CN112812681A - 室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂及其制备方法 - Google Patents

室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂及其制备方法，其浇注树脂包括浇注树脂A组分和浇注树脂B组分，浇注树脂A组分包括聚醚多元醇、操作油、工业级氧化锑、超细氢氧化铝、氯桥酸酐、防老剂、消泡剂、附着力促进剂、增粘树脂、润湿剂，浇注树脂B组分包括多异氰酸酯1和多异氰酸酯2，通过真空搅拌混合制备，制备完成的阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂30℃可浇注时限为50分钟，浇注后室温下可反应彻底，投入运行，阻燃等级可达到V‑0级，氧指数达到≥35％的高阻燃效果，外壳防护等级可以达到IPX‑7级。

Description

室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
我国电力行业随着经济的发展和高速公路、高速铁路等基层设施的大规模建设呈现出蓬勃发展的状态，各种与输电线路相关的设施和设备，以及产品也得到广泛的发展。而在发展中，电缆及电缆附件是不可或缺的重要组成部分，电力电缆及电缆附件在运行过程中，发生故障的概率虽然比较低，但是发生的故障80％以上都集中在电缆附件的中间接头处，所以必须保证中间接头既具有良好绝缘性能、又具有优异的防潮性能，杜绝中间接头故障的发生。中间接头是将两个电缆端头连接的接头盒，并在接头盒中填充电绝缘浇注树脂，浇注树脂的绝缘性能和防水性能一定程度上决定了中间接头的绝缘性能和防水性能。
现有的聚氨酯浇注树脂对交联聚乙烯和电缆外护套的粘接性能较差，导致聚氨酯浇注树脂固化后和交联聚乙烯、电缆外护套接触界面有缝隙，从而造成中间接头的防水性较差。而且现有的聚氨酯浇注树脂需要在高温条件下固化，而中间接头的施工现场操作条件不允许加热。
现有的聚氨酯浇注树脂的制备方法主要是分为“一步法”和“两步法”，两步法虽然质量上容易控制，但是其工艺复杂，制得的聚氨酯浇注树脂的固化速度缓慢，其制备的聚氨酯一般仅适用于低压电力电缆，不能够实现高压电缆的应用。一步法制备的聚氨酯树脂相对而言，可以具有较快的固化速度，日本专利“特开昭50103596”专利公开一种非发泡聚氨酯树脂的制备方法，其中在A组份中多元胺既作为催化剂又要作为交联剂，导致固化速度快到十几秒，可操作时间太短，导致无法完成浇注操作。此外，现有的聚氨酯浇注树脂阻燃的等级较低，无法实现高阻燃的技术效果。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂及其制备方法，其浇注树脂包括浇注树脂A组分和浇注树脂B组分，通过真空搅拌混合制备，阻燃等级可达到V-0级，氧指数达到≥35％的高阻燃效果，外壳防护等级可以达到IPX-7级，防水、室温固化、与交联聚乙烯及电缆外护套良好粘接的双组份浇注树脂。
室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂及其制备方法，包括浇注树脂A组分和浇注树脂B组分；
所述浇注树脂A组分包括如下原料，按重量份计：
聚醚多元醇15-20份、操作油35-45份、四溴乙烷5-10份、超细氢氧化铝10-20份、氯桥酸酐10-20份、防老剂1-3份、消泡剂1-2份、附着力促进剂3-6份、增粘树脂5-8份、润湿剂2-4份；
所述浇注树脂B组分包括多异氰酸酯1和多异氰酸酯2。
进一步的，上述聚醚多元醇购于万华化学集团股份有限公司，牌号为F3056D；上述操作油为二丁酯；上述防老剂为2-巯基苯并咪唑；上述消泡剂为聚氨酯消泡剂；上述附着力促进剂为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯的混合物；上述增粘树脂为增粘树脂RCK-80，购自濮阳市瑞成化工有限公司；上述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
进一步的，上述的多异氰酸酯1购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M20S；上述的多异氰酸酯2购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M70L。
进一步的，上述的多异氰酸酯1和多异氰酸酯2按照质量比为(3-10)：1的比例混合。
进一步的，上述附着力促进剂中的甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯按照质量比为(1.8-2):1的比例混合。
进一步的，上述室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂的制备方法，包括如下步骤；
1)按上述重量份称取所有原料，常温真空干燥20-24h，去除原材料中水分；
2)依次将经过步骤1)处理的操作油、四溴乙烷、超细氢氧化铝、氯桥酸酐加入到真空釜内，使真空度达到-0.095MPa，真空搅拌25-40min，温度上升到115℃后，再依次将经过步骤1)处理的防老剂、消泡剂、附着力促进剂、增粘树脂和润湿剂加入，真空搅拌25-40min，再加入经过步骤1)处理后的聚醚多元醇，持续搅拌同时抽真空1-2h；
3)将经过步骤2)处理后获得的混合材料卸入冷却釜内，开启冷却釜的搅拌，真空泵抽真空30-40min，获得浇注树脂A组分，密封包装；
4)将经过步骤1)处理的多异氰酸酯1投入真空搅拌反应釜中，抽真空1-2h，逐滴加入经过步骤1)处理的多异氰酸酯2，滴加过程中保持搅拌，滴加完毕后持续搅拌并抽真空0.5-1h，获得浇注树脂B组分，密封包装；
5)单独包装的浇注树脂A组分和浇注树脂B组分共同组成防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂。
进一步的，上述步骤4)中所述的多异氰酸酯2的滴加速度为(25～75)ml/min。
进一步的，上述室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂的使用方法，包括如下步骤：
将浇注树脂A组份和浇注树脂B组份分别搅拌均匀，浇注树脂A组份与浇注树脂B组份按质量比100：(15～30)，将搅拌均匀的B组份边搅拌边倒入A组份中，将两组份搅拌均匀后，室温静置2-8min，排出气泡，将浇注树脂混合物缓慢浇注使用，室温固化。
有益效果：
(1)利用该方法制备的室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂室温即可固化，30℃可浇注时限为50分钟，温度越高，可浇注时限越短，浇注后的树脂在12～24小时内，在室温环境下即可反应彻底，随后方可投入运行，既可以有充足的浇注时间，又能在较短时间内彻底反应，便于使用。
(2)本申请制备的室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂，使用不同阻燃成分的复配使用可以实现阻燃等级达到V-0级，且氧指数达到≥35％以上的高阻燃效果。阻燃性能的显著改善，一方面是可反应性阻燃剂氯桥酸酐和氢氧化铝复配使用时，氯桥酸酐热解产生的碳酸等酸性物质和氢氧化铝分解的氧化铝反应形成的碳酸铝等物质覆盖在浇注树脂形成的炭层的表面，使炭层更加致密坚固，形成致密的防火层；另外氯桥酸酐和四溴乙烷复配使用时，两者会热解产生的Br2、Cl2、H 2O和BrCl，可稀释可燃气体的浓度，带走热量降低聚氨酯浇注树脂表面的温度，而且氯桥酸酐和四溴乙烷的复配使用，氯桥酸酐中的氯元素对溴系阻燃剂的阻燃协效作用，含有溴和氯的阻燃体系，Br·和Cl·不仅可以生成Br2和Cl2，还可以生成BrCl，而具有极性，而且反应性高，可以与H·反应生成HBr和Cl·，有助于提高阻燃效率。可反应性阻燃剂氯桥酸酐、四溴乙烷和氢氧化铝三者复配使用可以在凝聚相和气相中发挥协同阻燃作用。
(3)本申请制备的室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂，外壳防护等级可以达到IPX-7级。通过往浇注树脂A组份中添加一定量的增粘树脂，提高浇注树脂的粘接性能，使得浇注树脂可以更紧密地贴附在电缆外护套表面，使浇注树脂和电缆外护套之间的界面减小到最小，防止水分通过界面渗入到内部，从而大幅提高浇注树脂的防水性能
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本申请中的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步说明，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部，本发明不受下述实施例的限制。
实施例1
一、制备室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂
(1)原材料预处理：原材料中所有的粉体材料都需要常温真空干燥24小时以上，以除去原材料中所含的水分；
(2)混炼：开启真空釜油料进料阀，确认其他阀门关闭(特别是真空釜卸料阀需确保关闭)，使用加油机抽取265升二丁酯注入真空釜内。开启填料进料阀门，依次将37.5kg真空干燥好的四溴乙烷、37.5kg真空干燥好的超细氢氧化铝(1250目～2500目)和37.5kg真空干燥好的氯桥酸酐从填料进料口投入；真空搅拌，待釜内温度升温至115℃后，依次投入1.75kg聚氨酯消泡剂、1.50kg 2-巯基苯并咪唑、1.50kg附着力促进剂(甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯按质量比为2：1混合)、4.50kg增粘树脂和1.25kg烷基酚聚氧乙烯醚，真空搅拌30min，关闭填料进料阀门，从油料进料口依次将62.5升的聚醚多元醇投入真空釜内，然后继续搅拌及抽真空1.5小时。所述的聚醚多元醇购自万华化学集团股份有限公司，牌号：F3056D，所述的增粘树脂为增粘树脂RCK-80，购自濮阳市瑞成化工有限公司。
(3)冷却：经固化试验合格后，开启真空釜卸料阀，将材料全部卸至冷却釜内，待材料全部卸干净后开启冷却釜搅拌开关，开启真空泵，抽真空40min左右，再关闭卸料阀。即制得浇注树脂A组分，密封包装待用。
(4)称量10kg多异氰酸酯1，投入到真空搅拌反应釜中，抽真空1.5小时后，通过恒压分液漏斗逐滴加入2.5kg多异氰酸酯2，滴加速度50ml/min，保持搅拌器开启状态，待多异氰酸酯2滴加完毕之后，打开真空泵，继续搅拌1.5小时，即制得浇注树脂B组分，密封包装待用。所述的多异氰酸酯1购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M20S。所述的多异氰酸酯2购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M70L。
(5)过程品控：关闭搅拌开关，然后按照放空步骤进行放空并停真空泵，打开油料进料阀门，取100g样品冷却至50℃左右后与25g B组份在透明一次性塑料杯内搅拌均匀并静置30min，观察其固化是否有气泡产生，如有气泡则需继续对材料进行抽真空直至固化试验无气泡为止。
二、室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂的应用
(1)将浇注树脂A组份打开上盖，用洁净的搅拌工具搅拌均匀(含底部和侧壁)，目视无“分层”或“沉淀”为止；浇注树脂B组份启封前摇匀。
(2)将浇注树脂A组份与浇注树脂B组份按质量比100：24混合搅拌5分钟使其混合均匀，搅拌时减少带入空气，容器底部及边缘也要搅拌均匀。
(3)混合物于室温静置5分钟，以排除搅拌带入的空气所产生的气泡。
(4)将浇注树脂混合物缓缓浇注，浇注后的树脂在12～24小时内可反应彻底，随后方可投入运行。
(5)制备的室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂可在室温下固化，30℃可浇注时限为50分钟，温度越高，可浇注时限越短。
实施例2
一.制备浇注树脂材料
(1)原材料预处理：原材料中所有的粉体材料都需要常温真空干燥24小时以上，以除去原材料中所含的水分。
(2)混炼：开启真空釜油料进料阀，确认其他阀门关闭(特别是真空釜卸料阀需确保关闭)，使用加油机抽取265升二丁酯注入真空釜内。开启填料进料阀门，依次将28.125kg真空干燥好的四溴乙烷、28.125kg真空干燥好的超细氢氧化铝(1250目～2500目)和37.5kg真空干燥好的氯桥酸酐从填料进料口投入；真空搅拌，待釜内温度升温至115℃后，依次投入1.75kg聚氨酯消泡剂、1.50kg 2-巯基苯并咪唑、1.50kg附着力促进剂(甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯按质量比为2：1混合)、4.50kg增粘树脂和1.25kg烷基酚聚氧乙烯醚，真空搅拌30min，关闭填料进料阀门，从油料进料口依次将62.5升的聚醚多元醇投入真空釜内，然后继续搅拌及抽真空1.5小时。所述的聚醚多元醇购自万华化学集团股份有限公司，牌号：F3056D，所述的增粘树脂为增粘树脂RCK-80，购自濮阳市瑞成化工有限公司。
(3)冷却：经固化试验合格后，开启真空釜卸料阀，将材料全部卸至冷却釜内，待材料全部卸干净后开启冷却釜搅拌开关，开启真空泵，抽真空40min左右，再关闭卸料阀。即制得浇注树脂A组分，密封包装待用。
(4)称量10kg多异氰酸酯1，投入到真空搅拌反应釜中，抽真空1.5小时后，通过恒压分液漏斗逐滴加入2.5kg多异氰酸酯2，滴加速度50ml/min，保持搅拌器开启状态，待多异氰酸酯2滴加完毕之后，打开真空泵，继续搅拌1.5小时，即制得浇注树脂B组分，密封包装待用。所述的多异氰酸酯1购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M20S。所述的多异氰酸酯2购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M70L。
(5)过程品控：关闭搅拌开关，然后按照放空步骤进行放空并停真空泵，打开油料进料阀门，取100g样品冷却至50℃左右后与25g B组份在透明一次性塑料杯内搅拌均匀并静置30min，观察其固化是否有气泡产生，如有气泡则需继续对材料进行抽真空直至固化试验无气泡为止。
二.浇注树脂的使用方法如实施例1所述。
实施例3
(1)原材料预处理：原材料中所有的粉体材料都需要常温真空干燥24小时以上，以除去原材料中所含的水分；
(2)混炼：开启真空釜油料进料阀，确认其他阀门关闭(特别是真空釜卸料阀需确保关闭)，使用加油机抽取265升二丁酯注入真空釜内。开启填料进料阀门，依次将46.875kg真空干燥好的四溴乙烷、28.125kg真空干燥好的超细氢氧化铝(1250目～2500目)和37.5kg真空干燥好的氯桥酸酐从填料进料口投入；真空搅拌，待釜内温度升温至115℃后，依次投入1.75kg聚氨酯消泡剂、1.50kg 2-巯基苯并咪唑、1.50kg附着力促进剂(甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯按质量比为2：1混合)、4.50kg增粘树脂和1.25kg烷基酚聚氧乙烯醚，真空搅拌30min，关闭填料进料阀门，从油料进料口依次将62.5升的聚醚多元醇投入真空釜内，然后继续搅拌及抽真空1.5小时。所述的聚醚多元醇购自万华化学集团股份有限公司，牌号：F3056D，所述的增粘树脂为增粘树脂RCK-80，购自濮阳市瑞成化工有限公司。
(3)冷却：经固化试验合格后，开启真空釜卸料阀，将材料全部卸至冷却釜内，待材料全部卸干净后开启冷却釜搅拌开关，开启真空泵，抽真空40min左右，再关闭卸料阀。即制得浇注树脂A组分，密封包装待用。
(4)称量10kg多异氰酸酯1，投入到真空搅拌反应釜中，抽真空1.5小时后，通过恒压分液漏斗逐滴加入2.5kg多异氰酸酯2，滴加速度50ml/min，保持搅拌器开启状态，待多异氰酸酯2滴加完毕之后，打开真空泵，继续搅拌1.5小时，即制得浇注树脂B组分，密封包装待用。所述的多异氰酸酯1购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M20S。所述的多异氰酸酯2购自德国巴斯夫股份公司(BASF SE)，牌号：Lupranate M70L。
(5)过程品控：关闭搅拌开关，然后按照放空步骤进行放空并停真空泵，打开油料进料阀门，取100g样品冷却至50℃左右后与25g B组份在透明一次性塑料杯内搅拌均匀并静置30min，观察其固化是否有气泡产生，如有气泡则需继续对材料进行抽真空直至固化试验无气泡为止。
二.浇注树脂的使用方法如实施例1所述。
对比例1
步骤(2)中不添加超细氢氧化铝，其余制备工艺和使用方法同实施例1。
对比例2
步骤(2)中不添加四溴乙烷，其余制备工艺和使用方法同实施例1。
对比例3
步骤(2)中不添加氯桥酸酐，其余制备工艺和使用方法同实施例1。
对比例4
步骤(2)中不添加增粘树脂RCK-80，其余制备工艺和使用方法同实施例1。
试验例1
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1-4进行性能检测，按照GB/T 1408.1-2016的方法检测击穿强度，按照GB/T 31838.2-2019的方法检测体积电阻率，按照GB/T 1409-2006的方法检测介质损耗角正切，按照GB/T 1409-2006的方法检测介电常数，按照GB/T2406.2-2009检测氧指数，按照UL94-2018的方法检测阻燃等级。防水等级检测使用潜水箱，产品放入潜水箱中，产品底面在水下至少1m，放置30min，检测产品性能，评价产品等级。
表1实施例和对比例的结果列表
序号 项目名称 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
1 击穿强度(kV/mm) 19.4 19.3 19.9 19.3 19.4 18.5 19.5
2 体积电阻率(Ω·cm) 1.55×10<sup>12</sup> 1.33×10<sup>12</sup> 1.67×10<sup>12</sup> 2.21×10<sup>12</sup> 1.38×10<sup>12</sup> 1.55×10<sup>12</sup> 2.05×10<sup>12</sup>
3 介质损耗角正切 0.1546 0.1140 0.1249 0.1564 0.1347 0.1234 0.1521
4 介电常数 5.88 5.91 5.92 5.90 5.91 5.56 5.33
5 氧指数(％) 43.9 42.8 41.5 33.2 29.6 29.9 30.1
6 阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-2 V-2 V-1 V-0
7 防水等级 IPX-7 IPX-7 IPX-7 IPX-7 IPX-7 IPX-7 IPX-3
由表1可知，依照本申请方法所制备的产品击穿强度19kV/mm以上，体积电阻率1.5×1012Ω·cm左右，氧指数高于40％，实施例1可到43％以上，阻燃等级为v-0级别，可以获得较高的阻燃效果，防水等级也可达到IPX-7。
实施例1-3制备的产品在30℃下可浇注时限为50分钟，浇注后的树脂在12～24小时内，在室温环境下即可反应彻底。

Claims (8)

1.室温固化防水阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂，其特征在于，包括浇注树脂A组分和浇注树脂B组分；
所述浇注树脂A组分包括如下原料，按重量份计：
聚醚多元醇15-20份、操作油35-45份、四溴乙烷5-10份、超细氢氧化铝10-20份、氯桥酸酐10-20份、防老剂1-3份、消泡剂1-2份、附着力促进剂3-6份、增粘树脂5-8份、润湿剂2-4份；
所述浇注树脂B组分包括多异氰酸酯1和多异氰酸酯2。
2.如权利要求1所述的双组分聚氨酯浇注树脂，其特征在于，所述操作油为二丁酯；所述防老剂为2-巯基苯并咪唑；所述消泡剂为聚氨酯消泡剂；所述附着力促进剂为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯的混合物；所述增粘树脂为增粘树脂RCK-80；所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的双组分聚氨酯浇注树脂，其特征在于，所述多异氰酸酯1为Lupranate M20S牌号的多异氰酸酯；所述的多异氰酸酯2为Lupranate M70L牌号的多异氰酸酯。
4.如权利要求1所述的双组分聚氨酯浇注树脂，其特征在于，所述的多异氰酸酯1和多异氰酸酯2按照质量比为(3-10)：1的比例混合。
5.如权利要求2所述的双组分聚氨酯浇注树脂，其特征在于，所述的附着力促进剂中的甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯按照质量比为(1.8-2):1的比例混合。
6.如权利要求1-5任一项所述双组分聚氨酯浇注树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
1)按权利要求1所述的重量份称取原料，常温真空干燥20-24h，去除原料中水分；
2)依次将经过步骤1)处理的操作油、四溴乙烷、超细氢氧化铝、氯桥酸酐加入到真空釜内，真空搅拌25-40min，温度上升到115℃后，再依次将经过步骤1)处理的防老剂、消泡剂、附着力促进剂、增粘树脂和润湿剂加入，真空搅拌25-40min，再加入经过步骤1)处理后的聚醚多元醇，持续搅拌同时抽真空1-2h；
3)将经过步骤2)处理后获得的混合材料卸入冷却釜内，开启冷却釜的搅拌，真空泵抽真空30-40min，获得浇注树脂A组分，密封包装；
4)将经过步骤1)处理的多异氰酸酯1投入真空搅拌反应釜中，抽真空1-2h，逐滴加入经过步骤1)处理的多异氰酸酯2，滴加过程中保持搅拌，滴加完毕后持续搅拌并抽真空0.5-1h，获得浇注树脂B组分，密封包装；
5)单独包装的浇注树脂A组分和浇注树脂B组分共同组成阻燃型双组分聚氨酯浇注树脂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中所述的多异氰酸酯2的滴加速度为(25～75)ml/min。
8.如权利要求1-5任一项所述双组分聚氨酯浇注树脂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
将浇注树脂A组分和浇注树脂B组分分别搅拌均匀，浇注树脂A组份与浇注树脂B组份按质量比100：(15～30)混合搅拌，室温静置2-8min，排出气泡，将浇注树脂混合物缓慢浇注，室温固化。
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