CN101558519A - 用于燃料电池的电催化剂层和用于燃料电池的电催化剂层的制备方法 - Google Patents

用于燃料电池的电催化剂层和用于燃料电池的电催化剂层的制备方法 Download PDF

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CN101558519A CNA2007800458342A CN200780045834A CN101558519A CN 101558519 A CN101558519 A CN 101558519A CN A2007800458342 A CNA2007800458342 A CN A2007800458342A CN 200780045834 A CN200780045834 A CN 200780045834A CN 101558519 A CN101558519 A CN 101558519A
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Abstract

公开了电化学燃料电池。电化学燃料电池包括含下述的膜电极组件：具有阳极气体扩散层和阳极电催化剂层的阳极；具有阴极气体扩散层和阴极电催化剂层的阴极；和置于阳极和阴极之间的质子交换膜。阳极电催化剂层和阴极电催化剂层中的至少一种包括电催化剂和聚糠醇。聚糠醇可均匀或不均匀地分布在电催化剂层内。还公开了具有电催化剂和聚糠醇的电催化剂层的制备方法。

Description

用于燃料电池的电催化剂层和用于燃料电池的电催化剂层的制备方法
相关申请的交叉参考
根据35U.S.C.§119(e)，本申请要求2006年11月8日提交的美国临时申请No.60/864877的权益，其中这一临时申请在此通过参考全文引入。
背景技术
技术领域
本发明的公开内容涉及电催化剂层和电化学燃料电池，和用于电化学燃料电池的电催化剂层的制备方法。
相关领域的说明
电化学燃料电池使反应物，亦即燃料和氧化剂流体物流转化，以产生电能和反应产物。电化学燃料电池通常使用置于两个隔板之间的膜电极组件(MEA)，所述隔板对反应物流体物流基本上不可渗透。隔板典型地充当继电器并提供MEA支持。另外，隔板可具有在其内形成的反应物通道并充当流场板，所述流场板提供反应物流体物流，例如氢气和空气到达MEA的出入通道(access)并提供燃料电池操作过程中形成的反应产物的除去。典型地，许多燃料电池以串联的方式电连接，形成燃料电池组(stack)。
一类电化学燃料电池是聚合物电解质膜(PEM)燃料电池，它使用含固体聚合物电解质或离子交换膜的MEA。该膜充当彼此隔离反应物物流的阻挡层并还充当两个电极之间的电绝缘体。典型的商业PEM是由E.I.Du Pont de Nemours and Company以商品牌号
Figure A20078004583400041
销售的磺化全氟膜。
MEA进一步包括两个电极，其中每一电极置于离子交换膜的相对表面上。每一电极典型地包括多孔的导电基底，例如碳纤维纸张或碳布，所述基底提供膜结构支持并充当气体扩散层。典型地，气体扩散层还含有碳粒与任选的粘合剂的子层。电极进一步包括置于膜和气体扩散层之间的电催化剂，所述电催化剂典型地为贵金属组合物(例如，铂金属黑或其合金)且可在合适的电催化剂载体(例如，承载在炭黑载体上的铂微粒)上提供。电催化剂也可含有离聚物以通过电极改进质子传导。
电极典型地含有疏水材料，例如聚四氟乙烯(PTFE)，以赋予电极水管理(management)性能。水管理性能是电极的关键性能，因为在燃料电池操作过程中将产生水。在没有除去充足的水的情况下，产物水可能累积，从而因传质损失增加导致性能损失，尤其在其中产生相对大量水的高电流密度下。
然而，当在含离聚物的电催化剂组合物中使用时，PTFE的使用受到局限，这是因为PFTE性质上是疏水的且没有与亲水的离聚物均匀地混合。另外，PTFE流入到流体扩散层和/或电催化剂内所要求的高的烧结温度会损害或破坏大多数离聚物。
因此，尽管本领域中存在进展，但本领域仍需要具有改进的水管理性能的电催化剂层。本发明解决了这些需求并提供了进一步相关的优点。
简要概述
简而言之，本发明的公开内容一般地涉及电催化剂层和电化学燃料电池，以及用于电化学燃料电池的电催化剂层的制备方法。
在一个实施方案中，膜电极组件包括：具有阳极气体扩散层和阳极电催化剂层的阳极；具有阴极气体扩散层和阴极电催化剂层的阴极；以及置于阳极和阴极之间的质子交换膜；其中阳极电催化剂层和阴极电催化剂层中的至少一层包括聚糠醇。在一些实施方案中，阴极电催化剂层包括铂合金催化剂和离聚物。在其他实施方案中，聚糠醇的分布不均匀。
在另一实施方案中，电化学燃料电池用电极的制备方法包括下述步骤：施加电催化剂组合物到片材上；添加单体糠醇到电催化剂组合物上；和在添加单体糠醇并施加催化剂组合物之后聚合单体糠醇。
参考下述详细说明和附图，本发明的这些和其他方面将变得显而易见。
附图简述
在附图中，相同的附图标记表示相同的元件或行为。在附图中元件的尺寸和相对位置不一定按比例画出。例如，各种元件的形状和角度没有按比例画出，和这些元件中的一些是任意放大且布置的，以改进图片的清晰度。此外，所画出的元件的特定形状拟覆盖关于特定元件实际形状的任何信息，且仅仅为了在附图中容易识别的目的而选择。
图1是膜电极组件的示意图。
图2是显示用于阴极电极的具有铂电催化剂和铂-钴合金电催化剂，并结合有
Figure A20078004583400061
离聚物的燃料电池的极化曲线的图表。
详细说明
在下述说明中，列出一些具体细节，以便提供本发明说明书各种实施方案的全面理解。然而，本领域的技术人员要理解，可在没有这些细节的情况下实践本发明。在其他情况下，没有详细地显示或描述与燃料电池、燃料电池组和燃料电池体系有关的公知结构，以避免不必要地妨碍实施方案的说明。
除非另有说明，在随后的说明书和权利要求中，措辞“包括”及其变体，例如“包含”和“含(comprise，comprises，comprising)”以开放包括端值的意义解释，亦即解释为“包括，但不限于”。
在本说明书中提到“一个实施方案”或“一种实施方案”是指结合该实施方案描述的特定特征、结构或特性包括在本发明说明书的至少一个实施方案内。因此，在本说明书的各处出现的措辞“在一个实施方案中”或“在一种实施方案中”不一定全部是指相同的实施方案。此外，在一个或更多个实施方案中，特定的特征、结构或特性可以任何合适的方式结合。
图1示出了例举的膜电极组件10(“MEA”)的示意图。如前所述，MEA典型地包括置于气体扩散层16、18(“GDL”)和质子交换膜20(“PEM”)之间的电催化剂层12、14。电催化剂层12、14通常含有电催化剂，例如贵金属、非贵金属，和/或其合金，并结合有离聚物，以增加电催化剂层内的质子传导率。GDL16、18典型地包括基底22、24，例如碳纤维纸张，和任选的子层26、28，例如包括含碳颗粒和粘合剂，例如PTFE和/或离聚物的层。
如前所述，电催化剂层的重要性能是水管理，这是因为它对性能具有大的影响。若电催化剂层不可能充分地除去过量的产物水，则燃料电池的性能将负面受到影响，这是因为尤其当采用空气作为氧化剂在其中产生大量水的高电流密度下操作时，出现过度的传质损失。特别地，已发现，一些电催化剂，例如铂-钴合金电催化剂具有比纯铂催化剂低的动态损失。然而，在电流密度增加的情况下，这一性能增益没有实现。
如图2所示，测试具有相同阳极电极和相同膜，但不同阴极电催化剂的两个MEA的燃料电池性能。阳极电催化剂是在石墨载体上的铂，和负载为0.1mg Pt/cm2。膜是NRE211，一种由E.I.Du Pont de Nemoursand Company供应的
Figure A20078004583400071
基聚合物电解质膜。用于MEA之一的阴极电催化剂是在石墨载体上且与
Figure A20078004583400072
粘合剂混合的铂，而用于另一MEA的阴极电催化剂是在石墨载体上并与
Figure A20078004583400073
粘合剂混合的铂-钴合金，这些阴极的负载均为0.4mg Pt/cm2。在1.0A/cm2下，测试条件如下所述：
  燃料类型   80％H2，余量N2
  燃料的化学计量量   1.8
  燃料压力   2.2bar
  燃料相对湿度   60％
  空气的化学计量量   1.8
  空气压力   2.0bar
  空气相对湿度   60％
  冷却剂入口温度   65℃
  冷却剂出口温度   79℃
认为在高的电流密度下，具有铂-钴合金的电催化剂层倾向于比含纯铂的电催化剂层具有高的传质损失，这是因为水的保留所致。因此，掺入与催化剂层组分相容的疏水添加剂到这一电催化剂层内会降低水的保留并提高在高电流密度下的燃料电池性能。
已发现聚糠醇(PFA)是用于电化学燃料电池的电催化剂层的尤其合适的疏水添加剂，因为它在比大多数离聚物，例如
Figure A20078004583400081
的分解温度低的温度下聚合。文献显示通过在
Figure A20078004583400082
结构内就地酸催化聚合糠醇，制造用于直接甲醇燃料电池的
Figure A20078004583400083
膜。建议单体糠醇的亲水性质提供均匀和彻底地渗透到的亲水结构内，从而在甲醇的渗透下降的情况下，形成
Figure A20078004583400085
-PFA纳米复合膜。在直接甲醇燃料电池中遇到甲醇渗透问题，这是因为使用液体甲醇燃料，而不是在气体燃料，例如氢气上操作的燃料电池。
在没有束缚于理论的情况下，当在具有离聚物的电催化剂层内使用PFA时，PFA在其相对亲水的离聚物网络内赋予至少部分疏水性，从而改变电催化剂层的水管理性能。此外，若存在适量PFA，则离子传导率不应当受到影响。在电催化剂层内，PFA还提高电催化剂和离聚物的拉伸和/或粘合强度(从而降低由于水合/脱水导致的电催化剂层的尺寸变化)，并可防止在电催化剂层表面上形成裂纹。
在一个实施方案中，PFA均匀地分布在电催化剂层内。在其他实施方案中，PFA非均匀地分布在电催化剂层内。例如，在电催化剂层的厚度方向PFA的浓度可以在z-向上(即，从PEM到GDL)变化。另外，或或者，在电催化剂层内PFA的浓度可以在xy-向上(即相对于电催化剂层表面)，例如从燃料电池入口到燃料电池出口间变化。
在进一步的实施方案中，PFA也可以为层形式，例如作为电催化剂层和PEM之间的层或者作为电催化剂层和GDL之间的层以提高其疏水性能。再者，PFA可均匀地或非均匀地分布在xy-向内。
在聚合之后，在所得电极内PFA的含量可以从例如电催化剂层内全部离聚物的约0.1wt％变化到在电催化剂层内全部离聚物的约20wt％，这取决于其渗透到电催化剂层内的离聚物中。例如，若PFA分散在电催化剂层内，则在聚合之后，在所得电极内的PFA用量优选小于电催化剂层内全部离聚物的8wt％。这是因为表明若PFA的用量大于全部离聚物的8wt％，则在文献中膜的离子传导率没有受到负面影响。然而，若PFA以层形式施加到电催化剂层上(即电催化剂层与GDL之间)，则在聚合之后在所得电极内的PFA用量可能更高，例如小于电催化剂层内全部离聚物的20wt％，从而在电催化剂层的z-向上形成疏水梯度。在这一情况下，可耐受较高量的PFA，这是因为若PFA以层形式施加且没有显著地渗透到电催化剂层内的话，则在整个电催化剂层中对质子传导率的影响没有受到显著影响。
以下将讨论使用含PFA的电催化剂组合物，制备电催化剂层和MEA的方法。
电催化剂组合物典型地包括电催化剂，例如贵金属，例如铂、钌和铱；非贵金属，例如钴、镍、铁、铬和钨；或其结合物或合金。在具体的实施方案中，电催化剂是铂-钴合金。在其他实施方案中，电催化剂可以是非贵金属，例如在公布的美国申请No.2004/0096728中所述的那些。电催化剂可以承载在导电材料，例如含碳或石墨载体材料，例如炭黑或碳化物，或其他氧化稳定载体上。电催化剂组合物可任选地包括成孔剂，例如甲基纤维素、杜烯、莰烯、樟脑和萘，它们将在制备电催化剂层的工艺中除去以增加其孔隙度。另外，电催化剂组合物可任选地含有离聚物，例如，但不限于，全氟化离聚物，部分氟化的离聚物，或非氟化的离聚物；和任选的溶剂，例如极性非质子溶剂，例如N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜，和N，N-二甲基乙酰胺。此外，电催化剂组合物可任选地包括其他添加剂，例如含碳颗粒和碳纳米管和/或纳米纤维。
在一个实施方案中，通过本领域已知的任何方法，例如搅拌，剪切混合，微流化，和超声混合，从而混合单体糠醇与电催化剂组合物。可使用纯溶液形式的单体糠醇或者可将其分散在溶剂，例如异丙醇、乙醇、甲醇、去离子水或其混合物内，之后加入到电催化剂组合物中。任选地，可将酸催化剂加入到电催化剂组合物中，以诱导和/或提高聚合过程。
可通过本领域已知的任何方法，例如刮涂、狭缝模头涂布、浸涂、微型照相凹版涂布、喷涂和筛网印刷，将电催化剂组合物施加到片材上。在一个实施方案中，片材是电催化剂层的表面。在其他实施方案中，片材可以是转印材料，例如聚四氟乙烯、聚酯和聚酰亚胺片材，它们可用于贴花转印电催化剂层到GDL表面上，形成气体扩散电极，或者贴花转印到PEM表面上，形成催化剂涂布的膜(CCM)。
在另一实施方案中，可将电催化剂组合物施加到片材表面上，形成电催化剂层，然后通过本领域已知的任何方法，例如以上所述的那些，将单体糠醇施加到电催化剂层表面上。在一些实施方案中，也可将单体糠醇施加到片材表面上，之后施加电催化剂组合物。
在这一实施方案中，在聚合之前可将单体糠醇和电催化剂层置于浸渍条件下，在电催化剂层内产生糠醇的非均匀分布，例如在电催化剂层的厚度方向上糠醇的梯度分布。在进一步的实施方案中，可通过使用足量的单体糠醇，将单体糠醇均匀地浸渍在电催化剂层内，和/或将单体糠醇和电催化剂层置于合适的浸渍条件下。可通过改变糠醇的用量和/或浸渍条件，例如浸渍温度和时间，来控制单体糠醇浸渍到电催化剂层内，以实现在电催化剂层的厚度方向上所需的梯度。
可在粘结MEA之前和/或之中发生单体糠醇的聚合。例如，可在施加到片材上之中或之后，和在组装MEA之前聚合单体糠醇。或者，可通过组装MEA和含单体(未聚合的)糠醇的电催化剂层，然后将MEA置于与所要求的聚合条件相类似的粘结条件下，在粘结MEA组件的同时发生聚合。在再一实例中，可在施加到片材上之中或之后，部分聚合单体糠醇，然后在MEA粘结之中进一步聚合。
聚合条件可包括聚合温度，例如加热到约80℃-约140℃的温度，和约5秒-约15分钟的聚合时间。聚合时间取决于聚合温度和糠醇用量。例如，对于低的聚合温度和高用量的糠醇来说，聚合时间范围可以是约5-10分钟，而对于高的聚合温度和低含量的糠醇来说，聚合时间范围可以是约1-2分钟。在一些情况下，可通过暴露于紫外线下，例如通过暴露于汞灯下交联糠醇。
在一些实施方案中，在电催化剂层内或其上，糠醇的用量和/或糠醇的聚合度在xy-向上不均匀，以便优先控制在燃料电池的不同区域内的疏水性能。在一个实施方案中，可在燃料电池操作过程中倾向于比较湿润的电催化剂层的区域内(例如，与入口区域相比，在燃料电池的出口区域处)，使用较高浓度的单体糠醇和/或较大的单体糠醇聚合度，以改进从中除去水。此外，当它施加到片材上时，可改变具有单体糠醇的电催化剂组合物的负载。在另一实例中，当单体糠醇施加到电催化剂层上时，其负载可以变化。在再一实例中，聚合条件可沿着电催化剂层的xy-方向变化，以改变聚合度。
在进一步的实施方案中，也可在PEM和电催化剂层之间和/或在电催化剂层和GDL之间使用离聚物层。离聚物层也可含有单体糠醇，然后在施加到PEM表面和/或电催化剂层上之后聚合，例如就在施加之后立即聚合或者在MEA粘结过程中聚合。再者，可通过本领域已知的任何方法，例如以上所述的那些施加离聚物层，且它可相对于催化剂层的平面均匀或不均匀。
为了阐述而不是限制的目的提供下述实施例。
实施例1
聚合糠醇形成电极
通过混合662g10wt％
Figure A20078004583400111
溶液和132g含铂的催化剂粉末，2g单体糠醇，6g异丙醇和290g去离子水，制备电催化剂组合物。然后使用超声混合器混合该混合物，然后喷洒在含碳纤维纸张和微孔碳层的流体扩散层上。然后将所得电极置于约140℃的温度下约2-10分钟，使单体糠醇聚合，从而生产具有PFA的电极。
实施例2
聚合糠醇形成催化剂涂布的膜
通过混合6g单体糠醇与12g异丙醇和6g去离子水，制备单体糠醇的溶液。然后将该溶液喷洒在CCM的阴极电催化剂层上。在约20℃下允许单体糠醇渗透到阴极电催化剂层内约1小时。在渗透之后，经约2-约10分钟加热CCM到约140℃，聚合单体糠醇，从而生产在阴极电催化剂层内具有PFA的CCM。
实施例3
在碳/
Figure A20078004583400121
子层上聚合糠醇作为一层
通过混合6g单体糠醇(98％Lancaster)与12g异丙醇和6g去离子水，制备单体糠醇的溶液。然后在室温下喷洒该溶液到在基底的一个表面上具有含炭黑和
Figure A20078004583400122
的子层的GDL上。然后将喷洒过的GDL置于140℃的热板下约10分钟，使糠醇聚合。PFA的最终负载为约45wt％。
然后使用Micromeritics Instrument Corporation供应的Autopore III，对聚合的GDL进行汞侵入孔隙度试验，和使用TestingMachines(TMI Inc.)供应的58-21 Roughness and Air PermeanceTester，进行一系列通过平面(through-plane)的渗透率试验。(通过测试仪的底部夹具钻探通孔，并将橡胶密封垫置于样片周围，以便空气受迫从顶部夹具经样片到达底部夹具。)
汞侵入孔隙度试验表明，平均孔径从不具有PFA的约0.67微米偏移到具有PFA的1.11微米，而通过平面的渗透率试验表明空气渗透率从不具有PFA的平均129ml/min增加到具有PFA的平均183ml/min。当糠醇聚合时，它可能会收缩，从而牵拉孔隙分开得更宽并增加其尺寸和通过平面的孔隙率。孔度和通过平面的孔隙率的这一增加除了增加电催化剂层的疏水性以外，还可改进水的除去，以及当在电催化剂层内使用PFA时反应物的可获得性。
在本说明书中提到和/或在申请著录项目中列出的所有上述美国专利、美国专利申请公布、美国专利申请、国外专利、国外专利申请和非专利公布文献在此通过参考全文引入。
尽管此处为了阐述的目的显示并描述了本发明的特定步骤、元件、实施方案和应用，但当然要理解，说明书不限于此，因为尤其鉴于前述教导，在没有脱离本发明公开内容的精神和范围的情况下，本领域的技术人员可作出改性。因此，本发明不受其限制，本发明通过所附权利要求来限制。

Claims (20)

1.一种膜电极组件，它包括：
含阳极气体扩散层和阳极电催化剂层的阳极；
含阴极气体扩散层和阴极电催化剂层的阴极；
置于阳极和阴极之间的质子交换膜；
其中阳极电催化剂层和阴极电催化剂层中的至少一层包括聚糠醇。
2.权利要求1的膜电极组件，其中阴极电催化剂层包括铂合金催化剂。
3.权利要求2的膜电极组件，其中铂合金催化剂是铂-钴合金催化剂
4.权利要求2的膜电极组件，其中阴极电催化剂层包括离聚物。
5.权利要求1的膜电极组件，其中在阳极和阴极电催化剂层的至少一层的z-方向上，聚糠醇的分布不均匀。
6.权利要求1的膜电极组件，其中在阳极和阴极电催化剂层的至少一层的xy-方向上，聚糠醇的分布不均匀。
7.一种催化剂涂布的膜，它包括：阳极电催化剂层，阴极电催化剂层，和置于其间的质子交换膜，其中阳极电催化剂层和阴极电催化剂层中的至少一层包括聚糠醇。
8.权利要求7的催化剂涂布的膜，其中阴极电催化剂层包括铂合金催化剂。
9.权利要求8的催化剂涂布的膜，其中阴极电催化剂层包括铂合金催化剂。
10.权利要求7的催化剂涂布的膜，其中在阳极和阴极电催化剂层的至少一层的z-方向上，聚糠醇的分布不均匀。
11.制备电化学燃料电池的电极的方法，该方法包括下述步骤：
施加电催化剂组合物到片材上；
添加单体糠醇到电催化剂组合物上；和
在添加单体糠醇并施加催化剂组合物之后，聚合单体糠醇。
12.权利要求11的方法，其中电催化剂组合物进一步包括离聚物、极性非质子溶剂和成孔剂中的至少一种。
13.权利要求11的方法，其中在添加单体糠醇到电催化剂组合物上的步骤之后，将电催化剂组合物施加到片材上。
14.权利要求11的方法，其中在添加单体糠醇到电催化剂组合物中的步骤之前，将电催化剂组合物施加到片材上。
15.权利要求14的方法，进一步包括在聚合单体糠醇的步骤之前，将单体糠醇和电催化剂组合物置于浸渍温度和时间下的步骤。
16.权利要求15的方法，其中浸渍温度为约20℃-约85℃。
17.权利要求11的方法，其中片材选自气体扩散层、质子交换膜和转移材料。
18.权利要求11的方法，其中聚合单体糠醇的步骤包括将单体糠醇置于大于或等于约120℃的温度下。
19.权利要求11的方法，其中聚合单体糠醇的步骤包括将单体糠醇置于小于或等于约140℃的温度下。
20.权利要求11的方法，其中聚合单体糠醇的步骤包括将单体糠醇置于酸性环境下。
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