CN101544740A - 一种浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物及其制备方法，该组合物分A、B两类独立包装，A类物质包括：聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体，炭黑，填料，紫外光吸收剂，抗氧剂，润湿剂，除水剂，消泡剂，偶联剂，增塑剂；B类物质为扩链剂；B类物质活性官能团物质的量与A类物质活性官能团物质的量之比为0.8～1.0。制备方法包括以下步骤：首先制得以异氰酸酯封端的预聚体，降温备用；然后制备A类物质；接着将扩链剂直接包装或稀释后进行包装，作为B类；最后将计量好的A、B两类物质混合均匀，在常温下养护，获得产品。本发明的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物具有良好的施工工艺性能，制备方法简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工材料及其制备方法，具体涉及一种浇注型常温固化的聚氨酯组合物及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步，国民经济的迅速发展，人流、物流急的剧增加，普通的铁路明显运力不足；普通的铁路提速潜力有限，远远不能满足对运力增长的需要。而且，随着车速的提高，有砟轨道的道砟粉化及道床累计变形的速率随之加快，造成养护困难。与有砟轨道相比，无砟轨道具有更好的结构连续性和刚度均匀性，提高了轨道的平顺性，改善乘车质量；轨道稳定性好，线路养护维修工作量显著减少，从而减小对列车运营的干扰，线路利用率高；轨道几何形位能持久保持，提高列车运行的安全性，并延长线路维修周期和轨道使用寿命；采用无砟轨道，可以完全避免在高速条件下道砟飞溅现象对轨道和列车造成的严重损坏等突出优点。因此，自上世纪六十年代初，英、法、日等国相续开展无砟轨道的系统研究。
无砟轨道的轨道板与混凝土基座之间有CA水泥砂浆连接，轨道板与轨道板之间有一连接于基座的凸型挡台，对轨道板起限位作用，并直接承受由钢轨传递到轨道板的纵向和横向力，包括火车启动与制动力、钢轨与轨道板热胀冷缩力，轮轨间的纵向作用力等。无渣轨道的弹性较之有砟轨道要差，环境振动和噪声的量级较高，因此，轨道板与凸型挡台之间最好是弹性连接。日本最早采用CA砂浆，经过一段时间的运行有破损现象，而且弹性不足，后来改用强度高、弹性和耐久性好的合成树脂替代CA砂浆，从日本专利特开平09-208641、特开平2002-167421和中国专利CN 1010375536A中可以获知，所用的合成树脂主要是聚氨酯。
聚氨酯树脂弹性良好，不易开裂，强度可调，是一种理想的凸台树脂填充材料；由于聚氨酯树脂的以上特性，聚氨酯树脂也经常用于建筑减震，减小地震造成的破坏；同时，由于聚氨酯的耐磨性极好，这种材料也常用于工程机械的减震，以延长设备的使用寿命。
聚氨酯树脂在制备过程中对湿气敏感，与水反应产生CO2，容易出现大量气泡，影响填充树脂的致密性和均匀性，并直接影响树脂的强度和弹性。若是野外施工，环境因素影响太大，温度、湿度以及水泥的干燥程度都会对固化过程产生不良影响，固化速度也难以把握。而且，普通的聚氨酯树脂老化性能和低温性能差，不能在室外、北方或其它低温地区使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的施工工艺性能，具有合适的强度和弹性、耐水、耐油、耐酸碱、耐老化、耐疲劳等特性的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物，该组合物分A、B两类独立包装，该组合物由以下步骤制得：
(1)将聚合物多元醇投入反应釜，搅拌、升温后真空脱水，降温后加入异氰酸酯，升温反应后，制得以异氰酸酯封端的预聚体，降温备用；
(2)按重量计，将聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体30～50％，炭黑0.5～10％，填料10～40％，紫外光吸收剂0.1～3％，抗氧剂0.1～3％，润湿剂0.1～2％，除水剂0.1～2％，消泡剂0.1～2％，偶联剂0.1～6％，增塑剂5～40％搅拌均匀，包装后作为A类物质；
(3)将扩链剂直接包装或稀释后包装，作为B类物质；
(4)将A、B两类物质混合均匀；在常温下养护，获得产品。
一种浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物多元醇投入反应釜，搅拌、升温后真空脱水，降温后加入异氰酸酯，升温反应后，制得以NCO封端的预聚体，降温备用；
(2)按重量计，将聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体30～50％，炭黑0.5～10％，填料10～40％，紫外光吸收剂0.1～3％，抗氧剂0.1～3％，润湿剂0.1～2％，除水剂0.1～2％，消泡剂0.1～2％，偶联剂0.1～6％，增塑剂5～40％搅拌均匀，包装后作为A类；
(3)将扩链剂直接包装或稀释后进行包装，作为B类；
(4)将A、B两类物质混合均匀，其中B类物质活性官能团物质的量与A类物质活性官能团物质的量之比为0.8～1.0；在常温下养护，获得产品。
本发明的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物及其制备方法与现有技术相比，其显著优点为：1)浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物具有良好的施工艺性能，在0～50℃条件下均可施工，固化过程对湿度没有特殊要求，固化后可以在-50℃以上长期使用；2)具有合适的强度和弹性、耐水、耐油、耐酸碱、耐老化、耐疲劳等特性，能在国内所有地区使用，符合“客运铁路CRTS I型板式无渣轨道凸型挡台填充聚氨酯树脂(CPU)暂行技术条件”技术规范。3)制备方法简单易行。
具体实施方式
本发明的一种浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物，该组合物分A、B两类独立包装，该组合物由以下步骤制得：
(1)将聚合物多元醇投入反应釜，搅拌、升温后真空脱水，降温后加入异氰酸酯，升温反应后，制得以异氰酸酯封端的预聚体，降温备用；
(2)按重量计，将聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体30～50％，炭黑0.5～10％，填料10～40％，紫外光吸收剂0.1～3％，抗氧剂0.1～3％，润湿剂0.1～2％，除水剂0.1～2％，消泡剂0.1～2％，偶联剂0.1～6％，增塑剂5～40％搅拌均匀，包装后作为A类物质；
(3)将扩链剂直接包装或稀释后包装，作为B类物质；
(4)将A、B两类物质混合均匀；在常温下养护，获得产品。
A类物质按重量计包括：聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体30～50％，炭黑0.5～10％，填料10～40％，紫外光吸收剂0.1～3％，抗氧剂0.1～3％，润湿剂0.1～2％，除水剂0.1～2％，消泡剂0.1～2％，偶联剂0.1～6％，增塑剂5～40％；B类物质为扩链剂；B类物质活性官能团物质的量与A类物质活性官能团物质的量之比为0.8～1.0。
所述的聚合物多元醇为端羟基聚丁二烯，或端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃多元醇的混合物，或端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇的混合物；优选端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇的混合物。
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯及其衍生物、聚多亚甲基苯基多异氰酸酯中的一种或几种的混合物；优选甲苯二异氰酸酯、液化二苯基甲烷二异氰酸酯或二者混合物。
所述的预聚体是以异氰酸酯封端的预聚体，预聚体中异氰酸酯的含量为2～8％。
所述的填料为硅微粉、石英粉、钛白粉、硫酸钙粉或晶须、硅灰石粉一种或几种混合物；优选石英粉、硅灰石粉或两者的混合物。所述的除水剂为分子筛、氧化钙一种或两者的混合物；优选氧化钙。所述扩链剂为芳香族或脂肪族二胺类衍生物，优选E-300。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、己二酸二辛酯、己二酸二丁酯、葵二酸二辛酯中的一种或几种的混合物；优选邻苯二甲酸二丁酯或葵二酸二辛酯或二者的混合物。
一种浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚合物多元醇投入反应釜，搅拌、升温后真空脱水，降温后加入异氰酸酯，升温反应后，制得以异氰酸酯封端的预聚体，降温备用；
聚合物多元醇为端羟基聚丁二烯，或端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃多元醇的混合物，或端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇的混合物；优选端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇的混合物；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯及其衍生物、聚多亚甲基苯基多异氰酸酯一种或几种的混合物；优选甲苯二异氰酸酯、液化二苯基甲烷二异氰酸酯或二者混合物；
进行真空脱水的温度为90～120℃，脱水的时间为1～3小时，之后温度降到40～70℃，加入异氰酸酯后升温至70～100℃反应1.5～4小时。
(2)按重量计，将聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体30～50％，炭黑0.1～10％，填料10～40％，紫外光吸收剂0.1～3％，抗氧剂0.1～3％，润湿剂0.1～2％，除水剂0.1～2％，消泡剂0.1～2％，偶联剂0.1～6％，增塑剂5～40％搅拌均匀，包装后作为A类；
所述的预聚物是以异氰酸酯封端的预聚体，预聚体中异氰酸酯的含量为2～8％；所述的填料为硅微粉、石英粉、钛白粉、硫酸钙粉或晶须、硅灰石粉一种或几种混合物，优选石英粉、硅灰石粉或两者的混合物；所述的除水剂为分子筛、氧化钙一种或两者的混合物，优选氧化钙；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、己二酸二辛酯、己二酸二丁酯、葵二酸二辛酯中的一种或几种的混合物；优选邻苯二甲酸二丁酯或葵二酸二辛酯或二者混合物；进行搅拌的温度为5～100℃。
(3)将扩链剂直接包装或稀释后进行包装，作为B类；所述的扩链剂为芳香族或脂肪族二胺类衍生物，优选E-300。
(4)将A、B两类物质混合均匀，其中B类物质活性官能团物质的量与A类物质活性官能团物质的量之比为0.8～1.0；在常温下养护28天，获得产品。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述(所有数据均是在23±2℃、湿度50％的条件下测得)。
实施例1：
在一升的四口瓶中投入端羟基聚丁二烯(羟值45mgKOH/g)300g，搅拌升温至100～120℃，-0.1MPa脱水两小时，降温至50～60℃，加入甲苯二异氰酸酯(TDI80)30g，液化MDI 14g，然后缓慢升温至90℃，保温，搅拌两小时，制得预聚体，降温至50℃以下，备用。
取预聚体300g，加入邻苯二甲酸二丁酯150g，炭黑N550 48g，硅微粉180g，硫酸钙晶须20g，氧化钙4g、加入偶联剂KH-560 30g，消泡剂BYK A-530 6g，润湿剂BYK-907510g，抗氧剂H-264 1.0g，紫外光吸收剂UV-531 0.8g，搅匀出料，包装作为A类物质。
将E-300用邻苯二甲酸二丁酯稀释为50％的溶液，包装作为B类物质。
取上述A类物质300g，B类物质16.6g，在室温下充分搅拌，混合均匀，浇入模具；在常温下养护28天，获得产品。其各项性能指标满足“客运铁路CRTS I型板式无渣轨道凸型挡台填充聚氨酯树脂(CPU)暂行技术条件”技术规范，见表1表2。
表1 混合液的性能指标要求与测试结果
| 序号 | 项目 | 性能指标要求 | 实施例1 |
| 1 | 粘度(Pa.S) | ≤10 | 9.2 |
| 2 | 可工作时间(min) | ≥20 | 35 |
| 3 | 表干时间(h) | ≤24 | 8 |
| 4 | 承载时间(h) | ≤48 | 30 |
| 5 | 固化收缩量(mm) | ≤10 | 5 |
注：混合液的性能是指A、B两类物质从混合到固化的过程表现出的性质
表2 浇注体的性能指标要求与测试结果
注：浇注体的性能是指混合液完全固化后所具有的性能
实施例2
在一升的四口瓶中投入端羟基聚丁二烯(羟值45mgKOH/g)210g，聚四氢呋喃醚二醇(羟值112mgKOH/g)90g，搅拌升温至100～120℃，-0.1MPa脱水两小时，降温至50～60℃，加入甲苯二异氰酸酯(TDI 80)57g，然后缓慢升温至90℃，保温，搅拌两小时，降温至50℃以下，制得预聚体，备用。
取预聚体300g，加入邻苯二甲酸二丁酯108g，炭黑N550 1.0g，硅微粉200g，硫酸钙粉20g，氧化钙10g，加入偶联剂KH-560 1.0g，消泡剂BYK A-530 1.0g，润湿剂BYK-9075 1.0g，抗氧剂H-264 10g，紫外光吸收剂UV-531 15g，搅匀出料，包装作为A类物质。
将E-300用邻苯二甲酸二丁酯稀释为50％的溶液，包装作为B类物质。
取上述A类物质300g，B类物质21.1g，在室温下充分搅拌，混合均匀，浇入模具；在常温下养护28天，获得产品。其各项性能指标满足“客运铁路CRTS I型板式无渣轨道凸型挡台填充聚氨酯树脂(CPU)暂行技术条件”技术规范，见表3表4。
表3 混合液的性能指标要求与测试结果
| 序号 | 项目 | 性能指标要求 | 实施例2 |
| 1 | 粘度(Pa.S) | ≤10 | 5.7 |
| 2 | 可工作时间(min) | ≥20 | 40 |
| 3 | 表干时间(h) | ≤24 | 12 |
| 4 | 承载时间(h) | ≤48 | 36 |
| 5 | 固化收缩量(mm) | ≤10 | 7 |
表4 浇注体的性能指标要求与测试结果
实施例3
在一升的四口瓶中投入端羟基聚丁二烯(羟值45mgKOH/g)210g，聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇(羟值112mgKOH/g)90g，搅拌升温至100～120℃，-0.1MPa脱水两小时，降温至50～60℃，加入甲苯二异氰酸酯(TDI80)61g，然后缓慢升温至90℃，保温，搅拌两小时，降温至50℃以下，制得预聚体，备用。
取预聚体300g，加入葵二酸二辛酯108g，炭黑N539 6g，硅微粉200g，硅灰石粉20g，氧化钙4g，加入偶联剂KH-560 6g，消泡剂BYK A-530 6g，润湿剂BYK-9075 4.8g，抗氧剂H-264 4.0g，紫外光吸收剂UV-531 4.0g，搅匀出料，包装作为A类物质。
将E-300用邻苯二甲酸二丁酯稀释为50％的溶液，包装作为B类物质。
取上述A类物质300g，B类物质28.6g，在室温下充分搅拌，混合均匀，浇入模具；在常温下养护28天，获得产品。其各项性能指标满足“客运铁路CRTS I型板式无渣轨道凸型挡台填充聚氨酯树脂(CPU)暂行技术条件”技术规范，见表5表6。
表5 混合液的性能指标要求与测试结果
| 序号 | 项目 | 性能指标要求 | 实施例3 |
| 1 | 粘度(Pa.S) | ≤10 | 4.8 |
| 2 | 可工作时间(min) | ≥20 | 40 |
| 3 | 表干时间(h) | ≤24 | 12 |
| 4 | 承载时间(h) | ≤48 | 30 |
| 5 | 固化收缩量(mm) | ≤10 | 6 |
表6 浇注体的性能指标要求与测试结果
实施例4
在一升的四口瓶中投入端羟基聚丁二烯(羟值45mgKOH/g)150g，聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇(羟值112mgKOH/g)150g，搅拌升温至100～120℃，-0.1MPa脱水两小时，降温至50～60℃，加入甲苯二异氰酸酯(TDI80)45g，液化二苯基甲烷二异氰酸酯40.2g，然后缓慢升温至90℃，保温，搅拌两小时，降温至50℃以下，制得预聚体，备用。
取预聚体300g，加入葵二酸二辛酯108g，炭黑N539 12g，硅微粉200g，硫酸钙晶须20g，氧化钙1g，加入偶联剂KH-560 6g，消泡剂BYK A-530 6g，润湿剂BYK-90754.0g，抗氧剂H-264 6.0g，紫外光吸收剂UV-531 6.0g，搅匀出料，包装作为A类物质。
将E-300用邻苯二甲酸二丁酯稀释为50％的溶液，包装作为B类物质。
取上述A类物质300g，B类物质28.3g，在室温下充分搅拌，混合均匀，浇入模具；在常温下养护28天，获得产品。其各项性能指标满足“客运铁路CRTS I型板式无渣轨道凸型挡台填充聚氨酯树脂(CPU)暂行技术条件”技术规范，见表7表8。
表7 混合液的性能指标要求与测试结果
| 序号 | 项目 | 性能指标要求 | 实施例4 |
| 1 | 粘度(Pa.S) | ≤10 | 7.8 |
| 2 | 可工作时间(min) | ≥20 | 30 |
| 3 | 表干时间(h) | ≤24 | 12 |
| 4 | 承载时间(h) | ≤48 | 30 |
| 5 | 固化收缩量(mm) | ≤10 | 5 |
表8 浇注体的性能指标要求与测试结果
实施例5
在一升的四口瓶中投入端羟基聚丁二烯(羟值45mgKOH/g)200g，聚四氢呋喃醚二醇(羟值112mgKOH/g)100g，搅拌升温至100～120℃，-0.1MPa脱水两小时，降温至50～60℃，加入甲苯二异氰酸酯(TDI80)56.3g，然后缓慢升温至90℃，保温，搅拌两小时，降温至50℃以下，制得预聚体，备用。
取预聚体300g，加入葵二酸二辛酯150g，炭黑N539 15g，硅微粉200g，硫酸钙晶须10g，硅灰石粉10g，氧化钙4g，加入偶联剂KH-560 6g，消泡剂BYK A-530 6g，润湿剂BYK-9075 1.0g，抗氧剂H-264 2.0g，紫外光吸收剂UV-531 1.8g，搅匀出料，包装作为A类物质。
将E-300直接包装作为B类物质。
取上述A类物质300g，B类物质22.6g，在室温下充分搅拌，混合均匀，浇入模具；在常温下养护28天，获得产品。其各项性能指标满足“客运铁路CRTS I型板式无渣轨道凸型挡台填充聚氨酯树脂(CPU)暂行技术条件”技术规范，见表9表10。
表9 混合液的性能指标要求与测试结果
| 序号 | 项目 | 性能指标要求 | 实施例5 |
| 1 | 粘度(Pa.S) | ≤10 | 5.8 |
| 2 | 可工作时间(min) | ≥20 | 40 |
| 3 | 表干时间(h) | ≤24 | 12 |
| 4 | 承载时间(h) | ≤48 | 30 |
| 5 | 固化收缩量(mm) | ≤10 | 6 |
表10 浇注体的性能指标要求与测试结果
实施例6
在一升的四口瓶中投入端羟基聚丁二烯(羟值45mgKOH/g)150g，聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇(羟值112mgKOH/g)150g，搅拌升温至100～120℃，-0.1MPa脱水两小时，降温至50～60℃，加入甲苯二异氰酸酯(TDI80)69.4g，然后缓慢升温至90℃，保温，搅拌两小时，降温至50℃以下，制得预聚体，备用。
取预聚体300g，加入葵二酸二辛酯120g，炭黑N550 6g，硅微粉200g，硅灰石粉20g，氧化钙4g，加入偶联剂KH-560 5g，消泡剂BYK A-530 5g，润湿剂BYK-9075 1.8g，抗氧剂H-264 1.0g，紫外光吸收剂UV-531 4.8g，搅匀出料，包装作为A类物质。
将E-300用邻苯二甲酸二丁酯稀释为50％的溶液，包装作为B类物质。
取上述A类物质300g，B类物质26.7g，在室温下充分搅拌，混合均匀，浇入模具；在常温下养护28天，获得产品。其各项性能指标满足“客运铁路CRTS I型板式无渣轨道凸型挡台填充聚氨酯树脂(CPU)暂行技术条件”技术规范，见表11表12。
表11 混合液的性能指标要求与测试结果
| 序号 | 项目 | 性能指标要求 | 实施例6 |
| 1 | 粘度(Pa.S) | ≤10 | 7.9 |
| 2 | 可工作时间(min) | ≥20 | 40 |
| 3 | 表干时间(h) | ≤24 | 12 |
| 4 | 承载时间(h) | ≤48 | 36 |
| 5 | 固化收缩量(mm) | ≤10 | 8 |
表12 浇注体的性能指标要求与测试结果
上述六个实施例是对本发明的举例说明，本发明中未举例说明的其余情况制得的聚氨树脂各项指标均达到或超过上述指标要求；并且施工环境要求相对宽松。通过固化参数的调整，树脂可以用于建筑和工程机械减震。
Claims (8)
1、一种浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物，其特征在于，该组合物分A、B两类独立包装，该组合物由以下步骤制得：
(1)将聚合物多元醇投入反应釜，搅拌、升温后真空脱水，降温后加入异氰酸酯，升温反应后，制得以异氰酸酯封端的预聚体，降温备用；
(2)按重量计，将聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体30～50％，炭黑0.5～10％，填料10～40％，紫外光吸收剂0.1～3％，抗氧剂0.1～3％，润湿剂0.1～2％，除水剂0.1～2％，消泡剂0.1～2％，偶联剂0.1～6％，增塑剂5～40％搅拌均匀，包装后作为A类物质；
(3)将扩链剂直接包装或稀释后包装，作为B类物质；
(4)将A、B两类物质混合均匀；在常温下养护，获得产品。
2、一种制备权利要求1所述的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚合物多元醇投入反应釜，搅拌、升温后真空脱水，降温后加入异氰酸酯，升温反应后，制得以异氰酸酯封端的预聚体，降温备用；
(2)按重量计，将聚合物多元醇与异氰酸酯制得的预聚体30～50％，炭黑0.5～10％，填料10～40％，紫外光吸收剂0.1～3％，抗氧剂0.1～3％，润湿剂0.1～2％，除水剂0.1～2％，消泡剂0.1～2％，偶联剂0.1～6％，增塑剂5～40％搅拌均匀，包装后作为A类物质；
(3)将扩链剂直接包装或稀释后包装，作为B类物质；
(4)将A、B两类物质混合均匀；在常温下养护，获得产品。
3、根据权利要求2所述的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的聚合物多元醇为端羟基聚丁二烯，或端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃多元醇的混合物，或端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚多元醇的混合物；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯及其衍生物、聚多亚甲基苯基多异氰酸酯一种或几种的混合物；以异氰酸酯封端的预聚体中异氰酸酯的含量为2～8％。
4、根据权利要求2或3所述的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中进行真空脱水的温度为90～120℃，脱水的时间为1～3小时，之后温度降到40～70℃，加入异氰酸酯后升温至70～100℃反应1.5～4小时。
5、根据权利要求2所述的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的填料为硅微粉、石英粉、钛白粉、硫酸钙粉或晶须、硅灰石粉一种或几种混合物；所述的除水剂为分子筛、氧化钙一种或两者的混合物；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、己二酸二辛酯、己二酸二丁酯、葵二酸二辛酯中的一种或几种的混合物。
6、根据权利要求2或5所述的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中进行搅拌的温度为5～100℃。
7、根据根据权利要求2所述的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的扩链剂为芳香族或脂肪族二胺类衍生物。
8、根据权利要求2所述的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中B类物质活性官能团物质的量与A类物质活性官能团物质的量之比为0.8～1.0。
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