CN101544530B - 一种深度脱除乙炔和氯化氢混合气中水分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，涉及一种深度脱除乙炔和氯化氢混合气中水分的方法，包括溶剂洗涤、低温混合和离心捕集三个过程，即先用饱和蒸汽压低、凝固点低的洗涤溶剂将乙炔气中水分子在洗涤塔中洗涤捕集，将洗涤溶剂与乙炔气体经气液分离且洗涤溶剂分出水分后，通过间接降温换热后循环使用；将氯化氢气体由冷冻盐水间接降温冷却后与乙炔气体快速混合均匀；再经离心捕集分离器进一步分离出混合气体中残留下来的盐酸液滴，制得的乙炔与氯化氢混合气中剩下的水含量质量分数小于0.01％。此工艺流程设计合理，操作条件简单易控，脱水效率高，投资少，适合于乙炔和氯化氢混合气的深度脱水场合。
Description
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及利用乙炔和氯化氢生产氯乙烯单体的技术，特别是一种深度脱除乙炔和氯化氢混合气中水分的方法。
背景技术：
氯乙烯单体是制造聚氯乙烯树脂，氯乙烯、偏二氯乙烯与醋酸乙烯等单体共聚树脂的原料，聚氯乙烯树脂(简称PVC)年产量目前居全球各种塑料品种的第一位，氯乙烯单体的生产方法主要有以石油路线的乙烯法和以电石路线的乙炔法。目前，国外大多数厂家采用乙烯法，乙烯法生产工艺流程长、反应条件苛刻；由于乙炔法生产技术相对成熟，生产工艺流程短，所以我国采用乙炔法的厂家比采用乙烯法的厂家多，采用乙炔法生产的PVC产量与乙烯法生产的PVC产量之比约为7∶3。
在我国近十几年来，建设的乙炔法制氯乙烯单体单套装置生产规模不断扩大，而大规模化的单套装置的生产技术研发却相对滞后，乙炔与氯化氢混合气的脱水问题仍然沿用着传统的工艺技术，故混合气中剩余的水分对反应系统及相关设备造成的危害与腐蚀仍很严重，成为影响装置正常生产的瓶颈之一。
关于乙炔与氯化氢混合气的脱水方法，历史上曾有过用浓硫酸脱除氯化氢气体中的水分和用固体烧碱脱除乙炔气体中的水分的方法，这些方法需要消耗大量的烧碱并产生大量的废物。本世纪初，我国引进的荷兰约翰·布朗公司的氯乙烯单体生产装置，其中乙炔气采用两台分子筛干燥器交替进行，一台干燥另一台再生，再生气用的是热氮气，干燥后乙炔气中水的质量分数为3×10-6；氯化氢气采用间接冷却器冷却分离盐酸酸雾，干燥后氯化氢气中水的质量分数为10×10-6；然后两种气体混合送入下一工段，该技术装置脱水工段所需的公用工程设备多，投资造价高，操作步骤复杂，不适宜于普遍推广。
目前国内氯乙烯单体生产企业普遍采用的脱水工艺技术是上世纪60年代前后我国自行研发的，具体方式是：精制的乙炔气与氯化氢气体通过调节摩尔比后进入混合器进行常温混合，再经两级串联的石墨冷凝器被间接冷却冷凝到-14℃左右，混合气中的水蒸气与氯化氢形成的盐酸酸雾部分在石墨冷凝器底部以40％以上的盐酸液体排出，其余则被气流夹带进入酸雾过滤器，经浸有氟硅油的玻璃棉层过滤捕集分离，部分盐酸酸雾被过滤层阻挡，凝聚成盐酸液滴被截留，未被过滤层捕集截留下来的盐酸酸雾则随混合气经预热器预热后送到下一工段，上述流程一般概括为两种气体“常温混合、低温冷凝，过滤截留”流程(简称“干法脱水”流程)；该流程方法存在的技术缺陷是：部分盐酸酸雾呈气溶胶状态时，玻璃棉过滤层不能使气溶胶状态的盐酸酸雾微粒全部过滤分离，这是气溶胶的粒子重力与扩散力平衡特征所决定的。通常，干法脱水流程是不可能将混合气中的水脱除彻底的，多年的工厂实践数据表明，“干法脱水”后乙炔与氯化氢混合气中剩余的实际含水量比理论计算的含水量高十倍以上。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，在现有工业“干法脱水”技术的基础上研制提供一种工艺流程简单、节省氯化氢用量，冷量利用合理，系统阻力小，脱水效率高的深度脱除乙炔和氯化氢混合气中水分的方法，使混合气中剩余水分达到较低含量后再进一步经催化作用制备氯乙烯单体，供制备聚氯乙烯树脂等用途使用。
为了实现上述目的，本发明方法采用溶剂洗涤法先脱除掉乙炔气中的绝大部分水分，避免乙炔气中的水分与氯化氢混合时形成气溶胶状液体微粒难以分离，提高混合气脱水效率，其主要工艺特征包括溶剂洗涤、低温混合和离心捕集三个过程，即先用饱和蒸汽压低、表面张力小、凝固点低且低温的洗涤溶剂将乙炔气中表面张力大的水分子在洗涤塔中洗涤捕集，再将洗涤溶剂与乙炔气体经气液分离且洗涤溶剂分出水分，通过间接降温换热后循环使用；将氯化氢气体由冷冻盐水间接降温冷却后与乙炔气体快速混合均匀；再经离心捕集分离器进一步分离出混合气体中残留下来的盐酸液滴，制得脱水效果好的乙炔与氯化氢混合气体备用。本发明使“干法脱水”工艺流程发生了质的改变，为了与之相区别，简称为“湿法脱水”流程。
本发明的具体内容为：由乙炔气钢瓶经缓冲罐取出含常温饱和水的乙炔气，送入玻璃洗涤塔的下部，同时在塔顶部喷入温度为0-2℃的洗涤溶剂四氯乙烷，使乙炔气中所含饱和水蒸汽因降温和表面张力作用而被四氯乙烷液滴捕获，乙炔气穿过洗涤塔顶气液分离器后从塔顶溢出，部分气体收集并保留在缓冲瓶中备用；洗涤塔底搜集得到含水的四氯乙烷液体，经降温并再生除水后循环使用；再由氯化氢气钢瓶经缓冲罐取出配入含一定量水分的氯化氢气体，送入间壁式玻璃冷凝管中，用-35℃冷冻盐水与之间接换热，使氯化氢气体降温至-14℃；然后使低温的氯化氢气与乙炔气切向进入夹套式低温混合器中快速混合均匀，同时采用-35℃冷冻盐水与之进行间接换热，使混合气温度降至-14℃，再使混合气进入夹套式低温混合器下部的离心捕集器中，捕集混合气中剩余的盐酸酸雾；最后，分离掉液体盐酸的乙炔与氯化氢混合气体部分收集并保存在缓冲瓶中备用。
本发明的乙炔气洗涤过程使用的洗涤溶剂为有机氯代烃或无机酸液体，包括四氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烷、氯乙烯、盐酸、硫酸、硝酸和混合酸液体；溶剂洗涤乙炔气后，洗涤溶剂易于进行充分的气液分离，随乙炔气带出的洗涤溶剂质量分数为0～30％，优选的是0～10％；循环的洗涤溶剂或冷冻盐水的温度范围在常温至-35℃之间；被洗涤溶剂直接洗涤冷却的乙炔气和被间接冷却的氯化氢气的温度范围在常温至-20℃之间，优选的是-10～-14℃之间；乙炔气与氯化氢气两种气体混合时，先将乙炔气体与氯化氢气体分别分成若干等份后进行小体积的混合，再汇总进行整体规模的两种气体混合，通过低温快速混合均匀过程加之离心捕集盐酸酸雾过程之后，混合气中剩下的水含量质量分数小于0.01％。
本发明与现有技术相比，其工艺流程设计合理，操作条件简单易控，湿法脱水效率高，适合生产氯乙烯单体的企业将本技术应用于乙炔和氯化氢混合气的深度脱水场合。具体实施方法如下，但并不因此而限制本方法。
具体实施方式：
实施例1：
由乙炔气钢瓶经缓冲罐取出10mol/h含常温饱和水的乙炔气，送入玻璃洗涤塔的下部，同时在塔顶部喷入洗涤溶剂550g/h四氯乙烷，四氯乙烷液体温度保持在0-2℃范围内，使乙炔气中所含饱和水蒸汽因降温和表面张力作用而被四氯乙烷液滴捕获，乙炔气穿过塔顶气液分离器后从塔顶溢出，部分气体收集并保留在缓冲瓶中，供分析检验应用；洗涤塔底搜集得到含水的四氯乙烷液体，四氯乙烷液体经降温并再生除水后循环使用；再由氯化氢气钢瓶经缓冲罐取出10.5mol/h配入一定量水分的氯化氢气体，送入间壁式玻璃冷凝管中，用-35℃冷冻盐水与之间接换热，使氯化氢气体由常温降温至-14℃；然后使低温的氯化氢气与乙炔气切向进入夹套式低温混合器中，在低温下快速混合均匀，同时采用-35℃冷冻盐水与之进行间接换热，使混合气温度降至-14℃，再使混合气进入夹套式低温混合器下部的离心捕集器中，捕集混合气中剩余的盐酸酸雾。最后分离掉液体盐酸的乙炔与氯化氢混合气体部分搜集并保留在缓冲瓶中供分析检验应用，另一部分气体可经碱液吸收中和后排放，各股气体脱水的分析检验结果见附表1。
实施例2：
由乙炔气钢瓶经缓冲罐取出10mol/h含常温饱和水的乙炔气，送入玻璃洗涤塔的下部，同时在塔顶部喷入洗涤溶剂500g/h 1，1，1-三氯乙烷，1，1，1-三氯乙烷液体温度保持在0-2℃范围内，使乙炔气中所含饱和水蒸汽因降温和表面张力作用而被1，1，1-三氯乙烷液滴捕获，乙炔气穿过塔顶气液分离器后从塔顶溢出，部分气体收集并保留在缓冲瓶中，供分析检验应用；洗涤塔底得到含水的1，1，1-三氯乙烷，1，1，1-三氯乙烷液体经降温并再生除水后循环使用；由氯化氢气钢瓶经缓冲罐取出10.5mol/h配入一定量水分的氯化氢气体，送入间壁式玻璃冷凝管中，用-35℃冷冻盐水与之间接换热，使氯化氢气由常温降温至-14℃；低温的氯化氢气与乙炔气切向进入夹套式低温混合器中，在低温下快速混合均匀，同时采用-35℃冷冻盐水与之进行间接换热，使混合气温度降至-14℃，再使混合气进入夹套式低温混合器下部的离心捕集器中，捕集混合气中剩余的盐酸酸雾。最后分离掉液体盐酸的乙炔与氯化氢混合气体部分收集并保留在缓冲瓶中，供分析检验应用，另一部分气体可经碱液吸收中和后排放，各股气体脱水的分析检验结果见附表1。
实施例3：
由乙炔气钢瓶经缓冲罐取出10mol/h含常温饱和水的乙炔气，送入玻璃洗涤塔的下部，同时在塔顶部喷入洗涤溶剂450g/h 1，1-二氯乙烷，1，1-二氯乙烷液体温度保持在0-2℃范围内，使乙炔气中所含饱和水蒸汽因降温和表面张力作用而被1，1-二氯乙烷液滴捕获，乙炔气穿过塔顶气液分离器后从塔顶溢出，部分气体收集并保留在缓冲瓶中，供分析检验应用，洗涤塔底得到含水的1，1-二氯乙烷液体。1，1-二氯乙烷液体经降温并再生除水后循环使用；由氯化氢气钢瓶经缓冲罐取出10.5mol/h配入一定量水份的氯化氢气体，送入间壁式玻璃冷凝管中，用-35℃冷冻盐水与之间接换热，使氯化氢气由常温降至-14℃；上述低温的氯化氢气与乙炔气切向进入夹套式低温混合器中，在低温下快速混合均匀，同时采用-35℃冷冻盐水与之进行间接换热，使混合气温度降至-14℃，再使混合气进入夹套式低温混合器下部的离心捕集器中，捕集混合气中剩余的盐酸酸雾。最后分离掉液体盐酸的乙炔与氯化氢混合气体部分搜集并保留在缓冲瓶中供分析检验应用，另一部分气体可经碱液吸收中和后排放，各股气体脱水的分析检验结果见附表1。
表1各步骤气体脱水的分析检验结果
| 组分 | 含水量(W％) | 剩余含量(W％) |
| 常温乙炔气 | 1.52 | |
| 0℃乙炔气含水量 | 0.3 | |
| 常温氯化氢气 | 0.11 | |
| -14℃氯化氢气含水量 | 0.002 | |
| 低温混合气含水量 | 0.008-0.01 | |
| 低温混合气中四氯乙烷含量(实施例1) | 0.51 | |
| 低温混合气中1，1，1-三氯乙烷含量(实施例2) | 17.7 | |
| 低温混合气中1，1-二氯乙烷含量(实施例3) | 21.4 |
Claims (3)
1.一种深度脱除乙炔和氯化氢混合气中水分的方法，其特征在于由乙炔气钢瓶经缓冲罐取出含常温饱和水的乙炔气，送入玻璃洗涤塔的下部，同时在塔顶部喷入温度为0-2℃的洗涤溶剂四氯乙烷，使乙炔气中所含饱和水蒸汽因降温和表面张力作用而被四氯乙烷液滴捕获，乙炔气穿过洗涤塔顶气液分离器后从塔顶溢出，部分气体收集并保留在缓冲瓶中备用；洗涤塔底搜集得到含水的四氯乙烷液体，经间接降温并再生除水后循环使用；再由氯化氢气钢瓶经缓冲罐取出配入含一定量水分的氯化氢气体，送入间壁式玻璃冷凝管中，用-35℃冷冻盐水与之间接换热，使氯化氢气体降温至-14℃；然后使低温的氯化氢气与乙炔气切向进入夹套式低温混合器中快速混合均匀，同时采用-35℃冷冻盐水与之进行间接换热，使混合气温度降至-14℃，再使混合气进入夹套式低温混合器下部的离心捕集器中，捕集混合气中剩余的盐酸酸雾；最后分离掉液体盐酸的乙炔与氯化氢混合气体收集并保存在缓冲瓶中备用。
2.根据权利要求1所述的深度脱除乙炔和氯化氢混合气中水分的方法，其特征在于溶剂洗涤乙炔气后，洗涤溶剂进行充分的气液分离，随乙炔气带出的洗涤溶剂质量分数为0～30％。
3.根据权利要求1所述的深度脱除乙炔和氯化氢混合气中水分的方法，其特征在于乙炔气与氯化氢气混合进料摩尔比为1∶1.05～1.10，乙炔气体与氯化氢气体分别被分成若干等份后，先进行小体积的两种气体混合，再汇总进行整体规模的两种气体混合，通过低温快速混合均匀过程加之离心捕集盐酸酸雾过程之后，混合气中剩下的水含量质量分数小于0.01％。
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