沉积在硅片6上,即可得到二氧化锡纳米带。
分析测试表明(见附图2~图4),产物主要由二氧化锡纳米带组成,根据扫描SEM(见图2)和透射电镜TEM(见图3),制备的纳米带长度为数十微米,带状结构,直径为200nm~800nm,纳米带的结构为四方金红石结构(见图4)。
实施例2
试验装置同实施例1。
利用上述装置,气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法步骤:
(1)将2.28g SnCl2·2H2O(质量纯度99.0%)、12.6g一水柠檬酸(质量纯度99.5%)、和10.1ml的乙二醇(体积纯度99.0%)混合溶解到20ml去离子水中搅拌形成溶液;
(2)步骤(1)的配料20ml溶液在150ml锥形瓶中60℃加热并搅拌(转速为100r/min)2h后得到溶胶,接下来在100℃条件下恒温15h得到凝胶,制备的凝胶在350℃恒温5h裂解,得到无定形的C-Sn-O复合前驱体,用研钵研成粉末备用;
(3)步骤(2)得到的粉末产物移入陶瓷舟5中,随后移至管式电阻炉1的石英管2中的加热区,利用加热棒3和热电偶4按常规技术控制升温,升温速度为10℃/min,加热到850℃,恒温3h,然后自然降温至100℃以下,用硅片6作为基地收集制备的产品,同时通入氩气(气体流量为8sccm)作为输运气体,合成室压强为0.8个大气压;
(4)步骤(3)得到的气相产品沉积在硅片6上,即可得到二氧化锡纳米带。
分析测试表明,产物主要由二氧化锡纳米带组成,根据扫描SEM(见图5)可知,制备的纳米带长度为数十微米,带状结构,直径范围在200nm~800nm之间,纳米带的结构为四方金红石结构(见图6)。
实施例3
试验装置同实施例1。
利用上述装置,气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法步骤:
(1)将17.71g SnCl4·5H2O(质量纯度99.0%)、42.02g一水柠檬酸(质量纯度99.5%)、和15.2ml的乙二醇(体积纯度99.0%)混合溶解到50ml去离子水中搅拌形成溶液;
(2)步骤(1)的配料50ml溶液在150ml锥形瓶中100℃加热并搅拌(转速为200r/min)0.5h后得到溶胶,接下来在250℃条件下恒温6h得到凝胶,制备的凝胶在500℃恒温0.5h裂解,得到无定形的C-Sn-O复合前驱体,用研钵研成粉末备用;
(3)步骤(2)得到的粉末产物移入陶瓷舟5中,随后移至管式电阻炉1的石英管2中的加热区,利用加热棒3和热电偶4按常规技术控制升温,升温速度为25℃/min,加热到1300℃,恒温0.5h,然后自然降温至100℃以下,用硅片6作为基地收集制备的产品,同时通入氮气(气体流量为10sccm)作为输运气体,合成室压强为1个大气压;
(4)步骤(3)得到的气相产品沉积在硅片6上,即可得到二氧化锡纳米带。
分析测试表明,产物主要由二氧化锡纳米带组成,根据扫描SEM(见图7),制备的纳米带长度为数十微米,带状结构,直径范围在200nm~800nm之间,纳米带的结构为四方金红石结构(见图8)。
实施例4~5
依次用4.78g的(CH3CO2)2Sn(质量纯度99.0%)、7.16g的(CH3CO2)4Sn(质量纯度99.0%)代替实施例1中的SnCl4·5H2O,其它条件均同实施例1。分析测试表明,产物主要由二氧化锡纳米带组成,纳米带长度为数十微米,直径范围在200nm~800nm之间,纳米带的结构为四方金红石结构,相应表征图略。
实施例6
用SnCl4·5H2O-SnCl2·2H2O的组合物代替实施例3中的SnCl4·5H2O,其它条件均同实施例3,其中SnCl4·5H2O(质量纯度99.0%)7.01g,SnCl2·2H2O(质量纯度99.0%)6.84g。分析测试表明,产物主要由二氧化锡纳米带组成,纳米带长度为数十微米,直径范围在200nm~800nm之间,纳米带的结构为四方金红石结构,相应表征图略。
实施例7
用(CH3CO2)4Sn-(CH3CO2)2Sn的组合物代替实施例1中的SnCl4·5H2O,其它条件均同实施例1,其中(CH3CO2)4Sn(质量纯度99.0%)3.58g,(CH3CO2)2Sn(质量纯度99.0%)2.39g。分析测试表明,产物主要由二氧化锡纳米带组成,纳米带长度为数十微米,直径范围在200nm~800nm之间,纳米带的结构为四方金红石结构,相应表征图略。
实施例8
用SnCl4·5H2O-SnCl2·2H2O-(CH3CO2)4Sn的组合物代替实施例3中的SnCl4·5H2O,其它条件均同实施例3,其中SnCl4·5H2O(质量纯度99.0%)7.01g,SnCl2·2H2O(质量纯度99.0%)2.28g,(CH3CO2)4Sn(质量纯度99.0%)7.16g。分析测试表明,产物主要由二氧化锡纳米带组成,纳米带长度为数十微米,直径范围在200nm~800nm之间,纳米带的结构为四方金红石结构,相应表征图略。
实施例9
用SnCl4·5H2O-SnCl2·2H2O-(CH3CO2)4Sn-(CH3CO2)2Sn的组合物代替实施例3中的SnCl4·5H2O,其它条件均同实施例3,其中SnCl4·5H2O(质量纯度99.0%)7.01g,SnCl2·2H2O(质量纯度99.0%)2.28g,(CH3CO2)4Sn(质量纯度99.0%)3.58g,(CH3CO2)2Sn(质量纯度99.0%)2.39g。分析测试表明,产物主要由二氧化锡纳米带组成,纳米带长度为数十微米,直径范围在200nm~800nm之间,纳米带的结构为四方金红石结构,相应表征图略。
Claims (10)
1.气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于所述方法的步骤为:
(1)按体积/摩尔比计,在每20~50ml的水中分别加入锡离子摩尔量0.01~0.05mol的锡盐、0.06~0.20mol的柠檬酸、10~15ml的乙二醇,三者完全溶解形成混合溶液之后,控温在60~100℃搅拌得到溶胶,接下来在100~250℃条件下恒温得到凝胶,制备的凝胶在350~500℃恒温裂解得到无定形的C-Sn-O复合前驱体,研成粉末备用;
(2)将步骤(1)得到的粉末产物在密闭炉中以惰性气体作为输运气体,加热到850~1300℃,恒温0.5~3h,然后自然降温,收集制备的产品,即可得到二氧化锡纳米带。
2.如权利要求1所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于:步骤(1)中,锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、锡的正二价醋酸盐或锡的正四价醋酸盐中的一种或其组合。
3.如权利要求1所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于:步骤(1)中,混合溶液搅拌0.5~5h得到溶胶,制备的溶胶恒温6~15h得到凝胶,制备的凝胶恒温裂解0.5~5h得到无定形的C-Sn-O复合前驱体。
4.如权利要求1所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于:步骤(1)中,混合溶液制备溶胶时搅拌转速为100~200r/min。
5.如权利要求1所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于:步骤(2)中,以10~25℃/min的速率升温加热到850~1300℃。
6.如权利要求1所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于:步骤(2)中,惰性气体的流速为5~10标准立方厘米,气氛压力为0.5~1个大气压。
7.如权利要求1所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于:惰性气体为氮气或氩气。
8.如权利要求1所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法,其特征在于所述方法的具体步骤为:
(1)按体积/摩尔比计,在每20~50ml的水中分别加入锡离子摩尔量0.01~0.05mol的锡盐、0.06~0.20mol的柠檬酸、10~15ml的乙二醇,三者完全溶解形成混合溶液之后,控温在60~100℃,以100~200r/min的转速搅拌0.5~5h得到溶胶,接下来在100~250℃条件下恒温6~15h得到凝胶,制备的凝胶在350~500℃恒温裂解0.5~5h得到无定形的C-Sn-O复合前驱体,研成粉末备用,所述锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、锡的正二价醋酸盐或锡的正四价醋酸盐中的一种或其组合;
(2)将步骤(1)得到的粉末产物在密闭炉中以惰性气体氮气或氩气作为输运气体,惰性气体的流速为5~10标准立方厘米,气氛压力为0.5~1个大气压,以10~25℃/min的速率升温加热到850~1300℃,恒温0.5~3h,然后自然降温,收集制备的产品,即可得到二氧化锡纳米带。
9.实现如权利要求1~8之任意一项所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法的装置,该装置由管式电阻炉、陶瓷舟和硅片组成,管式电阻炉中设有石英管、加热棒和热电偶,其特征在于:在管式电阻炉中石英管的加热区中放盛有样品的陶瓷舟,陶瓷舟上面放有正面朝下的硅片。
10.如权利要求9所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的装置,其特征在于:所述加热区的温度为850~1300℃。
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