CN101553606A - 晶体生长用反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反应器(1),其用于材料的晶体生长、特别是碳化硅或三族元素氮化物的晶体生长;该反应器包括:室(2),其被分成第一区域(21)和第二区域(22),所述分隔是通过具有至少一个开口(31)的分隔壁(3)来实现的,所述至少一个开口(31)使所述第一和第二区域(21,22)相互连通;适于向所述第一区域(21)供给所述材料的至少一种前体气体的注入部件(41和42);适于从所述第二区域(22)排出废气的排气部件(5);位于所述第二区域(22)中并且适于支撑生长晶体的支撑部件(6);以及适于将所述第一区域和第二区域(21,22)保持在2000℃和2600℃之间的温度的加热部件(71,72)。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体生长用反应器,特别是碳化硅或三族元素氮化物晶体生长用反应器。
背景技术
从专利EP0554047B1中已知这种类型的反应器,虽然这里所包括的内容是非常示意性的。
这是一种碳化硅晶体生长用反应器,该反应器包括被分成第一区域和第二区域的反应室,所述分隔是通过具有大的漏斗状的中央开口的分隔壁来实现的,该中央开口使两个区域相互连通。存在:适于向第一区域供给气体混合物的注入部件,除了其它成分外,该气体混合物含有碳的前体气体(丙烷)和硅的前体气体(硅烷);适于将废气从第二区域排出的排气部件;位于第二区域中并且适于支撑生长晶体的支撑部件;以及适于对两个区域进行加热的加热部件。该实施方式提供了:在生长过程期间,第一区域被保持在1200℃和1400℃之间的温度,第二区域被保持在2000℃和2400℃之间的温度。已经将该反应器构建成在第一区域中提供化学反应,从而合成固体粒子形式的碳化硅(由于反应器的第一区域的低温);然后,将碳化硅的所述固体粒子移动到反应器的第二区域,从而使所述固体粒子升华(由于反应器的第二区域的高温)。
该专利强调的是:石墨室壁易于磨损并通过蒸发和/或与硅和/或硅基化合物的反应而使碳释放到高温区域;为此,不建议使用石墨壁,至少是不在高温区域中使用石墨壁。
发明内容
本申请人所进行的研究和开发活动不仅涉及了关于这种类型的反应器的理论方面,而且涉及了与其实践实施相关的方面。
在这些反应器中,为了不引起生长出的晶体的结构中的缺陷,既没有液体粒子也没有固体粒子撞击晶体生长晶种或正在生长的晶体是重要的。这在这些晶体生长是用于微电子工业和光电工业(需要非常高的晶体纯度和结晶品质)中时特别重要,但是在晶体生长是用于宝石时、例如用于珠宝行业中也是重要的。
在这些反应器中,反应室的壁能够承受极高的温度和前体气体的反应性也是重要的。
最后,有利的是,反应器结构、特别是反应室的结构尽可能地简单,使得能够更容易地设计反应器的仍然能够承受严峻工作条件和要求的部件。
本发明的目的是提供一种特别是满足了上述要求的晶体生长用反应器。
所述目的是通过具有所附权利要求书中阐述的特征的反应器来实现的。
本发明基于如下构想:提供一种由具有至少一个开口的分隔壁分成两个区域的反应室,并且将两个区域都保持在高温,即保持在2000℃和2600℃之间的温度。
这样,前体气体的反应性被至少部分地抵消。
附图说明
通过下面的说明和附图,本发明将变得更加明显,其中:
图1示出了根据本发明的第一反应器的概略性剖视图;
图2示出了根据本发明的第二反应器的概略性剖视图。
具体实施方式
所述说明和所述附图应被认为是非限制性例子。
在这两张图中,用相同的附图标记来表示两个反应器的等同的组成部件。
图1示出了根据本发明的材料、特别是碳化硅或三族元素氮化物(例如氮化镓,或者尤其是氮化铝)的晶体生长用第一反应器1的概略性剖视图。
反应器1包括反应室2,在该反应室2中发生晶体生长。
在图1的例子中,反应室2由上端和下端分别被上部盘和下部盘封闭的筒(具有圆形横截面)构成;该筒和盘特别是由石墨制成的并优选在室的内侧涂有碳化钽层。
反应室2被分为第一下部区域21(限定第一容积)和第二上部区域22(限定第二容积);两个区域21和22之间的分隔是通过分隔壁3来实现的。
在图1的例子中,所述壁由中间盘构成,并且特别是由石墨制成的;盘的两个面(上表面和下表面)都涂有碳化硅层。
反应室2被插入在筒8中,筒8的内截面基本上与室筒的外截面(特别是圆形形状)相匹配;筒8由例如多孔石墨或纤维石墨等绝热和耐火材料制成。
筒8被插入在另一个筒9中,筒9的内截面基本上与筒8的外截面(特别是圆形形状)相匹配;筒9用作密封容器并且特别是由石英制成;除了确保良好的密封性之外,该材料还是耐火的(实际上,该材料能够承受高达1200℃的温度)。
通过电磁感应来加热图1的例子中的反应室2。为此,绕筒9配置第一感应器(inductor)71和第二感应器72;感应器71对应于区域21位于室2的下部,而感应器72对应于区域22位于室2的上部;这至少在一定程度上提供了对区域21和22的温度的较容易的分开控制。图1的例子中的加热部件使得反应室2、特别是区域21和22被保持在2000℃和2600℃之间的非常高的温度(区域21和22不必被保持在相同温度)。
反应室2的下部盘具有用于将晶体材料的前体气体供给到区域21中的入口开口41和42。在图1的例子中,如果晶体由碳化硅制成,则开口41能够用于供给硅的前体气体(例如SiH4,即,硅烷),而开口42能够用于供给碳的前体气体(例如C2H4,即乙烯,或C3H8,即丙烷)。因此,两种前体气体具有分开的入口;作为可选方案,还能够设想出对两种前体气体使用单个入口。应该考虑的是,所述前体气体通常被混合成包括一种或多种载气(例如氢气、氦气、氩气)和/或一种或多种其它气体(例如,氯化氢、氯气)的气体混合物。
经由两个相应的导管(在图1中仅示出其最后部分)将气流输送到开口41和42;在所述两个导管的端部,具有两个相应的冷却部件43和44,该冷却部件43和44的主要功能是对前体气体进行冷却;这防止了前体气体(例如硅烷和/或乙烯)离解(dissociate),从而防止了在反应室2的入口上游形成材料(例如硅和/或碳)的任何假沉积。在图1的例子中,冷却部件43和44位于反应室2的外部并且以非常示意性的方式示出。如果单个气流(不同物质的混合物)被供给到反应室中,则仅采用一个开口和一个冷却部件就足够了;这将适用于在反应室中无论有多少个区域的情况。
反应室2的中间盘3具有至少一个开口31,该开口31使区域21与区域22连通;从而,晶体生长材料能够从区域21到达区域22。
在反应室2的区域22中发生晶体的生长;为此,在反应室2的上部盘处,具有适于支撑生长晶体的支撑元件6(在图中以十字交叉图案的矩形示意性示出)。一般地,晶体生长晶种被固定到支撑元件6,随后,单晶质层被外延沉积在晶体生长晶种上,以形成晶锭状的单晶,即具有有限尺寸的单晶(从几毫米到若干厘米)。
反应室2的上部盘具有用于从区域22排出废气的开口5。在图1的例子中,开口5邻近支撑元件6。
在图1的例子中,开口41和42不与开口31对齐,并且开口31不与开口5对齐;这种错位配置能够提高反应室、特别是区域21和区域22内的气体再混合。
图2的反应器与图1的反应器类似;因此,下面仅说明两者之间的不同之处。
分隔壁3为圆顶状的并且置于反应室2的下部盘上;所述圆顶的最大外径比反应室2的筒的内径略小;在反应室的下部盘附近,在壁3中具有一组(例如,6个或8个或10个)开口32;在图2的例子中,开口32朝向反应室2的筒基本上水平地配置。
附图标记42表示反应室2的下部盘中的一组(例如,6个)开口。
附图标记44表示被一个或多个气流和/或液流适当冷却的环形室;室44与开口42连通并且与气流供给管连通。
支撑元件6为大致圆柱状并且被安装到轴上。还设置有用于使所述轴转动(旋转运动)和平移(直线运动)从而使支撑元件和相关的晶体也转动和平移的部件。
在图2的反应器中进行的生长过程期间,一般使晶体保持转动和向上缓慢平移,使得结晶层沉积面将基本上始终保持在同一位置;这可提高生长的均一性。
附图标记5表示在反应室2的筒的内壁和支撑元件6之间限定的环形开口。
图2的反应器包括适于改善来自开口41的前体气体与来自反应室2的区域21中的开口42的前体气体在圆顶3的下方的混合的专用部件。
所述部件由短筒10构成,该短筒10置于反应室2的下部盘上并且在圆顶3的下方延伸到区域21的内部。短筒10包围开口41以及所有的其它开口42并且面对开口32;这避免了在区域21的入口开口和出口开口之间产生直接路径。特别地,短筒10由石墨制成并优选在其整个表面上都涂有碳化硅层。
根据本发明的反应器,特别是根据图1和图2所示的上述反应器的例子,仅允许前体气体在反应室中离解,以使前体气体在反应室的第一区域中反应而不会由于反应室的第一区域的高温而形成任何液体粒子或固体粒子,并允许形成在反应室的第一区域中的化合物(以较慢且有序的方式)输送到反应室的第二区域中,获得结晶层的良好沉积。
由于前体气体一进入反应室就趋于相互发生反应,因此,它们的反应性被至少部分地抵消,从而保护反应室的壁不被蚀刻。
此外,由于前体气体在高温下相互反应,因此,基本上避免了任何液体粒子或固体粒子的形成。
最后,由于前体气体被保持在冷态直至前体气体进入反应室为止,因此,也基本上避免了导致假沉积的任何过早离解。
根据本发明的反应器(在所示的例子中为1)被用于材料、特别是碳化硅或三族元素氮化物的晶体生长。已经构思将所述反应器用于通过外延单晶质层的重叠来生长晶锭状的单晶。
通常,该反应器包括室(在所示的例子中为2),该室被分成第一区域(在所示的例子中为21)和第二区域(在所示的例子中为22);所述分隔是通过具有至少一个开口(在所示的例子中为31和32)的分隔壁(在所示的例子中为3)来实现的,所述至少一个开口使第一区域和第二区域相互连通;该反应器还包括:适于向第一区域供给所述材料的至少一种前体气体的注入部件(在所示的例子中为41和42);适于从第二区域排出废气的排气部件(在所示的例子中为5);位于第二区域中并适于支撑生长晶体的支撑部件(在所示的例子中为6);以及适于将第一区域和第二区域保持在2000℃和2600℃之间的温度的加热部件(在所示的例子中为71、72)。
一般地,支撑部件适于在处理开始时支撑晶种并且在处理结束时支撑生长出的晶体。
如果晶体材料是至少第一种物质和第二种物质的化合物,则注入部件可适于向所述第一区域供给至少所述第一种物质的第一种前体气体和至少所述第二种物质的第二种前体气体;这是图中所示的两个例子的情况。
在碳化硅的情况下,碳的前体气体可以是例如乙烯或丙烷,而硅的前体气体可以是例如硅烷。可以使一种或每种前体气体与如氢气和/或氦气和/或氩气和/或氯气和/或氯化氢等其它气体适当地混合。
注入部件可适于将所述第一种前体气体和所述第二种前体气体分别供给到第一区域中;这是图中所示的两个例子的情况。这样,仅当前体气体处于反应室内的期望条件下时,前体气体才相互反应。
有利地是,可设置混合部件(在图2的例子中为10),该混合部件适于使所述第一种前体气体和所述第二种前体气体在第一区域中混合。
此外,可设置遮蔽部件(在图2的例子中为10),该遮蔽部件适于避免注入部件和分隔壁中的开口之间的任何直接路径。
如可以从上述说明中理解的那样,可由相同元件来提供混合功能和遮蔽功能;这是图2的例子的情况。
反应器的加热部件优选适于将第一区域保持在高于或等于第二区域的温度的温度。特别地,反应器适于在生长过程期间保持第一区域的最热点(一般为其最下面的部分)和第二区域的靠近晶体(或者优选靠近晶体沉积面)的任何点之间的100-300℃的温差。该温差促进了气态生长材料从第一区域向第二区域的转移,即朝向晶体的转移。
反应器优选适于将第一区域和第二区域保持在基本相同的压力,特别是保持在1mBar和1000mBar之间的压力,优选保持在100mBar和500mBar之间的压力。当然,由于存在从第一区域到第二区域的气流,所以压力不能完全相同。
通过在分隔壁中设置用于使第一区域和第二区域相互连通的多个开口,能够获得材料从第一区域向第二区域的非常均一的转移。
可以以很多不同的方式来设置分隔壁。
根据第一种可能,分隔壁是圆顶状的,且开口优选横向定位;这是图2的例子的情况。
根据第二种可能,分隔壁具有棱柱状或圆柱状的形状,且开口优选横向定位。
根据第三种可能,分隔壁是盘状的,且开口优选位于其周边区域中;这是图1的例子的情况。
对于反应室的形状,也可以得到多种可能;然而,反应室一般具有棱柱状或圆柱状的形状,优选其轴线是基本竖直的;这是图中所示的两个例子的情况。
分隔壁中的开口优选不与支撑部件和/或注入部件对齐;这促进了反应室中的、特别是反应室的区域中的气体的再混合;这是图中所示的两个例子的情况。
如图所示,反应室的第一区域(前体气体进入其中)位于反应室的第二区域的下方;从而,任何液体粒子或固体粒子不太可能“落”到晶体生长面(其位于第二区域中并且位于反应室的顶端)上。
如上所述,使用与注入部件(在所示的例子中为41和42)相关的冷却部件(在所示的例子中为43和44)是有利的。如果使用分开的注入部件,则同样应该使用分开的冷却部件;从而,能够更容易和更适当地控制两个不同的气流的温度。所有上述考虑都适用于反应室中无论有多少个区域的情况。
由于反应室的温度和反应室内的温度极高,因此,冷却部件应该位于反应室的外部,以真正有效。
就用于反应器组成部件的材料而言,由于物质及其所含化合物的高温和高反应性而不容易进行选择;然而,存在许多可能,下面将说明最典型和最有利的可能。
分隔壁可以基本上由石墨制成。然后,所述壁可以涂有碳化硅或碳化钽或碳化铌或热解石墨(pyrolitic graphite)的层或板。
作为可选方案,分隔壁可基本上由钽制成,特别地分隔壁可涂有碳化钽层。
室壁可以基本上由石墨制成。然后,所述壁可在内部涂有碳化硅或碳化钽或碳化铌或热解石墨的层或板。
作为可选方案,所述室的壁可以基本上由钽制成,特别地所述室的壁可以在内部涂有碳化钽层。
为了改善生长出的晶体的均一性,支撑部件可适于使生长晶体转动和/或平移。
从实施的观点来看,许多组成部件也是可用的,如绝热材料层(在所示的例子中为8)、石英容器(在所示的例子中为9)、以及感应型加热部件(在所示的例子中为71,72)等;在图中示出的例子中使用了所有这些组成部件。
绝热材料层包围反应室。
反应室被插入在石英容器中(特别是被插在石英筒中);绝热材料层优选被置于反应室和石英容器之间。
加热部件包括缠绕石英容器的一个或多个感应器。
Claims (29)
1.一种反应器(1),其用于材料的晶体生长、特别是碳化硅或三族元素氮化物的晶体生长,该反应器包括:室(2),其被分成第一区域(21)和第二区域(22),所述分隔是通过具有至少一个开口(31,32)的分隔壁(3)来实现的,所述至少一个开口(31,32)使所述第一和第二区域(21,22)相互连通;适于向所述第一区域(21)供给所述材料的至少一种前体气体的注入部件(41,42);适于将废气从所述第二区域(22)排出的排气部件(5);位于所述第二区域(22)中并且适于支撑生长晶体的支撑部件(6);以及适于将所述第一和第二区域(21,22)保持在2000℃和2600℃之间的温度的加热部件(71,72)。
2.根据权利要求1所述的反应器,其中,所述材料是至少第一种物质和第二种物质的化合物,其特征在于,所述注入部件(41,42)适于向所述第一区域(21)供给至少所述第一种物质的第一种前体气体和至少所述第二种物质的第二种前体气体。
3.根据权利要求2所述的反应器,其中,所述注入部件(41,42)适于将所述第一种前体气体和所述第二种前体气体分开地供给到所述第一区域(21)中。
4.根据权利要求2或3所述的反应器,其特征在于,所述反应器包括适于使所述第一种前体气体与所述第二种前体气体在所述第一区域(21)中混合的混合部件(10)。
5.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其特征在于,所述反应器包括适于避免在所述注入部件(41,42)与所述分隔壁(3)中的所述至少一个开口(32)之间建立任何直接路径的遮蔽部件(10)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述加热部件(71,72)适于将所述第一区域(21)保持在高于或等于所述第二区域(22)的温度的温度。
7.根据权利要求6所述的反应器,其特征在于,所述反应器适于保持所述第一区域(21)的最热点与所述第二区域(22)的靠近所述晶体的任何点之间的100℃-300℃的温差。
8.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其特征在于,所述反应器适于将所述第一和第二区域(21,22)保持在基本相同的压力,特别是保持在1mBar和1000mBar之间的压力,优选保持在100mBar和500mBar之间的压力。
9.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述分隔壁(3)具有使所述第一和第二区域(21,22)相互连通的多个开口(32)。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的反应器,其中,所述分隔壁(3)是圆顶状的,并且所述开口(32)优选横向定位。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的反应器,其中,所述分隔壁具有棱柱状或圆柱状的形状,并且所述开口优选横向定位。
12.根据权利要求1至9中任一项所述的反应器,其中,所述分隔壁(3)是盘状的,并且所述开口(31)优选位于周边区域中。
13.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其特征在于,所述室(2)具有棱柱状或圆柱状的形状并且优选轴线是基本竖直的。
14.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述开口(31,32)不与所述支撑部件(6)和/或所述注入部件(41,42)对齐。
15.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述第一区域(21)位于所述第二区域(22)的下方。
16.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述反应器包括与所述注入部件(41,42)相关的冷却部件(43,44)。
17.根据权利要求16所述的反应器,其中,所述冷却部件(43,44)位于所述室(2)的外部。
18.根据权利要求16或17所述的反应器,其中,所述反应器包括用于第一种前体气体和用于第二种前体气体的分开的冷却部件(43,44)。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的反应器,其中,所述分隔壁(3)基本上由石墨制成。
20.根据权利要求19所述的反应器,其中,所述分隔壁(3)涂有碳化硅或碳化钽或碳化铌或热解石墨的层或板。
21.根据权利要求1至18中任一项所述的反应器,其中,所述分隔壁(3)基本上由钽制成,特别地所述分隔壁(3)涂有碳化钽的层。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的反应器,其中,所述室(2)的壁基本上由石墨制成。
23.根据权利要求22所述的反应器,其中,所述室(2)的壁在内部涂有碳化硅或碳化钽或碳化铌或热解石墨的层或板。
24.根据权利要求1至21中任一项所述的反应器,其中,所述室(2)的壁基本上由钽制成,特别地所述室(2)的壁在内部涂有碳化钽层。
25.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述支撑部件(6)适于使生长晶体转动和/或平移。
26.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述室(2)被绝热材料层(8)包围。
27.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述室(2)被插入在石英容器(9)中,特别是所述室(2)被插入在石英筒中。
28.根据前述权利要求中任一项所述的反应器,其中,所述加热部件(71,72)为感应型。
29.根据权利要求27和28所述的反应器,其中,所述加热部件包括缠绕所述石英容器(9)的一个或多个感应器(71,72)。
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